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靜電圖像顯影用調色劑、靜電圖像顯影劑、調色劑盒、處理盒、成像裝置和成像方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610010136.X

申請日:

2016.01.08

公開號:

CN106257332A

公開日:

2016.12.28

當前法律狀態:

實審

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效IPC(主分類):G03G 9/087申請日:20160108|||公開
IPC分類號: G03G9/087 主分類號: G03G9/087
申請人: 富士施樂株式會社
發明人: 松本晃; 中島真也; 巖瀨優輝
地址: 日本東京
優先權: 2015.06.19 JP 2015-124095
專利代理機構: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112 代理人: 常海濤;高釗
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610010136.X

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2017.01.25|||2016.12.28

法律狀態類型:

實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及靜電圖像顯影用調色劑、靜電圖像顯影劑、調色劑盒、處理盒、成像裝置和成像方法。所述靜電圖像顯影用調色劑含有調色劑顆粒,該調色劑顆粒包含:粘結劑樹脂;著色劑;以及5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺,其中所述著色劑包含顏料紅238和顏料紅269的至少一種,所述著色劑的含量為1重量%至20重量%,并且以重量計,5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的含量為1ppm至300ppm。利用本發明的靜電圖像顯影用調色劑形成了具有優異防皺性能的調色劑圖像。

權利要求書

1.一種靜電圖像顯影用調色劑,其包含調色劑顆粒,該調色劑
顆粒包含:
粘結劑樹脂;
著色劑;以及
5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺,
其中所述著色劑包含顏料紅238和顏料紅269中的至少一種,
所述著色劑的含量為1重量%至20重量%,并且
以重量計,5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的含量為1ppm
至300ppm。
2.根據權利要求1所述的靜電圖像顯影用調色劑,
其中顏料紅238和顏料紅269在所述著色劑中所占的比率為50
重量%至100重量%。
3.根據權利要求1所述的靜電圖像顯影用調色劑,
其中以重量計,所述調色劑顆粒還包含1ppm至1,000ppm的3-
氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺。
4.根據權利要求1所述的靜電圖像顯影用調色劑,
其中所述調色劑顆粒的體均粒徑為4μm至8μm。
5.根據權利要求1所述的靜電圖像顯影用調色劑,
其中所述調色劑顆粒的形狀因子為120至140。
6.根據權利要求1所述的靜電圖像顯影用調色劑,
其中所述調色劑顆粒在100℃下的粘度為5,000Pa·s至50,000
Pa·s。
7.一種靜電圖像顯影劑,其包含根據權利要求1所述的靜電圖
像顯影用調色劑。
8.一種調色劑盒,其容納有根據權利要求1所述的靜電圖像顯
影用調色劑,并且該調色劑盒能夠從成像裝置上拆卸下來。
9.一種處理盒,包括:
顯影單元,其容納有根據權利要求7所述的靜電圖像顯影劑,
并且通過所述靜電圖像顯影劑使形成于圖像保持部件的表面上的靜
電圖像顯影為調色劑圖像,
其中,所述處理盒能夠從成像裝置上拆卸下來。
10.一種成像裝置,包括:
圖像保持部件;
充電單元,其對所述圖像保持部件的表面進行充電;
靜電圖像形成單元,其在所述圖像保持部件的帶電表面上形成
靜電圖像;
顯影單元,其容納有根據權利要求7所述的靜電圖像顯影劑,
并且通過所述靜電圖像顯影劑使形成于所述圖像保持部件的表面上
的所述靜電圖像顯影為調色劑圖像,
轉印單元,其將形成于所述圖像保持部件的表面上的所述調色
劑圖像轉印至記錄介質的表面;以及
定影單元,其將已轉印至所述記錄介質的表面上的所述調色劑
圖像定影。
11.一種成像方法,包括:
將圖像保持部件的表面充電;
在所述圖像保持部件的帶電表面上形成靜電圖像;
利用根據權利要求7所述的靜電圖像顯影劑使形成于所述圖像
保持部件的表面上的所述靜電圖像顯影為調色劑圖像;
將形成于所述圖像保持部件的表面上的所述調色劑圖像轉印至
記錄介質的表面上;以及
將已轉印至所述記錄介質的表面上的所述調色劑圖像定影。

說明書

靜電圖像顯影用調色劑、靜電圖像顯影劑、調色劑盒、處理盒、成像裝置和成像方法

技術領域

本發明涉及靜電圖像顯影用調色劑、靜電圖像顯影劑、調色劑
盒、處理盒、成像裝置和成像方法。

背景技術

近年來,隨著信息社會中設備的發展或通信網絡的改善,電子
照相法不僅被廣泛用于復印機中,而且還被廣泛地用于辦公室網絡打
印機、個人電腦用打印機和按需打印用打印機等;并且不論是黑白打
印還是彩色打印,人們對高質量、高速度、高可靠性、小型化、輕量
以及節能性的要求越來越高。

通常,在電子照相法中,通過多個步驟形成定影圖像,所述步
驟包括:通過各種單元在利用光導電性物質的感光體(圖像保持部件)
上以電學方式形成靜電圖像,使用含有調色劑的顯影劑使該靜電圖像
顯影,通過中間轉印元件使感光體上的調色劑圖像轉印至或直接轉印
至諸如紙之類的記錄介質,以及將該轉印圖像定影在記錄介質上。

在此,為了提供具有優異的色彩再現性、階調性(gradation
property)、耐光性和帶電性的品紅調色劑,專利文獻1公開了一種
品紅調色劑,該品紅調色劑至少包含粘結劑樹脂、著色劑和蠟組分,
其中該著色劑為包含特定的單偶氮顏料、特定的β-萘酚衍生物和特定
的芳香胺的單偶氮顏料組合物,相對于100重量份的粘結劑樹脂而言,
含有1重量份至20重量份的單偶氮顏料組合物,并且基于該單偶氮顏
料組合物的重量,單偶氮顏料組合物包含500ppm至50,000ppm的β-
萘酚衍生物和小于或等于200ppm的芳香胺。

[專利文獻1]JP-A-2003-149869

發明內容

本發明的目的在于提供一種靜電圖像顯影用調色劑,其中利用
該靜電圖像顯影用調色劑形成了具有優異防皺性能的調色劑圖像。

根據本發明的第一方面,提供了一種含有調色劑顆粒的靜電圖
像顯影用調色劑,所述調色劑顆粒包含:

粘結劑樹脂;

著色劑;以及

5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺,

其中所述著色劑包含顏料紅238和顏料紅269中的至少一種,

所述著色劑的含量為1重量%至20重量%,并且

以重量計,5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的含量為1ppm
至300ppm。

根據本發明的第二方面,在根據第一方面的靜電圖像顯影用調
色劑中,顏料紅238和顏料紅269在所述著色劑中所占的比率為50重
量%至100重量%。

根據本發明的第三方面,在根據第一方面的靜電圖像顯影用調
色劑中,以重量計,所述調色劑顆粒還包含1ppm至1,000ppm的3-
氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺。

根據本發明的第四方面,在根據第一方面的靜電圖像顯影用調
色劑中,所述調色劑顆粒的體均粒徑為4μm至8μm。

根據本發明的第五方面,在根據第一方面的靜電圖像顯影用調
色劑中,所述調色劑顆粒的形狀因子為120至140。

根據本發明的第六方面,在根據第一方面的靜電圖像顯影用調
色劑中,所述調色劑顆粒的100℃下的粘度為5,000Pa·s至50,000Pa·s。

根據本發明的第七方面,提供了一種靜電圖像顯影劑,其包含
根據第一方面的靜電圖像顯影用調色劑。

根據本發明的第八方面,提供了一種調色劑盒,其容納有根據
第一方面的靜電圖像顯影用調色劑并且其能夠從成像裝置上拆卸下
來。

根據本發明的第九方面,提供了一種處理盒,包括:

顯影單元,其容納有根據第七方面的靜電圖像顯影劑,并且通
過所述靜電圖像顯影劑使形成于圖像保持部件的表面的靜電圖像顯
影為調色劑圖像,

其中,所述處理盒能夠從成像裝置上拆卸下來。

根據本發明的第十方面,提供了一種成像裝置,包括:

圖像保持部件;

充電單元,其對所述圖像保持部件的表面進行充電;

靜電圖像形成單元,其在圖像保持部件的帶電表面上形成靜電
圖像;

顯影單元,其容納有根據第七方面的靜電圖像顯影劑,并且通
過所述靜電圖像顯影劑使形成于所述圖像保持部件的表面上的靜電
圖像顯影為調色劑圖像,

轉印單元,其將形成于所述圖像保持部件的表面上的調色劑圖
像轉印至記錄介質的表面上;以及

定影單元,其將已轉印至所述記錄介質的表面上的調色劑圖像
定影。

根據本發明的第十一方面,提供了一種成像方法,包括:

將圖像保持部件的表面充電;

在所述圖像保持部件的帶電表面上形成靜電圖像;

利用根據第七方面的靜電圖像顯影劑使形成于所述圖像保持部
件的表面上的所述靜電圖像顯影為調色劑圖像;

將形成于所述圖像保持部件的表面上的所述調色劑圖像轉印至
記錄介質的表面上;

將已轉印至所述記錄介質的表面上的所述調色劑圖像定影。

與含有顏料紅238和顏料紅269中的至少一者作為著色劑而不包
含5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的情況相比,根據本發明的第
一、第四、第五和第六方面中的任一方面,提供了這樣一種靜電圖像
顯影用調色劑,通過利用該靜電圖像顯影用調色劑形成了具有優異防
皺性能的調色劑圖像。

與顏料紅238和顏料紅269在著色劑中的含量比率小于50重量%
的情況相比,根據本發明的第二方面,進一步改善了調色劑圖像的防
皺性能。

與不含3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的情況相比,根據本發明的第
三方面,進一步改善了調色劑圖像的防皺性能。

與含有顏料紅238和顏料紅269中的至少一種作為著色劑而不包
含5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的情況相比,根據本發明的第
七方面,提供了一種靜電圖像顯影劑,通過利用該靜電圖像顯影劑形
成了具有優異防皺性能的調色劑圖像。

與含有顏料紅238和顏料紅269中的至少一種作為著色劑而不包
含5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的情況相比,根據本發明的第
八方面,提供了一種容納有靜電圖像顯影用調色劑的調色劑盒,通過
利用該靜電圖像顯影用調色劑形成了具有優異防皺性能的調色劑圖
像。

