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一種開孔高分子氣敏材料及其制備方法與應用.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610449711.6

申請日:

2016.06.21

公開號:

CN106257275A

公開日:

2016.12.28

當前法律狀態:

實審

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效IPC(主分類):G01N 27/04申請日:20160621|||公開
IPC分類號: G01N27/04 主分類號: G01N27/04
申請人: 杭州師范大學
發明人: 趙麗; 強飛; 湯龍程; 吳連斌; 胡麗麗; 裴勇兵; 陳利民; 蔣劍雄
地址: 310036 浙江省杭州市下沙經濟開發區學林路16號
優先權:
專利代理機構: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 代理人: 王江成;朱實
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610449711.6

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2017.01.18|||2016.12.28

法律狀態類型:

實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種復合材料領域,為解決導電高分子復合材料作為氣敏材料存在的問題,本發明提出了一種開孔高分子氣敏材料及其制備方法,該氣敏材料是具有導電填料網絡結構的復合材料,電阻值為108~10Ω,開孔高分子氣敏材料由下述各組份制成,各組份中聚合物泡沫的重量份為5?99,導電填料的重量份為1?40,膠粘劑的重量份為0?84,具有利于高速流動氣體通過、強度高、響應度靈敏、且制備工藝簡單、可規模化生產等特性。

權利要求書

1.一種開孔高分子氣敏材料,其特征在于,所述的開孔高分子氣敏材料是具有導電填
料網絡結構的復合材料,電阻值為108~10Ω,開孔高分子氣敏材料由下述各組份制成,各組
份中聚合物泡沫的重量份為5-99,導電填料的重量份為1-40,膠粘劑的重量份為0-84。
2.根據權利要求1所述的一種開孔高分子氣敏材料,其特征在于,所述聚合物泡沫選自
聚苯乙烯、聚氨酯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、三聚氰胺、聚酯泡沫中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種開孔高分子氣敏材料,其特征在于,所述的導電填料選自
氧化石墨烯納米片、氧化石墨烯納米帶、石墨烯納米片、石墨烯納米帶、炭黑、碳纖維、納米
碳纖維、碳納米管中的一種。
4.根據權利要求1所述的一種開孔高分子氣敏材料,其特征在于,所述的膠粘劑選自有
機硅膠粘劑。
5.一種如權利要求1至4中任一項所述的開孔高分子氣敏材料的制備方法,其特征在
于,所述的制備方法為:將導電填料分散于分散液中,制得質量濃度為0.1-60%的導電填料
混合液,然后將聚合物泡沫浸于上述導電填料混合液中,后處理得到開孔高分子氣敏材料。
6.根據權利要求5所述的開孔高分子氣敏材料的制備方法,其特征在于,分散液選自液
體膠粘劑、膠粘劑與稀釋溶劑的混合液、有機溶劑、水中一種。
7.根據權利要求6所述的開孔高分子氣敏材料的制備方法,其特征在于,稀釋溶劑選自
正己烷、石油醚、正庚烷、甲苯、二甲苯、四氫呋喃中一種或者幾種,膠粘劑與稀釋溶劑的混
合液中,膠粘劑的質量濃度為20-70%,有機溶劑選自丙酮、乙醇中的一種或者兩者。
8.根據權利要求5所述的開孔高分子氣敏材料的制備方法,其特征在于,后處理步驟
為:當分散液選自有機溶劑或水時,烘干干燥排除有機溶劑或水得到開孔高分子氣敏材料,
或者通過烘干排除有機溶劑或水后還原氧化石墨烯帶或者氧化石墨烯修飾聚合物泡沫得
到開孔高分子氣敏材料;當分散液含膠粘劑時,將膠粘 劑固化或者先排除稀釋溶劑再膠粘
劑固化,得到開孔高分子氣敏材料。
9.根據權利要求8所述的開孔高分子氣敏材料的制備方法,其特征在于,所述的還原氧
化石墨烯帶或者氧化石墨烯修飾聚合物泡沫的工藝為,在80-100℃水合肼蒸汽中還原3-
8h。
10.一種如權利要求1所述的開孔高分子氣敏材料可應用于監測有毒、有害氣體泄漏、
檢測高氣壓高流速的流動氣體,或作為導電高分子材料使用。

說明書

一種開孔高分子氣敏材料及其制備方法與應用

技術領域

本發明涉及一種復合材料領域,具體地說涉及一種開孔高分子氣敏材料及其制備
方法與應用。

背景技術

由于導電填料//聚合物氣敏導電材料的電阻隨周圍氣體環境的變化而發生顯著
變化,因此在環境監測、對化工生產中有害試劑、氣體的泄露監控與“電子鼻”等方面有著廣
闊的應用前景。傳統的導電填料//聚合物氣敏導電材料以半導體氧化物作為導電填料、陶
瓷等作為基底的無機復合氣敏材料。

