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一種水包油型星型原油破乳劑及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610539419.3

申請日:

2016.07.11

公開號:

CN106256882A

公開日:

2016.12.28

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||專利申請權的轉移IPC(主分類):C10G 33/04登記生效日:20170124變更事項:申請人變更前權利人:威海晨源分子新材料有限公司變更后權利人:威海金泓集團有限公司變更事項:地址變更前權利人:264200 山東省威海市臨港區草廟子鎮369-13號變更后權利人:264200 山東省威海市臨港經濟技術開發區草廟子鎮駐地變更事項:申請人變更后權利人:威海晨源分子新材料有限公司|||實質審查的生效IPC(主分類):C10G 33/04申請日:20160711|||公開
IPC分類號: C10G33/04 主分類號: C10G33/04
申請人: 威海晨源分子新材料有限公司
發明人: 畢研剛; 賈欣茹; 李武松; 劉聰聰
地址: 264200 山東省威海市臨港區草廟子鎮369-13號
優先權:
專利代理機構: 青島聯信知識產權代理事務所 37227 代理人: 高洋
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610539419.3

授權公告號:

|||||||||

法律狀態公告日:

2018.05.11|||2017.02.22|||2017.01.25|||2016.12.28

法律狀態類型:

授權|||專利申請權、專利權的轉移|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了一種水包油型星型原油破乳劑及其制備方法,屬于支化型破乳劑的制備技術領域,能夠在室溫下對水包油O/W型三元驅原油乳液或微乳液進行快速高效的破乳。該水包油型星型原油破乳劑,具有式(I)結構:本發明可用于三元驅采油過程中產生的水包油型含油廢水、含油乳液或者微乳液以及其他行業的水包油型含油廢水的破乳過程的應用中。

權利要求書

1.一種水包油型星型原油破乳劑,其特征在于,具有式(I)結構:

2.根據權利要求1所述的水包油型星型原油破乳劑,其特征在于,R基團選自

或-Cl中的任一種。
3.一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法,其特征在于,包括:
將三聚氰胺均勻分散在甲醛或多聚甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加二甲胺,控制混
合溫度在10~80℃之間,充分反應,直至得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合溶液;
向所述澄清混合溶液中緩慢滴加環氧氯丙烷,控制混合溫度在10~150℃之間,充分反
應,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;
向所述混合溶液中繼續緩慢滴加環氧基開環試劑,控制混合溫度在10~80℃之間,充
分反應,待反應結束后自然冷卻,得到水包油型星型原油破乳劑。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、
環氧氯丙烷、環氧基開環試劑的摩爾比為1:3-6.5:3-6.5:3-6.5:0-6.5。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、
環氧氯丙烷、環氧基開環試劑的摩爾比為1:3-4:3-4:3-4:0-4。
6.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液中
的三聚氰胺的季銨鹽化合物的環氧值在0.07~0.5范圍內。
7.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述水包油型星型原油破乳劑的酸值
在0~300mg KOH/g范圍內或胺值在0~300mg KOH/g范圍內。
8.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述環氧基開環試劑選自包括酸、堿、
醇類化合物,所述酸類化合物選自鹽酸、硫酸、醋酸、草酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、戊二
酸或己二酸中的至少一種;所述堿類化合物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、
氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四
胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、尿或氨基硫脲中的至少一種;所述醇類化合物選自甲醇、乙
醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇或聚乙二醇中的至少一種。
9.根據權利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述環氧基開環試劑選自正丙胺、正
丁胺、乙二胺、二乙烯三胺、十二胺、十八胺、聚乙二醇或鹽酸中的至少一種。
10.一種如權利要求1或2所述的水包油型星型原油破乳劑在三元驅采油過程中產生的
水包油型含油廢水、含油乳液或者微乳液以及其他行業的水包油型含油廢水的破乳過程中
的應用。