與含有顏料紅238和顏料紅269中的至少一種作為著色劑而不包
含5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的情況相比,根據本發明的第
九方面,提供了一種容納有靜電圖像顯影劑的處理盒,通過利用該靜
電圖像顯影劑形成了具有優異防皺性能的調色劑圖像。

與含有顏料紅238和顏料紅269中的至少一種作為著色劑而不包
含5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的情況相比,根據本發明的第
十方面,提供了一種使用靜電圖像顯影劑的成像裝置,通過利用該靜
電圖像顯影劑形成了具有優異的防皺性能的調色劑圖像。

與含有顏料紅238和顏料紅269中的至少一種作為著色劑而沒有
5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的情況相比,根據本發明的第十
一方面,提供了一種使用靜電圖像顯影劑的成像方法,通過利用該靜
電圖像顯影劑形成了具有優異的防皺性能的調色劑圖像。

附圖說明

基于以下附圖對本發明示例性實施方案進行詳細地說明,其中:

圖1是示出了在制備示例性實施方案的調色劑時所使用的螺桿
擠出機的一個例子中的螺桿狀態的圖;

圖2是示出了根據本發明示例性實施方案的成像裝置的一個例子
的示意性結構圖;以及

圖3是示出根據本發明示例性實施方案的處理盒的一個例子的示
意性結構圖。

具體實施方式

以下,將對靜電圖像顯影用調色劑、靜電圖像顯影劑、調色劑
盒、處理盒、成像裝置和成像方法的示例性實施方案進行詳細地說明。

靜電圖像顯影用調色劑

本發明示例性實施方案的靜電圖像顯影用調色劑(以下,靜電圖
像顯影用調色劑可被稱為“調色劑”)包含粘結劑樹脂、著色劑和
5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺,該著色劑包含顏料紅238和顏料
紅269中的至少一種,以重量計,著色劑的含量為1重量%至20重量%,
并且5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的含量為1ppm至300ppm。

使用示例性實施方案的調色劑形成的調色劑圖像具有優異的防皺
性能。對于使用示例性實施方案的調色劑形成的調色劑圖像具有優異
防皺性能的原因尚未明確,但是據推測如下。

近年來,通過電子照相法將調色劑圖像打印到厚紙板上并且開始
進行對使用該厚紙板(其上形成有調色劑圖像)作為包裝的測試。當
將其上形成有調色劑圖像的厚紙板用作包裝時,可能會對厚紙板進行
諸如折疊之類的工藝,因此,該調色劑所須的強度要高于相關領域的
調色劑圖像的強度。因此,從除了粘結劑樹脂以外的角度來看,還需
要提高調色劑圖像的圖像強度。

本發明人已經發現:從調色劑圖像的折疊部分的觀察結果來看,
當折疊其上形成有調色劑圖像的厚紙板等時,在聚集顏料和粘結劑樹
脂之間的界面中會出現圖像缺陷。因此,為了改善調色劑圖像的圖像
強度,調色劑有必要具有更加優異的顏料分散狀態。

本發明人通過研究發現:當使用顏料紅238和顏料紅269中的至
少一種作為著色劑時,通過使調色劑中含有預定量的5'-氯-3-羥基-2'-
甲氧基-2-萘甲酰苯胺,在調色劑中獲得了更加優異的顏料分散狀態。

,5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺是具有高極性和低分子量
的分子。因此,例如,當通過濕式制備方法,使用5'-氯-3-羥基-2'-甲氧
基-2-萘甲酰苯胺制備調色劑時,5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺
的分子會相互排斥,從而更加均勻地分散在調色劑中。

5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的結構與顏料紅238或顏料
紅269的部分結構相似。因此,顏料紅238或顏料紅269與5'-氯-3-羥
基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺親和性高,并且顏料紅238或顏料紅269容
易接近5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺。

其結果是,顏料紅238或顏料紅269接近更加均勻地分散在調色
劑中的5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺,相應地,顏料紅238或
顏料紅269易于更加均勻地分散在調色劑中。

據推測,當顏料紅238或顏料紅269更加均勻地分散在調色劑中
時,提高了調色劑圖像的圖像強度并且形成了具有優異防皺性能的調
色劑圖像。

以下,將詳細地描述根據本發明示例性實施方案的調色劑。

根據示例性實施方案的調色劑包含調色劑顆粒、以及根據需要的
外部添加劑。

調色劑顆粒

調色劑顆粒(例如)包含粘結劑樹脂、著色劑、5'-氯-3-羥基-2'-
甲氧基-2-萘甲酰苯胺、以及根據需要的防粘劑和其它添加劑。

粘結劑樹脂

粘結劑樹脂的例子包括由諸如苯乙烯類(如苯乙烯、對氯苯乙
烯或α-甲基苯乙烯等)、(甲基)丙烯酸酯類(如丙烯酸甲酯、丙烯酸
乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂基酯、丙烯酸2-
乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、
甲基丙烯酸月桂基酯或甲基丙烯酸2-乙基己酯等)、烯屬不飽和腈
類(如丙烯腈、甲基丙烯腈等)、乙烯基醚類(如乙烯基甲基醚、乙
烯基異丁基醚等)、乙烯基酮類(如乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮、
乙烯基異丙烯基酮等)、烯烴類(如乙烯、丙烯、丁二烯等)之類的
單體的均聚物、或者通過將這些單體的兩種或更多種組合而獲得的共
聚物所形成的乙烯基樹脂。

粘結劑樹脂的例子包括非乙烯基樹脂,如環氧樹脂、聚酯樹脂、
聚氨酯樹脂、聚酰胺樹脂、纖維素樹脂、聚醚樹脂和改性松香,這些
樹脂與乙烯基樹脂的混合物、或者在這些非乙烯基樹脂存在的情況下
使乙烯基單體聚合而獲得的接枝聚合物。

這些粘結劑樹脂可以單獨使用、或者將兩種或更多種組合使用。

作為粘結劑樹脂,聚酯樹脂是優選的。

作為聚酯樹脂,例如,使用公知的聚酯樹脂。

聚酯樹脂的例子包括多元羧酸和多元醇的縮聚物。可以使用市
售可得的產品或合成產品作為聚酯樹脂。

多元羧酸的例子包括:脂肪族二元羧酸(如草酸、丙二酸、馬
來酸、富馬酸、檸康酸、衣康酸、戊烯二酸、琥珀酸、烯基琥珀酸、
己二酸和癸二酸)、脂環族二元羧酸(如環己烷二甲酸)、芳香族二
元羧酸(如對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸和萘二羧酸),它
們的酸酐、或它們的低級烷基酯(例如具有1至5個碳原子)。其中,
例如優選使用芳香族二元羧酸作為多元羧酸。

作為多元羧酸,可以將具有交聯結構或分支結構的三元或更多
元羧酸與二元羧酸一起組合使用。三元或更多元羧酸的例子包括:偏
苯三酸、苯均四酸、它們的酸酐、或它們的低級烷基酯(例如具有1
至5個碳原子)。

多元羧酸可以單獨使用或者將兩種或更多種組合使用。

多元醇的例子包括:脂肪族二醇(如乙二醇、二乙二醇、三乙
二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇和新戊二醇)、脂環族二醇(如環己
二醇、環己烷二甲醇和氫化雙酚A)、以及芳香族二醇(如雙酚A的
環氧乙烷加成物和雙酚A的環氧丙烷加成物)。其中,例如,優選使
用芳香族二醇和脂環族二醇,并且更優選使用芳香族二醇作為多元醇。

作為多元醇,可以將具有交聯結構或分支結構的三元或更多元
的醇與二元醇一起組合使用。三元或更多元的醇的例子包括:甘油、
三羥甲基丙烷和季戊四醇。

多元醇可以單獨使用或將兩種或更多種組合使用。

聚酯樹脂的玻璃化轉變溫度(Tg)優選為50℃至80℃,且更優選
為50℃至65℃。

玻璃化轉變溫度是通過由差式掃描量熱法(DSC)得到的DSC
曲線而確定的,更具體而言,玻璃化轉變溫度是通過JIS K-7121-1987
“塑料的轉變溫度測量方法”中的用于獲得玻璃化轉變溫度的方法中
所描述的“外推玻璃化轉變起始溫度”而確定的。

聚酯樹脂的重均分子量(Mw)優選為5,000至1,000,000,更優
選為7,000至500,000。

聚酯樹脂的數均分子量(Mn)優選為2,000至100,000。

聚酯樹脂的分子量分布(Mw/Mn)優選為1.5至100,更優選為
2至60。

此外,通過凝膠滲透色譜法(GPC)來測定重均分子量和數均
分子量。通過GPC測量分子量的方法是使用Tosoh公司制造的
HLC-8120GPC作為測量裝置,使用Tosoh公司制造的TSK gel Super
HM-M(15cm)作為柱子,并使用THF溶劑進行的。通過單分散聚
苯乙烯標準樣品繪制分子量校正曲線,利用該矯正曲線并根據上述測
量計算重均分子量和數均分子量。

使用已知的制備方法來制備聚酯樹脂。其具體例子包括如下方
法:在設為180℃至230℃的聚合溫度下,并且根據需要在減壓的反
應體系中進行反應,同時除去在縮合過程中產生的水或醇。

當原料單體在反應溫度下不溶解或不相容時,可以添加高沸點
溶劑作為增溶劑來溶解單體。在這種情況下,在進行縮聚反應的同時
通過蒸餾將增溶劑除去。當共聚反應中存在相容性較差的單體時,相
容性較差的單體可以預先與欲與該單體縮聚的酸或醇縮合,然后再與
主要成分縮聚。

相對于全部調色劑顆粒,粘結劑樹脂的含量(例如)優選為40
重量%至95重量%,更優選為50重量%至90重量%,且還更優選為
60重量%至85重量%。

著色劑

作為在示例性實施方案中使用的著色劑,使用顏料紅238和顏料
紅269中的至少一種。在示例性實施方案中,可以將除了顏料紅238
和顏料紅269之外的其他著色劑一起組合使用。

