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一種異質結光催化劑的制備方法和用途.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510936930.2

申請日:

2015.12.16

公開號:

CN105457656A

公開日:

2016.04.06

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 27/04申請日:20151216|||公開
IPC分類號: B01J27/04; B01J23/847; C02F1/30; C02F101/34(2006.01)N; C02F101/38(2006.01)N 主分類號: B01J27/04
申請人: 江蘇大學
發明人: 施偉東; 孟亞東; 洪遠志; 黃長友; 黃凱; 陳繼斌; 李春發; 張光倚; 殷秉歆
地址: 212013江蘇省鎮江市京口區學府路301號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510936930.2

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.01.16|||2016.05.04|||2016.04.06

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及半導體光催化技術領域,特指一種InVO4/CdS異質結光催化劑的制備方法和用途。該方法以乙酸鎘,硫脲,硝酸銦和偏釩酸銨為原料,利用微波合成法、水熱法,獲得可見光下響應的釩酸銦與硫化鎘復合光催化劑材料。

權利要求書

1.一種異質結光催化劑的制備方法,其特征在于:稱取微波輔助合成法合成的InVO4納米粒子,乙酸鎘和硫脲溶于純水中,超聲分散得到淡黃色前驅體懸浮液,之后轉移至水熱釜中,于烘箱內反應,最后經水洗、過濾、干燥得到InVO4/CdS異質結光催化劑。2.如權利要求1所述的一種異質結光催化劑的制備方法,其特征在于:所述InVO4納米粒子和硫化鎘的質量比為10-60:100。3.如權利要求2所述的一種異質結光催化劑的制備方法,其特征在于:所述InVO4納米粒子和硫化鎘的質量比為40:100,制備的InVO4/CdS異質結光催化劑,在40min光照下,羅丹明B降解率可達到93.1%。4.如權利要求1所述的一種異質結光催化劑的制備方法,其特征在于:乙酸鎘和硫脲的物質的量比為1:2,水熱反應條件為160℃,24h。5.如權利要求1所述的一種異質結光催化劑的制備方法,其特征在于所述微波輔助合成法合成的InVO4納米粒子的制備方法如下:稱取硝酸銦和偏釩酸銨溶于純水中,加熱溶解得到黃色前驅體懸浮液,之后轉移至三口燒瓶中,于微波反應器內反應,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦納米粒子。6.如權利要求5所述的一種異質結光催化劑的制備方法,其特征在于:所述的硝酸銦與偏釩酸銨的物質的量比為1:1,微波反應為800W,100℃,5h。7.如權利要求1所述的一種異質結光催化劑的制備方法,其特征在于:所述InVO4納米粒子的平均粒徑為20nm,形貌為球狀納米粒子,分散性良好。8.如權利要求1所述制備方法制備的InVO4/CdS異質結光催化劑作為光催化材料用于在可見光下光催化降解有機染料污水。

說明書

一種異質結光催化劑的制備方法和用途

技術領域

本發明涉及半導體光催化技術領域,特指一種InVO4/CdS異質結光催化劑
的制備方法和用途,利用微波合成法和水熱法兩步合成釩酸銦與硫化鎘異質結光
催化劑,可用于可見光下降解羅丹明B染料。

背景技術

近年來,開發和利用綠色、無污染的太陽能用于解決日益增加的環境污染和
能源危機一直是研究熱點,而半導體光催化技術能夠最大程度的利用太陽能實現
污水凈化、能源轉換,半導體光催化技術是利用半導體光催化劑材料在光照下產
生的具有較高氧化還原能力的電子-空穴對實現對有機污染物的降解去除,此技
術因對有機污染物降解徹底、節能、高效、二次污染小等優點得到迅速發展,目
前,研究較多的半導體光催化劑,如:TiO2、SrTiO3等活性較高的光催化劑材料
只能響應僅占入射太陽光總量5%的紫外光,大大限制了太陽能的利用,因此,
開發新型高效的可見光催化劑是目前光催化技術研究的熱點。

