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油基鉆屑萃取液、油基鉆屑的萃取方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510333658.9

申請日:

2015.06.16

公開號:

CN106256879A

公開日:

2016.12.28

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 專利權的轉移IPC(主分類):C10G 1/04登記生效日:20180719變更事項:專利權人變更前權利人:中石化石油工程技術服務有限公司變更后權利人:中石化石油工程技術服務有限公司變更事項:地址變更前權利人:100028 北京市朝陽區惠新東街甲6號第12層變更后權利人:100028 北京市朝陽區惠新東街甲六號第十二層變更事項:共同專利權人變更前權利人:中石化中原石油工程有限公司鉆井工程技術研究院變更后權利人:中石化中原石油工程有限公司鉆井工程技術研究院 中石化中原石油工程有限公司|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C10G 1/04申請日:20150616|||公開
IPC分類號: C10G1/04 主分類號: C10G1/04
申請人: 中石化石油工程技術服務有限公司; 中石化中原石油工程有限公司鉆井工程技術研究院
發明人: 單海霞; 何煥杰; 馬金; 位華; 王中華; 王芹; 呂躍濱
地址: 100028 北京市朝陽區惠新東街甲6號第12層
優先權:
專利代理機構: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 代理人: 趙青朵
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510333658.9

授權公告號:

|||||||||

法律狀態公告日:

2018.08.07|||2018.03.02|||2017.03.29|||2016.12.28

法律狀態類型:

專利申請權、專利權的轉移|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了一種油基鉆屑萃取液、油基鉆屑的萃取方法,該油基鉆屑萃取液包括:離子液體、協萃劑與水;所述離子液體、協萃劑與水的質量比為(3~5):1:(8~10)。與現有技術相比,本發明利用離子液體的萃取與滲透性能,以及協萃劑的乳化性能,將油基鉆屑中的石油組分萃取富集進入油基鉆屑萃取液中;并且,離子液體作為綠色溶劑,可消除因使用易揮發有機溶劑所產生的環境污染和安全問題,實現含油固體廢物的低成本無害化處理。

權利要求書

1.一種油基鉆屑萃取液,其特征在于,包括:離子液體、協萃劑與水;
所述離子液體、協萃劑與水的質量比為(3~5):1:(8~10)。
2.根據權利要求1所述的油基鉆屑萃取液,其特征在于,所述離子液體
為咪唑類離子液體。
3.根據權利要求1所述的油基鉆屑萃取液,其特征在于,所述離子液體
選自1-己基-3-甲基咪唑溴化鹽、1-己基-3-甲基咪唑氯化鹽、1-辛基-3-甲基咪
唑溴化鹽、1-辛基-3-甲基咪唑氯化鹽、1-十二烷基-3-甲基咪唑溴化鹽與1-十
二烷基-3-甲基咪唑氯化鹽中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的油基鉆屑萃取液,其特征在于,所述協萃劑選
自棕櫚酸異辛酯、肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化銨磷酸酯與月桂酰谷氨酸鈉
中的一種或多種。
5.一種油基鉆屑的萃取方法,其特征在于,包括:
將油基鉆屑萃取液與油基鉆屑混合攪拌后,離心分離,得到液相與固相;
所述油基鉆屑萃取液包括離子液體、協萃劑與水;所述離子液體、協萃
劑與水的質量比為(3~5):1:(8~10)。
6.根據權利要求5所述的萃取方法,其特征在于,所述油基鉆屑萃取液
與油基鉆屑的質量比為(1.5~2):1。
7.根據權利要求5所述的萃取方法,其特征在于,所述攪拌的速度為
200~300rpm;攪拌的時間為3~7min。
8.根據權利要求5所述的萃取方法,其特征在于,所述離心分離的轉速
為2500~3500rpm;離心分離的時間為5~10min。
9.根據權利要求5所述的萃取方法,其特征在于,還包括:
將所述上層液相與反萃取劑混合,靜置,得到油相與水相。
10.根據權利要求9所述的萃取方法,其特征在于,所述反萃取劑的質
量為液相質量的1%~2.5%。