其它著色劑的例子包括顏料,如炭黑、鉻黃、漢薩黃、聯苯胺
黃、還原黃(threne yellow)、喹啉黃、顏料黃、永固橙GTR、吡唑
啉酮橙、巴爾干橙(vulcan orange)、萬赤洋紅色(watch young red)、
永久紅、亮胭脂紅3B、亮胭脂紅6B、杜邦油紅、吡唑啉酮紅、立索
紅、若丹明B色淀、色淀紅C、顏料紅、玫瑰紅、苯胺藍、群青藍、
銅油藍(calco oil blue)、氯化亞甲基藍、酞菁藍、顏料藍、酞菁綠
和孔雀綠草酸鹽;以及染料,例如吖啶染料、呫噸染料、偶氮染料、
苯醌染料、吖嗪染料、蒽醌染料、硫靛染料、二噁嗪染料(dioxadine
dye)、噻嗪染料、偶氮甲堿染料、靛青染料、酞菁染料、苯胺黑染
料、聚甲川染料、三苯甲烷染料、二苯甲烷染料和噻唑染料。

著色劑可以單獨使用、或者將兩種或更多種組合使用。

如果需要,可以使用經表面處理的著色劑作為著色劑,并且可
以將著色劑與分散劑組合使用。另外,可以組合使用多種著色劑。

著色劑的含量為1重量%至20重量%,優選為2重量%至15重
量%,更優選為3重量%至10重量%。當著色劑的含量少于1重量%
時,調色劑圖像的密度可能不足。當著色劑的含量超過20重量%時,
調色劑的帶電性能可能降低并且半色調圖像的密度可能降低,從而使
階調性劣化。

在本發明的實施方案中,顏料紅238和顏料紅269在著色劑中所
占的含量比率優選為50重量%至100重量%,更優選為60重量%至
100重量%,甚至更優選為70重量%至100重量%。

本發明實施方案中的顏料紅238和顏料紅269的含量是通過以下
方法測量的值。

顏料紅238和顏料紅269包含氯作為顏料構成元素,使用X射線
熒光光譜儀(XRF)預先測量氯強度,以繪制校正曲線,從而確定調
色劑中的顏料紅238和顏料紅269的含量。具體而言,使用加壓成型
裝置,通過向5g調色劑顆粒施加10噸的壓縮壓力,從而制備了直徑
為5cm的圓盤,并將它作為測量樣品。利用由Shimadzu公司制造的X
射線熒光光譜儀(XRF-1500)并且將測量條件設定在管電壓為40KV、
管電流為90mA且測量時間為30分鐘,從而測量調色劑中的氯含量。

5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺

根據示例性實施方案的調色劑中的5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲
酰苯胺的含量(以重量計)為1ppm至300ppm,優選為5ppm至200
ppm,更優選為10ppm至100ppm。當5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲
酰苯胺的含量小于1ppm時,著色劑的分散性可能會降低并且調色劑
圖像的防皺性能可能會劣化。當5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺
的含量超過300ppm時,調色劑的帶電性能可能會降低并且半色調圖
像的密度可能降低,從而使階調性劣化。

示例性實施方案的5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的含量是
通過以下方法測量的值。

調色劑中的5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的含量是用校正
曲線確定的,使用液相色譜法(LC-UV),通過預先進行關于5'-氯-3-
羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的測量而獲得該校正曲線。具體而言,稱
量0.05g的調色劑,向其中加入四氫呋喃,然后進行30分鐘的超聲萃
取。此后,收集萃取物并用乙腈將萃取物的量調節為正好20mL,將如
此獲得的溶液作為樣品溶液,然后通過液相色譜法(LC-UV)進行測
量。

3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺

根據示例性實施方案的調色劑可包含3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯
胺。3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺是具有高極性的低分子量分子。因此,
例如當通過濕式制備方法,使用3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺制備調色
劑時,3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的分子會相互排斥,從而容易更加
均勻地分散在調色劑中。

3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的結構與顏料紅238或顏料紅269的
部分結構相似。因此,顏料紅238或顏料紅269與3-氨基-4-甲氧基苯
甲酰苯胺的親和性高,并且顏料紅238或顏料紅269易于接近3-氨基
-4-甲氧基苯甲酰苯胺。

其結果是,顏料紅238或顏料紅269接近更加均勻地分散在調色
劑中的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺,因此,顏料紅238或顏料紅269
容易更加均勻地分散在調色劑中。

據推測,當顏料紅238或顏料紅269更加均勻地分散在調色劑中
時,提高了調色劑圖像的圖像強度并且形成了具有優異防皺性能的調
色劑圖像。

根據示例性實施方案的調色劑中的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺
的含量(以重量計)優選為1ppm至1,000ppm,更優選為5ppm至800
ppm,甚至更優選為10ppm至500ppm。

示例性實施方案的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的含量是通過以
下方法測量的值。

調色劑中的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的含量是用校正曲線確
定的,使用液相色譜法(LC-UV),通過預先進行關于3-氨基-4-甲氧
基苯甲酰苯胺的測量而獲得該校正曲線。具體而言,稱量0.05g的調
色劑,向其中加入四氫呋喃,然后進行30分鐘的超聲萃取。此后,收
集萃取物并用乙腈將萃取物的量調節為正好20mL,將通過上述過程
獲得的溶液作為樣品溶液,然后通過液相色譜法(LC-UV)進行測量。

防粘劑

防粘劑的例子包括:烴蠟;天然蠟,如巴西棕櫚蠟、米糠蠟和
小燭樹蠟;合成蠟或礦物/石油基蠟,如褐煤蠟;和酯蠟,如脂肪酸
酯和褐煤酸酯。防粘劑并不局限于此。

防粘劑的熔融溫度優選為50℃至110℃,更優選為60℃至100
℃。

此外,熔融溫度是由通過差式掃描量熱法(DSC)所得到的DSC
曲線,利用JIS K-7121-1987中“塑料的轉變溫度的測量方法”中的
用于測定融化溫度的方法中所描述的“熔融峰值溫度”來確定的。

相對于全部調色劑顆粒,防粘劑的含量優選為(例如)1重量%
至20重量%,更優選為5重量%至15重量%。

其它添加劑

其它添加劑的例子包括已知的添加劑,例如磁性材料、電荷控
制劑和無機粉末。調色劑顆粒中包含這些添加劑作為內部添加劑。

調色劑顆粒的特性

調色劑顆粒可以為具有單層結構的調色劑顆粒,或者可以為具
有所謂的核-殼結構的調色劑顆粒,該核-殼結構是由核(核顆粒)和
包覆在所述核上的覆層(殼層)構成的。

在此,具有核-殼結構的調色劑顆粒可優選由(例如)核和覆層
組成,其中所述核被構造為包含粘結劑樹脂、著色劑、5'-氯-3-羥基-2'-
甲氧基-2-萘甲酰苯胺、以及諸如防粘劑之類的其它添加劑,所述覆層
被構造為包含粘結劑樹脂。

調色劑顆粒的體均粒徑(D50v)優選為2μm至10μm,更優選
為4μm至8μm。

使用Coulter Multisizer II(由Beckman Coulter公司制造)、并
使用ISOTON-II(由Beckman Coulter公司制造)作為電解液來測量
調色劑顆粒的各種平均粒徑和各種粒徑分布指數。

在測量中,將0.5mg至50mg的測量樣品添加到作為分散劑的
2ml的5%表面活性劑(優選烷基苯磺酸鈉)的水溶液中。將所得物
添加到100ml至150ml電解液中。

使用超聲波分散器將懸浮有樣品的電解液分散處理1分鐘,通
過Coulter Multisizer II,利用孔徑為100μm的孔,對粒徑為2μm至
60μm的顆粒的粒徑分布進行測定。對50,000個顆粒進行取樣。

相對于基于所測得的粒徑分布而劃分的粒徑范圍(通道),從
最小直徑一側開始繪制體積累積分布和數量累積分布。將累積百分數
變為16%時的粒徑定義為對應于體積粒徑D16v和數量粒徑D16p的
粒徑,同時將累積百分數變為50%時的粒徑定義為對應于體均粒徑
D50v和累積數均粒徑D50p的粒徑。此外,將累積百分數變為84%
時的粒徑定義為對應于體積粒徑D84v和數量粒徑D84p的粒徑。

通過使用這些粒徑,按照(D84v/D16v)1/2計算體均粒徑分布指數
(GSDv),同時按照(D84p/D16p)1/2計算數均粒徑分布指數(GSDp)。

調色劑顆粒的形狀因子SF1優選為110至150,更優選為120
至140。

另外,形狀因子SF1是通過以下方程式確定的。

方程式:SF1=(ML2/A)×(π/4)×100

在以上方程式中,ML表示調色劑的絕對最大長度,并且A表
示調色劑的投影面積。

具體而言,形狀因子SF1是主要通過利用圖像分析儀對顯微鏡
圖像或掃描電子顯微鏡(SEM)圖像進行分析而將其數值化,并且根
據如下方式計算得到。即,通過攝像機,將鋪展在載玻片表面上的顆
粒的光學顯微鏡圖像輸入LUZEX圖像分析儀,從而獲得100個顆粒
的最大長度和投影面積,利用以上方程式計算,并獲得其平均值。

在100℃下,根據示例性實施方案的調色劑的粘度優選為5,000
Pa·s至50,000Pa·s,更優選為6,000Pa·s至40,000Pa·s,甚至更優選為
7,000Pa·s至30,000Pa·s。

當在100℃下的粘度在5,000Pa·s至50,000Pa·s時,在通過濕式
制備方法制備調色劑顆粒時,改善了調色劑顆粒中的顏料紅238或顏
料紅269的分散性。

外部添加劑

外部添加劑的例子包括無機顆粒。該無機顆粒的例子包括SiO2、
TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、
K2O、Na2O、ZrO2、CaO·SiO2、K2O·(TiO2)n、Al2O3·2SiO2、CaCO3、
MgCO3、BaSO4和MgSO4。

其中,從帶電穩定性的觀點來看,優選使用通過溶膠凝膠法制
備的溶膠凝膠二氧化硅作為無機顆粒。

優選利用疏水劑對作為外部添加劑的無機顆粒的表面進行處理。
例如,通過將無機顆粒浸漬在疏水化處理劑中來進行疏水化處理。對
疏水化處理劑沒有特別限制,其例子包括硅烷偶聯劑、硅油、鈦酸酯
偶聯劑和鋁偶聯劑。這些疏水化處理劑可以單獨使用,也可以兩種以
上組合使用。

