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一種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510927114.5

申請日:

2015.12.14

公開號:

CN105478795A

公開日:

2016.04.13

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/24申請日:20151214|||公開
IPC分類號: B22F9/24; B82Y40/00(2011.01)I 主分類號: B22F9/24
申請人: 上海理工大學
發明人: 孫麗; 尹躍超; 魏中; 徐波; 蘇文獻; 章立新
地址: 200093上海市楊浦區軍工路516號
優先權:
專利代理機構: 上海申匯專利代理有限公司31001 代理人: 吳寶根
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510927114.5

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.11.28|||2016.05.11|||2016.04.13

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明一種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法,包括一個制備甘蔗提取液的步驟;將硝酸銀晶體溶解于去離子水中配成濃度為0.005~0.02mol/L的硝酸銀溶液;將堿溶液加入到甘蔗提取液中,保持反應體系PH值在8.5-10.5之間,然后加熱至沸騰,沸騰狀態下加入濃度為0.005~0.02mol/L的硝酸銀溶液,反應10-50分鐘,反應結束,將所得反應液離心分離,將所得沉淀物干燥后即得銀納米顆粒。本發明的制備方法簡單,易操作,對環境不會造成污染。所制備的銀納米顆粒均勻,分散性好,表面不存在有毒化學試劑殘留,且表現出了明顯的光學信號,因此合成的銀納米顆粒可廣泛應用于生物醫藥領域。

權利要求書

1.一種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法,其特征在于包括如下步驟:1)一個制備甘蔗提取液的步驟;2)將硝酸銀晶體溶解于去離子水中配成濃度為0.005~0.02mol/L的硝酸銀溶液;3)將堿溶液加入到甘蔗提取液中,保持反應體系PH值在8.5-10.5之間;4)將步驟3)的混合液加熱至沸騰,沸騰狀態下加入步驟2)的硝酸銀溶液,且硝酸銀溶液和甘蔗提取液的體積比保持在1:1.5~1:10之間,反應10-50分鐘,反應結束,將所得反應液離心分離,將所得沉淀物干燥后即得銀納米顆粒。2.根據權利要求1所述的一種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法,其特征在于:在步驟1)中,將甘蔗清洗、去皮、榨汁、過濾,所得濾液再經離心分離,所得上清液即為甘蔗提取液。3.根據權利要求1所述的一種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法,其特征在于:各步驟中所使用的容器在使用之前都經王水洗滌,再用純水沖洗。4.根據權利要求1所述的一種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法,其特征在于:所述的堿溶液為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、或者碳酸鉀溶液,所述的堿溶液的濃度為0.5~2mol/L。5.根據權利要求4所述的一種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法,其特征在于:通過控制堿溶液的量來調節反應體系的PH和硝酸銀溶液跟甘蔗提取液的體積比,來調節所合成的銀納米顆粒的粒徑。6.根據權利要求1所述的一種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法,其特征在于:步驟4)中將混合液加熱至沸騰后,保持沸騰3~8分鐘,再加入硝酸銀溶液進行反應。7.根據權利要求1所述的一種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法,其特征在于:當保持反應體系PH值在8.5-10.5之間,硝酸銀溶液和甘蔗提取液的體積比保持在1:1.5~1:10之間時,所制得的銀納米顆粒的平均粒徑在50nm以下。

說明書

一種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域,具體涉及一種利用甘蔗提取液制備銀納
米顆粒的方法。

背景技術

銀納米粒子因其獨特的光學、電學、化學性能,在生物醫學、航空航天、新
能源等領域中展現出了廣泛的應用前景。尤其在生物醫學方面,銀納米膠體因其
對白色念珠菌、綠膿桿菌、枯草芽孢等數十種致病微生物具有較強的殺菌作用而
聞名。近年來,研究者發現銀納米的表面存在強烈的表面等離子共振現象,利用
其獨特的共振頻率可以對生物體進行標記。這一發現迅速提升了人們對銀納米的
研究熱情。銀納米產生的表面等離子共振頻率取決于銀納米顆粒的形貌,而其形
貌直接取決于制備工藝。換言之,制備方法直接決定了銀納米表面等離子共振頻
率的強弱與位置。因此,對銀納米合成方法的研究是其在生物醫學領域廣泛應用
的基礎。

