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一種食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610653132.3

申請日:

2016.08.09

公開號:

CN106257279A

公開日:

2016.12.28

當前法律狀態:

實審

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效IPC(主分類):G01N 33/02申請日:20160809|||公開
IPC分類號: G01N33/02; G01N30/02 主分類號: G01N33/02
申請人: 中國水稻研究所
發明人: 許立; 閔捷; 方長云; 于永紅
地址: 310006 浙江省杭州市下城區體育場路359號
優先權:
專利代理機構: 杭州天欣專利事務所(普通合伙) 33209 代理人: 張狄峰
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610653132.3

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2017.01.25|||2016.12.28

法律狀態類型:

實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法。建立一種完善的稻米質量分級(評價)方法來指導我國稻米產品的生產、消費已十分必要,但是現在還沒有一種食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法。本發明的步驟如下:(1)取大米樣品,檢測大米樣品的陰糯率;(2)取大米樣品,檢測大米樣品中的農藥殘留量;(3)取大米樣品,檢測大米樣品中的重金屬鎘含量;(4)根據檢測得到的陰糯率、農藥殘留量和重金屬鎘含量,對大米進行質量分級。本發明的檢測速度快、準確度高,試劑省,對環境友好、還有穩定性和重復性好,生產者可按質量等級定價,消費者可選擇購買,能真正體現優質優價。

權利要求書

1.一種食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法,其特征在于:所述方法的步驟如下:
(1)取大米樣品,檢測大米樣品的陰糯率;
(2)取大米樣品,檢測大米樣品中的農藥殘留量;
(3)取大米樣品,檢測大米樣品中的重金屬鎘含量;
(4)根據檢測得到的陰糯率、農藥殘留量和重金屬鎘含量,對大米進行質量分級。
2.根據權利要求1所述的食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法,其特征在于:所述
方法還包括如下步驟:取大米樣品,檢測大米樣品的食用品質;然后根據檢測得到的陰糯
率、食用品質、農藥殘留量和重金屬鎘含量,對大米進行質量分級。
3.根據權利要求1所述的食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法,其特征在于:步驟
(1)中,陰糯率的測定步驟如下:將糯稻谷脫殼成糙米,再碾磨成精度為國家標準三級的精
米,用碎米分離篩分離碎米,分離掉碎米后的試樣用手工進一步分揀留下長度達到試樣完
整米粒平均長度四分之三以上的米粒即整精米備用;打開外觀品質分析儀,預熱5分鐘,從
整精米樣品中隨機數取100粒,置于觀測儀上,分開有半透明部分的糯米籽粒和無透明的糯
米籽粒,數出半透明部分的糯米粒數,計算陰糯率,重復測定一次;陰糯率(%)=陰糯米粒
數/總粒數×100%。
4.根據權利要求2所述的食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法,其特征在于:檢測
大米樣品的食用品質的步驟如下:
小量樣品米飯的制備如下:
稱樣:稱取每份10g試樣于瀝水篩內;
洗米:將瀝水篩置于盆中,快速加入150mL自來水,每次順時針攪拌10圈,逆時針攪拌10
圈,快速換水重復上述操作一次;再用150mL蒸溜水淋洗1次,瀝盡余水,倒人相應編號的蒸
飯皿內;洗米時間控制在3min-5min;
浸泡:秈糯米加蒸溜水量為樣品量的1.6倍,粳糯米加蒸溜水量為樣品量的1.3倍;浸泡
水溫25℃左右,浸泡時間30min;
蒸煮:蒸鍋內加入適量的水,加熱至沸騰,取下鍋蓋,再將盛放樣品的蒸飯皿加蓋放置
蒸屜上,蓋上鍋蓋,繼續加熱并開始計時,蒸煮40min,停止加熱,悶飯20min,趁熱品評;
大量樣品米飯的制備如下:
稱樣:稱取每份500g;
洗米:將稱取的500g試樣放入瀝水篩內,將瀝水篩置于盆中,快速加入1500ml自來水,
每次順時針攪拌10圈,逆時針攪拌10圈,快速換水重復上述操作一次;再用1500mL蒸溜水淋
洗1次,瀝盡余水,倒人相應編號的直熱式電飯鍋內;洗米時間控制在3-5min;
蒸煮:電飯鍋接通電源開始蒸煮米飯,在蒸煮過程中不得打開鍋蓋;電飯鍋的開關跳開
后,再悶制20min;
攪拌米飯:用飯勺攪拌煮好的米飯,首先從鍋的周邊松動,使米飯與鍋壁分離,再按橫
豎兩個方向各平行滑動2次,接著用筷子上下攪拌4次,使多余的水分蒸發之后蓋上鍋蓋,再
悶10min;
將50g試樣米飯松松地盛入小碗內,每人1份,然后倒扣在白色瓷餐盤上不同的位置,呈
菌錐形,趁熱品評。
5.根據權利要求1所述的食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法,其特征在于:步驟
(2)中,采用氣相色譜法測定大米樣品中有機磷、有機氯和菊酯類農藥殘留量,農藥殘留量
的檢測步驟如下:大米樣品中有機磷、有機氯和菊酯類農藥經乙腈提取,提取液經硫酸鎂鹽
析,經PSA分散固相萃取凈化后,進氣相色譜儀后用FPD檢測器檢測,根據保留時間進行定
性,面積外標法定量;或者,大米樣品中有機氯和菊酯類農藥經乙腈提取,提取液經硫酸鎂
鹽析,經弗羅里矽柱固相萃取凈化后,進氣相色譜儀后用ECD檢測器檢測,根據保留時間進
行定性,面積外標法定量。
6.根據權利要求1所述的食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法,其特征在于:采用
氣相色譜法測定大米樣品中有機磷、有機氯和菊酯類農藥殘留量的步驟如下:
①提取
食用大米干樣,稱取5.0g經粉碎的大米樣品,置于250mL塑料離心管中,加入25.0mL蒸
餾水,靜置30min,加入25.0ml乙腈,在高速分散機中勻漿2min,加入10g無水硫酸鎂和1g氯
化鈉,在低速分散機中勻漿1分鐘,離心力為2500g,離心3min,使乙腈和水相分層;
②凈化
有機磷凈化:移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中凈化,待測;
有機氯和菊酯凈化:移取10ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中,離心管中事先加入
0.5g氯化鈉,渦旋混合1min,靜置分層,準確吸取5ml乙腈溶液于平底燒瓶,旋轉蒸發至近
干,用2mL的丙酮+正已烷的混合液溶解得到待凈化溶液;
將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷的混合液、5.0mL正已烷預淋洗,條件化,當 溶
劑液面到達柱吸附層表面時,立即倒入上述待凈化溶液,用15mL刻度離心管接收洗脫液,用
5mL丙酮+正已烷的混合液沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,并重復一次;將盛有淋洗液的離心
管置于氮吹儀上,在水浴溫度50℃條件下,氮吹蒸發至小于5mL,用正已烷定容至5.0mL,在
旋渦混合器上混勻,待測;
對于采用自動固相萃取儀進行凈化時,取上述鹽析好的上清液8mL,在旋轉蒸發至近干
后,加入丙酮+正已烷的混合液溶解并定容至8mL,儀器上樣2.5mL,用4mL丙酮+正已烷的混
合液分兩次淋洗弗羅里矽柱,將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度50℃條件
下,氮吹蒸發至小于2mL,用正已烷定容至2.5mL,在旋渦混合器上混勻,待測;
丙酮+正已烷的混合液中,丙酮和正已烷的體積比為1∶9;
③有機磷測定
色譜條件如下:
色譜柱:DB-1701石英毛細管柱,30m×0.25mm×0.25um;
柱溫:初溫90℃,立即以25℃/min升至270℃,保持3min;
進樣口:溫度250℃,壓力25psi;
進樣量:1ul;
進樣方式:脈沖不分流,脈沖壓力50psi,保持1min,吹掃時間0.9min;
檢測器溫度:240℃;
氣體:載氣N2,恒壓25psi;H2流速120ml/min;空氣流速88ml/min;
樣品測定
按③中的色譜條件對標準工作液和試樣溶液等體積進樣,根據保留時間定性,面積外
標法定量;
④有機氯和菊酯測定
色譜條件如下:
色譜柱:DB-17或DB-1石英毛細管柱,30m×0.25mm×0.25um;
柱溫:初溫90℃,立即以25℃/min升至150℃,再以10℃/min升至270℃,保持8min;
進樣口:溫度250℃,壓力30psi;
進樣量:1ul;
進樣方式:分流,分流比為5∶1;
檢測器溫度:300℃,柱流量+尾吹流量=30mL/min;
氣體:載氣N2,恒壓30psi;
⑤樣品測定
按④中的色譜條件對標準工作液和試樣溶液等體積進樣,根據保留時間定性,面積外
標法定量;
⑥結果計算
大米樣品中被測農藥含量以質量分數W計,數值以毫克每千克表示,按下列公式計算:

V1-標樣進樣體積,μl;
V2-樣品進樣體積,μl;
A-標樣峰面積;
A1-樣品峰面積;
m-樣品質量(g);
V3-溶劑加入體積(ml);
V4-分取溶劑體積(ml);
V-定容體積(ml)。
7.根據權利要求1所述的食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法,其特征在于:步驟
(2)中,采用液相色譜/串接質譜法測定大米樣品中有機磷、有機氮、氨基甲酸酯農藥殘留量
的步驟如下:大米樣品中農藥經乙腈提取,提取液經硫酸鎂鹽析,經PSA分散固相萃取凈化
后,用液相色譜串接質譜儀檢測,根據保留時間和定性離子及定量離子和定性離子比例進
行定性,定量離子面積外標法進行定量。
8.根據權利要求1所述的食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法,其特征在于:采用
液相色譜/串接質譜法測定大米樣品中有機磷、有機氮、氨基甲酸酯農藥殘留量的步驟如
下:
①提取
食用大米干樣,稱取5.0g經粉碎的大米樣品,置于250mL塑料離心管中,加入25.0mL蒸
餾水,靜置30min;加入25.0ml乙腈,在高速分散機中勻漿2min,加入10g無水硫酸鎂 和1g氯
化鈉,在低速分散機中勻漿1分鐘,離心力為2500g,離心3min,使乙腈和水相分層;
②凈化
移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中,凈化,待測;
③儀器條件
色譜條件如下:
色譜柱:ZORBAX SB C18(100mm×2.1mm,1.8μm);
柱溫:55℃;
流動相A:含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸銨水溶液;流動相B:乙腈;
流速:0.3mL/min;
質譜條件如下:
離子源:ESI﹢;
毛細管電壓:4kV;
氮氣流速:10L/min;
質譜采集速率:500ms/cycle;
霧化器壓:35psi;
干燥氣溫度:350℃;
④樣品測定
按③中的儀器條件對標準工作液和試樣溶液等體積進樣,根據保留時間和定性離子及
定量離子和定性離子比例進行定性,定量離子面積外標法進行定量;
⑤結果計算
樣品中被測農藥含量以質量分數W計,數值以毫克每千克表示,按下列公式計算:

V1-標樣進樣體積,μl;
V2-樣品進樣體積,μl;
A-標樣峰面積;
A1-樣品峰面積;
m-樣品質量(g);
V3-溶劑加入體積(ml);
V4-分取溶劑體積(ml);
V-定容體積(ml)。
9.根據權利要求1所述的食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法,其特征在于:步驟
(3)中,采用石墨爐原子吸收法檢測食用大米中的重金屬鎘含量的步驟如下:
①樣品制備
去除大米樣品中的雜物,混勻后用四分法縮分至50g,經研磨至少98%通過孔徑
0.180mm的篩,混勻后備用;
②樣品消解
稱取大米樣品0.5g置于消化罐內,加入5mL濃硝酸,放置15min,蓋好密封蓋,放進微波
消解系統中,轉動轉盤1min,進行消解;消解完全后待屏幕指示溫度低于50℃時,打開微波
消解儀的門,小心緩慢松開防爆膜蓋以釋放壓力,取下溫度傳感器,打開密封蓋,將消解液
轉移并定容到25mL容量瓶中,混勻待測;同時做試劑空白;
③標準曲線繪制
利用石墨爐自動進樣器的自動稀釋功能,讓其自動將鎘元素的頂標溶液配制標準曲
線,并加入相應的基體改進劑;設定好儀器的條件;輸入相關參數,并設計標準曲線的濃度
梯度;繪制標準曲線;
④計算
X=(c-c0)×V×1000/m×1000×1000
式中:X―樣品中各元素含量,mg/kg;
c—樣品消化液測定濃度,ng/mL;
c0—樣品空白消化液濃度,ng/mL;
V—樣品消化液總體積,mL;
m―樣品質量,g。
10.根據權利要求2所述的食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法,其特征在于:根
據檢測得到的陰糯率、食用品質、農藥殘留量和重金屬鎘含量,對大米進行質量分級,具體
如下:

說明書

一種食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法

技術領域

本發明涉及一種食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法,既可以用于對食用粳
糯米進行質量分級,又可以用于對食用秈糯米進行質量分級。

背景技術

水稻是我國最主要的糧食作物,其總產量占糧食總產量的40%,全國有60%以上
的人口以大米為主食,大米的產品質量與我國人民的身體健康息息相關。隨著社會經濟的
發展和人民生活水平的不斷提高,人們對大米產品質量的要求也越來越高,安全、好吃、好
看是現代人們對大米產品質量的新要求。因此,建立一種完善的稻米質量分級(評價)方法
來指導我國稻米產品的生產、消費已十分必要。雖然現在也有檢測/預測大米安全質量的方
法,如公開日為2014年03月19日,公開號為CN103645201A的中國專利中,公開了一種基于X
射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法,又如公開日為2015年06月10日,公開號為
CN104686267A的中國專利中,公開了一種早期預測稻米中重金屬鎘含量的方法,但是現在
還沒有一種食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的上述不足,而提供一種檢測速度快、準
確度高,試劑省,對環境友好、還有穩定性和重復性好,生產者可按質量等級定價,消費者可
選擇購買,能真正體現優質優價的食用粳糯米和食用秈糯米的質量分級方法。

