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一種低溫燒結制備高致密度純鎢制品的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510922631.3

申請日:

2015.12.14

公開號:

CN105478776A

公開日:

2016.04.13

當前法律狀態:

實審

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效IPC(主分類):B22F 3/22申請日:20151214|||公開
IPC分類號: B22F3/22; B22F9/04 主分類號: B22F3/22
申請人: 北京科技大學
發明人: 秦明禮; 李睿; 章林; 陳鵬起; 趙尚節; 魯慧峰; 陳錚; 賈寶瑞; 曲選輝
地址: 100083北京市海淀區學院路30號
優先權:
專利代理機構: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237 代理人: 張仲波
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510922631.3

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2016.05.11|||2016.04.13

法律狀態類型:

實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了一種低溫燒結制備高致密度異型純鎢制品方法的方法,屬于粉末注射成形技術領域。其工藝流程為:采用氣流磨對市售高純鎢粉進行分散分級處理,將處理后粉末與粘結劑混合均勻進行混煉,制得均勻喂料;喂料在經注射成形得到一定形狀的坯體;將成形坯經溶劑脫脂和熱脫脂后燒結得到鎢制品。對粉末進行氣流磨分散分級處理是在保護氣氛下,氣體帶動粉末相互碰撞,可大批量處理粉末,且不引入雜質,經處理后的粉末粒度分布變窄,顆粒形狀變規則呈近球形,松裝振實密度提高,相應提高注射成形粉末裝載量至55%-70%,經1900度氫氣氣氛燒結后制得純鎢制品致密度高于96%。

權利要求書

1.一種低溫燒結制備高致密度異型純鎢制品方法,其特征在于具體工藝步
驟為:
1)清洗氣流磨設備并充入純度超過99.9%的高純氮氣作為工作氣氛,降低
氧含量至0.1%,向進料室中加入純度大于99.9%的市售粒度為1-3um
鎢粉;
2)打開研磨閥,調節研磨氣體壓力至0.50-1.50Mpa,送粉研磨;
3)打開分選輪,調節分選輪轉速為3000-12000rpm,收集粉末,根據分選
輪轉速不同分選出不同粒度的粉末,未分選的粉末在研磨腔中繼續研
磨;
4)將處理后的鎢粉與粘結劑混合均勻,制成粒狀喂料,混煉溫度為150-180
度,混煉時間為1-3h,混煉后喂料中鎢粉的體積分數為55%-70%;
5)將喂料在注射成型機上成形為一定形狀的坯體,注射溫度為150—
170℃,注射壓力為90—110Mpa;
6)采用溶劑脫脂和熱脫脂相結合的方法將成形坯中的粘結劑脫除,首先采
用溶劑脫脂的工藝將一部分能夠溶解的組元脫除以形成一定的孔隙通
道,溶劑采用三氯乙烯,浸泡時間為5-10h,然后再采用熱脫脂的方法
將成形坯中剩余的粘結劑分解脫除,熱脫脂工藝制度為以1℃/min升
溫至300℃,保溫60min,接著以2℃/min升溫至420℃,保溫30min,
再以5℃/min升溫至800℃,保溫90min,采用純度超過99.9%的高純
氫氣作為保護氣氛;
7)將脫脂坯在1700-1900℃的溫度下純度超過99.9%的高純氫氣氣氛中燒
結30-180min,得到異型純鎢制品。
2.根據權利要求1所述的低溫燒結制備高致密度異型純鎢制品的方法,其
特征在于:根據要求的粉末粒度不同,需要經一次或多次氣流磨處理,
即步驟1)-3)。
3.根據權利要求1所述的低溫燒結制備高致密度異型純鎢制品的方法,其
特征在于:為保證注射過程中粘結劑有合適的粘度及脫脂過程易于脫除
和減少殘留,步驟4)采用的粘結劑配比為:微晶蠟:65-75%,高密度聚
乙烯:10-15%,聚丙烯:10-15%,硬脂酸或油酸:3-5%。
4.根據權利要求1所述的低溫燒結制備高致密度異型純鎢制品的方法,其
特征在于:經1900度高純氫氣氣氛保護燒結后,純鎢制品純度高于
99.7%,密度18.53g/cm3大于96%。