目前,制備銀納米顆粒的方法主要有兩種:物理法和化學法。物理法包括球
磨法、磁控濺射法、激光氣相法等。物理法的操作簡單,但對儀器設備的要求較
高,生產費用昂貴,且顆粒的均勻性較差。化學法是一種較為成熟的合成銀納米
顆粒的方法,主要有化學還原法、相轉移法、置換法等。采用化學法制備的銀納
米顆粒尺寸均勻且分散性好,但在合成過程中通常需要添加一些化學試劑(檸檬
酸鈉、抗壞血酸、肼等)來做還原劑、保護劑和分散劑等,容易對環境造成污染。
化學試劑附著在銀納米顆粒表面,很難徹底去除,不利于合成的銀納米在生物醫
療領域中的進一步應用。近年來,生物還原法憑借溫和的反應條件、無化學試劑
添加以及廉價而豐富的生物質資源等優點,受到越來越多的關注。生物還原法制
備銀納米顆粒的過程中,可以采用微生物作為還原劑,也可利用植物提取液作為
還原劑。微生物的培養過程繁瑣,在篩選、培養中易染雜菌。植物提取液的來源
廣泛,易于提取、保存與使用。利用植物提取液合成的銀納米顆粒無毒無污染,
更有利于銀納米顆粒在醫學上的應用。目前,采用的植物提取液包括西柚皮、天
竺葵葉和芳樟樹葉等的提取物。迄今為止,尚未見在甘蔗提取液中,不通過任何
化學試劑的作用來合成銀納米顆粒。甘蔗在中國的分布廣泛,價格低廉,無毒,
不會造成環境污染。

發明內容

針對現有技術中的上述技術問題,本發明提供了一種利用甘蔗提取液制備銀
納米顆粒的方法,所述的這種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法解決了現有
技術中的制備銀納米顆粒的方法工藝復雜、容易造成環境污染的技術問題。

本發明提供了一種利用甘蔗提取液制備銀納米顆粒的方法,包括如下步驟:

1)一個制備甘蔗提取液的步驟;

2)將硝酸銀晶體溶解于去離子水中配成濃度為0.005~0.02mol/L的硝酸銀
溶液;

3)將堿溶液加入到甘蔗提取液中,保持反應體系PH值在8.5-10.5之間;

4)將步驟3)的混合液加熱至沸騰,沸騰狀態下加入步驟2)的硝酸銀溶液,
反應10-50分鐘,反應結束,將所得反應液離心分離,將所得沉淀物干
燥后即得銀納米顆粒。

在步驟1)中,將甘蔗清洗、去皮、榨汁、過濾,所得濾液再經離心分離,
所得上清液即為甘蔗提取液。

各步驟中所使用的容器在使用之前都經王水洗滌,再用純水沖洗。

所述的堿溶液為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、或者碳酸鉀溶液,所述的堿
溶液的濃度為0.5~2mol/L。

通過控制堿溶液的量來調節反應體系的PH和硝酸銀溶液跟甘蔗提取液的體
積比,來調節所合成的銀納米顆粒的粒徑。

步驟4)中將混合液加熱至沸騰后,保持沸騰3~8分鐘,再加入硝酸銀溶
液進行反應。

當保持反應體系PH值在8.5-10.5之間,硝酸銀溶液和甘蔗提取液的體積比
保持在1:1.5~1:10之間時,所制得的銀納米顆粒的平均粒徑在50nm以下。

本發明以甘蔗提取液作為還原劑,充分利用提取液中富含游離的醛基、酮基
來還原硝酸銀中的銀離子合成銀納米顆粒。基于該方法結合成的銀納米顆粒均
勻、分散性好,表現出了明顯的表面等離子共振信號,有利于進一步的生物應用。

本發明所提供的銀納米顆粒的制備方法采用的設備簡單,操作方便,對環境
不會造成污染。甘蔗提取液方便易得、價格低廉、且沒有毒性,以其作為還原劑
代替以往使用的化學試劑(檸檬酸鈉、抗壞血酸、不飽和醇、肼等),所制備的
銀納米顆粒表面不會產生有毒化學試劑殘留,銀納米顆粒均勻,分散性好,且表
現出了明顯的光學信號,因此合成的銀納米可以應用于生物醫藥領域。

本發明和已有技術相比,其技術進步是顯著的。本發明制備工藝簡單、條件
溫和、環境友好,適合工業放大生產,為銀納米顆粒在生物醫學領域的應用奠定
了基礎。

附圖說明

圖1是實施例1中反應10分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘后獲
取的反應液照片。

圖2是實施例1中反應時間為10分鐘時所得到的銀納米的透射電子顯微鏡
圖。

圖3是實施例1中反應10分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘后獲
取的反應液的紫外-可見吸收光譜(UV-Vis)圖。

圖4是實施例1中反應時間為10分鐘時所得到的銀納米的X-射線衍射譜圖。

圖5是實施例2中反應10分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘后獲
取的反應液照片。

圖6是實施例2中反應時間為10分鐘時所得到的銀納米的透射電子顯微鏡
圖。

圖7是實施例2中反應10分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘后獲
取的反應液的紫外-可見吸收光譜(UV-Vis)圖。

圖8是實施例3中反應時間為10分鐘時所得到的銀納米的能譜圖(EDS)。

圖9是實施例3中反應10分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘后獲
取的反應液照片。

圖10是實施例3中反應時間為10分鐘時所得到的銀納米的透射電子顯微鏡
圖。

圖11是實施例3中反應10分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘后獲
取的反應液的紫外-可見吸收光譜(UV-Vis)圖。

