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一種變色面積可控的全固態電致變色器件及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510957443.4

申請日:

2015.12.18

公開號:

CN105467711A

公開日:

2016.04.06

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||著錄事項變更IPC(主分類):G02F 1/153變更事項:申請人變更前:杭州福斯特光伏材料股份有限公司變更后:杭州福斯特應用材料股份有限公司變更事項:地址變更前:311300 浙江省杭州市臨安市錦北街道保錦路變更后:311300 浙江省杭州市臨安市錦北街道保錦路|||實質審查的生效IPC(主分類):G02F 1/153申請日:20151218|||公開
IPC分類號: G02F1/153 主分類號: G02F1/153
申請人: 杭州福斯特光伏材料股份有限公司
發明人: 黃森彪; 李偉杰; 李志強; 嚴曉慧; 韓傳龍; 周光大; 林建華
地址: 311300浙江省杭州市臨安市錦北街道保錦路
優先權:
專利代理機構: 杭州求是專利事務所有限公司33200 代理人: 邱啟旺
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510957443.4

授權公告號:

|||||||||

法律狀態公告日:

2019.03.19|||2017.06.27|||2016.05.04|||2016.04.06

法律狀態類型:

授權|||著錄事項變更|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種變色面積可控的全固態電致變色器件及其制備方法,其特征為:在一塊導電玻璃上利用菲林片及30-50μm厚的干膜進行圖形轉移,經曝光,顯影后在導電面上形成寬為1-2mm,高為膜厚的細條狀干膜,隨后通過磁控濺射法分別在此基底上鍍上電致變色層(EC),離子導電層(IC)以及離子儲存層(CE),然后分別用兩種蝕刻液對剩下的干膜及透明導電層進行蝕刻,最后通過封裝技術將另一面對應位置蝕刻掉透明導電層的玻璃完整地封裝起來,從而制備了一種變色面積可控的全固態電致變色器件。本發明制備的全固態電致變色器件不僅可以控制變色玻璃透過率,而且可以達到變色面積可控化,此外它還具有全固態器件封裝簡單,使用壽命長等一系列優點。