說明書

一種水包油型星型原油破乳劑及其制備方法

技術領域

本發明涉及一種星型破乳劑的制備方法,尤其涉及一種水包油型星型原油破乳劑
的制備方法及由該制備方法制備得到的水包油型星型原油破乳劑。

背景技術

隨著三元驅(包括表面活性劑、堿、聚合物)技術在石油開采技術中的廣泛應用,石
油采出液中含水量加大,這樣會使石油深加工和運輸過程中形成的乳液類型由油包水型
(W/O型)逐漸轉變為水包油型(O/W型),甚至形成油包水包油型(O/W/O型)或者水包油包水
型(O/W/O型)復合乳液,從而增大了破乳難度。由于市售的成品破乳劑不具備高效快速的破
乳能力,因此本領域技術人員已將研究重點轉移至可具備顯著破乳效果的樹枝狀以及星型
結構的新型破乳劑的研究中。

專利文獻CN 103539932公開了將多聚甲醛或甲醛水溶液與二乙醇胺在反應溫度
為60-80℃的溫度下反應2-4小時后,減壓蒸餾取125-130℃/8000Pa下的餾分得到的產物3-
羥乙基-1,3-噁唑烷,通過芳香族酚類化合物或/和三聚氰胺類化合物與上述得到的3-羥乙
基-1,3-噁唑烷反應得到中間體曼尼希堿,然后將中間體曼尼希堿在堿性催化劑條件下通
過與環氧化合物發生曼尼奇反應得到了聚醚多元醇。專利文獻WO 2014070155公開了將三
聚氰胺與甲醛以摩爾比1:6在堿性催化劑條件下反應得到端基為亞甲基醇結構,再分別與
氨、三乙烯四胺、環氧氯丙烷在堿性或在壓力為2atm條件下反應得到端亞甲基胺或端環氧
樹脂。上述兩篇專利文獻得到的產物雖為樹枝狀或星型結構,但由于其均為非季銨鹽結構,
因此,并不具有破乳能力,且未能應用于O/W型乳液的破乳過程中。因此,提供一種具有高效
破乳能力的破乳劑將是本領域所研究的重要課題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法及由該制備方
法制備得到的水包油型星型原油破乳劑,能夠在室溫下對O/W型三元驅原油乳液或微乳液
進行快速高效的破乳。

本發明的一方面提供了一種水包油型星型原油破乳劑,具有式(I)結構:


R基團選自
或-Cl中的任一種。

本發明的另一方面提供了一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法,包括:

將三聚氰胺均勻分散在甲醛或多聚甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加二甲胺,控
制混合溫度在10~80℃之間,充分反應,直至得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清混合
溶液;

向所述澄清混合溶液中緩慢滴加環氧氯丙烷,控制混合溫度在10~150℃之間,充
分反應,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;

向所述混合溶液中繼續緩慢滴加環氧基開環試劑,控制混合溫度在10~80℃之
間,充分反應,待反應結束后自然冷卻,得到水包油型星型原油破乳劑。

可選的,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、環氧氯丙烷、環氧基開環試劑的摩爾
比為1:3-6.5:3-6.5:3-6.5:0-6.5。

優選的,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、環氧氯丙烷、環氧基開環試劑的摩爾
比為1:3-4:3-4:3-4:0-4。

所述含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液中的三聚氰胺的季銨鹽化合物的環氧值在
0.07~0.5范圍內。

所述水包油型星型原油破乳劑的酸值在0~300mg KOH/g范圍內或胺值在0~
300mg KOH/g范圍內。

所述環氧基開環試劑選自包括酸、堿、醇類化合物,所述酸類化合物選自鹽酸、硫
酸、醋酸、草酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸或己二酸中的至少一種;所述堿類化合
物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、丙二
胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、尿或氨基
硫脲中的至少一種;所述醇類化合物選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙二醇、丙二
醇、丁二醇、丙三醇或聚乙二醇中的至少一種。

優選的,所述環氧基開環試劑選自正丙胺、正丁胺、乙二胺、二乙烯三胺、十二胺、
十八胺、聚乙二醇或鹽酸中的至少一種。

本發明的再一方面提供了一種如上述任一項技術方案所述的水包油型星型原油
破乳劑在三元驅采油過程中產生的水包油型含油廢水、含油乳液或者微乳液以及其他行業
的水包油型含油廢水的破乳過程中的應用。