本發明解決上述問題所采用的技術方案是:該食用粳糯米和食用秈糯米的質量分
級方法的特點在于:所述方法的步驟如下:

(1)取大米樣品,檢測大米樣品的陰糯率;

(2)取大米樣品,檢測大米樣品中的農藥殘留量;

(3)取大米樣品,檢測大米樣品中的重金屬鎘含量;

(4)根據檢測得到的陰糯率、農藥殘留量和重金屬鎘含量,對大米進行質量分級。

作為優選,本發明所述方法還包括如下步驟:取大米樣品,檢測大米樣品的食用品
質;然后根據檢測得到的陰糯率、食用品質、農藥殘留量和重金屬鎘含量,對大米進行質量
分級。

作為優選,本發明步驟(1)中,陰糯率的測定步驟如下:將糯稻谷脫殼成糙米,再碾
磨成精度為國家標準三級的精米,用碎米分離篩分離碎米,分離掉碎米后的試樣用手工進
一步分揀留下長度達到試樣完整米粒平均長度四分之三以上的米粒即整精米備用;打開外
觀品質分析儀,預熱5分鐘,從整精米樣品中隨機數取100粒,置于觀測儀上,分開有半透明
部分的糯米籽粒和無透明的糯米籽粒,數出半透明部分的糯米粒數,計算陰糯率,重復測定
一次;陰糯率(%)=陰糯米粒數/總粒數×100%。

作為優選,本發明檢測大米樣品的食用品質的步驟如下:

小量樣品米飯的制備如下:

稱樣:稱取每份10g試樣于瀝水篩內;

洗米:將瀝水篩置于盆中,快速加入150mL自來水,每次順時針攪拌10圈,逆時針攪
拌10圈,快速換水重復上述操作一次;再用150mL蒸溜水淋洗1次,瀝盡余水,倒人相應編號
的蒸飯皿內;洗米時間控制在3min-5min;

浸泡:秈糯米加蒸溜水量為樣品量的1.6倍,粳糯米加蒸溜水量為樣品量的1.3倍;
浸泡水溫25℃左右,浸泡時間30min;

蒸煮:蒸鍋內加入適量的水,加熱至沸騰,取下鍋蓋,再將盛放樣品的蒸飯皿加蓋
放置蒸屜上,蓋上鍋蓋,繼續加熱并開始計時,蒸煮40min,停止加熱,悶飯20min,趁熱品評;

大量樣品米飯的制備如下:

稱樣:稱取每份500g;

洗米:將稱取的500g試樣放入瀝水篩內,將瀝水篩置于盆中,快速加入1500ml自來
水,每次順時針攪拌10圈,逆時針攪拌10圈,快速換水重復上述操作一次;再用1500mL蒸溜
水淋洗1次,瀝盡余水,倒人相應編號的直熱式電飯鍋內;洗米時間控制在3-5min;

蒸煮:電飯鍋接通電源開始蒸煮米飯,在蒸煮過程中不得打開鍋蓋;電飯鍋的開關
跳開后,再悶制20min;

攪拌米飯:用飯勺攪拌煮好的米飯,首先從鍋的周邊松動,使米飯與鍋壁分離,再
按橫豎兩個方向各平行滑動2次,接著用筷子上下攪拌4次,使多余的水分蒸發之后蓋上鍋
蓋,再悶10min;

將50g試樣米飯松松地盛入小碗內,每人1份,然后倒扣在白色瓷餐盤上不同的位
置,呈菌錐形,趁熱品評。

作為優選,本發明步驟(2)中,采用氣相色譜法測定大米樣品中有機磷、有機氯和
菊酯類農藥殘留量,農藥殘留量的檢測步驟如下:大米樣品中有機磷、有機氯和菊酯類農藥
經乙腈提取,提取液經硫酸鎂鹽析,經PSA分散固相萃取凈化后,進氣相色譜儀后用FPD檢測
器檢測,根據保留時間進行定性,面積外標法定量;或者,大米樣品中有機氯和菊酯類農藥
經乙腈提取,提取液經硫酸鎂鹽析,經弗羅里矽柱固相萃取凈化后,進氣相色譜儀后用ECD
檢測器檢測,根據保留時間進行定性,面積外標法定量。

作為優選,本發明采用氣相色譜法測定大米樣品中有機磷、有機氯和菊酯類農藥
殘留量的步驟如下:

①提取

食用大米干樣,稱取5.0g經粉碎的大米樣品,置于250mL塑料離心管中,加入
25.0mL蒸餾水,靜置30min,加入25.0ml乙腈,在高速分散機中勻漿2min,加入10g無水硫酸
鎂和1g氯化鈉,在低速分散機中勻漿1分鐘,離心力為2500g,離心3min,使乙腈和水相分層;

②凈化

有機磷凈化:移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中凈化,待測;

有機氯和菊酯凈化:移取10ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中,離心管中事先
加入0.5g氯化鈉,渦旋混合1min,靜置分層,準確吸取5ml乙腈溶液于平底燒瓶,旋轉蒸發至
近干,用2mL的丙酮+正已烷的混合液溶解得到待凈化溶液;

將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷的混合液、5.0mL正已烷預淋洗,條件化,
當溶劑液面到達柱吸附層表面時,立即倒入上述待凈化溶液,用15mL刻度離心管接收洗脫
液,用5mL丙酮+正已烷的混合液沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,并重復一次;將盛有淋洗液的
離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度50℃條件下,氮吹蒸發至小于5mL,用正已烷定容至
5.0mL,在旋渦混合器上混勻,待測;

對于采用自動固相萃取儀進行凈化時,取上述鹽析好的上清液8mL,在旋轉蒸發至
近干后,加入丙酮+正已烷的混合液溶解并定容至8mL,儀器上樣2.5mL,用4mL丙酮+正已烷
的混合液分兩次淋洗弗羅里矽柱,將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度50℃
條件下,氮吹蒸發至小于2mL,用正已烷定容至2.5mL,在旋渦混合器上混勻,待測;

丙酮+正已烷的混合液中,丙酮和正已烷的體積比為1:9;

③有機磷測定

色譜條件如下:

色譜柱:DB-1701石英毛細管柱,30m×0.25mm×0.25um;

柱溫:初溫90℃,立即以25℃/min升至270℃,保持3min;

進樣口:溫度250℃,壓力25psi;

進樣量:1ul;

進樣方式:脈沖不分流,脈沖壓力50psi,保持1min,吹掃時間0.9min;

檢測器溫度:240℃;

氣體:載氣N2,恒壓25psi;H2流速120ml/min;空氣流速88ml/min;

樣品測定

按③中的色譜條件對標準工作液和試樣溶液等體積進樣,根據保留時間定性,面
積外標法定量;

④有機氯和菊酯測定

色譜條件如下:

色譜柱:DB-17或DB-1石英毛細管柱,30m×0.25mm×0.25um;

柱溫:初溫90℃,立即以25℃/min升至150℃,再以10℃/min升至270℃,保持8min;