權利要求書

1.一種變色面積可控的全固態電致變色器件,其特征在于,包括兩層玻璃和位
于兩層玻璃之間多個平行排列的變色條;所述變色條依次由第一導電層(1)、
電致變色層(2),離子導電層(3)、離子儲存層(4)以及第二導電層(5)
組成。
2.一種權利要求1所述的全固態電致變色器件的制備方法,其特征在于,該方法
包括以下步驟:
(1)在一塊導電玻璃上構建寬為1-2mm,高為30-50μm的細條干膜;
(2)通過磁控濺射法在步驟1處理后的導電玻璃上依次濺射電致變色層(2)、
離子導電層(3)以及離子儲存層(4);
(3)對步驟2處理后的導電玻璃進行刻蝕,去除細條干膜和細條干膜下方導電
玻璃的導電層;
(4)對另一塊導電玻璃進行刻蝕,使得玻璃上殘余部分條狀導電層,條狀導電
層導電層的位置與濺射電致變色層(2)、離子導電層(3)和離子儲存層(4)
的位置相對應;
(5)采用步驟4處理后的導電玻璃對步驟3處理后的導電玻璃進行封裝,即得到
全固態電致變色器件。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述的電致變色層(2)由三
氧化鎢(WO3),三氧化鉬(MoO3)或五氧化二釩(V2O3)構成,膜厚為800-1000
nm左右。
4.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述的離子導電層(3)由鉭
酸鋰(LiTaO3)構成,厚度為600-1500nm左右。
5.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述的離子儲存層(4)由氧
化鎳(NiOx)構成,厚度為500-800nm左右。
6.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1具體為:在一層導電
玻璃上利用菲林片及30-50μm厚的干膜進行圖形轉移,經曝光,顯影后在導電面
上形成寬為1-2mm,高為30-50μm的細條干膜,所述菲林片的中間有寬為1-2mm
且相互之前間隔1-2cm的透光矩形,其余部分不透光。
7.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟3具體為:首先采用去
膜機去除條狀干膜,蝕刻液為質量分數5%-8%的氫氧化鈉溶液,去膜溫度為25-30
℃,去膜壓力為1.5-1.8bar,去膜速度為1.5-2m/min,然后用針筒將質量分數5-10%
的鹽酸溶液注射到刻蝕掉干膜留下的凹槽內蝕刻去除細條干膜下方的導電層。
8.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟4包括以下子步驟:
(4.1)貼膜:將干膜通過貼膜機在標準壓力下與導電玻璃進行熱貼合,貼合速
度為1-2m/min,貼合溫度為80-100℃;
(4.2)曝光:將準備好菲林片覆蓋在干膜上,所述菲林片中間有寬為1-2mm且
相互之前間隔1-2cm的不透光矩形,隨后一起放入曝光機內進行曝光,并用
stouffer41格曝光尺進行光敏性測試,曝光格數為21/41ST;
(4.3)顯影:曝光結束后,拿掉菲林片,并將覆有干膜的導電玻璃在顯影機中
進行顯影,顯影液為1-5%碳酸鈉水溶液,顯影溫度為25-30℃,顯影壓力為
1.5-1.8bar,顯影速度為1.5-2m/min,從而去除未曝光部分干膜;
(4.4)蝕刻:將顯影完的導電玻璃傾斜30-45度,并用針筒吸取少量的蝕刻液
并注射到顯影后出現的凹槽內,順勢流下,反復3-5次,蝕刻液為5-10%鹽酸溶
液;
(4.5)去膜:將蝕刻完的導電玻璃放入去膜機中進行去膜,去膜液為5-8%氫氧
化鈉溶液,去膜溫度為25-30℃,去膜壓力為1.5-1.8bar,去膜速度為1.5-2m/min,
去除曝光部分干膜。
9.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述導電玻璃為ITO(氧化銦
錫)玻璃或摻鋁氧化鋅(ZAO)薄膜玻璃。

說明書

一種變色面積可控的全固態電致變色器件及其制備方法

技術領域

本發明涉及一種成本低廉,透過率與變色面積都可控的全固態電致變色器
件的制備方法。

背景技術

電致變色(Electrochromism,簡寫為EC)材料在外電場或電流作用下可發生
可逆的光吸收或光散射,從而產生可逆的顏色變化,采用該材料所制備的光電
器件稱為電致變色器件(Electrochromicdevices,簡寫為ECDs)。自從S.K.Deb于
1969年首次發現WO3薄膜的電致變色現象以來,人們逐漸發現和制備了很多具
有電致變色性能的材料,使電致變色材料在顯示器件、汽車、軍事偽裝、智能
材料、節能建筑材料等領域具有十分廣闊的應用前景。

將電致變色材料應用于建筑窗戶或者汽車天窗的器件被稱為智能窗(Smart
Window),它可在通以小電壓(1V~5V)的情況下發生褪色(光透射率>60%)和
著色(光透射率<15%)的可逆變化,從而動態的調節室內的光熱性能,節約了因
為加熱或冷卻室溫而消耗的大量電能,也充分得利用了太陽能,使室內變得舒
適。

目前電致變色智能窗雖然可以做到通過顏色變化智能地調節變色玻璃的透
過率,然而卻無法做到像百葉窗一樣隨時地調節透過面積。本發明正是鑒于存
在的這個問題而提出的,本發明的目的在于提供一種封裝簡易,使用壽命長且
透過率及變色面積都可控的全固態電致變色器件,該器件有望在電致變色智能
百葉窗上得到充分的應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種封裝簡易,使用壽命長,成本低廉且透過率及
變色面積都可控的全固態電致變色器件的制備方法。

為解決上述技術問題,本發明采用如下技術方案:

一種變色面積可控的全固態電致變色器件,包括兩層玻璃和位于兩層玻璃
之間多個平行排列的變色條;所述變色條依次由第一導電層、電致變色層、離
子導電層、離子儲存層以及第二導電層組成。

