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一種鑒定有機葡萄酒的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610405659.4

申請日:

2016.06.08

公開號:

CN106257280A

公開日:

2016.12.28

當前法律狀態:

實審

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效IPC(主分類):G01N 33/14申請日:20160608|||公開
IPC分類號: G01N33/14 主分類號: G01N33/14
申請人: 深圳出入境檢驗檢疫局食品檢驗檢疫技術中心
發明人: 吳浩; 靳保輝; 陳波; 金曉蕾; 張建瑩; 顏治; 謝麗琪
地址: 518000 廣東省深圳市福田區福強路1011號深圳出入境檢驗檢疫局綜合實驗樓11樓至15樓
優先權:
專利代理機構: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 代理人: 湯東鳳
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610405659.4

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2017.01.25|||2016.12.28

法律狀態類型:

實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種鑒定有機葡萄酒的方法,包括以下步驟:1)待測葡萄酒樣品冷凍干燥;2)調節參考氣平衡,使多組N2參考氣氮穩定同位素比值變異小于0.06‰;3)將元素分析儀反應管溫度調節至預設溫度,載氣流速度為預設流速,氧氣流速至預設流速,通氧預定時間;4)分析標準品氮穩定同位素比值,直到至少3次測定值的均值與標準值差異δ15N<0.5‰;5)將1)冷凍干燥后的樣品放入元素分析儀中,按照分析標準品方法分析氮穩定同位素比值;6)并根據5)中分析的數據和預設的閾值,判斷葡萄酒是否為有機葡萄酒。本發明的有益效果:僅需分析一個指標即能判斷葡萄酒是否為有機肥料種植生產的有機葡萄,前處理簡單,分析過程能在10分鐘內完成。

權利要求書

1.一種鑒定有機葡萄酒的方法,其特征在于包括以下步驟:
1)待測葡萄酒樣品冷凍干燥;
2)調節參考氣平衡,使多組N2參考氣氮穩定同位素比值變異小于0.06‰;
3)將元素分析儀反應管溫度調節至預設溫度,載氣流速度為預設流速,氧氣流速至預
設流速,通氧預定時間;
4)分析標準品氮穩定同位素比值,直到至少3次測定值的均值與標準值差異δ15N<
0.5‰;
5)將1)冷凍干燥后的樣品放入元素分析儀中,按照分析標準品方法分析氮穩定同位素
比值;
6)并根據5)中分析的數據和預設的閾值,判斷葡萄酒是否為有機葡萄酒。
2.根據權利要求1所述的鑒定有機葡萄酒的方法,其特征在于,步驟3)中元素分析儀反
應管溫度提升至960攝氏度,載氣流110mL/min,氧氣流速175mL/min,設置通氧時間為3秒。
3.根據權利要求1所述的鑒定有機葡萄酒的方法,其特征在于,在步驟5)和步驟6)之間
還包括如下步驟:建立有機葡萄酒氮穩定同位素比值范圍,設定有機葡萄酒δ15N>3.5‰,則
判斷為有機葡萄酒。

說明書

一種鑒定有機葡萄酒的方法

技術領域

本發明涉及食品檢測領域,尤其涉及一種鑒定有機葡萄酒的方法。

背景技術

本部分中的陳述僅僅提供了與本發明公開的內容有關的背景信息,且可能不構成
現有技術。

有機葡萄酒是指獲得“有機葡萄釀造”認證商標的葡萄酒。其特別強調釀酒原料的
有機性,即純天然性。葡萄來自有機葡萄園,或采取有機種植法,一概不用化學肥料和農藥。
有機葡萄園連續3年采用天然的物質作肥料(如海藻、牲口糞便和植物混合肥料),并以人工
采收。在釀制過程中,特別注意天然酵母的使用、過濾和澄清方法,以提高有機葡萄酒的質
量。有機葡萄酒中不含化學添加劑,更不能以塑料瓶、聚乙烯等來盛酒。

然而現有技術并沒有相應的技術去鑒定葡萄酒為有機葡萄酒或者無機葡萄酒。

故現有技術有待改進和發展。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種使用氮同位素鑒定有機葡萄酒的方法。

本發明的技術解決方案是:一種鑒定有機葡萄酒的方法,包括以下步驟:

1)待測葡萄酒樣品冷凍干燥;

2)調節參考氣平衡,使多組N2參考氣氮穩定同位素比值變異小于0.06‰;

3)將元素分析儀反應管溫度調節至預設溫度,載氣流速度為預設流速,氧氣流速
至預設流速,通氧預定時間;

4)分析標準品氮穩定同位素比值,直到至少3次測定值的均值與標準值差異δ15N<
0.5‰;

5)將1)冷凍干燥后的樣品放入元素分析儀中,按照分析標準品方法分析氮穩定同
位素比值;

6)并根據5)中分析的數據和預設的閾值,判斷葡萄酒是否為有機葡萄酒。

其中,步驟3)中元素分析儀反應管溫度提升至960攝氏度,載氣流110mL/min,氧氣
流速175mL/min,設置通氧時間為3秒。

其中,在步驟5)和步驟6)之間還包括如下步驟:建立有機葡萄酒氮穩定同位素比
值范圍,設定有機葡萄酒δ15N>3.5‰則判斷為有機葡萄酒。

本發明的有益效果:

僅需分析一個指標即能判斷葡萄酒是否為有機肥料種植生產的有機葡萄,前處理
簡單,分析過程能在10分鐘內完成。

附圖說明

圖1為本發明有機與非有機葡萄酒數據。

具體實施方式

實施例:參閱圖1,本發明的原理為:化肥主要是通過利用大氣中的N2合成氮肥,因
此化肥氮穩定同位素與大氣接近,介于-2‰~2‰之間,而動物肥如家禽糞肥的氮穩定同位
素比值平均值達到8‰,最高可達36‰。因此導致化肥種植的葡萄釀的葡萄酒氮同位素顯著
低于有機肥來源的葡萄酒。通過分析葡萄酒中氮穩定同位素比值即可判斷該葡萄酒是否為
有機葡萄酒。