進樣口:溫度250℃,壓力30psi;

進樣量:1ul;

進樣方式:分流,分流比為5:1;

檢測器溫度:300℃,柱流量+尾吹流量=30mL/min;

氣體:載氣N2,恒壓30psi;

⑤樣品測定

按④中的色譜條件對標準工作液和試樣溶液等體積進樣,根據保留時間定性,面
積外標法定量;

⑥結果計算

大米樣品中被測農藥含量以質量分數W計,數值以毫克每千克表示,按下列公式計
算:

<mrow> <mi>W</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>A</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>C</mi> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>V</mi> </mrow> <mrow> <mi>A</mi> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mfrac> <msub> <mi>V</mi> <mn>4</mn> </msub> <msub> <mi>V</mi> <mn>3</mn> </msub> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mi>m</mi> </mrow> </mfrac> </mrow>

V1-標樣進樣體積,μl;

V2-樣品進樣體積,μl;

A-標樣峰面積;

A1-樣品峰面積;

m-樣品質量(g);

V3-溶劑加入體積(ml);

V4-分取溶劑體積(ml);

V-定容體積(ml)。

作為優選,本發明步驟(2)中,采用液相色譜/串接質譜法測定大米樣品中有機磷、
有機氮、氨基甲酸酯農藥殘留量的步驟如下:大米樣品中農藥經乙腈提取,提取液經硫酸鎂
鹽析,經PSA分散固相萃取凈化后,用液相色譜串接質譜儀檢測,根據保留時間和定性離子
及定量離子和定性離子比例進行定性,定量離子面積外標法進行定量。

作為優選,本發明采用液相色譜/串接質譜法測定大米樣品中有機磷、有機氮、氨
基甲酸酯農藥殘留量的步驟如下:

①提取

食用大米干樣,稱取5.0g經粉碎的大米樣品,置于250mL塑料離心管中,加入
25.0mL蒸餾水,靜置30min;加入25.0ml乙腈,在高速分散機中勻漿2min,加入10g無水硫酸
鎂和1g氯化鈉,在低速分散機中勻漿1分鐘,離心力為2500g,離心3min,使乙腈和水相分層;

②凈化

移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中,凈化,待測;

③儀器條件

色譜條件如下:

色譜柱:ZORBAX SB C18(100mm×2.1mm,1.8μm);

柱溫:55℃;

流動相A:含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸銨水溶液;流動相B:乙腈;

流速:0.3mL/min;

質譜條件如下:

離子源:ESI﹢;

毛細管電壓:4kV;

氮氣流速:10L/min;

質譜采集速率:500ms/cycle;

霧化器壓:35psi;

干燥氣溫度:350℃;

④樣品測定

按③中的儀器條件對標準工作液和試樣溶液等體積進樣,根據保留時間和定性離
子及定量離子和定性離子比例進行定性,定量離子面積外標法進行定量;

⑤結果計算

樣品中被測農藥含量以質量分數W計,數值以毫克每千克表示,按下列公式計算:

<mrow> <mi>W</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>A</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>C</mi> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>V</mi> </mrow> <mrow> <mi>A</mi> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mfrac> <msub> <mi>V</mi> <mn>4</mn> </msub> <msub> <mi>V</mi> <mn>3</mn> </msub> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mi>m</mi> </mrow> </mfrac> </mrow>

V1-標樣進樣體積,μl;

V2-樣品進樣體積,μl;

A-標樣峰面積;

A1-樣品峰面積;

m-樣品質量(g);

V3-溶劑加入體積(ml);

V4-分取溶劑體積(ml);

V-定容體積(ml)。

作為優選,本發明步驟(3)中,采用石墨爐原子吸收法檢測食用大米中的重金屬鎘
含量的步驟如下:

①樣品制備

去除大米樣品中的雜物,混勻后用四分法縮分至50g,經研磨至少98%通過孔徑
0.180mm的篩,混勻后備用;

②樣品消解

稱取大米樣品0.5g置于消化罐內,加入5mL濃硝酸,放置15min,蓋好密封蓋,放進
微波消解系統中,轉動轉盤1min,進行消解;消解完全后待屏幕指示溫度低于50℃時,打開
微波消解儀的門,小心緩慢松開防爆膜蓋以釋放壓力,取下溫度傳感器,打開密封蓋,將消
解液轉移并定容到25mL容量瓶中,混勻待測;同時做試劑空白;

③標準曲線繪制

利用石墨爐自動進樣器的自動稀釋功能,讓其自動將鎘元素的頂標溶液配制標準
曲線,并加入相應的基體改進劑;設定好儀器的條件;輸入相關參數,并設計標準曲線的濃
度梯度;繪制標準曲線;

④計算

X=(c-c0)×V×1000/m×1000×1000

式中:X―樣品中各元素含量,mg/kg;

c—樣品消化液測定濃度,ng/mL;

c0—樣品空白消化液濃度,ng/mL;

V—樣品消化液總體積,mL;

m―樣品質量,g。

作為優選,本發明根據檢測得到的陰糯率、食用品質、農藥殘留量和重金屬鎘含
量,對大米進行質量分級,具體如下:



本發明與現有技術相比,具有以下優點和效果:1、提出稻米質量安全等級概念,為
以后制修訂農業行業標準提供科學依據;2、有利于指導我國稻米產品的生產、消費。生產者
可按質量等級定價,消費者可進行選擇購買,能真正體現優質優價。3、優質環境才能生產優
質大米,有了質量分級,優質環境價值得以體現,有利于保護生態環境和農業的可持續發
展。4、農藥殘留量和重金屬鎘含量的檢測方法具有速度快、準確度高,試劑省,對環境友好,
還有穩定性和重復性好的特點。

附圖說明

圖1是本發明實施例中鎘標準溶液及標準曲線的配制流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖并通過實施例對本發明作進一步的詳細說明,以下實施例是對本發
明的解釋而本發明并不局限于以下實施例。

實施例。

本實施例圍繞安全、好吃、好看的現實市場需要,選擇農藥殘留、重金屬鎘、食味感
觀、陰糯率作為分級參數,其分級方法如下表:



一、分級參數說明

稻米質量是一個綜合性的概念,指標上大致分理化和安全兩類:理化指標分碾磨
品質、外觀品質、蒸煮食用品質和營養品質。碾磨品質主要包括出糙率(又稱糙米率)、精米
率和整精米率,主要反應稻米的加工特性;外觀品質主要包括形狀、大小、陰糯率(糯米),主
要反應稻米的外觀特性;蒸煮食味品質包括稻米的糊化溫度、膠稠度、直鏈淀粉含量、食味
品質,主要反應稻米的蒸煮特性及食味感觀;營養品質包括蛋白質、脂肪、維生素、礦物質
等,反應稻米的營養成份。

在上述理化品質指標中,最能代表好看的糯米指標是陰糯率。

陰糯率:為糯米外觀品質的最重要指標之一,以陰糯米粒占整個米樣粒數的百分
率計。陰糯米是糯米中胚乳半透明色澤發陰的米粒,是糯稻谷后熟不完全所導致,不僅影響
糯米的外觀,對食用品質也有很大影響。