相對于100重量份的無機顆粒,疏水化處理劑的量(例如)為1
重量份至10重量份。

外部添加劑的例子還包括樹脂顆粒(諸如聚苯乙烯、聚甲基丙
烯酸甲酯(PMMA)和三聚氰胺樹脂之類的樹脂顆粒)以及清潔用助
劑(例如,以硬脂酸鋅為代表的高級脂肪酸的金屬鹽和氟類聚合物的
顆粒)。

相對于調色劑顆粒,該外部添加劑的外部添加量(例如)優選
為0.01質量%至5質量%,且更優選為0.01質量%至2.0質量%。

調色劑的制備方法

以下將描述根據示例性實施方案的調色劑的制備方法。

根據示例性實施方案的調色劑是通過制備調色劑顆粒并隨后通
過外部添加的方式向調色劑顆粒中加入外部添加劑而獲得的。

調色劑顆粒可以通過利用干式制法(例如捏合粉碎法)和濕式
制法(例如聚集凝結法、懸浮聚合法和溶解懸浮法)中的任意一者來
制備。調色劑顆粒的制備方法并不局限于這些方法,可采用已知的方
法。

其中,優選通過聚集凝結法來獲得調色劑顆粒。

具體而言,例如,在使用聚集凝結法來制備調色劑顆粒的情況
下,通過如下步驟制備調色劑顆粒:

制備樹脂顆粒分散液的步驟,其中該分散液中分散有成為粘結
劑樹脂的樹脂顆粒(樹脂顆粒分散液制備步驟);

使樹脂顆粒(以及根據需要的其它顆粒)在樹脂顆粒分散液(根
據需要,在將樹脂顆粒分散液與其它顆粒分散液混合之后的分散液)
中聚集,從而形成聚集顆粒的步驟(聚集顆粒形成步驟);以及

對分散有聚集顆粒的聚集顆粒分散液進行加熱,使聚集顆粒凝
結,由此形成調色劑顆粒的步驟(凝結步驟)。

在聚集顆粒形成步驟中,可以將5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰
苯胺添加至分散液中。

下面將對各步驟的細節進行描述。

另外,下文中,當對獲得含有防粘劑的調色劑顆粒的方法進行
描述時,所述防粘劑是根據需要使用的。當然還可以使用除了防粘劑
之外的其他添加劑。

樹脂顆粒分散液制備步驟

首先,例如,制備分散有成為粘結劑樹脂的樹脂顆粒的樹脂顆
粒分散液,并制備分散有著色劑顆粒的著色劑顆粒分散液、以及分散
有防粘劑顆粒的防粘劑顆粒分散液。

在此,例如,利用表面活性劑將樹脂顆粒分散在分散介質中從
而制備所述樹脂顆粒分散液。

用于樹脂顆粒分散液的分散介質的例子包括水性介質。

水性介質的例子包括:水,例如蒸餾水和離子交換水;以及醇
等。這些水性介質可以單獨使用、或者將兩種或多種組合使用。

表面活性劑的例子包括:陰離子表面活性劑,例如硫酸酯鹽類、
磺酸鹽類、磷酸酯類和皂類表面活性劑;陽離子表面活性劑,例如胺
鹽和季銨鹽陽離子;以及非離子表面活性劑,例如聚乙二醇、烷基酚
環氧乙烷加成物和多元醇。其中,特別優選陰離子表面活性劑和陽離
子表面活性劑。非離子表面活性劑可以與陰離子表面活性劑或陽離子
表面活性劑組合使用。

表面活性劑可以單獨使用、或者將兩種或多種組合使用。

關于樹脂顆粒分散液,作為將樹脂顆粒分散在分散介質中的方
法,可以列舉使用(例如)旋轉剪切型均化器或者具有介質的球磨機、
砂磨機或者Dyno磨的常規分散方法。另外,根據樹脂顆粒的種類,
可使用(例如)相轉化乳化法將樹脂顆粒分散在樹脂顆粒分散液中。

順帶說明的是,相轉化乳化法是這樣一種方法:其中,將待分
散的樹脂溶解在可溶解該樹脂的疏水性有機溶劑中,向有機連續相
(O相)中加入堿來中和樹脂,通過加入水性介質(W相)將樹脂
從W/O轉化為O/W(所謂的相轉化),以形成為不連續相,從而可
將樹脂以顆粒的形式分散在水性介質中。

分散在樹脂顆粒分散液中的樹脂顆粒的體均粒徑優選為(例如)
0.01μm至1μm,更優選為0.08μm至0.8μm,甚至更優選為0.1μm
至0.6μm。

另外,樹脂顆粒的體均粒徑是通過如下方式測量的:通過利用
由激光衍射型粒徑分布分析儀(例如LA-700,由Horiba Seisakusho Co.,
Ltd.制造)測量得到的粒徑分布,基于所劃分的粒徑范圍(通道),
從小直徑一側開始繪制體積累積分布,并且將累積百分數達到全部顆
粒的50%時的粒徑定為體均粒徑D50v。此外,以相同的方式測量其
它分散液中顆粒的體均粒徑。

樹脂顆粒分散液中包含的樹脂顆粒的含量優選為(例如)5重量
%至50重量%,更優選為10重量%至40重量%。

另外,例如,按照與樹脂顆粒分散液類似的方法制備著色劑顆
粒分散液和防粘劑顆粒分散液。即,關于分散介質、分散方法、顆粒
的體均粒徑、以及顆粒在樹脂顆粒分散液中的含量,同樣適用于分散
在著色劑顆粒分散液中的著色劑顆粒和分散在防粘劑顆粒分散液中
的防粘劑顆粒。

聚集顆粒形成步驟

然后,將著色劑顆粒分散液和防粘劑顆粒分散液與樹脂顆粒分
散液混合。此時,可以將5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺與其混
合。

此外,樹脂顆粒、著色劑顆粒和防粘劑顆粒在混合分散液中非
均相聚集,從而形成包含樹脂顆粒、著色劑顆粒和防粘劑顆粒的聚集
顆粒,該聚集顆粒的粒徑接近調色劑顆粒的目標粒徑。

具體而言,例如,向混合分散液中加入聚集劑,并將混合分散
液的pH調節至酸性(例如pH為2至5)。根據需要,向其中加入
分散穩定劑,然后將其加熱至樹脂顆粒的玻璃化轉變溫度(具體而言,
例如,從比樹脂顆粒的玻璃化轉變溫度低30℃的溫度至比所述玻璃
化轉變溫度低10℃的溫度)。分散在混合分散液中的顆粒聚集,從
而形成聚集顆粒。

在聚集顆粒形成步驟中,例如,可以在室溫(例如25℃)下,
在用旋轉剪切型均化器攪拌所述混合分散液時加入聚集劑,然后將混
合分散液的pH調節至酸性(例如pH為2至5),根據需要,可以
向其中加入分散穩定劑,然后進行加熱。

聚集劑的例子包括具有極性與作為分散劑加入到混合分散液中
的表面活性劑的極性相反的表面活性劑,如無機金屬鹽和二價或更高
價金屬絡合物。特別地,當將金屬絡合物用作聚集劑時,表面活性劑
的用量減少,從而使帶電性能得以改善。

根據需要,可以使用與聚集劑的金屬離子形成絡合物或類似鍵
的添加劑。適合使用螯合劑作為添加劑。

無機金屬鹽的例子包括金屬鹽,如氯化鈣、硝酸鈣、氯化鋇、
氯化鎂、氯化鋅、氯化鋁和硫酸鋁;以及無機金屬鹽的聚合物,如聚
合氯化鋁、聚合氫氧化鋁和多硫化鈣。

可以使用水溶性螯合劑作為螯合劑。螯合劑的例子包括諸如酒
石酸、檸檬酸和葡萄糖酸之類的羥基羧酸,亞氨基二乙酸(IDA),
次氮基三乙酸(NTA)和乙二胺四乙酸(EDTA)。

相對于100重量份的樹脂顆粒,所述螯合劑的加入量(例如)
優選為0.01重量份至5.0重量份,更優選為0.1重量份至少于3.0重
量份。

聚集凝結步驟

然后,將分散有聚集顆粒的聚集顆粒分散液加熱到(例如)等
于或高于樹脂顆粒的玻璃化轉變溫度(例如,比樹脂顆粒的玻璃化轉
變溫度高10℃至30℃)的溫度,使聚集顆粒凝結,由此形成調色劑
顆粒。

通過上述步驟獲得調色劑顆粒。

此外,調色劑也可以通過以下步驟制得:獲得分散有聚集顆粒
的聚集顆粒分散液后,進一步將分散有樹脂顆粒的樹脂顆粒分散液與
聚集顆粒分散液混合,進行聚集,使得樹脂顆粒進一步附著到聚集顆
粒的表面上,由此形成二次聚集顆粒;對分散有二次聚集顆粒的二次
聚集顆粒分散液進行加熱,使二次聚集顆粒凝結,由此形成具有核-
殼結構的調色劑顆粒。

此時,在聚集凝結步驟結束后,使溶液中所形成的調色劑顆粒
經過本領域已知的洗滌步驟、固-液分離步驟和干燥步驟,從而獲得
干燥的調色劑顆粒。

就帶電性能而言,可以用離子交換水進行置換洗滌,從而充分
地進行洗滌步驟。對固-液分離步驟沒有特別限制,但是就生產率而
言,可以優選地進行抽吸過濾或加壓過濾。對干燥步驟的方法沒有特
別限制,但是就生產率而言,可以優選地進行冷凍干燥、快速噴射干
燥、流化干燥或振動式流化干燥。

例如,通過向已經獲得的干燥調色劑顆粒中加入外部添加劑,
隨后進行混合,從而制備根據示例性實施方案的調色劑。所述混合可
優選采用(例如)V型混合機、亨舍爾混合機、混合機等來
進行。此外,根據需要,可以使用振篩機、風力分級機等除去粗調色
劑顆粒。

捏合粉碎法是這樣一種方法:通過將包含著色劑、粘結劑樹脂
和5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的調色劑形成用材料捏合來獲
得捏合材料,并將該捏合材料粉碎,從而制備調色劑顆粒。

更具體而言,捏合粉碎法分為如下步驟:捏合步驟,其中對包
含著色劑、粘結劑樹脂和5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺的調色
劑形成用材料進行捏合;以及將捏合材料粉碎的粉碎步驟。根據需要,
可以包括其他步驟,如將在捏合步驟中形成的捏合材料冷卻的冷卻步
驟。