本發明提供了一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法以及由該方法制備得到
的水包油型星型原油破乳劑,相比于現有技術中的破乳劑而言,本發明采用價格成本較低
的三聚氰胺為原料,利用三聚氰胺結構中的伯氨基能夠與甲醛、二甲胺先后發生曼尼希反
應的特點,得到端基為三級胺的星型結構,然后通過對其進行季銨化處理,得到能夠在室溫
下對三元驅所形成的O/W型乳液或微乳液進行快速高效破乳的星型破乳劑。此外,該制備方
法具備工藝簡單、耗能少、成本低等特點。

附圖說明

圖1為本發明實施例所提供的水包油型星型原油破乳劑的制備方法的合成流程
圖。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施
例僅僅是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例,本領域普通
技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范
圍。

本發明一方面的實施例提供了一種水包油型星型原油破乳劑,具有式(I)結構:


本實施例提供了一種水包油型星型原油破乳劑,具有如式(I)所示出的結構,該破
乳劑通過將端基為三級胺的三聚氰胺經季銨化得到環氧化合物后,再通過與環氧基開環試
劑反應開環得到。該破乳劑能夠在室溫下對由三元驅所形成的O/W型乳液或微乳液進行快
速高效的破乳。

在本發明的可選實施例中,R基團選自

或-Cl中的任一種。在本實施例中,R基團可選擇上述所列舉的任一R基
團。

但可以理解的是,上述式(I)中的R基團是在制備具有該破乳劑結構的方法中引入
環氧基開環試劑時所引入的,因此,R基團還可以為其它合適的環氧基開環試劑在缺少一個
氫質子時所留下的基團。可以理解的是,在本實施例中,環氧基開環試劑選自鹽酸、硫酸、醋
酸、草酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸或己二酸中的至少一種酸類化合物;選自氫氧
化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、
戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、尿或氨基硫脲中的至
少一種堿類化合物;選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三
醇或聚乙二醇中的至少一種醇類化合物。因此,R基團可相應的進行調整,從而制備得到不
同的落入本發明實施例范圍的具備上述式(I)結構的破乳劑。

本發明另一方面的實施例提供了一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法,如圖
1所示,包括:

S1:將三聚氰胺均勻分散在甲醛或多聚甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加二甲
胺,控制混合溫度在10~80℃之間,充分反應,直至得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清
混合溶液。

在本步驟中,在將三聚氰胺與甲醛或多聚甲醛水溶液均勻混合后,需要緩慢滴加
二甲胺,這樣可避免反應發生釋放過多的熱量,同時也可以比較容易地控制反應的進行。其
中,在一可選實施例中,二甲胺還可以是二乙胺、二丙胺等。在本步驟中,還對混合時的溫度
進行了限定,這樣不僅有利于反應的進行,還可避免溫度過高或過低給反應原料或生成得
到的中間產物帶來影響。可以理解的是,混合時的溫度可在上述溫度范圍內進行調整,例如
20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃等。還可以理解的是,充分反應即表明反應需要進行一段
時間,使反應原料充分進行反應,這個時間可根據反應的進程進行調控,在本實施例中,反
應時間在2-4小時左右。在下述步驟中所出現的需充分反應的步驟均可參考該時間范圍,例
如,可以為2.5小時、3小時、3.5小時等。本步驟反應完畢的評判指標可通過得到澄清混合溶
液為準。

S2:向所述澄清混合溶液中緩慢滴加環氧氯丙烷,控制混合溫度在10~150℃之
間,充分反應,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液。

在本步驟中,繼續向澄清混合溶液中緩慢滴加環氧氯丙烷,緩慢滴加的原因以及
充分反應的時間均可參照步驟S1中的說明。可以理解的是,本實施例中緩慢滴加的是環氧
氯丙烷,當然,本領域技術人員可以理解的是,本實施例中并不局限于環氧氯丙烷,還可以
是能夠促使反應發生的其它試劑,例如為環氧溴丙烷。可以理解的是,在本步驟中,混合時
的溫度可在上述溫度范圍內進行調整,例如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、
100℃、110℃、120℃、130℃、140℃等。