具體實施方式

下面結合實施例和附圖對本發明做進一步說明,本領域技術人員應該理解,
實施例和附圖只是為了更好地理解本發明,并不用來做出任何限制。

下面各實施例中所使用的甘蔗提取液的制備過程為:將新鮮甘蔗清洗、去皮、
榨汁、過濾,所得濾液再經離心分離,所得上清液即為甘蔗提取液,本發明中對
甘蔗的品種和產地并無特別要求。

硝酸銀溶液制備過程為:將硝酸銀晶體溶解于去離子水中形成0.01mol/L硝
酸銀溶液。

氫氧化鈉溶液的制備過程為:將氫氧化鈉晶體溶解于去離子水中形成1mol/L
氫氧化鈉溶液。

實施例1

(1)、用王水將所用玻璃容器進行洗滌,然后用純水沖洗一次。

(2)、取15ml甘蔗提取液放入燒瓶,然后依次加入15ml去離子水和200ml氫
氧化鈉(1mol/L),加熱至沸騰,沸騰5分鐘,測試PH值為8.68。

(3)、加入5ml硝酸銀溶液(0.01mol/L)在燒瓶中,在沸騰條件下反應10分
鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘后取樣。樣品照片如圖1。

(4)、圖2為采用日本電子公司的JEM-2100F型場發射透射電子顯微鏡對上述
反應10分鐘所得的銀納米進行表征的TEM圖。可以明顯的看出所得銀納米顆粒
呈現類球型。其余的20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘所制得的樣品的形貌
與10分鐘的銀納米的形貌類似,平均直徑均為24nm左右。

(5)、圖3為采用日本島津公司的UV-2600型紫外分光光度計對上述反應10
分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘所得的反應液測試的紫外-可見吸收
光譜(UV-Vis)圖。銀納米的吸收峰均在405nm左右,產生明顯的等離子共振信
號,可做進一步的生物應用。

(6)、圖4為采用日本株式會社的D/max-2600PC型X-射線衍射儀對上述反應
10分鐘所得的銀納米顆粒進行表征的譜圖,與銀的標準圖譜非常吻合,進一步
說明了反應合成了銀納米。

實施例2

(1)、用王水將所用玻璃容器進行洗滌,然后用純水沖洗一次。

(2)、取15ml甘蔗提取液放入燒瓶,然后依次加入15ml去離子水和400ml氫
氧化鈉(1mol/L),加熱至沸騰,沸騰5分鐘,測試PH值為9.95。

(3)、加入5ml硝酸銀溶液(0.01mol/L)在燒瓶中,在沸騰條件下反應10分
鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘后取樣。樣品照片如圖5。

(4)、圖6為采用日本電子公司的JEM-2100F型場發射透射電子顯微鏡對上述
反應10分鐘所得的銀納米進行表征的TEM圖。可以明顯的看出所得銀納米顆粒
呈現類球型。其余的20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘所制得的樣品的形貌
與10分鐘的銀納米的形貌類似,平均直徑均為20nm左右。

(5)、圖7為采用日本島津公司的UV-2600型紫外分光光度計對上述反應10
分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘所得的反應液測試的紫外-可見吸收
光譜(UV-Vis)圖。銀納米的吸收峰均在400nm左右,產生明顯的等離子共振信
號。

(6)、圖8為采用日本電子公司EDAXFalcons60型能譜儀對上述反應10分
鐘所得銀納米顆粒掃描的EDS圖譜,可以明顯地看出反應所得的納米顆粒的成分
為銀元素。Cu為測試中所用的銅網成分,不是納米顆粒所包含的雜質。

實施例3

(1)、用王水將所用玻璃容器進行洗滌,然后用純水沖洗一次。

(2)、取15ml甘蔗提取液放入燒瓶,然后依次加入3ml去離子水和400ml氫
氧化鈉(1mol/L),加熱至沸騰,沸騰5分鐘,測試PH值為10.14。

(3)、加入3ml硝酸銀溶液(0.01mol/L)在燒瓶中,在沸騰條件下反應10分
鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘后取樣。樣品照片如圖9。

(4)、圖10采用日本電子公司的JEM-2100F型場發射透射電子顯微鏡對上述
反應10分鐘所得的銀納米進行表征的結果。可以明顯看出所得的銀納米顆粒呈
現類球型。其余的20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘所制得的樣品的形貌與
10分鐘的銀納米類似,其平均直徑均為17nm左右。

(5)、圖11為采用日本島津公司的UV-2600型紫外分光光度計對上述反應10
分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘所得的銀納米顆粒測試的紫外-可見
吸收光譜(UV-Vis)圖。銀納米球產生的吸收峰均在392nm左右,產生明顯的等
離子共振信號。

上述實施例雖然只是列舉了實驗室規模的反應,但本領域技術人員應該理
解,本發明的方法同樣適用于工業規模的反應。

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一種 利用 甘蔗 提取 制備 納米 顆粒 方法
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