進一步地,變色面積可控的全固態電致變色器件的制備方法包括以下步驟:

(1)在一塊導電玻璃上構建寬為1-2mm,高為30-50μm的細條干膜;

(2)通過磁控濺射法在步驟1處理后的導電玻璃上依次濺射電致變色層、離子
導電層以及離子儲存層;

(3)對步驟2處理后的導電玻璃進行刻蝕,去除細條干膜和細條干膜下方導電
玻璃的導電層;

(4)對另一塊導電玻璃進行刻蝕,使得玻璃上殘余部分條狀導電層,條狀導電
層導電層的位置與濺射電致變色層、離子導電層和離子儲存層的位置相對應;

(5)采用步驟4處理后的導電玻璃對步驟3處理后的導電玻璃進行封裝,即得到
變色面積可控的全固態電致變色器件。

進一步地,所述變色面積可控的全固態電致變色器件的兩層導電玻璃優選
為ITO(氧化銦錫)玻璃或摻鋁氧化鋅(ZAO)薄膜玻璃。

進一步地,所述制備方法中,步驟1具體為:在一層導電玻璃上利用有菲林
片及30-50μm厚的干膜進行圖形轉移,經曝光,顯影后在導電面上形成寬為1-2
mm,高為30-50μm的細條干膜,所述菲林片的中間有寬為1-2mm且相互之前間
隔1-2cm的透光矩形,其余部分不透光。

進一步地,所述的制備方法中,步驟2所述的電致變色層優選三氧化鎢(WO3),
三氧化鉬(MoO3)或五氧化二釩(V2O3),膜厚優選為800-1000nm。

進一步地,所述步驟2中的離子導電層由鉭酸鋰(LiTaO3)構成,厚度優選
為600-1500nm。

進一步地,所述步驟2中的離子儲存層由氧化鎳(NiOx)構成,厚度優選為
500-800nm。

進一步地,所述步驟3具體為:首先采用去膜機去除條狀干膜,去膜液為質
量分數5%-8%的氫氧化鈉溶液,去膜溫度為25-30℃,去膜壓力為1.5-1.8bar,
去膜速度為1.5-2m/min,然后用針筒將質量分數5-10%的鹽酸溶液滴到刻蝕掉干
膜留下的凹槽內去除細條干膜下方的導電層。

更進一步,所述步驟4包括以下子步驟:

(4.1)貼膜:將干膜通過貼膜機在標準壓力下與導電玻璃進行熱貼合,貼合速
度為1-2m/min,貼合溫度為80-100℃;

(4.2)曝光:將準備好菲林片覆蓋在干膜上,所述菲林片中間有寬為1-2mm且
相互之前間隔1-2cm的不透光矩形,隨后一起放入曝光機內進行曝光,并用
stouffer41格曝光尺進行光敏性測試,曝光格數為21/41ST;

(4.3)顯影:曝光結束后,拿掉菲林片,并將覆有干膜的導電玻璃在顯影機中
進行顯影,顯影液為1-5%碳酸鈉水溶液,顯影溫度為25-30℃,顯影壓力為
1.5-1.8bar,顯影速度為1.5-2m/min,從而去除未曝光部分干膜;

(4.4)蝕刻:將顯影完的導電玻璃傾斜30-45度,并用針筒吸取少量的蝕刻液
并注射到顯影后出現的凹槽內,順勢流下,反復3-5次,蝕刻液為5-10%鹽酸溶
液;

(4.5)去膜:將蝕刻完的導電玻璃放入去膜機中進行去膜,去膜液為5-8%氫氧
化鈉溶液,去膜溫度為25-30℃,去膜壓力為1.5-1.8bar,去膜速度為1.5-2m/min,
去除曝光部分干膜。

與現有技術相比,本發明所述的變色面積可控的全固態電致變色器件的制
備方法有益效果主要體現在:

(1)本發明制備方法簡單,另外由于采用磁控濺射的方法將電致變色層,離子
導電層和離子儲存層以全固態的形式鍍在基底上,因此封裝簡單且使用壽命長。

(2)本發明通過感光干膜作為阻隔條,將整塊電致變色玻璃快速分離成多個并
聯的電致變色模塊,制備流程較少,操作方便,成本低廉。同時,制備的電致
變色器件不僅能通過調節電壓來控制玻璃透過率,而且可以達到通過調節通電
面積來調控變色面積,應用于智能窗上可實現百葉窗功能。

附圖說明

圖1為本發明制備的一種變色面積可控的全固態電致變色器件的結構示意
圖;圖中,第一導電層1、電致變色層2,離子導電層3、離子儲存層4以及第二
導電層5;

圖2為本發明制備的變色面積可控的全固態電致變色器件的簡易流程圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述,但本發明的保護范圍并不
僅限于此:

本發明采用干膜阻隔法和磁控濺射法制備了一種變色面積可控的全固態電
致變色器件,并對其著色和褪色情況下的對比度,響應時間,循環次數以及變
色獨立性進行了評價測試。整個測試過程中采用的儀器為電致變色器件循環測
試用電源控制器(Ⅱ型,珠海凱為光電科技有限公司)。

實施例:

首先制備一些特殊基底,具體步驟為在一層ITO玻璃(10*10cm2珠海凱為
光電科技有限公司)上利用有特定的菲林片及30μm厚的感光干膜(杭州福斯特
光伏材料股份有限公司)進行圖形轉移,經貼膜,曝光,顯影后在導電面上形
成寬為2mm,高為膜厚的細條干膜,風干后待用,具體實驗參數為:

1.貼膜:利用常州常耀電子CYL-M25在標準壓力下進行熱貼合,貼合速度為
1米/分鐘,貼合溫度為100℃。

2.曝光:使用志圣科技M-552型曝光機進行曝光,使用stouffer41格曝光
尺進行光敏性測試,曝光格數為21/41ST。

3.顯影:顯影液為1%碳酸鈉水溶液,顯影溫度為30℃,顯影壓力為1.8bar,
顯影速度為1.5米/分鐘,顯影機型號為遠蘇科技XY-430。

接著準備下述電致變色層材料,離子導電層材料以及離子儲存層材料:

電致變色層EC:A(WO3),B(MoO3),C(V2O3)

離子導電層IC:(LiTaO3)

離子儲存層CE:(NiOx)

通過磁控濺射法將這三層按照不同的膜厚要求鍍上制備好的特殊的ITO基
底上,濺射壓力為8000Pa,具體的各層膜厚如下所示:

A-1:EC(WO3)/IC(LiTaO3)/CE(NiOx)=800nm/600nm/600nm;

A-2:EC(WO3)/IC(LiTaO3)/CE(NiOx)=800nm/800nm/600nm;

A-3:EC(WO3)/IC(LiTaO3)/CE(NiOx)=800nm/1000nm/600nm;

B-1:EC(MoO3/IC(LiTaO3)/CE(NiOx)=800nm/600nm/600nm;

B-2:EC(MoO3)/IC(LiTaO3)/CE(NiOx)=800nm/800nm/600nm;

B-3:EC(MoO3)/IC(LiTaO3)/CE(NiOx)=800nm/1000nm/600nm;

C-1:EC(V2O3)/IC(LiTaO3)/CE(NiOx)=800nm/600nm/600nm;

C-2:EC(V2O3)/IC(LiTaO3)/CE(NiOx)=800nm/800nm/600nm;