S3:向所述混合溶液中繼續緩慢滴加環氧基開環試劑,控制混合溫度在10~80℃
之間,充分反應,待反應結束后自然冷卻,得到水包油型星型原油破乳劑。

在本步驟中,繼續緩慢滴加環氧基開環試劑以使環氧化合物開環,從而得到星型
原油破乳劑。可以理解的是,在本步驟中,混合時的溫度可在上述溫度范圍內進行調整,例
如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃等。

本實施例提供了一種水包油型星型原油破乳劑的制備方法,該方法利用三聚氰胺
結構中的伯氨基能夠與甲醛、二甲胺先后發生曼尼希反應的特點,得到端基為三級胺的星
型結構,然后通過對其進行季銨化處理,得到能夠在室溫下對三元驅所形成的O/W型乳液或
微乳液進行快速高效破乳的星型破乳劑。

在本發明的一實施例中,可選的,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、環氧氯丙
烷、環氧基開環試劑的摩爾比為1:3-6.5:3-6.5:3-6.5:0-6.5。需要說明的是,在本實施例
中,環氧基開環試劑的加入量可以為0,這主要是因為在上述S2步驟中,若延長反應時間超
過12小時,那么反應產物可以在不加入環氧基開環試劑的條件下與水發生開環反應。但為
了確保最終得到的反應產物的破乳效果或效率,則應在上述發生的反應步驟中保證最終的
產物均為開環后得到的產物。在本實施例中,對加入的上述各組分的摩爾比進行了限定,以
確保在該摩爾比范圍內反應得到的星型原油破乳劑具備高效快速的破乳能力。其中,在上
述范圍內,甲醛、二甲胺、環氧氯丙烷作為主要反應原料可以以相同的摩爾量加入,也可以
在上述范圍內進行微調,以不同的摩爾量加入,例如,在步驟S1中,可加入相對甲醛過量的
二甲胺,而在步驟S2、S3中則以二甲胺的摩爾量為基準繼續加入環氧氯丙烷和環氧基開環
試劑;而環氧基開環試劑僅作為開環試劑,因此加入的摩爾量可根據需要進行加入。

還需要說明的是,在上述原料的摩爾比范圍內,當甲醛、二甲胺的加入量相當于是
三聚氰胺的加入量的4倍以上時,所生成的產物中與環相連的-NH上的氫質子也有可能被R’
所取代,其中R’為包含上述實施例中所說明的R基團的支鏈結構,與環相連的3個-NH可均被
取代,也可僅個別-NH被取代,且取代程度也可有所不同,且由上述方式所得到的產物結構
的技術效果可與本申請所制備得到的產物結構的技術效果相同,或僅略高于本申請所制備
得到的產物結構的技術效果。但需要說明的是,在得到上述產物結構時,其反應實施過程并
不易控制,且所生成得到的產物結構也并不易控制,因此,本實施例中暫不對與環相連的-
NH上的氫質子被R’取代所得到的產物結構做具體說明。

在本發明的一優選實施例中,加入的所述三聚氰胺、甲醛、二甲胺、環氧氯丙烷、環
氧基開環試劑的摩爾比為1:3-4:3-4:3-4:0-4。在本實施例中,由上述摩爾比范圍內的各原
料反應得到的星型原油破乳劑不僅具備高效快速的破乳能力,而且在制備過程中還可進一
步有效減少原料的使用,節約成本。

在本發明的一實施例中,所述含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液中的三聚氰胺的季銨
鹽化合物的環氧值在0.07~0.5范圍內。在本實施例中,在評判步驟S2中得到的混合溶液中
是否準確地含有本實施例中所需的三聚氰胺季銨鹽時,可通過測定環氧值的方式測得,具
體的,可采用鹽酸-丙酮法進行測定。可以理解的是,在0.07~0.5范圍內,任一點值的環氧
值均可滿足本實施例中的需要,例如環氧值可以為0.1、0.2、0.3、0.4等。