說明書

一種低溫燒結制備高致密度純鎢制品的方法

技術領域

本發明屬于粉末注射成形技術領域,提供了一種低溫燒結制備高致
密度純鎢制品的方法。

背景技術

金屬鎢具有高的熔點(3410℃),高密度(19.3g/cm3),高強度和低
膨脹系數,在國防電子工業等工程應用領域占重要地位。鎢制品被廣泛
應用于航空航天、原子能和高溫領域,由于金屬鎢的硬度高,脆性大,
導電性差,切削加工困難,傳統粉末冶金方法無法制備薄壁,復雜形
狀的鎢制品,生產形狀復雜的零件會使得加工成本增加。粉末注射成形
是將現代塑料注射成形技術引入粉末冶金領域而形成的一門新型粉末
近凈成形技術,該技術的特點是將塑料注射成形的優異成形能力用于粉
末零件的成形,可以直接制備出形狀復雜零部件。其基本工藝流程為:
將經過特定處理的金屬粉末與有機粘結劑均勻混合并制成粒狀喂料,在
注射成形機上以熔融粘結劑為載體將粉末注入模具中成形,然后通過化
學溶解或熱分解的方法將成形坯中的粘結劑脫除,最后經燒結得到最終
的產品。由于熔點高,鎢的致密化需要很高的溫度,其燒結溫度往往高
達熔點的70%-80%(2300℃以上),否則會導致致密度低,強度差等問
題。

為解決燒結致密化問題,常采用機械合金化或者通過添加Fe,Ni等
活性元素可在較低溫度下得到高致密度的鎢制品,但雜質元素的引入對
其性能影響惡劣,在較低溫度(2000℃以下)鎢的致密化是一個難題。
中國專利(ZL200510011617.4)介紹了采用高能球磨2-12小時后,將
粗鎢粉磨細制備得到活性較高的原料鎢粉,經2100-2400℃燒結得到較
致密的鎢零件,但球磨易引入雜質,處理時間長,并很難解除粉末團聚,
經處理后為得到致密度高于93%的鎢制品燒結溫度需高于2100℃;中
國專利(CN101623760A)公開了一種鎢基合金產品的微注射成形技術,
該專利通過添加鐵鎳等合金元素,經過球磨將多種粉末混合均勻后,利
用粉末注射成形技術制備質量小于0.5g微型鎢合金制品,該專利重點是
通過利用微注射成形來解決微型零件的成形問題,添加鐵鎳合金元素形
成液相燒結來解決燒結致密化問題,屬于鎢基合金的致密化,與高致密
度純鎢制品的制備無關。

將氣流磨處理應用于鎢粉處理,整個過程在高純氮氣的保護下利用
粉末相互碰撞,利用的是物料的自磨原理,對產品幾乎無污染,由于鎢
粉是脆性粉末,氣流磨處理對鎢粉的分級分散處理效果好,且一次性可
處理10Kg以上的鎢粉,處理后得到的粉末粒度分布變窄,粉末近球形,
流動性變好,松裝振實密度提高;同時提高了粉末注射成形裝載量,裝
載量的提高有利于注射成形的控制,并減小了燒結過程的收縮,提高了
尺寸精度,有利于獲得高性能的制品;此外在氣流磨處理過程中由于粉
末相互碰撞出現許多新鮮表面,提高了粉末的活性,有利于燒結過程中
的致密化。

發明內容

本發明的目的在于為克服傳統粉末冶金純鎢制品燒結溫度高(需
2100℃以上)難以燒結致密的不足,而提供一種低溫燒結制備高致密度
異型純鎢制品的方法,本發明將氣流磨分散分級處理與粉末注射成形與
相結合,可以制備出復雜形狀的純鎢制品,在較低溫度(1900℃以下)
燒結得到純度大于99.7%,致密度大于96%(18.53g/cm3)的純鎢制
品。

本發明是通過以下步驟實現的:

1)清洗氣流磨設備并充入純度超過99.9%的高純氮氣作為工作氣
氛,降低氧含量至0.1%,向進料室中加入純度大于99.9%的市售粒度
為1-3um鎢粉;

2)打開研磨閥,調節研磨氣體壓力至0.50-1.50Mpa,送粉研磨;

3)打開分選輪,調節分選輪轉速為3000-12000rpm,收集粉末,根
據分選輪轉速不同分選出不同粒度的粉末,未分選的粉末在研磨腔中繼
續研磨;

4)將處理后的鎢粉與粘結劑混合均勻,制成粒狀喂料,混煉溫度為
150-180度,混煉時間為1-3h,混煉后喂料中鎢粉的體積分數為55%
-70%;

5)將喂料在注射成型機上成形為一定形狀的坯體,注射溫度為150
—170℃,注射壓力為90—110Mpa;

6)采用溶劑脫脂和熱脫脂相結合的方法將成形坯中的粘結劑脫除,
首先采用溶劑脫脂的工藝將一部分能夠溶解的組元脫除以形成一定的
孔隙通道,溶劑采用三氯乙烯,浸泡時間為5-10h,然后再采用熱脫脂
的方法將成形坯中剩余的粘結劑分解脫除,熱脫脂工藝制度為以1℃/
min升溫至300℃,保溫60min,接著以2℃/min升溫至420℃,保溫
30min,再以5℃/min升溫至800℃,保溫90min,采用純度超過99.9%
的高純氫氣作為保護氣氛;