以下將對各步驟進行詳細說明。

捏合步驟

在捏合步驟中,將包含著色劑、粘結劑樹脂和5'-氯-3-羥基-2'-
甲氧基-2-萘甲酰苯胺的調色劑形成用材料捏合。

在捏合步驟中,相對于100重量份的調色劑形成用材料,優選
加入0.5重量份至5重量份的水性介質(例如,諸如蒸餾水或離子交
換水之類的水和醇類等)。

用于捏合步驟的捏合機的例子包括單螺桿擠出機、雙螺桿擠出
機等。下文中,作為捏合機的一個例子,將參照附圖對具有輸送螺桿
部和兩個捏合部的捏合機進行說明,但是并不限于此。

圖1為示出了在示例性實施方案的調色劑制造方法的捏合步驟
中所用的螺桿擠出機的例子的螺桿狀態的示意圖。

螺桿擠出機11如下構成:裝配有螺桿(未示出)的料筒12;進
料口14,作為調色劑原料的調色劑形成用材料通過其被注入料筒12
中;液體加入口16,其用于將水性介質加入到位于料筒12內的調色
劑形成用材料中;以及排料口18,通過捏合料筒12內的調色劑形成
用材料而形成的捏合材料通過其被排出。

依照自進料口14的距離起,料筒12從下至上依次被劃分為:
輸送螺桿部SA、捏合部NA、輸送螺桿部SB、捏合部NB和輸送螺
桿部SC,其中輸送螺桿部SA把從進料口14注入的調色劑形成用材
料輸送至捏合部NA,捏合部NA通過第一捏合步驟將調色劑形成用
材料熔融和捏合,輸送螺桿部SB將在捏合部NA中被熔融和捏合的
調色劑形成用材料輸送到捏合部NB,捏合部NB通過第二捏合步驟
將調色劑形成用材料熔融和捏合從而形成捏合材料,輸送螺桿部SC
將所形成的捏合材料輸送到排料口18。

另外,在料筒12中,為各區段裝配有不同的溫度控制單元(未
示出)。即,各區段12A至12J的溫度可以被控制為彼此不同。圖1
顯示了以下狀態:其中,區段12A和12B的溫度被控制為t 0℃,區
段12C至12E的溫度被控制為t 1℃,區段12F至12J的溫度被控制
為t 2℃。因此,將捏合部NA中的調色劑形成用材料加熱到t 1℃,
而將捏合部NB中的調色劑形成用材料加熱到t 2℃。

當經由進料口14將包含粘結劑樹脂、著色劑、5'-氯-3-羥基-2'-
甲氧基-2-萘甲酰苯胺、以及根據需要的防粘劑的調色劑形成用材料輸
送至料筒12時,輸送螺桿部SA將調色劑形成用材料輸送至捏合部
NA。此時,由于區段12C的溫度被設定為t 1℃,因此加熱熔融的調
色劑形成用材料被輸送到捏合部NA。此外,由于區段12D和12E
的溫度也被設定為t 1℃,因此在捏合部NA中,調色劑形成用材料
在t 1℃的溫度下被熔融和捏合。粘結劑樹脂和防粘劑在捏合部NA
中熔融并被螺桿剪切。

接下來,在捏合部NA中被捏合的調色劑形成用材料通過輸送
螺桿部SB而被輸送至捏合部NB。

在輸送螺桿部SB中,根據需要,通過由液體加入口16將水性
介質注入到料筒12中,從而將水性介質加入到調色劑形成用材料中。
另外,在圖2中,水性介質被注入在輸送螺桿部SB中,然而本發明
并不限于此。水性介質可以被注入在捏合部NB中,或者可以被注入
在輸送螺桿部SB和捏合部NB這兩者中。也就是說,如果需要來選
擇水性介質的注入位置和注入位置的數量。

如上所述,通過由液體加入口16將水性介質注入到料筒12中,
從而將料筒12中的調色劑形成用材料與水性介質混合,通過該水性
介質的蒸發潛熱來冷卻調色劑形成用材料,由此適當地維持調色劑形
成用材料的溫度。

最后,將由捏合部NB熔融和捏合而形成的捏合材料通過輸送
螺桿部SC而輸送到排料口18,并從排料口18排出。

如此,采用圖1所示的螺桿擠出機11進行捏合步驟。

冷卻步驟

冷卻步驟是將在捏合步驟中形成的捏合材料冷卻的步驟,在冷
卻步驟中,優選的是,以4℃/秒以上的平均降溫速率,將捏合材料
由捏合步驟結束時的溫度冷卻至40℃以下。當捏合材料的冷卻速度
低時,捏合步驟中在粘結劑樹脂中被精細分散的混合物(著色劑、5'-
氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺和諸如防粘劑之類的內部添加劑的
混合物,其中如果需要,將防粘劑內部添加至調色劑顆粒)可能會重
結晶,并且分散直徑可能變大。同時,優選以上述平均降溫速率進行
快速冷卻,這是因為捏合步驟剛結束后的分散狀態能夠得以原樣保持。
平均降溫速率是指:由捏合步驟結束時的捏合材料的溫度(例如,在
采用圖1所示螺桿擠出機11的情況下為t 2℃)降至40℃的降溫速
率的平均值。

具體地,作為冷卻步驟中的冷卻方法,可以使用采用了壓延輥
(該輥中循環有冷水或鹽水)和插入型冷卻帶的方法。當利用上述方
法進行冷卻時,冷卻速率根據壓延輥的速度、鹽水的流速、捏合材料
的供給量、在壓延該捏合材料時的板厚度來確定。所述板厚度優選為
1mm到3mm。

粉碎步驟

通過粉碎步驟將由冷卻步驟冷卻后的捏合材料粉碎以形成調色
劑顆粒。在粉碎步驟中,例如,采用機械式粉碎機、噴射式粉碎機等。

分級步驟

為了獲得具有在目標范圍內的體均粒徑的調色劑顆粒,如果需
要,可通過分級步驟對由粉碎步驟獲得的調色劑顆粒進行分級。在分
級步驟中,使用過去已用的離心式分級器、慣性分級器等,并除去細
顆粒(粒徑比目標范圍小的調色劑顆粒)和粗顆粒(粒徑比目標范圍
大的調色劑顆粒)。

外部添加步驟

為了調節帶電性能以及賦予流動性和電荷交換性能的目的,可
以將由公知的二氧化硅、二氧化碳和氧化鋁所示的無機顆粒添加并附
著至所得的調節劑顆粒中。通過利用(例如)V型混合機、亨舍爾混
合機、混合機等進行外部添加步驟并且可以通過幾個步驟進
行外部添加步驟。

篩分步驟

如果需要,可以在上述外部添加步驟之后設置一個篩分步驟。具
體而言,作為篩分法,例如,使用陀螺移位儀、振動篩分機、風力篩
分機等。通過篩分,除去了外部添加劑中的粗顆粒等,因此抑制了在
感光體上條帶的形成以及在裝置中發生涓滴(trickling down)污染。

接下來,將詳細描述通過溶解懸浮法來制備調色劑顆粒的方法。

溶解懸浮法是這樣一種方法:其中,在包含無機分散劑的水性介
質中對溶液進行造粒,該溶液通過在溶劑中溶解和分散包含粘結劑樹
脂、著色劑、5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺、以及其它化合物
(如根據需要的防粘劑)而獲得,其中粘結劑樹脂在該溶劑中是可溶
解的;除去溶劑,從而獲得調色劑顆粒。

除了防粘劑之外,在溶解懸浮法中使用的其它組分的例子包括各
種組分,如無機添加劑、電荷控制劑、無機粉末(無機顆粒)和有機
顆粒。

在示例性實施方案中,在溶劑中溶解和分散粘結劑樹脂、著色劑、
5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺、以及根據需要使用的其它組分,
其中粘結劑樹脂在該溶劑中是可溶解的。粘結劑樹脂是否溶解在溶劑
中取決于粘結劑樹脂的構成組分、分子鏈長度或三維形狀的程度,并
且很難一概而論。然而,通常來說,溶劑的例子包括:諸如甲苯、二
甲苯或己烷之類的烴類;諸如二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或二氯乙烯
之類的鹵代烴;諸如乙醇、丁醇、芐醇乙醚、芐醇異丙醚、四氫呋喃
或四氫吡喃之類的醇或醚;諸如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙
酸異丙酯之類的酯;和諸如丙酮、甲基乙基酮、二異丁酮、二甲基氧
化物、二丙酮醇、環己酮或甲基環己酮之類的酮或縮醛。

這些溶劑溶解粘結劑樹脂而不需要溶解著色劑和其它組分。可以
將著色劑和其它組分分散在粘結劑樹脂溶液中。對溶劑的用量并沒有
特別限制,并且其粘度可以為能夠使水性介質中可以進行造粒的粘度。
從易于造粒和調色劑顆粒的最終產率的觀點來看,包含粘結劑樹脂、
著色劑、5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺和其它組分(前者)的材
料與溶劑(后者)的比例優選為10/90至50/50(前者/后者的重量比)。

在含有無機分散劑的水性介質中,對通過在溶劑中溶解或分散粘
結劑樹脂、著色劑、5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺和其它組分
而獲得的溶液(調節劑母液)進行造粒,從而使其具有預定的粒徑。
主要使用水作為水性介質。水性介質和調節劑母液的混合比例優選為:
水性介質/母液=90/10至50/50(重量比)。作為無機分散劑,優選使
用選自磷酸三鈣、羥磷灰石、碳酸鈣、氧化鈦和二氧化硅粉末的材料。
根據造粒顆粒的粒徑來確定無機分散劑的用量,但是通常來說,相對
于調色劑母液,其用量優選為0.1重量%至15重量%。當其用量小于
0.1重量%時,可能很難以優異的方式進行造粒,當無機分散劑的用量
超過15重量%時,可能形成不必要的微細顆粒并且不能以高產率獲得
所期望的顆粒。

為了在含有無機分散劑的水性介質中以優異的方式對調色劑母液
進行造粒,可以將助劑加入至水性介質中。這樣的助劑的例子包括公
知的陽離子型、陰離子型和非離子型表面活性劑,并且特別優選使用
陰離子型表面活性劑。其例子包括烷基苯磺酸鈉、α-烯烴磺酸鈉和烷基
磺酸鈉,并且相對于調色劑母液,表面活性劑的用量范圍優選在1×10-4
重量%至0.1重量%。