在本發明的一實施例中,所述水包油型星型原油破乳劑的酸值在0~300mg KOH/g
范圍內或胺值在0~300mg KOH/g范圍內。在本實施例中,在評判步驟S3中得到的水包油型
星型原油破乳劑是否準確地為本實施例中所需的破乳劑結構時,可通過測定酸值或胺值的
方式測得。可以理解的是,在本實施例中,根據所生成得到的破乳劑中R基團結構的不同,可
使用不同的方法進行測定。還可以理解的是,酸值、胺值可以為上述范圍內的任一點值,例
如,酸值可以為50、100、150、200、250mg KOH/g等,胺值可以為50、100、150、200、250mg KOH/
g等。

在本發明的一實施例中,所述環氧基開環試劑選自包括酸、堿、醇類化合物,所述
酸類化合物選自鹽酸、硫酸、醋酸、草酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸或己二酸中的
至少一種;所述堿類化合物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氨、甲胺、乙胺、
丙胺、丁胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五
胺、多乙烯多胺、尿或氨基硫脲中的至少一種;所述醇類化合物選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、
戊醇、己醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇或聚乙二醇中的至少一種。在本實施例中,環氧
基開環試劑所選范圍較寬,酸、堿、醇類化合物均可使用。可以理解的是,本實施例并不局限
于上述所列舉的,只要能夠使環氧化合物達到開環目的即可。在本發明的一優選實施例中,
所述環氧基開環試劑選自正丙胺、正丁胺、乙二胺、二乙烯三胺、十二胺、十八胺、聚乙二醇
或鹽酸中的至少一種。

本發明再一方面的實施例提供了一種如上述技術方案所述的水包油型星型原油
破乳劑在三元驅采油過程中產生的水包油型含油廢水、含油乳液或者微乳液以及其他行業
的水包油型含油廢水的破乳過程中的應用。由于本發明實施例提供的破乳劑能夠在室溫下
對由三元驅所形成的O/W型乳液或微乳液進行快速高效的破乳,因此可用于水包油型乳液
或微乳液的破乳過程中。

下面將通過結合具體實施例描述本發明所提供的水包油型星型原油破乳劑的制
備方法以及由該方法制備得到的水包油型星型原油破乳劑。下面將列舉下述實施例中所使
用到的各試劑的純度規格以及由各試劑配制的溶液的質量濃度:

甲醛水溶液:質量濃度37%~40%,市售分析純;

二甲胺:質量濃度33%,市售分析純;

環氧氯丙烷:質量濃度99%,市售分析純;

正丙胺:質量濃度99%,市售分析純;

正丁胺:質量濃度99%,市售分析純;

聚乙二醇:質量濃度99%,市售分析純;

乙二胺:質量濃度99%,市售分析純;

二乙烯三胺:質量濃度99%,市售分析純;

十二胺:質量濃度99%,市售分析純;

十八胺:質量濃度90%,市售分析純;

鹽酸:質量濃度36-38%,市售分析純。

實施例1

將20mmol三聚氰胺均勻分散在60mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加60mmol
二甲胺,控制混合溫度在10-30℃之間,反應4小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清
混合溶液;

向上述澄清混合溶液中緩慢滴加60mmol環氧氯丙烷,控制混合溫度在10~35℃,
反應4小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;

向上述混合溶液中緩慢滴加60mmol正丙胺,控制混合溫度在10-30℃之間,反應4
小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽1。

實施例2

將20mmol三聚氰胺均勻分散在70mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加70mmol
二甲胺,控制混合溫度在20-40℃之間,反應3.5小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄
清混合溶液;

向上述澄清混合溶液中緩慢滴加70mmol環氧氯丙烷,控制混合溫度在20-45℃,反
應4小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;

向上述混合溶液中緩慢滴加70mmol正丁胺,控制混合溫度在20-40℃之間,反應
3.5小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽2。

實施例3

將20mmol三聚氰胺均勻分散在80mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加80mmol
二甲胺,控制混合溫度在30-40℃之間,反應3.5小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄
清混合溶液;

向上述澄清混合溶液中緩慢滴加80mmol環氧氯丙烷,控制混合溫度在60-70℃,反
應3小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;

向上述混合溶液中緩慢滴加80mmol聚乙二醇,控制混合溫度在30-40℃之間,反應
3.5小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽3。

