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歧化松香生產用鈀碳催化劑的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201610054427.9

申請日:

2016.01.27

公開號:

CN105478110A

公開日:

2016.04.13

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):B01J 23/44申請公布日:20160413|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 23/44申請日:20160127|||公開
IPC分類號: B01J23/44; B01J37/02; C09F1/04 主分類號: B01J23/44
申請人: 莫曉麗
發明人: 莫曉麗
地址: 545007廣西壯族自治區柳州市柳南區永前路林溪小區22棟4單元602室
優先權:
專利代理機構: 柳州市集智專利商標事務所45102 代理人: 黃有斯
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610054427.9

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.12.21|||2016.05.11|||2016.04.13

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開一種歧化松香生產用鈀碳催化劑的制備方法,屬于歧化松香制備技術領域。本發明包括先將活性炭進行酸化、洗滌、烘干,接著負載硝酸鋁,再進行堿化、洗滌、烘干,接著再浸漬于由雙氧水和醋酸鈀混合制得的溶液中,過濾、洗滌、烘干,接著再依次置于氮氣、氫氣中還原,制得。本發明制得的鈀碳催化劑分散度高,催化活性顯著,可重復使用。

權利要求書

1.一種歧化松香生產用鈀碳催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟:A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中,在50℃~70℃下酸化2小時~6小時,然后用去離子水洗滌至中性;B、將硝酸鋁負載至經過A步驟處理后的活性炭上,并烘干;C、將經過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中,在50℃~70℃下堿化2小時~6小時,然后用去離子水洗滌至中性;D、將經過C步驟處理后的活性炭放入由雙氧水和醋酸鈀按質量比為10:1的比例混合制得的溶液中,在常溫下浸漬4小時~6小時,然后過濾、用去離子水洗滌至中性,并烘干;E、將經過D步驟處理后的活性炭置于溫度為70℃~90℃的氮氣流20小時~24小時,然后將其取出,接著置于溫度為400℃~500℃、純度為99.5%的氫氣中4小時~8小時,制得。

說明書

歧化松香生產用鈀碳催化劑的制備方法

技術領域

本發明屬于歧化松香制備技術領域,尤其涉及一種歧化松香生產用鈀碳催化劑的制備方法。

背景技術

歧化松香主要是以松香為原料,通過以鈀碳為催化劑進行催化異構制得。

現有的鈀碳為催化劑大多存在催化活性不夠高,容易在制備歧化松香的過程中,因為其制備過程的高溫條件和有機物料等雜質沉積在鈀碳催化劑表面等原因,導致鈀碳催化劑活性降低,甚至失活,最終無法再次投入使用。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種歧化松香生產用鈀碳催化劑的制備方法,該方法制得的鈀碳催化劑的催化活性高,不容易失活,可反復使用。

為了解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案是:

它包括以下步驟:

A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中,在50℃~70℃下酸化2小時~6小時,然后用去離子水洗滌至中性;

B、將硝酸鋁負載至經過A步驟處理后的活性炭上,并烘干;

C、將經過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中,在50℃~70℃下堿化2小時~6小時,然后用去離子水洗滌至中性;

D、將經過C步驟處理后的活性炭放入由雙氧水和醋酸鈀按質量比為10:1的比例混合制得的溶液中,在常溫下浸漬4小時~6小時,然后過濾、用去離子水洗滌至中性,并烘干;

E、將經過D步驟處理后的活性炭置于溫度為70℃~90℃的氮氣流20小時~24小時,然后將其取出,接著置于溫度為400℃~500℃、純度為99.5%的氫氣中4小時~8小時,制得。

由于采用上述技術方案,本發明得到的有益效果是:

本發明制得的鈀碳催化劑分散度高,催化活性顯著,可重復使用。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作進一步詳述,而本發明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。

實施例1

本歧化松香生產用鈀碳催化劑的制備方法包括以下步驟:

A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中,在50℃下酸化6小時,然后用去離子水洗滌至中性;

B、將硝酸鋁負載至經過A步驟處理后的活性炭上,并烘干;

C、將經過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中,在50℃下堿化6小時,然后用去離子水洗滌至中性;

D、將經過C步驟處理后的活性炭放入由雙氧水和醋酸鈀按質量比為10:1的比例混合制得的溶液中,在常溫下浸漬4小時,然后過濾、用去離子水洗滌至中性,并烘干;

E、將經過D步驟處理后的活性炭置于溫度為70℃的氮氣流24小時,然后將其取出,接著置于溫度為400℃、純度為99.5%的氫氣中8小時,制得。

實施例2

本歧化松香生產用鈀碳催化劑的制備方法包括以下步驟:

A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中,在70℃下酸化2小時,然后用去離子水洗滌至中性;

B、將硝酸鋁負載至經過A步驟處理后的活性炭上,并烘干;

C、將經過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中,在70℃下堿化2小時,然后用去離子水洗滌至中性;

D、將經過C步驟處理后的活性炭放入由雙氧水和醋酸鈀按質量比為10:1的比例混合制得的溶液中,在常溫下浸漬6小時,然后過濾、用去離子水洗滌至中性,并烘干;

E、將經過D步驟處理后的活性炭置于溫度為90℃的氮氣流20小時,然后將其取出,接著置于溫度為500℃、純度為99.5%的氫氣中4小時,制得。

實施例3

本歧化松香生產用鈀碳催化劑的制備方法包括以下步驟:

A、先將活性炭放入濃度為60%的硝酸溶液中,在60℃下酸化4小時,然后用去離子水洗滌至中性;

B、將硝酸鋁負載至經過A步驟處理后的活性炭上,并烘干;

C、將經過B步驟處理后的活性炭放入濃度為15%的氫氧化鈉溶液中,在60℃下堿化4小時,然后用去離子水洗滌至中性;

D、將經過C步驟處理后的活性炭放入由雙氧水和醋酸鈀按質量比為10:1的比例混合制得的溶液中,在常溫下浸漬5小時,然后過濾、用去離子水洗滌至中性,并烘干;

E、將經過D步驟處理后的活性炭置于溫度為80℃的氮氣流22小時,然后將其取出,接著置于溫度為450℃、純度為99.5%的氫氣中6小時,制得。

將實施例1~3復活得到的鈀碳催化劑、未使用過的新的鈀碳催化劑以及兩者混合物的催化活性進行測試,其結果如表1。

表1

關 鍵 詞:
松香 生產 用鈀碳 催化劑 制備 方法
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