釩酸銦(InVO4)是一種新型可見光響應的半導體光催化劑,帶隙寬度在2.0
eV左右,能夠被可見光激發,在其導帶(CB)和價帶(VB)上分別產生具有
較高氧化還原能力的電子-空穴對,實現對有機污染物的有效降解,目前,InVO4
大多由水熱法、溶膠-凝膠法和高溫固相煅燒法合成,獲得的產物粒徑較大、形
貌不規整,使得InVO4的光催化活性不高,因此,我們利用微波輔助合成法合成
了粒徑較小、形貌規整的InVO4納米粒子。

硫化鎘(CdS)是一種重要的金屬硫化物,帶隙寬度為2.4eV,能夠很好的
響應可見光,但單一的CdS對污染物的降解效果不高,主要在于光照下產生的
電子-空穴對極易復合,目前,利用不同半導體材料與CdS復合,構筑異質結,
能夠有效促進界面處電子-空穴對的分離,達到提高光催化活性的目的,例如:
CdS/WO3,CdS/Bi2MoO6和CdS/BiPO4等異質結光催化劑能顯著提高CdS的光催
化活性,但目前為止,還沒有發現利用水熱法制備InVO4/CdS異質結光催化劑
及其光催化應用的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新型InVO4/CdS異質結光催化劑材料的制備方
法,該方法以乙酸鎘,硫脲,硝酸銦和偏釩酸銨為原料,利用微波合成法、水熱
法,獲得可見光下響應的釩酸銦與硫化鎘復合光催化劑材料。

本發明提供的一種可見光響應的InVO4/CdS異質結光催化劑材料的制備方
法,其特征在于包括以下步驟:

步驟:

(1)制備釩酸銦:稱取硝酸銦和偏釩酸銨溶于純水中,加熱溶解得到黃色前
驅體懸浮液,之后轉移至三口燒瓶中,于微波反應器內反應,最后經水洗、過濾、
干燥得到釩酸銦納米粒子。

所述的硝酸銦與偏釩酸銨的物質的量比為1:1,微波反應為800W,100℃,
5h。

所述制備得出的釩酸銦A的平均粒徑為20nm,形貌為球狀納米粒子,分散
性良好,見附圖3。

通過微波輔助合成法合成的InVO4納米粒子粒徑較小、形貌規整,InVO4納
米粒子在本發明實施中非常重要,主要作用是可通過與硫化鎘進行水熱復合,構
筑緊密的異質結界面,以此來加速光生電子-空穴對的分離,進而提高復合材料
的光催化活性。

(2)制備硫化鎘:稱取乙酸鎘和硫脲溶于純水中,超聲分散得到透明溶液,
之后轉移至水熱反應釜中,于烘箱內反應,最后經水洗、過濾、干燥得到硫化鎘
B。

所述的乙酸鎘與硫脲的物質的量比為1:2,水熱反應為160℃,24h。

(3)制備釩酸銦與硫化鎘異質結光催化劑:稱取微波輔助合成法合成的InVO4
納米粒子,乙酸鎘和硫脲溶于純水中,超聲分散得到淡黃色前驅體懸浮液,之后
轉移至水熱釜中,于烘箱內反應,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦與硫化鎘
異質結材料C。

所述InVO4納米粒子和硫化鎘的質量比為10-60:100,乙酸鎘和硫脲的物質
的量比為1:2,水熱反應條件為160℃,24h。

本發明中InVO4/CdS異質結光催化劑的晶體結構由粉末X射線衍射(XRD)
確定,如圖1所示,XRD中可以明顯觀察到CdS的特征峰,與標準卡片77-2306
對應;此外,隨著InVO4的復合量增加,也隨之觀察到其衍射峰且衍射峰強度顯
著增加,與標準卡片48-0898符合;XRD譜圖表明InVO4/CdS異質結光催化劑
已由微波合成法和水熱法成功制備。

InVO4/CdS異質結光催化劑的表面化學組成和元素價態由X-射線光電子能
譜(XPS)確定,如圖2所示,XPS能譜圖中出現了Cd,S,In,V和O的特征
峰,此譜圖表明,由微波合成法和水熱法所制備出的InVO4/CdS異質結光催化
劑含有其所具有的所有元素。