說明書

油基鉆屑萃取液、油基鉆屑的萃取方法

技術領域

本發明屬于石油與天然氣行業鉆井固體廢棄物處理技術領域,尤其涉及一種油基鉆屑萃取液、油基鉆屑的萃取方法。

背景技術

油氣田開發過程中,產生的大量油基鉆井液鉆屑(簡稱:油基鉆屑)因含有石油類、重金屬等污染物,被列入國家危險廢棄物,必須對其進行處理。在海洋,普遍采用集中回注地層處理方法,成本很高,而且對回注地層的要求也非常苛刻,受地層空間的限制,不得不經常尋找合適地層。由于地下水等地下資源的保護和技術與成本的限制,國內外陸上鉆井通常采用集中貯存、安全填埋、熱處理、蒸餾法處理等方法處理。安全填埋的處理成本低,但只是對污染物進行了封閉和隔離,不能完全消除污染物,環境風險依然很大,而且,無論是回注地層還是安全填埋,都無法回收所含的礦物油,造成資源的極大浪費;熱處理、蒸餾法等油基鉆屑處理方法工藝復雜、成本高,一般油田企業難以承受。

目前,化學萃取法因具備選擇性好、設備簡單、操作簡便,易于實現連續化、自動化控制、回收率高等優點,成為油基鉆屑資源化和無害化處理的有效方法,其關鍵是尋找合適的萃取劑。

陳永紅等在油田環境保護雜質發表的“廢棄油基鉆井液處理技術概況及其應用技術”中指出,國內采用的萃取劑主要是有機溶劑如己烷、乙酸乙酯或氯代烴等,強調有機溶劑的使用帶來污染環境、安全要求嚴格、成本高等缺陷。因此,采用對環境友好的綠色溶劑來代替傳統有機溶劑用于油基鉆屑的萃取過程具有重要的現實意義。

離子液體因具備極低的蒸汽壓、不揮發、不燃燒、良好的熱穩定性、可循環使用等特性,被認為是21世紀理想的“綠色溶劑”。

本發明考慮將離子液體用于制備油基鉆屑萃取液。

發明內容

有鑒于此,本發明要解決的技術問題在于提供一種油基鉆屑萃取液、油基鉆屑的萃取方法,該油基鉆屑萃取液采用離子液體制備且對環境無污染。

本發明提供了一種油基鉆屑萃取液,包括:離子液體、協萃劑與水;所述離子液體、協萃劑與水的質量比為(3~5):1:(8~10)。

優選的,所述離子液體為咪唑類離子液體。

優選的,所述離子液體選自1-己基-3-甲基咪唑溴化鹽、1-己基-3-甲基咪唑氯化鹽、1-辛基-3-甲基咪唑溴化鹽、1-辛基-3-甲基咪唑氯化鹽、1-十二烷基-3-甲基咪唑溴化鹽與1-十二烷基-3-甲基咪唑氯化鹽中的一種或多種。

優選的,所述協萃劑選自棕櫚酸異辛酯、肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化銨磷酸酯與月桂酰谷氨酸鈉中的一種或多種。

本發明還提供了一種油基鉆屑的萃取方法,包括:

將油基鉆屑萃取液與油基鉆屑混合攪拌后,離心分離,得到液相與固相;

所述油基鉆屑萃取液包括離子液體、協萃劑與水;所述離子液體、協萃劑與水的質量比為(3~5):1:(8~10)。

優選的,所述油基鉆屑萃取液與油基鉆屑的質量比為(1.5~2):1。

優選的,所述攪拌的速度為200~300rpm;攪拌的時間為3~7min。

優選的,所述離心分離的轉速為2500~3500rpm;離心分離的時間為5~10min。

優選的,還包括:

將所述上層液相與反萃取劑混合,靜置,得到油相與水相。

優選的,所述反萃取劑的質量為上層液相質量的1%~2.5%。

本發明提供了一種油基鉆屑萃取液、油基鉆屑的萃取方法,該油基鉆屑萃取液包括:離子液體、協萃劑與水;所述離子液體、協萃劑與水的質量比為(3~5):1:(8~10)。與現有技術相比,本發明利用離子液體的萃取與滲透性能,以及協萃劑的乳化性能,將油基鉆屑中的油分萃取富集進入油基鉆屑萃取液中;并且,離子液體作為綠色溶劑,可消除因使用易揮發有機溶劑所產生的環境污染和安全問題,實現含油固廢物的低成本無害化處理。

由實驗可知,采用本發明方法萃取后的油基鉆屑油含量均小于1%,油回收率達90%以上。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范圍。

本發明提供了一種油基鉆屑萃取液,包括:離子液體、協萃劑與水;所述離子液體、協萃劑與水的質量比為(3~5):1:(8~10),優選為(3~4):1:(8~10),更優選為(3~4):1(8~9),最優選為3:1:8。