C-3:EC(V2O3)/IC(LiTaO3)/CE(NiOx)=800nm/1000nm/600nm。

最后通過固態器件封裝技術將另一面對應位置蝕刻掉透明導電層的上層基
底封裝起來。上層基底具體的制備方法為:1.貼膜:將干膜通過貼膜機在標準壓
力下與ITO玻璃進行熱貼合,貼合速度為1m/min,貼合溫度為100℃;2.曝光:
將準備好菲林片覆蓋在干膜上,并一起放入曝光機內進行曝光,隨后用stouffer
41格曝光尺進行光敏性測試,曝光格數為21/41ST;3.顯影:曝光結束后,拿掉
菲林片,并將覆有干膜的ITO玻璃在顯影機中進行顯影,顯影液為5%碳酸鈉水
溶液,顯影溫度為25℃,顯影壓力為1.8bar,顯影速度為1.5m/min,從而去未
曝光部分干膜;4.蝕刻:將顯影完的ITO玻璃傾斜45度,并用針筒吸取少量的
蝕刻液并注射到顯影后出現的凹槽內,順勢流下,反復3-5次,蝕刻液為5%鹽
酸溶液;5.去膜:將蝕刻完的ITO玻璃放入去膜機中進行去膜,去膜液為5%氫
氧化鈉溶液,去膜溫度為25℃,去膜壓力為1.8bar,去膜速度為1.5m/min,去
除曝光部分干膜。

測試流程:

(1)響應時間與循環次數

通過使用電致變色器件循環測試用電源控制器將制備好的全固態電致變色
器件隨機取3個并聯模塊并逐一連接到儀器的正負極上,設置正電壓為2.5V,
負電壓為‐1.0V,間隔時間為10s,循環變動,記錄下響應時間(當負電壓變為
正電壓時開始計時,器件完全變色后計時停止)和循環次數(當器件著色狀態
的顏色明顯變淡的時候,從儀器上讀出相應的循環次數),各自測試3次取平均
值。

(2)對比度評價

通過使用電致變色器件循環測試用電源控制器將制備好的全固態電致變色
器件隨機取3個并聯模塊逐一連接到儀器的正負極上,設置正電壓為2.5V,負
電壓為‐1.0V,間隔時間為10s,循環變動,讓視覺正常的人員觀察著色狀態和
褪色狀態下色差情況,評價標準如下:

☆:色差明顯,著色情況下透過率很低,顏色很深,褪色狀態下透過率很高,
清晰透明;

□:色差較大,著色情況下透過率較低,顏色較深,褪色狀態下透過率較高,
器件略模糊;

▽:色差較小,著色情況下透過率偏高,顏色較淺,褪色狀態下透過率也偏低,
器件較模糊。

(3)變色獨立性評價

隨機抽取同一個電致變色器件中的5塊并聯模塊并逐一連接到電致變色器
件循環測試用電源控制器,設置正電壓為2.5V,負電壓為‐1.0V,間隔時間為10
s,循環變動,觀察每一塊并聯模塊在變色情況下,其它模塊的變色情況,評價
標準如下:

▲隨機抽取的5個并聯模塊在變色情況下,都沒有出現連帶變色,變色獨立性優
秀;

■隨機抽取的5個并聯模塊在變色情況下,出現1‐2塊連帶變色,變色獨立性一般;
▼隨機抽取的5個并聯模塊在變色情況下,出現3‐5塊連帶變色,變色獨立性較差。

測試評價結果如下:



本發明采用干膜阻隔法和磁控濺射法方便快捷地制備了一種變色面積可控
的全固態電致變色器件。從測試評價結果上來看,采用本發明制備的全固態電
致變色器件對比度較高,響應時間較短,循環穩定性良好,其中A‐3綜合性能最
佳,主要是因為WO3電致變色材料電致變色性能相對較好;同時比較三種不同
的電致變色材料發現在一定范圍內離子導電層厚度大的器件響應時間也相對較
小,這主要取決于參與反應離子的數量及摻雜速度;最后本發明制備的全固態
電致變色器件的變色獨立性十分良好,因此該器件在電致變色智能百葉窗上有
十分廣闊的應用前景,更進一步,該技術還可以通過改變菲林片的圖案來實現
變色面積圖案化,從而應用于大尺寸顯示領域。

關 鍵 詞:
一種 變色 面積 可控 固態 器件 及其 制備 方法
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