實施例4

將20mmol三聚氰胺均勻分散在90mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加90mmol
二甲胺,控制混合溫度在40-55℃之間,反應3小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清
混合溶液;

向上述澄清混合溶液中緩慢滴加90mmol環氧氯丙烷,控制混合溫度在50~65℃,
反應3.5小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;

向上述混合溶液中緩慢滴加90mmol乙二胺,控制混合溫度在40-55℃之間,反應3
小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽4。

實施例5

將20mmol三聚氰胺均勻分散在100mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加
100mmol二甲胺,控制混合溫度在50-65℃之間,反應3小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合
物的澄清混合溶液;

向上述澄清混合溶液中緩慢滴加100mmol環氧氯丙烷,控制混合溫度在80-100℃,
反應2.5小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;

向上述混合溶液中緩慢滴加100mmol二乙烯三胺,控制混合溫度在50-65℃之間,
反應3小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽5。

實施例6

將20mmol三聚氰胺均勻分散在110mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加
110mmol二甲胺,控制混合溫度在65-75℃之間,反應2.5小時,得到含三聚氰胺的三級胺化
合物的澄清混合溶液;

向上述澄清混合溶液中緩慢滴加110mmol環氧氯丙烷,控制混合溫度在100-120
℃,反應2.5小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;

向上述混合溶液中緩慢滴加110mmol十二胺,控制混合溫度在65-75℃之間,反應
2.5小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽6。

實施例7

將20mmol三聚氰胺均勻分散在120mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加
120mmol二甲胺,控制混合溫度在70-80℃之間,反應2小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合
物的澄清混合溶液;

向上述澄清混合溶液中緩慢滴加120mmol環氧氯丙烷,控制混合溫度在130-150
℃,反應2小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;

向上述混合溶液中緩慢滴加120mmol十八胺,控制混合溫度在70-80℃之間,反應2
小時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽7。

實施例8

將20mmol三聚氰胺均勻分散在130mmol甲醛水溶液中,混合均勻,緩慢滴加130mol
二甲胺,控制混合溫度在65-80℃之間,反應2小時,得到含三聚氰胺的三級胺化合物的澄清
混合溶液;

向上述澄清混合溶液中緩慢滴加130mmol環氧氯丙烷,控制混合溫度在90-110℃,
反應2.5小時,得到含三聚氰胺季銨鹽的混合溶液;

向上述混合溶液中緩慢滴加130mmol鹽酸,控制混合溫度在65-80℃之間,反應2小
時,自然冷卻到室溫,得到水包油(O/W)型星型三聚氰胺季銨鹽8。

性能測試

依據中華人民共和國石油天然氣行業標準SY/T 5281-2000之原油破乳劑使用性
能檢測瓶試法將以上實施例1-8得到的破乳劑1-8與市售季銨鹽型破乳劑CW-01在相同的測
試條件下對勝利油田含有污水進行破乳實驗,之后依據SY/T 5329-94之分光光度法測定含
油量,并相應的計算出除油率。表1中示出了實施例1-8以及市售季銨鹽型破乳劑的除油效
果。

表1實施例1-8以及市售季銨鹽型破乳劑的破乳效果

試劑
用量
破乳溫度
破乳時間
除油率
CW-01
80ppm
室溫
10min
>99%
實施例1
80ppm
室溫
10min
>99%
實施例2
80ppm
室溫
10min
>99%
實施例3
80ppm
室溫
10min
>99%
實施例4
80ppm
室溫
10min
>99%
實施例5
80ppm
室溫
10min
>99%
實施例6
80ppm
室溫
10min
>99%
實施例7
80ppm
室溫
10min
>99%
實施例8
80ppm
室溫
10min
>99%

由表1可知,本發明實施例所提供的破乳劑能夠在室溫下對由三元驅所形成的O/W
型乳液或微乳液進行快速高效的破乳,破乳時間僅需要10分鐘左右,且除油率可高達99%,
因此可有效用于水包油型乳液或微乳液的破乳過程中。

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一種 水包油型星型 原油 乳劑 及其 制備 方法
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