其中,所述離子液體優選為咪唑類離子液體,更優選為1-己基-3-甲基咪唑溴化鹽、1-己基-3-甲基咪唑氯化鹽、1-辛基-3-甲基咪唑溴化鹽、1-辛基-3-甲基咪唑氯化鹽、1-十二烷基-3-甲基咪唑溴化鹽與1-十二烷基-3-甲基咪唑氯化鹽中的一種或多種。

離子液體因具備極低的蒸汽壓、不揮發、不燃燒、良好的熱穩定性及可循環使用等特性,被認為是21世紀理想的“綠色溶劑”。采用離子液體作為油基鉆屑萃取液與有機溶劑萃取相比具有以下優勢:(1)環保方面:離子液體沒有可檢測到的蒸汽壓,不揮發,克服了傳統有機溶劑強揮發性帶來的環境問題;(2)萃取性能方面:通過調節離子液體的物理化學性能,包括極性、親油性等,實現離子液體對無機物、有機物、氣體、金屬配合物和聚合物的溶解性,同時由于離子液體為離子化合物,在體系中分散速率快,分散系數比一般有機溶劑高幾個數量級,可使油-水-固三相實現快速分離;(3)萃取成本方面:離子液體的溶解性可通過極少量酸堿度或畸形調節劑的添加而被顯著改變,利用該特性易于離子液體從油相中分離回收,且可實現多次重復利用。

所述協萃劑為本領域技術人員熟知的協萃劑即可,并無特殊的限制,本發明中優選為棕櫚酸異辛酯、肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化銨磷酸酯與月桂酰谷氨酸鈉中的一種或多種。

本發明利用離子液體的萃取與滲透性能,以及協萃劑的乳化性能,將油基鉆屑中的石油組分萃取富集進入油基鉆屑萃取液中;并且,離子液體作為綠色溶劑,可消除因使用易揮發有機溶劑所產生的環境污染和安全問題,實現含油固廢物的低成本無害化處理。

本發明還提供了一種油基鉆屑的萃取方法,包括:將油基鉆屑萃取液與油基鉆屑混合攪拌后,離心分離,得到液相與固相;所述油基鉆屑萃取液包括離子液體、協萃劑與水;所述離子液體、協萃劑與水的質量比為(3~5):1:(8~10)。

其中,所述油基鉆屑萃取液與上所述相同,在此不再贅述。

將油基鉆屑萃取液與油基鉆屑混合攪拌,其中所述油基鉆屑萃取液與油基鉆屑的質量比優選為(1.5~2):1,更優選為(1.6~1.8):1;所述混合攪拌的速度優選為200~300rpm,更優選為250~300rpm;所述混合攪拌的時間優選為3~7min,更優選為3~5min。

混合攪拌后,進行離心分離。所述離心分離的轉速優選為2500~3500rpm,更優選為3000~3500rpm;所述離心分離的時間優選為5~10min,更優選為8~10min。

離心分離后,得到液相與固相。其中固相為萃取后的鉆屑可進行安全處置。

按照本發明,優選將得到的液相與反萃取劑混合,靜置,得到油相與水相。

其中,所述反萃取劑為本領域技術人員熟知的反萃取即可,并無特殊的限制,本發明中優選為醇類溶劑,更優選為甲醇、乙醇與丁醇中的一種或多種,再優選為甲醇、乙醇與丁醇中的一種;所述反萃取劑的質量優選為液相質量的1%~2.5%,更優選為1.5%~2.5%。

將液相與反萃取劑混合,靜置,所述靜置的時間優選為3~5min,液相分為兩層,得到油相與水相。其中,油相可進行回收利用,水相的主要成分為離子液體、協萃劑與水,其質量比例依然在(3~5):1:(8~10)的范圍之內,因此,水相可以直接重復利用,且可重復利用14~16次。

本發明萃取方法操作簡單,設備投資少,且無二次廢水的產生,實現了資源化與無害化。

為了進一步說明本發明,以下結合實施例對本發明提供的油基鉆屑萃取液、油基鉆屑的萃取方法進行詳細描述。

以下實施例中所用的試劑均為市售。

實施例中油基鉆屑萃取液的組成,見表1。

表1 油基鉆屑萃取液的組成

實施例中油基鉆屑萃取液中各組分的質量比,見表2。

表2 油基鉆屑萃取液中各組分的質量比

實施例1

1.1將某油田1000g油基鉆屑置于一帶有攪拌設施的容器內,在以200rpm的速度不斷攪拌下,加入1500g質量比為M1的上述C1油基鉆屑萃取液,攪拌3min,得到固液混合物;將所述固液混合物在轉速為2500rpm條件下離心分離5min,得到液相與固相。