此外,本發明中通過微波輔助合成法與常規水熱法合成的InVO4的形貌和微
觀結構由透射電子顯微鏡(TEM)與掃描電子顯微鏡(SEM)確定,如圖3所
示,微波輔助合成法合成的InVO4形貌為球狀粒子,平均粒徑在20nm,而常規
水熱法合成的InVO4形貌也是球狀,但平均粒徑在3-5μm。

本發明的另一個目的:一、提供制備InVO4/CdS異質結光催化劑材料的試
驗方法;二、將InVO4/CdS作為光催化材料用于可見光下光催化降解有機染料
污水。

有益效果

利用微波合成法和水熱法所制備的InVO4/CdS異質結光催化劑材料,在可
見光下降解羅丹明B染料顯示出優異的光催化活性;本發明工藝操作簡單,成
本低廉,反應時間較短,能夠有效光催化降解有機染料,達到保護環境的目的。

附圖說明

圖1為本發明實施例1-4所制備樣品的X-射線衍射圖(XRD),圖中
InVO4/CdS異質結光催化劑分別顯示出InVO4和CdS成分的特征峰。

圖2為本發明實施例3所制備的InVO4/CdS異質結光催化劑的X-射線光電
子能譜圖(XPS):元素全譜(a),Cd3d5(b),S2p(c),In3d(d),V2p(e)和
O1s(f),說明了XPS譜圖顯示其具備了所合成樣品的所有元素。

圖3為本發明實施例1-4及對比例5中,通過微波輔助合成法與常規水熱法
合成的不同粒徑分布的InVO4的透射電子顯微鏡(TEM)圖和掃描電子顯微鏡
(SEM)對比圖。

圖4為本發明實施例1-4所制備樣品在可見光條件下光催化降解羅丹明B
的效果圖。圖中可以看出純CdS和InVO4在可見光下羅丹明B的降解率很低,
而InVO4/CdS異質結光催化劑的降解率則很高,說明了合成的InVO4/CdS異質
結光催化劑能夠顯著提升光催化性能,并能很好的應用于羅丹明B污水的降解。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明,以使本領域技術人員更好地理解本發
明,但本發明并不局限于以下實施例。

實施例1

步驟(1):稱取1mmol硝酸銦(0.382g)和1mmol偏釩酸銨(0.117g)溶于
100mL純水中,加熱溶解得到黃色前驅體懸浮液,之后轉移至250mL的三口燒
瓶中,微波反應800W,100℃,5h,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦A。
步驟(2):稱取1mmol乙酸鎘(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL
純水中,超聲分散得到透明溶液,之后轉移至50mL的水熱釜中,水熱反應
160℃,24h,最后經水洗、過濾、干燥得到硫化鎘B。

步驟(3):稱取0.015g釩酸銦A,1mmol乙酸鎘(0.266g)和2mmol硫脲(0.076
g)溶于40mL純水中,超聲分散得到淡黃色前驅體懸浮液,之后轉移至50mL
的水熱釜中,水熱反應160℃,24h,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦與硫
化鎘異質結材料C。

實施例2

步驟(1):稱取1mmol硝酸銦(0.382g)和1mmol偏釩酸銨(0.117g)溶于
100mL純水中,加熱溶解得到黃色前驅體懸浮液,之后轉移至三口燒瓶中,微
波反應800W,100℃,5h,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦A。

步驟(2):稱取1mmol乙酸鎘(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL
純水中,超聲分散得到透明溶液,之后轉移至50mL的水熱釜中,水熱反應
160℃,24h,最后經水洗、過濾、干燥得到硫化鎘B。

步驟(3):稱取0.030g釩酸銦A,1mmol乙酸鎘(0.266g)和2mmol硫脲(0.076
g)溶于40mL純水中,超聲分散得到淡黃色前驅體懸浮液,之后轉移至50mL
的水熱釜中,水熱反應160℃,24h,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦與硫
化鎘異質結材料C。