本發明通過冷凍或加熱將葡萄酒中水分和揮發性醇類(乙醇、丁醇等)除去,收集
剩余的固體樣品,再通過元素分析-穩定同位素質譜儀測定樣品中的氮穩定同位素比率。
結合真實有機葡萄酒氮穩定同位素分布閾值,判斷樣品是否為有機葡萄酒。

本發明實驗步驟:(1)取葡萄酒樣品5mL,于干燥皿中冷凍干燥;(2)取干燥后樣品
2mg左右,置于錫杯中,包裹嚴密待測。(3)打開穩定同位素比率質譜儀主機,調節參考氣平
衡,使10組N2參考氣氮穩定同位素比值變異小于0.06‰。(4)打開與穩定同位素比率質譜儀
聯用的元素分析儀,將元素分析儀反應管溫度提升至960攝氏度,載氣流110mL/min,氧氣流
速175mL/min,設置通氧時間為3秒。(5)儀器達到穩定狀態后,以IAEA提供的同位素標準品
IAEA-600為標準品,包裹0.1mg左右的標準樣品于錫杯中,分析標準品氮穩定同位素比值,
直到3次測定值的均值與標準值差異δ15N<0.5‰。(6)將(2)中的樣品放入元素分析儀中,按
照分析標準品方法分析氮穩定同位素比值。(7)建立有機葡萄酒氮穩定同位素比值范圍,本
專利根據已有數據庫數據,設定有機葡萄酒δ15N>3.5‰則判斷為有機葡萄酒。(8)根據(6)中
分析的數據和(7)中的閾值,判斷葡萄酒是否為有機葡萄酒。

僅需分析一個指標即能判斷葡萄酒是否為有機肥料種植生產的有機葡萄,前處理
簡單,分析過程能在10分鐘內完成。

使用氮同位素作為判斷是否為有機葡萄酒的判定指標;使用冷凍干燥和加熱方法
制備葡萄酒固體樣,并用元素分析-穩定氮同素比率質譜儀分析氮穩定同位素比值。真實有
機葡萄酒的氮穩定同位素比值為δ15N>3.5‰。

數據1、氮穩定同位素準確性分析

選取國際原子能機構提供的標準品IAEA-600(咖啡因),稱取0.1mg用錫杯包裹,10
次分析結果見表1(單位為‰)。由表1可知,均值為0.94‰,與標準品真值相差0.06‰,標準
偏差(SD)為0.11‰,優于儀器不確定度0.2‰,表明儀器分析誤差極小,滿足分析要求。

表1 IAEA-600標準品10次分析數據(標準值δ15N=1.0)



數據2、穩定性分析

隨機選取5個葡萄酒樣品,每個樣品測定5次氮穩定同位素比值。表2可知,5個樣品
分析的標準偏差均優于0.5‰,滿足分析要求。

表2樣品分析穩定性數據


1
2
3
4
5
平均值(‰)
SD(‰)
樣品1
1.22
1.12
1.62
1.53
1.15
1.33
0.23
樣品2
3.05
3.12
3.23
3.35
3.07
3.16
0.12
樣品3
5.31
5.68
5.19
5.44
5.49
5.42
0.19
樣品4
3.53
3.78
3.56
3.37
3.79
3.61
0.18
樣品5
2.87
2.50
2.69
2.25
2.01
2.46
0.34

數據3、有機認證葡萄園有機葡萄酒數據

有機葡萄酒樣品采自寧夏德龍十萬畝有機葡萄產業園,位于賀蘭山東麓葡萄園產
區。該葡萄園獲得中國有機認證(認證號:CHC11010178R1M-1)和美國USDA有機認證(認證
號:7327CN100(NOP))。管理過程中實現全程有機,種植過程中不使用農藥和化肥,以家畜糞
肥作為有機肥料(主要為牛羊糞肥)。非有機葡萄酒采自賀蘭山東麓非有機種植葡萄酒廠,
具體樣品信息見表1。非有機葡萄酒使用赤霞珠(Cabernet Sauvignon)釀造,有機葡萄品種
主要有赤霞珠(Cabernet Sauvignon)、梅洛(Merlot)、西拉(Syrah)、蛇龍珠(Cabernet
Gernischt)和雷司令(Riesling),所有的葡萄品種均屬于歐亞葡萄品種(Vitis
vinifera)。

表3樣品信息


表4(單位為‰)可知,有機種植的有機葡萄酒氮穩定同位素比值最小值為3.5‰,
且平均值達到4.23‰。因此以最小值設置有機葡萄酒氮穩定同位素比值閾值。

表4有機葡萄園葡萄酒數據



數據4、有機與非有機葡萄酒數據比較

非有機種植與有機種植生產的葡萄酒氮穩定同位素比值差異見圖1,有機和非有
機種植的δ15N分別為2.20±0.40‰和4.00±0.15‰。經過獨立樣品t-test統計分析,有機葡
萄酒氮穩定同位素顯著高于非有機種植葡萄酒(p<0.01)。

在本說明書的描述中,術語“一個實施例”等的描述意指結合該實施例或示例描述
的具體特征、結構、材料或特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中,
對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或實例。而且,描述的具體特征、結
構、材料或特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。

以上所述僅為本發明的優選實施例而已,并不用于限制本發明,對于本領域的技
術人員來說,本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修
改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。

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