1.2在1.1中得到的上層液相中加入甲醇,甲醇的質量為液相質量的1%,靜置3min,得到油相與水相。分離后的水相可直接用于下一輪油基鉆屑的萃取,可重復利用14次。

實施例2

2.1將某油田1000g油基鉆屑置于一帶有攪拌設施的容器內,在以300rpm的速度不斷攪拌下,加入2000g質量比為M3的上述C5油基鉆屑萃取液,攪拌5min,得到固液混合物;將所述固液混合物在轉速為3500rpm條件下離心分離10min,得到上層液相與下層固相。

2.2在2.1中得到的上層液相中加入乙醇,乙醇的質量為液相質量的1.5%,靜置4min,得到油相與水相。分離后的水相可直接用于下一輪油基鉆屑的萃取,可重復利用15次。

實施例3

3.1將某油田1000g油基鉆屑置于一帶有攪拌設施的容器內,在以300rpm的速度不斷攪拌下,加入1600g質量比為M5的上述C5油基鉆屑萃取液,攪拌5min,得到固液混合物;將所述固液混合物在轉速為3000rpm條件下離心分離8min,得到液相與固相。

3.2在3.1中得到的液相中加入丁醇,丁醇的質量為上層液相質量的2%,靜置5min,得到油相與水相。分離后的水相可直接用于下一輪油基鉆屑的萃取,可重復利用16次。

實施例4

4.1將某油田1000g油基鉆屑置于一帶有攪拌設施的容器內,在以300rpm的速度不斷攪拌下,加入1700g質量比為M7的上述C11油基鉆屑萃取液,攪拌3min,得到固液混合物;將所述固液混合物在轉速為3500rpm條件下離心分 離10min,得到液相與固相。

4.2在4.1中得到的液相中加入丁醇,丁醇的質量為液相質量的2.5%,靜置3min,得到油相與水相。分離后的水相可直接用于下一輪油基鉆屑的萃取,可重復利用16次。

實施例5

5.1將某油田1000g油基鉆屑置于一帶有攪拌設施的容器內,在以300rpm的速度不斷攪拌下,加入1800g質量比為M8的上述C15油基鉆屑萃取液,攪拌5min,得到固液混合物;將所述固液混合物在轉速為2500rpm條件下離心分離8min,得到液相與固相。

5.2在5.1中得到的液相中加入甲醇,甲醇的質量為液相質量的1.5%,靜置4min,得到油相與水相。分離后的水相可直接用于下一輪油基鉆屑的萃取,可重復利用16次。

實施例6

6.1將某油田1000g油基鉆屑置于一帶有攪拌設施的容器內,在以300rpm的速度不斷攪拌下,加入1900g質量比為M10的上述C18油基鉆屑萃取液,攪拌7min,得到固液混合物;將所述固液混合物在轉速為2500rpm條件下離心分離5min,得到液相與固相。

6.2在6.1中得到的液相中加入乙醇,乙醇的質量為液相質量的2%,靜置5min,得到油相與水相。分離后的水相可直接用于下一輪油基鉆屑的萃取,可重復利用16次。

采用《展覽會用地土壤環境質量評價標準》(HJ350-2007)中氣相色譜法對實施例1~6中的油基鉆屑處理前后的油含量進行測定,結果見表3,其中油回收率=(處理前油含量-處理后油含量)/處理后油含量,處理后的油基鉆屑即下層固相。

表3 實施例1~6油基鉆屑處理前后油含量

由表3可知,本發明油基鉆屑萃取液對不同油基鉆井液產生的油基鉆屑的油回收率為88.28%~93.97%,萃取后油基鉆屑的油含量為0.69%~0.98%,滿足《海洋石油勘探開發污染物排放濃度限制》(GB4914-2008)的油含量小于1%的要求。

對實施例1~6中水相的重復利用后油基鉆屑的含油量進行測定,結果見表4。

表4 水相重復利用結果

由表4可知,重復利用14~16次后,油基鉆屑處理后,固相中的油含量均 小于1%,滿足《海洋石油勘探開發污染物排放濃度限制》(GB4914-2008)要求,本發明油基鉆屑的萃取方法具有操作簡單,綠色環保,低成本等優勢。

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油基鉆屑 萃取 方法
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