目前聚合物基氣敏材料具有價格低廉、加工溫度低、柔韌性好、易成型等特點備受
關注。作為氣敏材料使用時,導電高分子復合材料通常被熱壓或者澆鑄成薄膜,這樣有利于
氣體的浸入或者溶脹,從而實現高氣敏強度,但是,這樣的薄膜存在牢固度不夠,作用面積
小,穩定性低等缺點,如在監測管道中流動氣體時,只要有一定流速和壓強的氣流就容易沖
破薄膜,從而限制了導電粒子/聚合物氣敏導電材料在類似領域的應用。因此,設計一種新
的具有優異耐壓性能、可用于高速流動氣體通過與檢測的氣敏高分子材料,對進一步拓展
其應用領域意義重大。

發明內容

為解決導電高分子復合材料作為氣敏材料存在的問題,本發明提出了一種開孔高
分子氣敏材料及其制備方法,該氣敏材料具有利于高速流動氣體通過、強度高、響應度靈
敏、且制備工藝簡單、可規模化生產等特性。

本發明是通過以下技術方案實現的:一種開孔高分子氣敏材料是具有導電填料網
絡結構的復合材料,電阻值為108~10Ω,開孔高分子氣敏材料由下述各組份制成,各組份中
聚合物泡沫的重量份為5-99,導電填料的重量份為1-40,膠粘劑的重量份為0-84。

所述聚合物泡沫選自聚苯乙烯、聚氨酯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、三聚氰胺、聚
酯泡沫中的一種,

所述的導電填料選自氧化石墨烯納米片、氧化石墨烯納米帶、石墨烯納米片、石墨烯納
米帶、炭黑、碳纖維、納米碳纖維、碳納米管中的一種。

所述的粘膠劑膠選自有機硅膠粘劑。優選自有機硅硅樹脂或者有機硅橡膠型膠粘
劑,交聯方式為加成型或者縮合型。

所述的開孔高分子氣敏材料的制備方法為:將導電填料分散于分散液中,制得質
量濃度為0.1-60%的導電填料混合液,然后將聚合物泡沫浸于上述導電填料混合液中,后處
理得到開孔高分子氣敏材料。分散液選自液體膠粘劑、膠粘劑與稀釋溶劑的混合液、有機溶
劑、水中一種。稀釋溶劑選自正己烷、石油醚、正庚烷、甲苯、二甲苯、四氫呋喃中一種或者幾
種,膠粘劑與稀釋溶劑的混合液中,膠粘劑的質量濃度為20-70%,有機溶劑選自丙酮、乙醇
中的一種或者兩者。

后處理步驟為:當分散液選自有機溶劑或水時,通過烘干干燥排除有機溶劑或水
得到開孔高分子氣敏材料,或者通過烘干排除有機溶劑或水后還原氧化石墨烯帶或者氧化
石墨烯修飾聚合物泡沫得到開孔高分子氣敏材料;當分散液含膠粘劑時,將膠粘劑固化或
者先排除稀釋溶劑再膠粘劑固化,得到開孔高分子氣敏材料。

作為優選,所述的還原氧化石墨烯帶或者氧化石墨烯修飾聚合物泡沫的工藝為,
水合肼80-100℃蒸汽還原3-8h。

所述高分子氣敏材料是導電填料和開孔聚合物泡沫兩者或者導電填料、開孔聚合
物泡沫和膠粘劑三者形成的具有導電網絡結構的復合材料,解決了薄膜氣敏材料牢固度不
夠、檢測流動氣體易破、穩定性低等缺點,靈敏性、穩定性和重復使用性優良、可應用在檢測
高氣壓高流速的流動氣體、監測有毒、有害氣體泄漏的開孔高分子氣敏材料,或作為導電高
分子材料使用。

與現有技術相比,本發明的有益效果是:

(1)該氣敏材料具有利于高速流動氣體通過、強度高、響應度靈敏、良好的穩定性和重
復使用性;

(2)制備工藝簡單、可規模化生產。

附圖說明

圖1(a)、(b)為實施例1制備的開孔高分子氣敏材料1在不同溶劑蒸汽中的響應曲
線,其中相對電阻(瞬時電阻R/初始電阻R0)表征材料的氣敏響應度;

圖2(a)、(b)為實施例3制備的開孔高分子氣敏材料3在不同溶劑蒸汽中的響應曲線,其
中相對電阻(瞬時電阻R/初始電阻R0)表征材料的氣敏響應度。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明,實施例中所用原料均可市購。

實施例1

將氧化石墨烯納米片加入乙醇中,超聲分散配成質量百分比濃度為0.1%的氧化石墨烯
乙醇溶液,將20×20×10 mm的聚氨酯開孔泡沫浸泡于其中,采用擠壓和真空脫泡的方法將
泡沫充分浸潤,然后取出置于銅網上,100 ℃鼓風干燥。重復上述浸泡-干燥4次。取上述填
料修飾聚氨酯泡沫,置于反應釜中上部,底下滴加水合肼,密閉置于90 ℃烘箱中3 h。即制
得開孔高分子氣敏材料1。

開孔高分子氣敏材料1中石墨烯納米片的質量百分數為2%,開孔高分子氣敏材料1
的電阻為44.8KΩ。

開孔高分子氣敏材料1在不同溶劑蒸汽中的響應曲線如圖1所示,其中相對電阻
((瞬時電阻R/初始電阻R0)表征材料的氣敏響應度;