最能代表好吃的指標是食用品質。

食用品質:大米食用品質是大米在熟制過程中和食用時所表現出的色澤、氣味、滋
味、米飯粘性及軟硬適口程度等特性的綜合反映。是稻米質量最重要的指標。它與稻米的糊
化溫度、膠稠度、直鏈淀粉含量等理化指標相關,也是稻米品種、種植水平、加工工藝、新陳
度等質量影響因素的綜合反映。

安全指標主要是農藥殘留和重金屬:

農藥殘留:農藥殘留是一個很復雜的問題,水稻上常用農藥達數百種,且每年施用
的農藥都在變化,新農藥不斷涌現,很難以某種具體的農藥來作為分級參數,但根據全國稻
米質量普查及風險評估監測結果看,我國稻米產品農殘檢出率高達20%以上,不少產品檢
出多種農藥,農藥檢出的多少反映了生產過程中農藥施用、安全間隔期控制等的實際情況,
因此,把農藥檢出數作為分級指標簡單可行。具體檢測的農藥參數可根據農業部發布的年
度稻米質量安全風險評估檢測參數而定,如2015年檢測52種農藥為:甲胺磷、甲基對硫磷、
甲基異柳磷、久效磷、喹硫磷、樂果、磷胺、馬拉硫磷、滅線磷、三唑磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、
亞胺硫磷、乙酰甲胺磷、百菌清、滴滴涕、六六六、三唑酮、噻嗪酮、三環唑、三唑醇、辛硫磷、
乙草胺、異丙甲草胺、異丙威、丁草胺、甲基毒死蜱、稻豐散、敵敵畏、毒死蜱、對硫磷、二嗪
磷、溴氰菊酯、氯氰菊酯、異稻瘟凈、乙硫磷、苯醚甲環唑、吡蟲啉、稻瘟靈、敵百蟲、啶蟲脒、
阿維菌素、多菌靈、多效唑、氟蟲腈、甲草胺、甲基硫菌靈、甲萘威、甲霜靈、克百威、咪鮮胺、
噻蟲嗪。

重金屬:水稻上通常檢出的重金屬有鎘、鉛、砷、汞、鉻等,其中鎘是檢出率、超標率
最高的,在對2003-2012年全國稻米質量普查樣品的統計結果表明,鎘的檢出率達97%,稻
米中鎘含量的高低基本上反映所在稻區水土氣環境的污染狀況,因此,可以把鎘含量的高
低作為分級指標。分級指標中0.2mg/kg是國標稻米中鎘的最高限量,是稻米鎘含量達標要
求;0.1mg/kg是普查樣品鎘的平均數,作為優質級的起點,樣品達標率為65%;0.01mg/kg的
樣品達標率為16%;0.05mg/kg的樣品達標率為48%。

二、分級參數的檢測

(一)陰糯率的測定

1、原理

由于糯米籽粒上的半透明部分與不透明部分光學特性的差異,因而可以人眼估
測,也可用外觀品質分析儀完成上述檢測。

2、儀器及設備

實驗奢谷機、實驗碾米機、分樣器、電子天平(感量0.01g)、碎米分離篩、外觀品質
分析儀。

3、樣品制備

將糯稻谷脫殼成糙米,再碾磨成精度為國家標準三級的精米,用碎米分離篩分離
碎米,分離掉碎米后的試樣用手工進一步分揀留下長度達到試樣完整米粒平均長度四分之
三及以上的米粒即整精米備用。

4、陰糯率的測定

打開外觀品質分析儀,預熱5分鐘,從整精米樣品中隨機數取100粒,置于觀測儀
上,分開有半透明部分的糯米籽粒和無透明的糯米籽粒,數出半透明部分的糯米粒數,計算
陰糯率,重復測定一次。

陰糯率(%)=陰糯米粒數/總粒數×100%

5、結果表示

計算結果以平行測定的算術平均值表示,保留1位小數。

6、允許誤差

陰糯率平行測定相差≤1.5%。

(二)稻米食用品質的測定

感官評價法測定大米食用品質。大米樣品在規定條件下蒸煮成米飯后,品評人員
通過眼觀、鼻聞、口嘗等方法對所測米飯的色澤、氣味、滋味、米飯粘性及軟硬適口程度進行
綜合品嘗評價的過程。

1、原理

稻谷經礱谷、碾白,制備成國家標準三等精度的大米作為試樣。商品大米直接作為
試樣。取一定量的試樣,在規定條件下蒸煮成米飯,品評人員感官鑒定米飯的氣味、外觀結
構、適口性、滋味及冷飯質地等,評價結果以參加品評人員的綜合評分的平均值表示。

2、主要儀器和器具

2.1蒸飯皿:60mL以上帶蓋鋁(或不銹鋼)盒。

2.2直熱式電飯鍋:3L、500W。

3、操作步驟

3.1試樣制備

稻谷樣制備成三等精度的大米。商品大米則直接分取試樣。

3.2樣品的編號和登記

隨機編排試樣的編號、制備米飯的盒號或鍋號。

3.3米飯的制備

3.3.1小量樣品米飯的制備

3.3.1.1稱樣:稱取每份10g試樣于瀝水篩內。試樣份數按評價員每人l份準備。

3.3.1.2洗米:將瀝水篩置于盆中,快速加入150mL自來水,每次順時針攪拌10圈,
逆時針攪拌10圈,快速換水重復上述操作一次。再用150mL蒸溜水淋洗1次,瀝盡余水,倒人
相應編號的蒸飯皿內。洗米時間控制在3min-5min。

3.3.1.3浸泡:秈糯米加蒸溜水量為樣品量的1.6倍,粳糯米加蒸溜水量為樣品量
的1.3倍。加水量可依據米飯軟硬適當增減。浸泡水溫25℃左右,浸泡時間30min。

3.3.1.4蒸煮:蒸鍋內加入適量的水,用電爐或電磁爐加熱至沸騰,取下鍋蓋,再將
盛放樣品的蒸飯皿加蓋放置蒸屜上,蓋上鍋蓋,繼續加熱并開始計時,蒸煮40min,停止加
熱,悶飯20min。

3.3.2大量樣品米飯的制備

3.3.2.1稱樣:稱取每份500g。

3.3.2.2洗米:將稱取的500g試樣放入瀝水篩內,將瀝水篩置于盆中,快速加入
1500ml自來水,每次順時針攪拌10圈,逆時針攪拌10圈,快速換水重復上述操作一次。再用
1500mL蒸溜水淋洗1次,瀝盡余水,倒人相應編號的直熱式電飯鍋內。洗米時間控制在3-
5min

3.3.2.3蒸煮:電飯鍋接通電源開始蒸煮米飯,在蒸煮過程中不得打開鍋蓋。電飯
鍋的開關跳開后,再悶制20min。

3.3.2.4攪拌米飯:用飯勺攪拌煮好的米飯,首先從鍋的周邊松動,使米飯與鍋壁
分離,再按橫豎兩個方向各平行滑動2次,接著用筷子上下攪拌4次,使多余的水分蒸發之后
蓋上鍋蓋,再悶10min。