優選在剪切的條件下,于含有無機分散劑的水性介質中進行調色
劑母液的造粒。在水性介質中分散的調色劑母液優選被造粒為具有等
于或小于10μm的平均粒徑。平均粒徑特別優選為3μm至10μm。

包括剪切機構的裝置包括各種分散機,其中優選均質機。通過使
用均質機,使相互間不相溶的物質(本發明的示例性實施方案中為含
有無機分散劑的水性介質和調色劑母液)通過套管和旋轉轉子之間的
間隙,使得與某種液體中不相溶的物質在該液體中以顆粒狀分散。該
均質機包括TK均質機、線流均質機、自動均質機(全部為特殊機化工
業株式會社制),Silverson均質機(Silverson株式會社制),和Polytron
均質機(KINEMATICA AG公司制)。

就轉子葉片的圓周速度而言,使用均質機時的攪拌條件優選為2
m/秒以上。當速度低于該數值時,造粒的進行狀態趨向于不充分。在
本發明的示例性實施方案中,在含有無機分散劑的水性介質中對調色
劑母液進行造粒后,將溶劑除去。溶劑的除去可以在常溫(25℃)和
大氣壓下進行,但是這樣除去需要長的時間。因此優選在比溶劑的沸
點低、并且與沸點的差在80℃以內的條件下進行溶劑的除去。壓力
可以是大氣壓也可以是減壓,但是減壓除去溶劑時,優選在20mmHg
至150mmHg的壓力下進行除去。

在除去溶劑之后,優選用鹽酸等洗滌本發明示例性實施方案的調
色劑。因此,可以除去殘留在調色劑顆粒表面的無機分散劑,并且可
通過獲得原始的調色劑顆粒的組成從而改善特性。接下來,可以進行
脫水和干燥,以獲得粉末狀的調色劑顆粒。

與乳液聚集法相似,為了(例如)調整帶電性、賦予流動性和
電荷交換性等目的,在由溶解懸浮法得到的調色劑顆粒中可以添加并
附著以公知的二氧化硅、二氧化鈦和氧化鋁為代表的無機氧化物作為
外部添加劑。另外,除了上述無機氧化物以外,可以添加諸如電荷控
制劑、無機顆粒、潤滑劑或研磨劑等其他成分(顆粒)作為外部添加
劑。

靜電圖像顯影劑

根據示例性實施方案的靜電圖像顯影劑至少包含根據示例性實
施方案的調色劑。

根據示例性實施方案的靜電圖像顯影劑可以為僅包含根據示例
性實施方案的調色劑的單組分顯影劑,或者可以為通過將調色劑與載
體混合而獲得的雙組分顯影劑。

對載體沒有特別的限定,并且載體的例子包括已知的載體。載
體的例子包括:包覆載體,其中由磁性粉末構成的芯的表面被包覆樹
脂所包覆;磁性粉末分散型載體,其中磁性粉末分散并混雜在基體樹
脂中;以及樹脂浸漬型載體,其中多孔性磁性粉末被樹脂浸漬。

順帶說明的是,磁性粉末分散型載體和樹脂浸漬型載體可以是
這樣的載體:其各具有作為芯材的載體的構成顆粒和包覆芯材的包覆
樹脂。

磁性粉末的例子包括:磁性金屬,如鐵、鎳和鈷;以及磁性氧
化物,如鐵氧體和磁鐵礦。

包覆樹脂和基體樹脂的例子包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、
聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚氯乙烯、聚乙烯基醚、
聚乙烯基酮、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物、包
含有機硅氧烷鍵的直鏈有機硅樹脂或其改性產物、氟樹脂、聚酯、聚
碳酸酯、酚醛樹脂、以及環氧樹脂。

包覆樹脂和基體樹脂可包含諸如導電顆粒之類的其它添加劑。

導電顆粒的例子包括:金屬(例如金、銀和銅)的顆粒、炭黑
顆粒、二氧化鈦顆粒、氧化鋅顆粒、氧化錫顆粒、硫酸鋇顆粒、硼酸
鋁顆粒和鈦酸鉀顆粒。

在此,為了用樹脂包覆芯材的表面,可以采用利用包覆層形成
用溶液(其中,包覆樹脂以及根據需要的各種添加劑溶于適當的溶劑
中)的包覆方法。對于溶劑沒有特別的限定,可以基于將使用的包覆
樹脂、涂布適應性來進行選擇。

樹脂包覆方法的具體例子包括:將芯材浸漬在包覆層形成用溶
液中的浸漬法;將包覆層形成用溶液噴灑至芯材表面上的噴霧法;在
通過流動空氣使芯材懸浮的時候噴灑包覆層形成用溶液的流化床法;
以及在捏合涂布機中將載體的芯材與包覆層形成用溶液混合然后除
去溶劑的捏合涂布機法。

在雙組分顯影劑中,調色劑與載體的混合比(質量比)優選為
調色劑:載體=1:100至30:100,更優選為3:100至20:100。

成像裝置和成像方法

將對示例性實施方案的成像裝置和成像方法進行說明。

根據示例性實施方案的成像裝置包括:圖像保持部件;充電單
元,其對圖像保持部件的表面進行充電;靜電圖像形成單元,其在帶
電的圖像保持部件的表面上形成靜電圖像;顯影單元,其容納有靜電
圖像顯影劑,并且利用該靜電圖像顯影劑使形成于圖像保持部件表面
上的靜電圖像顯影為調色劑圖像;轉印單元,其將形成于圖像保持部
件表面上的調色劑圖像轉印到記錄介質的表面上;以及定影單元,其
使已轉印至記錄介質表面上的調色劑圖像定影。另外,作為靜電圖像
顯影劑,采用了本發明示例性實施方案的靜電圖像顯影劑。

在根據示例性實施方案的成像裝置中,實施了包括如下步驟的
成像方法(根據示例性實施方案的成像方法):對圖像保持部件的表
面進行充電的充電步驟;在帶電的圖像保持部件的表面上形成靜電圖
像的靜電圖像形成步驟;利用根據示例性實施方案的靜電圖像顯影劑
使形成于圖像保持部件表面上的靜電圖像(調色劑圖像)顯影為調色
劑圖像的顯影步驟;將形成于圖像保持部件表面上的調色劑圖像轉印
到記錄介質表面上的轉印步驟;以及使已轉印至所述記錄介質表面上
的調色劑圖像定影的定影步驟。

作為根據示例性實施方案的成像裝置,使用了已知的成像裝置,
例如,直接轉印式成像裝置,其將形成于圖像保持部件表面上的調色
劑圖像直接轉印到記錄介質上;中間轉印式成像裝置,其將形成于圖
像保持部件表面上的調色劑圖像一次轉印到中間轉印部件的表面上,
并且將已轉印至中間轉印部件表面上的調色劑圖像二次轉印到記錄
介質的表面上;包括清潔單元的成像裝置,所述清潔單元在調色劑圖
像轉印之后并且充電之前的圖像保持部件的表面進行清潔;和包括除
電單元的成像裝置,該除電單元在調色劑圖像轉印之后、充電之前,
通過利用除電光照射圖像保持部件的表面,從而除去該圖像保持部件
表面的電荷。

在采用中間轉印式裝置的情況下,例如,使用如下構造:其中,
轉印單元包括:中間轉印部件,其表面上轉印有調色劑圖像;一次轉
印單元,其將形成于圖像保持部件表面上的調色劑圖像一次轉印到中
間轉印部件的表面上;以及二次轉印單元,其將已轉印到中間轉印部
件表面上的調色劑圖像二次轉印到記錄介質的表面上。

在根據示例性實施方案的成像裝置中,例如,包括顯影單元的
部分可以具有能夠從成像裝置上拆卸下來的盒結構(處理盒)。作為
處理盒,例如,適合使用設置有顯影單元的處理盒,該顯影單元容納
有根據示例性實施方案的靜電圖像顯影劑。

下面將說明根據示例性實施方案的成像裝置的一個例子,但是
本發明并不限于此。此外,將對圖中所示的主要部件進行描述,而省
略了對其他部件的描述。

圖2是示出了根據示例性實施方案的成像裝置的結構示意圖。

圖2中所示的成像裝置配備有第一至第四電子照相成像單元
10Y、10M、10C和10K(成像單元),它們基于分色的圖像數據分
別輸出黃色(Y)、品紅色(M)、青色(C)和黑色(K)圖像。這
些成像單元(在下文中可簡稱為“單元”)10Y、10M、10C和10K在
水平方向上以預定間隔并排布置。這些單元10Y、10M、10C和10K
可以是能夠從成像裝置上拆卸下來的處理盒。

在圖中的單元10Y、10M、10C和10K的上方,安裝作為中間
轉印部件的中間轉印帶20以延伸經過各個單元。中間轉印帶20纏繞
在與中間轉印帶20的內表面接觸的驅動輥22和支承輥24(這些輥
在圖中左側和右側上彼此分開)周圍。中間轉印帶20在從第一單元
10Y向第四單元10K的方向上運行。順帶說明的是,支承輥24受到
彈簧等(未示出)施加的力,該力的方向為遠離驅動輥22的方向,
由此對纏繞在支承輥24和驅動輥22上的中間轉印帶20施加張力。
此外,與驅動輥22相對的中間轉印部件清潔設備30布置在中間轉印
帶20的圖像保持部件一側的表面上。

另外,將容納在調色劑盒8Y、8M、8C和8K中的四種顏色調
色劑(即黃色調色劑、品紅色調色劑、青色調色劑和黑色調色劑)分
別供給至單元10Y、10M、10C和10K的顯影設備(顯影單元)4Y、
4M、4C和4K。

由于第一至第四單元10Y、10M、10C和10K具有相同的構造,
因此將描述作為代表例的第一單元10Y,該第一單元10Y布置在中
間轉印帶運行方向的上游側并形成黃色圖像。此外,與第一單元10Y
相同的部分用品紅色(M)、青色(C)和黑色(K)的附圖標記來
表示以代替黃色(Y),而省略對第二至第四單元10M、10C和10K
的描述。

第一單元10Y包括起到圖像保持部件作用的感光體1Y。在感光
體1Y的周圍依次設置有:充電輥2Y(充電單元的例子),其將感
光體1Y的表面充電至預定電位;曝光設備3(靜電圖像形成單元的
例子),其基于分色的圖像信號,用激光束3Y使帶電后的表面曝光,
從而形成靜電圖像;顯影設備4Y(顯影單元的例子),其將帶電后
的調色劑供給至靜電圖像從而使該靜電圖像顯影;一次轉印輥5Y(一
次轉印單元的例子),其將顯影后的調色劑圖像轉印至中間轉印帶
20;以及感光體清潔設備6Y(清潔單元的例子),其在一次轉印之
后除去殘留在感光體1Y表面上的調色劑。

