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一種光催化劑的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410474064.5

申請日:

2014.09.17

公開號:

CN105478123A

公開日:

2016.04.13

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):B01J 23/755申請公布日:20160413|||公開
IPC分類號: B01J23/755; B82Y30/00(2011.01)I; B82Y40/00(2011.01)I; H01F1/11; H01F1/36 主分類號: B01J23/755
申請人: 徐麗萍
發明人: 徐麗萍
地址: 110179遼寧省沈陽市渾南新區彩霞街公鐵橋28-195門
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410474064.5

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2018.04.03|||2016.04.13

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||公開

摘要

一種光催化劑的制備方法屬于光催化劑技術領域,尤其涉及一種光催化劑的制備方法。本發明提供一種具有超順磁性的光催化劑的制備方法。本發明包括以下步驟。1)將2Ni(NO3)2(Ni(NO3)2·6H2O溶液和Fe(NO3)3溶液按1∶2的物質的量的比混合,用NaOH溶液調節體系的pH值至9.5-10.5,加入的FeCl2溶液作為催化劑,Fe2+與Fe3+的物質的量的比為0.02∶1,再調節體系的pH值至9.5-10.5,然后沸騰回流,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用,分散液的固含量為70.5g·L-1。

權利要求書

1.一種光催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟:1)將2Ni(NO3)2(Ni(NO3)2·6H2O溶液和Fe(NO3)3溶液按1:2的物質的量的比混合,用NaOH溶液調節體系的pH值至9.5-10.5,加入的FeCl2溶液作為催化劑,Fe2+與Fe3+的物質的量的比為0.02∶1,再調節體系的pH值至9.5-10.5,然后沸騰回流,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用,分散液的固含量為70.5g·L-1;2)取NiFe2O4備用液,按NiFe2O4質量的16%加入濃度為5%的六偏磷酸鈉溶液,并按NiFe2O4和SiO2的質量比為1∶200加入泡化堿溶液,超聲分散,將分散后的溶液升溫,用硫酸溶液調節pH值至10左右,繼續反應,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的包覆SiO2的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用;3)稱取P-25(TiO2)分散在去離子水中,按載體和P-25的質量比為1∶5加入包覆SiO2的NiFe2O4備用液,超聲分散,將分散后的溶液沸騰回流,之后經離心分離,干燥,煅燒1h,得到光催化劑。2.根據權利要求1所述一種光催化劑的制備方法,其特征在于所述步驟1)將2.5mol·L-1的Ni(NO3)2(Ni(NO3)2·6H2O溶液和1.25mol·L-1的Fe(NO3)3溶液按1:2的物質的量的比混合,用6.0mol·L-1的NaOH溶液調節體系的pH值至9.5-10.5,加入1.0mol·L-1的FeCl2溶液作為催化劑,Fe2+與Fe3+的物質的量的比為0.02∶1,再調節體系的pH值至9.5-10.5,然后沸騰回流2h,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用,分散液的固含量為70.5g·L-1。3.根據權利要求1所述一種光催化劑的制備方法,其特征在于所述步驟2)取150mL的NiFe2O4備用液,按NiFe2O4質量的16%加入濃度為5%的六偏磷酸鈉溶液,并按NiFe2O4和SiO2的質量比為1∶200加入濃度為10%的泡化堿溶液,超聲分散15min,將分散后的溶液升溫至90℃,用濃度為5%的硫酸溶液調節pH值至10左右,繼續反應6h左右,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的包覆SiO2的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用,分散液的固含量為40.0g·L-1;3)稱取1gP-25(TiO2)分散在200mL的去離子水中,按載體和P-25的質量比為1∶5加入包覆SiO2的NiFe2O4備用液,超聲分散15min,將分散后的溶液沸騰回流1h,之后經離心分離,干燥,在500℃煅燒1h,得到光催化劑。

說明書

一種光催化劑的制備方法

技術領域

本發明屬于光催化劑技術領域,尤其涉及一種光催化劑的制備方法。

背景技術

納米磁性粒子因其具有巨大的比表面積和良好的分離回收特性,將其作為光催化劑的載體,有希望利用其優點來解決水中納米二氧化鈦微粒難以分離回收的困擾,使制備的復合TiO2光催化劑既有粉狀納米TiO2優良的光催化活性,同時通過外加磁場很容易實現催化劑的回收而具有負載型TiO2光催化劑的特點,因此受到了人們的重視。Beydoun等報道了將二氧化鈦負載在Fe3O4上制備可磁分離光催化劑的研究。然而納米Fe3O4很容易被氧化。Chen和Gao等報道了以γ-Fe2O3作為二氧化鈦的載體,通過溶膠-凝膠的方法制備磁載光催化劑的研究。但是,當溫度超過400℃時,γ-Fe2O3會迅速的相變為α-Fe2O3。Chung等通過多步超聲噴射的方法在高溫下制備了以NiFe2O4為載體的光催化劑。然而這種方法不僅制備工藝非常復雜,而且制備的NiFe2O4顆粒的直徑超過1μm,比表面積小,光催化劑的負載量不大。

發明內容

本發明就是針對上述問題,提供一種具有超順磁性的光催化劑的制備方法。

為實現上述目的,本發明包括以下步驟。

1)將2Ni(NO3)2(Ni(NO3)2·6H2O溶液和Fe(NO3)3溶液按1:2的物質的量的比混合,用NaOH溶液調節體系的pH值至9.5-10.5,加入的FeCl2溶液作為催化劑,Fe2+與Fe3+的物質的量的比為0.02∶1,再調節體系的pH值至9.5-10.5,然后沸騰回流,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用,分散液的固含量為70.5g·L-1。