3.3.2.5將約50g試樣米飯松松地盛入小碗內,每人1份,然后倒扣在白色瓷餐盤上
不同的位置,呈菌錐形,趁熱品評。

3.4樣品品評

3.4.1品評內容:品評米飯的氣味、外觀結構、適口性〈包括粘性、彈性、軟硬度)、滋
味和冷飯質地。

3.4.2品評人員:由5名-10名優選評價員組成,每個評價員編上號碼,分成若干組。
評價員在品評前1h內不吸煙、不吃東西,但可以喝水;品評期間具有正常的生理狀態,不使
用化妝品或其他有明顯氣味的用品。

3.4.3品評順序及要求

3.4.3.1品評前的準備:評價員在每次品評前用溫開水漱口,漱去口中的殘留物。

3.4.3.2辨別米飯氣昧:趁熱將米飯置于鼻腔下方,適當用力地吸氣,仔細辨別米
飯的氣味。

3.4.3.3觀察米飯外觀:觀察米飯表面的顏色、光澤和飯粒完整性。

3.4.3.4辨別米飯的適口性:用筷子取米飯少許放入口中,細嚼,邊嚼邊用牙齒、舌
頭等各感覺器官仔細品嘗米飯的粘性、軟硬度、彈性、滋味等項。

3.4.3.5冷飯質地:米飯在室溫下放置1h后,品嘗判斷冷飯的粘彈性、粘結成團性
和硬度。

3.5評分

3.5.1評分方法

3.5.1.1根據米飯的氣昧、外觀結構、適口性、滋味和冷飯質地,進行評分,綜合評
分為各項得分之和。評分規則和記錄表格式見下表。

米飯感官評價評分規則和記錄

品評組編號:姓名: 性別: 年齡:

品評時間: 年 月 日 時 分





3.5.1.2根據每個評價員的綜合評分結果計算平均值,個別評價員品評誤差大者
(超過平均10分以上)可舍棄,舍棄后重新計算平均值。最后以綜合評分的平均值作為稻米
食用品質感官評定的結果,計算結果取整數。下表為結果統計表。



4、判定

綜合評分以90分以上為優(一級),81分-90分為好(二級),71分-80分為較好(三
級),61分-70分為一般(四級),51分-60分為差(等外)。

(三)稻米中有機磷、有機氯和菊酯類農藥殘留量的測定:氣相色譜法。

1方法提要

試樣中有機磷、有機氯和菊酯類農藥經乙腈提取,提取液經硫酸鎂鹽析,經PSA分
散固相萃取凈化后,進氣相色譜儀后用FPD檢測器檢測,根據保留時間進行定性,面積外標
法定量。

試樣中有機氯和菊酯類農藥經乙腈提取,提取液經硫酸鎂鹽析,經弗羅里矽柱固
相萃取凈化后,進氣相色譜儀后用ECD檢測器檢測,根據保留時間進行定性,面積外標法定
量。

2測定范圍

有機磷類農藥包括:敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、久效磷、樂
果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、喹硫磷、水胺硫磷、三唑磷、倍硫磷、
二嗪磷、硫線磷、殺撲磷、亞胺硫磷、甲基異柳磷等。

有機氯和菊酯類農藥包括:六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯菊
酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌
清、異菌脲、三氯殺螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利等。

3試劑

3.1乙腈:農殘級,美國天地(TEAIA)。

3.2丙酮:農殘級,美國天地(TEAIA)。

3.3正己烷:農殘級,美國天地(TEAIA)。

3.4甲苯:農殘級,美國天地(TEAIA)。

3.5硫酸鎂:本實驗用到兩種硫酸鎂,一種為純度>97%,顆粒狀(20~50目),百靈
威ACROS產品,因其具有顆粒狀,在實驗過程中不會引起粉塵,主要用于鹽析。另一種為農殘
級,粉末狀(100目),美國Alfa公司產品,因其粉末狀,吸水效果好,用于脫水步驟(因其是在
密閉試管中進行,不需要考慮粉塵問題)。

3.6氯化鈉:農殘級,德國CNW產品。

3.7γ-古洛糖酸內酯。

3.8保護劑溶液:稱取γ-古洛糖酸內酯100mg于10ml容量瓶中,加入2ml水使之溶
解,然后用乙腈定容至10ml,混勻,過0.22μm有機濾膜,備用。

3.9農藥標準品:國家有證標準物質(通常濃度為1000或100mg/L);進口純品標樣
(需配制成1000mg/L的高濃度單標儲備液)。

3.10標準工作溶液:有機磷農藥標準混合溶液用乙腈配制成0.25mg/L的標準工作
溶液,置于-20℃保存。測定前標樣按標準工作溶液+保護劑混合液(按體積比10:1混合)加
入保護劑混合溶液,混勻。

有機氯和菊酯標準混合溶液用正己烷配制成0.1mg/L的標準工作溶液,置于-20℃
保存。

4儀器

4.1氣相色譜儀(附FPD和ECD檢測器)。

4.2高速分散機。

4.3離心機。

4.4天平。

4.5渦旋混合器。

5分析步驟

5.1提取

稻米樣品干樣,稱取5.0g經粉碎的樣品,置于250mL塑料離心管中,加入25.0mL蒸
餾水,靜置30min。加入25.0ml乙腈,在高速分散機中高速勻漿2min,加入10g無水硫酸鎂和
1g氯化鈉,在低速分散機中低速勻漿1分鐘(替代振搖步驟),離心力為2500g離心3min,使乙
腈和水相分層。

5.2凈化

5.2.1有機磷

移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中,離心管中事先加入100mgPSA和C-
18、1200mg無水硫酸鎂,渦旋混合1min后,3000轉/分鐘離心5min。準確吸取0.8ml乙腈溶液
于進樣瓶,并加入保護劑溶液0.08ml,搖勻,待測。

5.2.2有機氯和菊酯

移取10ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中,離心管中事先加入0.5g氯化鈉,渦
旋混合1min,靜置分層。準確吸取5ml乙腈溶液于平底燒瓶,旋轉蒸發至近干(約0.3mL),用
約2mL的丙酮+正已烷的混合液(丙酮和正已烷的體積比為10:90)溶解,待凈化。

將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷的混合液(丙酮和正已烷的體積比為10:
90)、5.0mL正已烷預淋洗,條件化,當溶劑液面到達柱吸附層表面時,立即倒入上述待凈化
溶液,用15mL刻度離心管接收洗脫液,用5mL丙酮+正已烷的混合液(丙酮和正已烷的體積比
為10:90)沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,并重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,
在水浴溫度50℃條件下,氮吹蒸發至小于5mL,用正已烷定容至5.0mL,在旋渦混合器上混
勻,待測。