此外,將一次轉印輥5Y布置在中間轉印帶20的內側并設置在
與感光體1Y相對的位置處。此外,將施加一次轉印偏壓的偏置電源
(未示出)分別連接至一次轉印輥5Y、5M、5C和5K。控制器(未
示出)控制各偏置電源,以改變施加至各一次轉印輥的一次轉印偏壓。

下面,將描述在第一單元10Y中形成黃色圖像的操作。

首先,在操作之前,用充電輥2Y將感光體1Y的表面充電至-600
V至-800V的電位。

感光體1Y是通過在導電基體(20℃下的體積電阻率:1×10-6Ωcm
以下)上堆疊感光層而形成的。通常,該感光層具有高電阻(與普通
樹脂的電阻相似),并且具有這樣的性質:當用激光束3Y照射時,
被激光束照射的部分的電阻率發生變化。因此,根據從控制器(未示
出)發送出的黃色圖像數據,激光束3Y通過曝光設備3而輸出到感
光體1Y的帶電表面上。激光束3Y施加至感光體1Y表面上的感光
層,其結果是在感光體1Y的表面上形成黃色圖像圖案的靜電圖像。

靜電圖像是通過充電在感光體1Y的表面上形成的圖像,其是所
謂的負潛像,該負潛像是這樣形成的:當用激光束3Y照射感光層部
分的電阻率減小時電荷在感光體1Y的表面上流動,與此相反,電荷
保留在未用激光束3Y照射的部分。

隨著感光體1Y的運轉,如此在感光體1Y上形成的靜電圖像被
旋轉至預定的顯影位置。在該顯影位置處,感光體1Y上的靜電圖像
被顯影設備4Y顯影并可視化為調色劑圖像。

顯影設備4Y中容納有(例如)靜電圖像顯影劑,該顯影劑至少
含有黃色調色劑和載體。由于在顯影設備4Y中被攪拌,該黃色調色
劑摩擦起電,從而具有與感光體1Y上的電荷相同極性(負極性)的
電荷,并且該黃色調色劑被保持在顯影劑輥(作為顯影劑保持部件的
例子)上。當使感光體1Y的表面經過顯影設備4Y時,黃色調色劑
以靜電方式附著在位于感光體1Y表面上的已被除電的潛像部分上,
并使用黃色調色劑使潛像顯影。使其上形成有黃色調色劑圖像的感光
體1Y以預定的速度隨后運行,從而將在感光體1Y上顯影的調色劑
圖像傳送至預定的一次轉印位置。

當感光體1Y上的黃色調色劑圖像被傳送至一次轉印位置時,向
一次轉印輥5Y施加一次轉印偏壓,從感光體1Y朝向一次轉印輥5Y
的靜電力作用于調色劑圖像,以及感光體1Y上的調色劑圖像被轉印
至中間轉印帶20上。此時施加的轉印偏壓具有與調色劑極性(-)相
反的極性(+),在第一單元10Y中,例如通過控制器(未示出)將
該轉印偏壓控制為+10μA。

同時,通過感光體清潔設備6Y除去并收集殘留在感光體1Y上
的調色劑。

同樣,以第一單元的一次轉印偏壓類似的方式,控制分別施加
至第二單元10M以及后續單元的一次轉印輥5M、5C和5K上的一
次轉印偏壓。

以此方式,從第一單元10Y中將中間轉印帶20(具有轉印至其
上的黃色調色劑圖像)依次傳送經過第二至第四單元10M、10C和
10K,并且將各顏色的調色劑圖像疊加和多次轉印。

中間轉印帶20(通過第一至第四單元在其上多次轉印有四色調
色劑圖像)到達二次轉印部分,該二次轉印部分由中間轉印帶20、
與中間轉印帶的內表面接觸的支承輥24以及布置在中間轉印帶20
的圖像保持面一側上的二次轉印輥26(二次轉印單元的例子)構成。
同時,通過供給機構在預定的時刻將記錄紙P(記錄介質的例子)供
給至彼此接觸的二次轉印輥26與中間轉印帶20之間的間隙處,并且
將二次轉印偏壓施加至支承輥24上。此時所施加的轉印偏壓具有與
調色劑的極性(-)相同的極性(-),并且從中間轉印帶20朝向記
錄紙P的靜電力作用于調色劑圖像,由此將中間轉印帶20上的調色
劑圖像轉印到記錄紙P上。順帶說明的是,在這種情況下,根據由
電阻檢測器(未示出)(其檢測二次轉印部分的電阻)檢測到的電阻
來確定二次轉印偏壓,并且控制電壓。

接下來,將記錄紙P輸送到定影設備28(定影單元的例子)中
的一對定影輥的壓接部分(輥隙部分)處,并使調色劑圖像被定影至
記錄紙P上,從而形成定影圖像。

調色劑圖像被轉印至其上的記錄紙P的例子包括用于電子照相
復印機、打印機等的普通紙。作為記錄介質,除了記錄紙P之外,
可以使用OHP紙。

為了在定影之后進一步提高圖像表面的平滑度,記錄紙P的表
面優選是光滑的。例如,可優選使用通過用樹脂等包覆普通紙的表面
而獲得的包覆紙,印刷用銅板紙等。

將完成了彩色圖像的定影的記錄紙P排出至排出部,由此結束
了一系列的彩色圖像形成操作。

處理盒和調色劑盒

下面將對根據示例性實施方案的處理盒進行說明。

根據示例性實施方案的處理盒是能夠從成像裝置上拆卸下來的
處理盒,其包括容納根據示例性實施方案的靜電圖像顯影劑、并用該
靜電圖像顯影劑將圖像保持部件表面上形成的靜電圖像顯影成為調
色劑圖像的顯影單元。

此外,根據示例性實施方案的處理盒的構造并不局限于此,并
可以被構造為具有顯影設備以及根據需要的選自諸如圖像保持部件、
充電單元、靜電圖像形成單元和轉印單元之類的其它單元中的至少一
者。

下面描述根據示例性實施方案的處理盒的一個例子,但是處理
盒并不限于此。將對圖中所示的主要部件進行描述,而省略了對其他
部件的描述。

圖3是示出了根據示例性實施方案的處理盒構造的示意圖。

圖3所示的處理盒200形成為具有這樣構造的盒:其中,感光
體107(圖像保持部件的例子)、以及設置在感光體107周圍的充電
輥108(充電單元的例子)、顯影設備111(顯影單元的例子)和感
光體清潔設備113(清潔單元的例子)一體組合并且(例如)被安裝
有導軌116和曝光用開口118的殼體117保持。

在圖3中,標號109表示曝光設備(靜電圖像形成單元的一個
例子),標號112表示轉印設備(轉印單元的一個例子),標號115
表示定影設備(定影單元的一個例子),標號300表示記錄紙張(記
錄介質的一個例子)。

以下對根據示例性實施方案的調色劑盒進行說明。

根據示例性實施方案的調色劑盒容納有根據示例性實施方案的
調色劑并且能夠從成像裝置上拆卸下來。該調色劑盒容納有供給至設
置在成像裝置中的顯影單元的補給用調色劑。

圖2所示的成像裝置具有這樣的構造:調色劑盒8Y、8M、8C
和8K可從其上拆卸下來,并且顯影設備4Y、4M、4C和4K通過調
色劑供給管(未示出)分別與對應于各顯影設備(顏色)的調色劑盒
相連接。另外,在容納在調色劑盒中的調色劑的量減少時,可更換調
色劑盒。

實施例

下面,利用實施例和比較例,詳細地描述示例性實施方案,但
是并不限于這些實施例。除非另外指明,“份數”和“%”均基于重量。

實施例1

樹脂顆粒分散液(1)的制備

對苯二甲酸:30摩爾份

富馬酸:70摩爾份

雙酚A環氧乙烷加成物:5摩爾份

雙酚A環氧丙烷加成物:95摩爾份

將上述材料加入到裝有攪拌器、氮氣導入管、溫度傳感器和精
餾柱的5升燒瓶中,在1小時內將溫度升高到220℃,將1份四乙氧
基鈦加入到100份的上述材料中。在0.5小時內將溫度升高到230℃,
同時蒸餾除去所產生的水,繼續在該溫度下進行脫水縮合反應1小時,
然后將反應物冷卻。通過這種方式,合成了重均分子量為18,000、酸
值為15mgKOH/g、并且玻璃化轉變溫度為60℃的聚酯樹脂(1)。

將40份的乙酸乙酯和25份的2-丁醇加入到裝備有溫度調節單
元和氮氣置換單元的容器中作為混合溶劑,將100份的聚酯樹脂(1)
緩慢地加入并溶解于該混合溶劑中,然后將10%的氨水溶液(以摩
爾比計算,相當于樹脂的酸值的量的3倍)加入其中,并將所得的混
合物攪拌30分鐘。

然后,用干燥的氮氣置換容器內的氣氛,將溫度維持在40℃,
并將400份的離子交換水以2份/分鐘的速率滴加入其中,同時攪拌
該混合溶液,以進行乳化。在進行滴加之后,使乳化液的溫度恢復到
室溫(20℃至25℃),在攪拌的同時通過干燥的氮氣進行鼓泡48
小時,從而使乙酸乙酯和2-丁醇的含量降低至等于或小于1,000ppm,
然后獲得了分散有樹脂顆粒(體均粒徑為200nm)的樹脂顆粒分散液。
將離子交換水加入到樹脂顆粒分散液中來調節固形物含量至20%,由
此獲得了樹脂顆粒分散液(1)。

著色劑顆粒分散液(1)的制備

品紅顏料:顏料紅238(Permanent Carmine 3810,由Sanyo Color
Works,Ltd.制造)的洗滌產品:70份

陰離子型表面活性劑(NEOGEN RK,由Dai-Ichi Kogyo Seiyaku
Co.,Ltd.制造):5份

離子交換水:200份

使上述材料相互混合并使用均質器(Ultra Turrax T50,由IKA
Japan,K.K.制造)分散10分鐘。將離子交換水加入到分散液中,使
得分散液中的固形物含量變為20%,由此獲得了分散有著色劑顆粒
(體均粒徑為160nm)的著色劑顆粒分散液(1)。