2)取NiFe2O4備用液,按NiFe2O4質量的16%加入濃度為5%的六偏磷酸鈉溶液,并按NiFe2O4和SiO2的質量比為1∶200加入泡化堿溶液,超聲分散,將分散后的溶液升溫,用硫酸溶液調節pH值至10左右,繼續反應,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的包覆SiO2的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用。

3)稱取P-25(TiO2)分散在去離子水中,按載體和P-25的質量比為1∶5加入包覆SiO2的NiFe2O4備用液,超聲分散,將分散后的溶液沸騰回流,之后經離心分離,干燥,煅燒1h,得到光催化劑。

作為一種優選方案,本發明所述步驟1)將2.5mol·L-1的Ni(NO3)2(Ni(NO3)2·6H2O溶液和1.25mol·L-1的Fe(NO3)3溶液按1:2的物質的量的比混合,用6.0mol·L-1的NaOH溶液調節體系的pH值至9.5-10.5,加入1.0mol·L-1的FeCl2溶液作為催化劑,Fe2+與Fe3+的物質的量的比為0.02∶1,再調節體系的pH值至9.5-10.5,然后沸騰回流2h,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用,分散液的固含量為70.5g·L-1。

作為另一種優選方案,本發明所述步驟2)取150mL的NiFe2O4備用液,按NiFe2O4質量的16%加入濃度為5%的六偏磷酸鈉溶液,并按NiFe2O4和SiO2的質量比為1∶200加入濃度為10%的泡化堿溶液,超聲分散15min,將分散后的溶液升溫至90℃,用濃度為5%的硫酸溶液調節pH值至10左右,繼續反應6h左右,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的包覆SiO2的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用,分散液的固含量為40.0g·L-1。

3)稱取1gP-25(TiO2)分散在200mL的去離子水中,按載體和P-25的質量比為1∶5加入包覆SiO2的NiFe2O4備用液,超聲分散15min,將分散后的溶液沸騰回流1h,之后經離心分離,干燥,在500℃煅燒1h,得到光催化劑。

本發明有益效果。

通過化學沉積的方法對制備的NiFe2O4納米磁性粒子進行SiO2改性,制備了包覆二氧化硅膜的SN納米磁性粒子。然后將SN納米磁性粒子和P-25納米粒子復合制備出可磁分離的TSN復合光催化劑。

(1)通過液相催化相轉化的方法能制備比表面積大、晶相穩定的NiFe2O4納米顆粒。

(2)通過化學沉積的方法能夠在NiFe2O4納米粒子的表面包覆一層SiO2膜,SiO2的含量為NiFe2O4質量的200%比較合適。

(3)TSN復合光催化劑不僅比表面積較大、光催化活性高、重復使用光催化活性穩定,而且具有超順磁性。XRD的分析結果表明,SN納米磁性粒子被P-25包裹形成了TiO2殼。

具體實施方式

本發明包括以下步驟。

1)將2Ni(NO3)2(Ni(NO3)2·6H2O溶液和Fe(NO3)3溶液按1:2的物質的量的比混合,用NaOH溶液調節體系的pH值至9.5-10.5,加入的FeCl2溶液作為催化劑,Fe2+與Fe3+的物質的量的比為0.02∶1,再調節體系的pH值至9.5-10.5,然后沸騰回流,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用,分散液的固含量為70.5g·L-1。

2)取NiFe2O4備用液,按NiFe2O4質量的16%加入濃度為5%的六偏磷酸鈉溶液,并按NiFe2O4和SiO2的質量比為1∶200加入泡化堿溶液,超聲分散,將分散后的溶液升溫,用硫酸溶液調節pH值至10左右,繼續反應,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的包覆SiO2的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用。

3)稱取P-25(TiO2)分散在去離子水中,按載體和P-25的質量比為1∶5加入包覆SiO2的NiFe2O4備用液,超聲分散,將分散后的溶液沸騰回流,之后經離心分離,干燥,煅燒1h,得到光催化劑。

作為一種優選方案,本發明所述步驟1)將2.5mol·L-1的Ni(NO3)2(Ni(NO3)2·6H2O溶液和1.25mol·L-1的Fe(NO3)3溶液按1:2的物質的量的比混合,用6.0mol·L-1的NaOH溶液調節體系的pH值至9.5-10.5,加入1.0mol·L-1的FeCl2溶液作為催化劑,Fe2+與Fe3+的物質的量的比為0.02∶1,再調節體系的pH值至9.5-10.5,然后沸騰回流2h,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用,分散液的固含量為70.5g·L-1。

作為另一種優選方案,本發明所述步驟2)取150mL的NiFe2O4備用液,按NiFe2O4質量的16%加入濃度為5%的六偏磷酸鈉溶液,并按NiFe2O4和SiO2的質量比為1∶200加入濃度為10%的泡化堿溶液,超聲分散15min,將分散后的溶液升溫至90℃,用濃度為5%的硫酸溶液調節pH值至10左右,繼續反應6h左右,之后經離心分離、去離子水洗滌數次,最后將所得到的包覆SiO2的NiFe2O4納米粒子分散在去離子水中備用,分散液的固含量為40.0g·L-1。

3)稱取1gP-25(TiO2)分散在200mL的去離子水中,按載體和P-25的質量比為1∶5加入包覆SiO2的NiFe2O4備用液,超聲分散15min,將分散后的溶液沸騰回流1h,之后經離心分離,干燥,在500℃煅燒1h,得到光催化劑。

以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明作的進一步詳細說明、不能認定本發明的具體實施只局限于這些說明、對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說、在不脫離本發明構思的前提下、還可以做出若干簡單推演或替換、都應當視為屬于本發明所提交的權利要求書確定的保護范圍。

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一種 光催化劑 制備 方法
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