對于采用自動固相萃取儀進行凈化時,取上述鹽析好的上清液8mL,在旋轉蒸發至
近干后(約0.5mL),加入7.5mL的丙酮+正已烷的混合液(丙酮和正已烷的體積比為10:90)溶
解(定容體積為8mL),儀器上樣2.5mL,用4mL丙酮+正已烷的混合液(丙酮和正已烷的體積比
為10:90)分兩次淋洗弗羅里矽柱,將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度50℃
條件下,氮吹蒸發至小于2mL,用正已烷定容至2.5mL,在旋渦混合器上混勻,待測。(保持稀
釋倍數不變)

5.3有機磷測定

5.3.1色譜條件

5.3.1.1色譜柱:DB-1701石英毛細管柱,30m×0.25mm×0.25um。

5.3.1.2柱溫:初溫90℃,立即以25℃/min升至270℃,保持3min。

5.3.1.3進樣口:溫度250℃,壓力25psi。

5.3.1.4進樣量:1ul。

5.3.1.5進樣方式:脈沖不分流,脈沖壓力50psi,保持1min,吹掃時間0.9min。

5.3.1.6檢測器溫度:240℃。

5.3.1.7氣體:載氣N2,恒壓25psi;H2流速120ml/min;空氣流速88ml/min。

5.3.2樣品測定

按5.3儀器條件,對標準工作液和試樣溶液等體積進樣,根據保留時間定性,面積
外標法定量。

5.4有機氯和菊酯測定

5.4.1色譜條件

5.4.1.1色譜柱:DB-17或DB-1石英毛細管柱,30m×0.25mm×0.25um。

5.4.1.2柱溫:初溫90℃,立即以25℃/min升至150℃,再以10℃/min升至270℃,保
持8min。

5.4.1.3進樣口:溫度250℃,壓力30psi。

5.4.1.4進樣量:1ul。

5.4.1.5進樣方式:分流,分流比為5:1。

5.4.1.6檢測器溫度:300℃,柱流量+尾吹流量=30mL/min。

5.4.1.7氣體:載氣N2,恒壓30psi。

5.4.2樣品測定

5.4儀器條件,對標準工作液和試樣溶液等體積進樣,根據保留時間定性,面積外
標法定量。

6結果計算

樣品中被測農藥含量以質量分數W計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公
式計算:

<mrow> <mi>W</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>A</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>C</mi> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>V</mi> </mrow> <mrow> <mi>A</mi> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mfrac> <msub> <mi>V</mi> <mn>4</mn> </msub> <msub> <mi>V</mi> <mn>3</mn> </msub> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mi>m</mi> </mrow> </mfrac> </mrow>

V1-標樣進樣體積,μl。

V2-樣品進樣體積,μl。

A-標樣峰面積。

A1-樣品峰面積。

m-樣品質量(g)。

V3-溶劑加入體積(ml)。

V4-分取溶劑體積(ml)。

V-定容體積(ml)。

計算結果保留兩位有效數字,當結果大于1mg/kg時保留三位有效數字。測定值的
運算和有效數值的修約按數值修約規則進行。

(四)稻米中有機磷、有機氮、氨基甲酸酯等農藥殘留量測定:液相色譜/串接質譜
法。

1方法提要

稻米試樣中農藥經乙腈提取,提取液經硫酸鎂鹽析,經PSA分散固相萃取凈化后,
用液相色譜用串接質譜儀檢測,根據保留時間和定性離子及定量離子和定性離子比例進行
定性,定量離子面積外標法進行定量。

2測定范圍

80種農藥包括:3-羥基克百威、阿維菌素、乙酰甲胺磷、啶蟲脒、乙草胺、甲草胺、涕
滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜、莠去津、嘧菌酯、噻嗪酮、丁草胺、甲萘威、多菌靈、克百威、氟
啶脲、滅幼脲、毒死蜱、甲基毒死蜱、環氟菌胺、二嗪磷、敵敵畏、苯醚甲環唑、除蟲脲、樂果、
烯酰嗎啉、乙硫磷、苯線磷、殺螟硫磷、倍硫磷、氟蟲腈、氟蟲脲、氟硅唑、氟鈴脲、噻螨酮、抑
霉唑、吡蟲啉、茚蟲威、異菌脲、水胺硫磷、異丙威、稻瘟靈、虱螨脲、馬拉硫磷、甲霜靈、甲胺
磷、殺撲磷、滅多威、甲氧蟲酰肼、異丙甲草胺、久效磷、氧樂果、多效唑、對硫磷、甲基對硫
磷、二甲戊樂靈、甲拌磷、伏殺硫磷、亞胺硫磷、辛硫磷、抗蚜威、咪鮮胺、克螨特、苯胺靈、丙
環唑、噠螨靈、嘧霉胺、喹硫磷、精喹禾靈、多殺霉素-A、多殺霉素-B、蟲酰肼、噻菌靈、噻蟲
嗪、甲基硫菌靈、三唑酮、三唑醇、三唑磷、敵百蟲、三環唑。

3試劑

3.1乙腈:農殘級,美國天地(TEAIA)。

3.2乙腈:液相色譜級,MERCK。

3.3硫酸鎂:本實驗用到兩種硫酸鎂,一種為純度>97%,顆粒狀(20~50目),百靈
威ACROS產品,因其具有顆粒狀,在實驗過程中不會引起粉塵,主要用于鹽析。另一種為農殘
級,粉末狀(100目),美國Alfa公司產品,因其粉末狀,吸水效果好,用于脫水步驟(因其是在
密閉試管中進行,不需要考慮粉塵問題)。

3.4氯化鈉:分析純,德國CNW產品。

3.5PSA:美國瓦里安。

3.6C-18:美國瓦里安。

3.7乙酸銨:美國Sigam-FLUKA。

3.8甲酸:色譜純美國天地(TEAIA)。

3.9農藥標準品:國家有證標準物質(通常濃度為1000或100mg/L);進口純品標樣
(需配制成1000mg/L的高濃度單標儲備液)。

3.10標準混合溶液用乙腈配制成0.1mg/L的標準工作溶液,置于-20℃保存。

4儀器

4.1Agilent6410B LC/MS/MS。

4.2高速分散機。

4.3離心機。

4.4天平。

4.5渦旋混合器。

5分析步驟

5.1提取

稻米樣品干樣,稱取5.0g經粉碎的樣品,置于250mL塑料離心管中,加入25.0mL蒸
餾水,靜置30min。加入25.0ml乙腈,在高速分散機中高速勻漿2min,加入10g無水硫酸鎂和
1g氯化鈉,在低速分散機中低速勻漿1分鐘(替代振搖步驟),離心力為2500g離心3min,使乙
腈和水相分層。

5.2凈化

移取4.0ml上層乙腈溶液于15ml刻度離心管中,離心管中事先加入100mgPSA和C-
18、1200mg無水硫酸鎂,渦旋混合1min后,3000轉/分鐘離心5min。經0.22μm微孔濾膜過濾,
待測。

5.3儀器條件

5.3.1色譜條件:

5.3.1.1色譜柱:ZORBAX SB C18(100mm×2.1mm,1.8μm);

5.3.1.2柱溫:55℃;

5.3.1.3流動相A:含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸銨水溶液;流動相B:乙腈;

5.3.1.4梯度洗脫程序:

時間(min)
溶劑A(%)
溶劑B(%)
0
80
20
13
10
90
15
10
90
15.1
80
20
21
80
20

5.3.1.5流速:0.3mL/min;

5.3.1.6進樣量:自動程序進樣(1μL樣液+4μL流動相A混合,洗針后進樣);

5.3.2質譜條件:

5.3.2.1離子源:ESI﹢;

5.3.2.2毛細管電壓:4kV;

5.3.2.3氮氣流速:10L/min;

5.3.2.4質譜采集方式:動態多反應監測(Dynamic MRM);

5.3.2.5質譜采集速率:500ms/cycle;

5.3.2.6霧化器壓:35psi;

5.3.2.7干燥氣溫度:350℃。

5.3.2.8質譜采集參數







5.4樣品測定

按5.3儀器條件,對標準工作液和試樣溶液等體積進樣,根據保留時間和定性離子
及定量離子和定性離子比例進行定性,定量離子面積外標法進行定量。

6結果計算

樣品中被測農藥含量以質量分數W計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公
式計算:

<mrow> <mi>W</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>A</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>C</mi> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mi>V</mi> </mrow> <mrow> <mi>A</mi> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&times;</mo> <mfrac> <msub> <mi>V</mi> <mn>4</mn> </msub> <msub> <mi>V</mi> <mn>3</mn> </msub> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mi>m</mi> </mrow> </mfrac> </mrow>

V1-標樣進樣體積,μl。

V2-樣品進樣體積,μl。

A-標樣峰面積。

A1-樣品峰面積。

m-樣品質量(g)。

V3-溶劑加入體積(ml)。

V4-分取溶劑體積(ml)

V-定容體積(ml)。

計算結果保留兩位有效數字,當結果大于1mg/kg時保留三位有效數字。測定值的
運算和有效數值的修約按數值修約規則進行。

(五)稻米中鎘的測定:石墨爐原子吸收法。

1方法提要

樣品經酸消解后,經石墨爐自動進樣器導入原子吸收分光光度計石墨爐中,經石
墨爐高溫原子化之后,在光路中原子吸收特定波長譜線,其吸光度與其含量成正比。

2儀器設備

2.1美國CEM公司MARS5微波消解儀

2.2美國熱電公司Sollar M6原子吸收光譜儀(帶FS95石墨爐自動進樣器)

2.3鎘、鉛、鉻、鎳空心陰極燈

2.4小型電動搗碎機

2.5鋼瓶氮氣(99.999%)或氬氣(99.999%)

2.6循環水裝置(溫度為15℃)

2.7容量瓶,25mL

2.8天平,感量為0.001g

3試劑

本方法中,除特殊規定外,所用試劑為優級純,試驗用水為高純水。

3.1硝酸(工藝超純)

3.2高氯酸

3.3硝酸(1+99)(工藝超純):量取1.0mL硝酸(4.1),加入100mL容量瓶中,用水定
容。

3.4硝酸鈀溶液(0.5g/L):稱取0.05g硝酸鈀,用硝酸(4.3)溶解稀釋至100mL。

3.5硝酸鎂溶液(10g/L):稱取1.0g硝酸鎂,用水溶解稀釋至100mL。

3.6硫酸銨(20g/L):稱取2.0g硫酸銨,用水溶解稀釋至100mL。

3.7鎘標準貯備液:國家環境保護總局標準樣品研究所生產,濃度為100mg/L。打開
之后貯于冰箱里,保存1年。

鎘標準溶液及標準曲線的配制方法及保存的流程如圖1所示。

4操作步驟

4.1樣品制備

去除樣品中雜物,混勻后用四分法縮分至約50g,經研磨至少98%通過孔徑
0.180mm(80目)尼龍篩,混勻后貯于聚乙烯瓶或聚乙烯塑料袋中,備用。

4.2樣品消解——微波消化法

稱取大米樣品0.5g,置于消化罐內,加入5mL濃硝酸,放置15min,蓋好密封蓋,放進
微波消解系統中,轉動轉盤約1min,檢查壓力傳感器是否絞纏。按照表1設置的程序消解。消
化完全后待屏幕指示溫度低于50℃時,打開微波消解儀的門,小心緩慢松開防爆膜蓋以釋
放壓力,取下溫度傳感器,打開密封蓋,將消解液轉移并定容到25mL容量瓶中,混勻待測。同
時做試劑空白。

表1植物樣品微波消解程序

項目
功率
溫度℃
壓力psi
升壓時間min
保持時間min
參數
自動
180
350
15
10

注:本消解程序以溫度控制為主,壓力控制為輔;同時消解的一批樣品的基體應基
本相同。

5測定

5.1儀器測定條件按照表2

表2儀器測定條件



5.2標準曲線的繪制

利用石墨爐自動進樣器(FS95)的自動稀釋功能,讓其自動將鎘元素的頂標溶液配
制標準曲線,配制濃度見表3,并加入相應的基體改進劑。

表3標準曲線的配制濃度和基體改進劑的種類及劑量

元素

頂標溶液濃度(ug/L)
2.0
標準
0.5
曲線
1.0
濃度
1.5
(ug/L)
2.0
基體
硝酸鈀,2.0uL
改進劑
硫酸銨,2.0uL

5.3儀器自動計算結果方式測量

設定好儀器的最佳條件。輸入以下參數:樣品編號、樣品質量、稀釋體積、進樣量,
并設計標準曲線的濃度梯度。調整光路并調節零點之后,進入標準系列測量,繪制標準曲
線。在轉入樣品測定之前,可以再進入空白值測量狀態,用樣品空白消化液進樣,讓儀器取
其均值作為扣底的空白值。隨后可依次測定樣品。測定完畢之后,選擇“打印報告”即可將測
定結果進行自動打印。

6計算

X=(c-c0)×V×1000/m×1000×1000

式中:X―樣品中各元素含量,mg/kg;

c—樣品消化液測定濃度,ng/mL;

c0—樣品空白消化液濃度,ng/mL;

V—樣品消化液總體積,mL;

m―樣品質量,g;

結果表述:①測定值的運算和有效數值的修約按數值修約規則進行;②有效數的
位數與方法中測量儀器精度最低的有效數的位數相同,或比衛生標準中限量值多保留一
位。

以上檢測方法具有速度快、準確度高,試劑省,對環境友好、還有穩定性和重復性
好的特點。

三、等級判定

以產品檢測指標達到的最低等級指標為判定等級。即檢測結果農殘、鎘都達到一
級的判為一級;如果其中一項為二級則判為二級;依次類推。

四、作用及意義

1、提出稻米質量安全等級概念,為以后制修訂農業行業標準提供科學依據。

2、有利于指導我國稻米產品的生產、消費。生產者可按質量等級定價,消費者可選
擇購買,能真正體現優質優價。

3、優質環境才能生產優質大米,有了質量分級,優質環境價值得以體現,有利于保
護生態環境和農業的可持續發展。

雖然本發明已以實施例公開如上,但其并非用以限定本發明的保護范圍,任何熟
悉該項技術的技術人員,在不脫離本發明的構思和范圍內所作的更動與潤飾,均應屬于本
發明的保護范圍。

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