防粘劑顆粒分散液的制備

石蠟(HNP-9,由Nippon Seiro Co.,Ltd.制造):100份

陰離子型表面活性劑(NEOGEN RK,由Dai-Ichi Kogyo Seiyaku
Co.,Ltd.制造):1份

離子交換水:350份

將上述材料相互混合,加熱至100℃,并使用均質器(Ultra Turrax
T50,由IKA Japan,K.K.制造)分散。之后,用Manton-Gaulin高壓均
質器(由Gaulin Co.,Ltd.制造)對該混合物進行分散處理,然后獲得
了分散有防粘劑顆粒(體均粒徑為200nm)的防粘劑顆粒分散液(固
形物含量為20%)。

調色劑顆粒的制備

樹脂顆粒分散液(1):420份

著色劑顆粒分散液(1):25份

防粘劑顆粒分散液:50份

萘酚AS-CA(5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺):0.005份

3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺:0.03份

陰離子型表面活性劑(TaycaPower):2份

將上述材料放入圓底不銹鋼燒瓶中,加入0.1N的硝酸將pH調
節至3.5,然后,加入30份的含有聚氯化鋁(濃度為10%)的硝酸
水溶液。然后,使用均質器(Ultra Turrax T50,由IKA Japan,K.K.制
造)在30℃下將所得的材料分散,在加熱油浴中加熱至45℃并將該
溫度維持30分鐘。之后,將100份的樹脂顆粒分散液(1)加入其中
并將所得的混合物維持1小時。繼續攪拌的同時,通過添加0.1N的氫
氧化鈉水溶液將pH調節至8.5,之后將溫度升至85℃,并維持5小時。
然后,以20℃/分鐘的速率將溫度降低至20℃,過濾所得的材料,用離
子交換水充分地洗滌并干燥,從而獲得體均粒徑為7.5μm的調色劑顆
粒(1)。

調色劑的制備

使用亨舍爾攪拌器將100份的調色劑顆粒(1)和1.0份的經二甲
基硅油處理的二氧化硅顆粒(RY 200,由Nippon Aerosil co.Ltd.制造)
相互混合,獲得了調色劑(1)。調色劑(1)中的萘酚AS-CA的量為
50ppm。

顯影劑的制備

鐵酸鹽顆粒(平均粒徑為50μm):100份

甲苯:14份

苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(共聚比為15/85):3份

炭黑:0.2份

通過砂磨機將上述除了鐵酸鹽顆粒之外的其他組分分散,從而
制備分散液,將分散液和鐵酸鹽顆粒投入真空除氣型捏合機中,在減
壓下攪拌的同時干燥,由此獲得了載體。

將8份的調色劑(1)和100份的載體混合,由此獲得了顯影劑(1)。

評價

使用顯影劑(1)進行以下評價。結果示于表1中。

以下操作和成像是在溫度為25℃和濕度為60%的環境下進行的。

作為形成評價用圖像的成像裝置,準備了由富士施樂株式會社制
造的ApeosPort IV C4470,將顯影劑放入顯影設備中,并將補給用調色
劑(與顯影劑中所含調色劑相同的調色劑)加入到調色劑盒。然后,
在銅版紙(JD COAT,由富士施樂株式會社制造,產品名:JD COAT 127,
基重:127g/m2,厚度:140μm)上形成了5cm×5cm大小的品紅色
實心圖像(具有100%的圖像面積比)和5cm×5cm大小的圖像(具
有50%的圖像面積比)。對于在第100張紙上獲得的圖像進行以下評
價。

密度

對在第100張紙上所得的5cm×5cm大小的實心圖像(具有100%
的圖像面積比)的密度進行評價。使用反射光譜密度儀(產品名:
Xrite-939,由X-Rite,Inc.制造)測定品紅色圖像的密度。將等于或大
于1.4的密度設定為可接受的范圍。

階調性的評價

對在第100張紙上獲得的5cm×5cm大小的實心圖像(具有100%
的圖像面積比)和在第100張紙上獲得的5cm×5cm大小的圖像(具
有50%的圖像面積比)的密度進行評價。將密度的差別設定為階調性
并基于以下標準進行評價。使用反射光譜密度儀(產品名:Xrite-939,
由X-Rite,Inc.制造)測量品紅色圖像的密度。將密度的差別小于0.95
設定為可接受的范圍。

圖像的防皺強度的評價

對在第100張紙上所得的5cm×5cm大小的實心圖像(具有100%
的圖像面積比)的圖像防皺強度進行評價。將形成有實心圖像的紙片
折疊并展開一次,用棉花擦拭折疊的圖像部分,然后測量圖像的白線
寬度(μm)。將白線寬度等于或小于40μm設定為可接受的范圍。

在以下實施例和比較例中,對于在密度和階調性的評價中具有較
差結果的調色劑,未進行圖像的防皺強度的評價。

實施例2

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中的樹脂顆粒分散液(1)的用量改為
440份,并將著色劑顆粒分散液(1)的用量改為5份。

實施例3

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中的樹脂顆粒分散液(1)的用量改為
345份,并將著色劑顆粒分散液(1)的用量改為100份。

實施例4

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中萘酚AS-CA的用量改為0.0001份。

實施例5

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中萘酚AS-CA的用量改為0.03份。

實施例6

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的用量
改為0.0001份。

實施例7

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的用量
改為0.1份。

實施例8

著色劑顆粒分散液(2)的制備

品紅顏料:顏料紅122(由Dainichiseika Color&Chemicals Mfg.
Co.,Ltd.制造):70份

陰離子型表面活性劑(NEOGEN RK,由Dai-Ichi Kogyo Seiyaku
Co.,Ltd.制造):5份

離子交換水:200份

將上述材料相互混合并使用均質器(Ultra Turrax T50,由IKA
Japan,K.K.制造)分散10分鐘。將離子交換水加入到分散液中,使
得分散液中的固形物含量變為20%,由此獲得了分散有著色劑顆粒
(體均粒徑為160nm)的著色劑顆粒分散液(2)。

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將在實施例1的調色劑顆粒的制備中使用的樹脂顆粒分散液(1)的
量改變為395份,并且使用25份著色劑顆粒分散液(2)代替25份
著色劑顆粒分散液(1)。

實施例9

調色劑顆粒的制備

聚酯樹脂:84份

品紅顏料:顏料紅238(Permanent Carmine 3810,由Sanyo Color
Works,Ltd.制造)的洗滌產品:5份

石蠟(HNP-9,由Nippon Seiro Co.,Ltd.制造):10份

萘酚AS-CA(5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺):0.005份

3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺:0.03份

上述材料通過擠出機捏合并通過表面粉碎型粉碎機粉碎,通過
風力分級機將微細顆粒和粗顆粒分級,由此獲得了體均粒徑為7.5μm
的調色劑顆粒(9)。之后,按照與實施例1相同的方式制備調色劑和
顯影劑。

實施例10

著色劑顆粒分散液(3)的制備

品紅顏料:顏料紅238(Permanent Carmine 3810,由Sanyo Color
Works,Ltd.制造)的洗滌產品:20份

乙酸乙酯:80份

使用砂磨機將上述材料分散,由此獲得了著色劑顆粒分散液(3)。

防粘劑顆粒分散液的制備

石蠟(HNP-9,由Nippon Seiro Co.,Ltd.制造):20份

乙酸乙酯:80份

在10℃下,在冷卻狀態下使用DCP研磨機將上述材料分散,由
此獲得了防粘劑顆粒分散液。

油相溶液的制備

聚酯樹脂:84份

著色劑顆粒分散液(3):25份

防粘劑顆粒分散液:50份

乙酸乙酯:325.6份

萘酚AS-CA(5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯胺):0.005份

3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺:0.03份

將上述材料相互混合攪拌,從而獲得了油相溶液。

水相溶液的制備

碳酸鈣分散液(碳酸鈣:水=40份:60份):124份

CELLOGEN BS-H(由Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co.,Ltd.制造)的
2%水溶液:99份

將上述材料相互混合攪拌,從而獲得了水相溶液。

調色劑顆粒的制備

將500份油相溶液和500份水相溶液相互混合攪拌,以獲得懸
浮液,然后用推進式攪拌器將該懸浮液攪拌48小時,以除去溶劑。
接著,添加鹽酸并除去碳酸鈣,之后將所得的材料用水洗滌、干燥和
分級,由此獲得了體均粒徑為7.5μm的調色劑顆粒(10)。之后,按
照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑。

實施例11

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的用
量改為0份。

實施例12

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中的萘酚AS-CA的用量改為0.0001份,
并將3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的用量改為0份。

實施例13

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中的萘酚AS-CA的用量改為0.03份,
并將3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的用量改為0份。

比較例1

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中的樹脂顆粒分散液(1)的用量改為
441份,并將著色劑顆粒分散液(1)的用量改為4份。

比較例2

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中的樹脂顆粒分散液(1)的用量改為
344份,并將著色劑顆粒分散液(1)的用量改為101份。

比較例3

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中的萘酚AS-CA的用量改為0.00008
份。

比較例4

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中的萘酚AS-CA的用量改為0.035份。

比較例5

按照與實施例1相同的方式制備調色劑和顯影劑,不同之處在于:
將實施例1的調色劑顆粒制備中使用的萘酚AS-CA變為3-羥基-2-萘
甲酰苯胺。

表1


在表1中,“著色劑”一欄表示“著色劑的含量”,“顏料紅
238和269的比率”一欄表示“顏料紅238和269在著色劑中所占
的比率”,“組分1”一欄表示“5'-氯-3-羥基-2'-甲氧基-2-萘甲酰苯
胺的含量”,并且“組分2”一欄表示“3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺
的含量”。另外,比較例5的“組分1”一欄表示“3-羥基-2-萘甲
酰苯胺的含量”。此外,在“防皺強度”一欄中的“-”表示未進行
防皺強度的評價。

提供對本發明示例性實施方案的上述描述是為了解釋和說明的
目的。這并不意味著窮舉或者將本發明限制為所公開的具體形式。顯
然,對于本領域技術人員而言,很多改進和變型都是顯而易見的。選
擇這些實施方案并對其進行描述的目的是為了更好地解釋本發明的
本質及其實際應用,從而使其他本領域技術人員能夠理解本發明的多
種實施方案以適于特定的應用目的。本發明的保護范圍由隨附的權利
要求書及其等同物確定。

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