實施例2

將石墨烯納米片加入丙酮中,超聲分散配成質量百分比濃度為1%的石墨烯乙醇丙酮溶
液,將20×20×10 mm的聚乙烯開孔泡沫浸泡于其中,采用擠壓和真空脫泡的方法將泡沫充
分浸潤,然后取出置于銅網上,100 ℃鼓風干燥。即制得開孔高分子氣敏材料2。

開孔高分子氣敏材料2中石墨烯納米片的質量百分數為3.8%,開孔高分子氣敏材
料1的電阻為12.3KΩ。

實施例3

將氧化石墨烯納米帶加入乙醇中,超聲分散配成質量百分比濃度為1.5%的氧化石墨烯
帶乙醇溶液,將20×20×10 mm的聚氨酯開孔泡沫浸泡于其中,采用擠壓和真空脫泡的方法
將泡沫充分浸潤,然后取出置于銅網上,100 ℃鼓風干燥。取上述填料修飾聚氨酯泡沫,置
于反應釜中上部,底下滴加水合肼,密閉置于90 ℃烘箱中3 h。即制得開孔高分子氣敏材料
3。

開孔高分子氣敏材料3中石墨烯納米帶的質量百分數為5%,開孔高分子氣敏材料3
的電阻為147.2KΩ。

開孔高分子氣敏材料3在不同溶劑蒸汽中的響應曲線如圖2所示,其中相對電阻
(瞬時電阻R/初始電阻R0)表征材料的氣敏響應度。

實施例4

將氧化石墨烯帶加入乙醇中,超聲分散配成質量百分比濃度為2.5%的氧化石墨烯帶乙
醇溶液,將20×20×10 mm的三聚氰胺開孔泡沫浸泡于其中,采用擠壓和真空脫泡的方法將
泡沫充分浸潤,然后取出置于銅網上,鼓風干燥。取上述氧化石墨烯帶修飾聚氨酯泡沫,置
于反應釜中上部,底下滴加水合肼,密閉置于100 ℃烘箱中5 h。即制得開孔高分子氣敏材
料5。

開孔高分子氣敏材料4中石墨烯帶的質量百分數為10%,開孔高分子氣敏材料4的
電阻為110.8KΩ。

實施例5

將石墨烯納米帶加入乙醇中,超聲分散配成質量百分比濃度為0.5%的石墨烯帶乙醇溶
液,將20×20×10 mm的三聚氰胺開孔泡沫浸泡于其中,采用擠壓和真空脫泡的方法將泡沫
充分浸潤,然后取出置于銅網上,鼓風干燥。即制得開孔高分子氣敏材料5。

開孔高分子氣敏材料5中石墨烯納米帶的質量百分數為6%,開孔高分子氣敏材料5
的電阻為1258.6KΩ。

實施例6

將交聯方式為加成型的有機硅樹脂溶解于正己烷中配成質量分數為70%的混合液,然
后將石墨烯納米帶加入上述混合液中,超聲15min后,再機械攪拌共混20-50min,得到導電
填料濃度為20%的分散液。將聚氯乙烯泡沫浸入制備好的導電填料混合液中,經過反復擠
壓,真空排泡,離心的方法使其均勻涂敷。隨后在70℃排溶劑30min,升溫至80℃條件下,固
化2h,得到開孔高分子氣敏材料6。

開孔高分子氣敏材料6中石墨烯納米帶的質量百分數為16 %,膠粘劑的重量份為
56 %,開孔高分子氣敏材料6的電阻為2.5 KΩ。

實施例7

將交聯方式為加成型的有機硅橡膠型膠粘劑溶解于甲苯中配成質量分數為20%的混合
液,然后將碳納米管加入上述混合液中,超聲15min后,再機械攪拌共混20-50 min,得到導
電填料濃度為1%的分散液。將PU泡沫浸入制備好的導電填料混合液中,經過反復擠壓,真空
排泡,離心的方法使其均勻涂敷。隨后在70℃排溶劑30min,升溫至80℃條件下,固化2h,得
到開孔高分子氣敏材料7。

開孔高分子氣敏材料7中碳納米管的質量百分數為2.3%,膠粘劑的重量份為46%,
開孔高分子氣敏材7的電阻為12.3 KΩ。

實施例8

將納米碳纖維加入到交聯方式為縮合型的有機硅橡膠型膠粘劑中,超聲20min后,再機
械攪拌共混20-50 min,得到導電填料濃度為12%的分散液。將PU泡沫浸入制備好的導電填
料混合液中,經過反復擠壓,真空排泡,離心的方法使其均勻涂敷。隨后在室溫固化72h,得
到開孔高分子氣敏材料8。

開孔高分子氣敏材料8中納米碳纖維的質量百分數為9.6%,膠粘劑的重量份為
80%,開孔高分子氣敏材8的電阻為25.4 KΩ。

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一種 高分子 材料 及其 制備 方法 應用
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