實施例3

步驟(1):稱取1mmol硝酸銦(0.382g)和1mmol偏釩酸銨(0.117g)100mL
純水中,加熱溶解得到黃色前驅體懸浮液,之后轉移至三口燒瓶中,微波反應
800W,100℃,5h,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦A。

步驟(2):稱取1mmol乙酸鎘(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL
純水中,超聲分散得到透明溶液,之后轉移至50mL的水熱釜中,水熱反應
160℃,24h,最后經水洗、過濾、干燥得到硫化鎘B。

步驟(3):稱取0.060g釩酸銦A,1mmol乙酸鎘(0.266g)和2mmol硫脲(0.076
g)溶于40mL純水中,超聲分散得到淡黃色前驅體懸浮液,之后轉移至50mL
的水熱釜中,水熱反應160℃,24h,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦與硫
化鎘異質結材料C。

實施例4

步驟(1):稱取1mmol硝酸銦(0.382g)和1mmol偏釩酸銨(0.117g)溶于
100mL純水中,加熱溶解得到黃色前驅體懸浮液,之后轉移至三口燒瓶中,微
波反應800W,100℃,5h,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦A。

步驟(2):稱取1mmol乙酸鎘(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL
純水中,超聲分散得到透明溶液,之后轉移至50mL的水熱釜中,水熱反應
160℃,24h,最后經水洗、過濾、干燥得到硫化鎘B。

步驟(3):稱取0.090g釩酸銦A,1mmol乙酸鎘(0.266g)和2mmol硫脲(0.076
g)溶于40mL純水中,超聲分散得到淡黃色前驅體懸浮液,之后轉移至50mL
的水熱釜中,水熱反應160℃,24h,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦與硫
化鎘異質結材料C。

對比例5

步驟(1):稱取1mmol硝酸銦(0.382g)和1mmol偏釩酸銨(0.117g)溶于
40mL純水中,加熱溶解得到黃色前驅體懸浮液,之后轉移至50mL的水熱釜中,
水熱反應140℃,12h,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦A,釩酸銦A的粒
徑為3-5μm,形貌為球狀,見附圖3.

步驟(2):稱取1mmol乙酸鎘(0.266g)和2mmol硫脲(0.076g)溶于40mL
純水中,超聲分散得到透明溶液,之后轉移至50mL的水熱釜中,水熱反應
160℃,24h,最后經水洗、過濾、干燥得到硫化鎘B。

步驟(3):稱取0.060g釩酸銦A,1mmol乙酸鎘(0.266g)和2mmol硫脲(0.076
g)溶于40mL純水中,超聲分散得到淡黃色前驅體懸浮液,之后轉移至50mL
的水熱釜中,水熱反應160℃,24h,最后經水洗、過濾、干燥得到釩酸銦與硫
化鎘異質結材料C。

通過調控加入不同釩酸銦和硫化鎘的質量比,經微波合成法和水熱法制備出
InVO4/CdS異質結光催化劑復合材料,分別考察它們以相同催化劑量(50mg)
條件,在可見光照射下對羅丹明B溶液(10mg/L)的降解效果,光催化結果顯
示少量的釩酸銦與硫化鎘復合制備出的InVO4/CdS異質結光催化劑能夠顯著提
升光催化活性。此外,用40wt%釩酸銦合成的異質結光催化劑展現出最佳的催化
性能,在40min光照下,羅丹明B降解率可達到93.1%,說明了所制備的
InVO4/CdS異質結光催化劑能夠應用于羅丹明B污水的治理。

同時,對比例5是由常規水熱法合成了40wt%InVO4/CdS異質結光催化劑,
并與微波輔助法和水熱法合成的40wt%InVO4/CdS異質結光催化劑進行了相同
條件下的羅丹明B降解實驗,結果顯示,在40min光照下,常規水熱法合成的
InVO4/CdS異質結光催化劑對羅丹明B降解率僅有43.6%,見附圖4,因此,通
過微波輔助法和水熱法合成的InVO4/CdS異質結光催化劑擁有較高的可見光催
化活性,對污水治理有顯著效果。

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