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一種用復合催化劑制備聚苯硫醚的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201611166505.0

申請日:

2016.12.16

公開號:

CN106700074A

公開日:

2017.05.24

當前法律狀態:

實審

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效IPC(主分類):C08G 75/0254申請日:20161216|||公開
IPC分類號: C08G75/0254(2016.01)I 主分類號: C08G75/0254
申請人: 四川理工學院; 中昊晨光化工研究院有限公司
發明人: 楊永彬; 顏杰; 楊虎; 劉建容
地址: 643000 四川省自貢市匯東學苑街180號
優先權:
專利代理機構: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214 代理人: 呂玲
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201611166505.0

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2017.06.16|||2017.05.24

法律狀態類型:

實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及聚合物工程技術領域,具體為一種用復合催化劑制備聚苯硫醚的方法。該方法為:先將結晶硫化鈉、溶劑、燒堿加入到反應容器中,在氮氣的保護下升溫,讓加入的物料充分溶解,并蒸發部分水和溶劑。再將對二氯苯、復合催化劑溶解于溶劑后加入到反應器中,升溫聚合反應,制備聚苯硫醚。通過本發明制備聚苯硫醚,在聚合反應結束后冷卻物料的過程中,不易結垢,反應副產物易分離,產品綜合性能好,收率高。

權利要求書

1.一種用復合催化劑制備聚苯硫醚的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將結晶硫化鈉、溶劑N-甲基吡咯烷酮和燒堿加到反應器中,在氮氣氛圍下,攪拌、升
溫蒸發脫除部分水分和溶劑;
(2)將對二氯苯、復合催化劑溶解于溶劑后加入到反應器中,所述的復合催化劑主要有
效成分為氯化鋰和醋酸鈉;
(3)升溫,進行聚合反應;
(4)聚合反應結束后,冷卻反應物料,分離、洗滌、干燥所得固形物得到聚苯硫醚產品。
2.根據權利要求1所述制備聚苯硫醚的方法,其特征在于:步驟(1)中所述的結晶硫化
鈉為3水硫化鈉、5水硫化鈉中的任意一種或兩種的混合物。
3.根據權利要求1所述制備聚苯硫醚的方法,其特征在于:步驟(1)中所述的升溫蒸發
脫除部分水分和溶劑,其溫度為180~200℃。
4.根據權利要求1所述制備聚苯硫醚的方法,其特征在于各反應物料的配比為:結晶硫
化鈉與燒堿的摩爾比為1:0.02~0.06,結晶硫化鈉與對二氯苯的摩爾比為1:0.980~
1.020,結晶硫化鈉與復合催化劑的摩爾比為1:0.40~0.55,結晶硫化鈉與溶劑N-甲基吡咯
烷酮的摩爾比為1:5~7。
5.根據權利要求1所述制備聚苯硫醚的方法,其特征在于:步驟(3)中所述的聚合反應
分為兩段進行:第一段反應溫度為220~230℃,反應時間為45~90分鐘;第二段反應溫度為
260~265℃,反應時間為90~120分鐘。
6.根據權利要求1所述制備聚苯硫醚的方法,其特征在于:步驟(4)中反應物料的溫度
冷卻至100~175℃后再進行分離。
7.根據權利要求1所述制備聚苯硫醚的方法,其特征在于:所述的復合催化劑中氯化鋰
與醋酸鈉的摩爾比為0.1~1:1。
8.根據權利要求3所述制備聚苯硫醚的方法,其特征在于:所述的復合催化劑中氯化鋰
與醋酸鈉的摩爾比為0.3~0.5:1。

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一種 復合 催化劑 制備 聚苯硫醚 方法
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