7)將脫脂坯在1700-1900℃的溫度下純度超過99.9%的高純氫氣氣
氛中燒結30-180min,得到異型純鎢制品。

本發明的優點在于:

1.將氣流磨處理與注射成形相結合,在1900度燒結得到純鎢致密
度超過96%,降低了純鎢燒結致密化溫度。

2.將鎢粉進行分散分級處理,可提高粉末的振實密度和注射成形粉
末裝載量,提高致密化速度,降低燒結溫度,減少燒結過程中
產品的收縮和變形,提高產品尺寸精度和表面質量。

3.可直接制備出具有特殊形狀和尺寸要求的異型鎢制品(帶臺階、
帶橫孔等),無需機械加工,材料利用率高,成本低。

4.將氣流磨處理與注射成形相結合,低溫燒結得到純鎢制品晶粒細
小,組織均勻,有更好的力學性能。

附圖說明

圖1為本發明工藝流程圖

圖2為原始鎢粉形貌

圖3為氣流磨處理后鎢粉形貌

圖4為實施例1注射制品1900℃燒結2h斷口SEM圖

圖5為對比例1注射制品1900℃燒結2h斷口SEM圖

具體實施方式

實施例1:

1.清洗氣流磨設備并充入純度超過99.9%的高純氮氣作為工作氣
氛,降低氧含量至0.1%,向進料室中加入純度大于99.9%的市
售粒度為3um鎢粉;

2.打開研磨閥,調節研磨氣體壓力至0.80Mpa,送粉研磨;

3.打開分選輪,調節分選輪轉速為7500rpm,收集粉末;

4.將處理后的鎢粉與粘結劑混合均勻,制成粒狀喂料,混煉溫度為
160度,混煉時間為2h,混煉后喂料中鎢粉的體積分數為65%;

5.將喂料以在注射成型機上成形為一定形狀的坯體,注射參數為:
注射速度為90%,注射溫度為165℃,注射壓力為110Mpa;

6.采用溶劑脫脂和熱脫脂相結合的方法將成形坯中的粘結劑脫除,
首先采用溶劑脫脂的工藝將一部分能夠溶解的組元脫除以形成
一定的孔隙通道,選用溶劑為三氯乙烯,浸泡時間為6h,再采
用熱脫脂的方法將成形坯中剩余的粘結劑分解脫除,以2℃/min
升溫至800度保溫2h;

7.將脫脂坯在氫氣氣氛下,以10℃/min升溫至1900℃的溫度保溫
120min,得到純鎢制品。

對比例1

1:將純度大于99.9%,費氏粒度為3um的鎢粉與粘結劑混合均勻,
制成粒狀喂料,混煉溫度為170度,混煉時間為3h,,喂料后鎢粉
的體積分數為53%;

2:將喂料以在注射成型機上成形為一定形狀的坯體,注射參數為:
注射速度為95%,注射溫度為170℃,注射壓力為110Mpa;

3:采用溶劑脫脂和熱脫脂相結合的方法將成形坯中的粘結劑脫除,
首先采用溶劑脫脂的工藝將一部分能夠溶解的組元脫除以形成一定
的孔隙通道,選用溶劑為三氯乙烯,浸泡時間為6h,再采用熱脫脂
的方法將成形坯中剩余的粘結劑分解脫除,以2℃/min升溫至800
度保溫2h;

4:將脫脂坯在氫氣氣氛下,以10℃/min升溫至1900℃的溫度保溫
120min,得到純鎢制品。

實施例2:

1.清洗氣流磨設備并充入純度超過99.9%的高純氮氣作為工作氣
氛,降低氧含量至0.1%,向進料室中加入純度大于99.9%的市
售粒度為1um鎢粉;

2.打開研磨閥,調節研磨氣體壓力至1Mpa,送粉研磨;

3.打開分選輪,調節分選輪轉速為8000rpm,收集粉末;

4.將步驟3收集到粉末進行二次處理,研磨壓力為1Mpa,調節分選
輪頻率為9000rpm,收集粉末;

5.將處理后的鎢粉與粘結劑混合均勻,制成粒狀喂料,混煉溫度為
170度,混煉時間為3h,混煉后喂料中鎢粉的體積分數為55%;

6.將喂料以在注射成型機上成形為一定形狀的坯體,注射參數為:
注射速度為95%,注射溫度為170℃,注射壓力為120Mpa;

7.采用溶劑脫脂和熱脫脂相結合的方法將成形坯中的粘結劑脫除,
首先采用溶劑脫脂的工藝將一部分能夠溶解的組元脫除以形成
一定的孔隙通道,選用溶劑為三氯乙烯,浸泡時間為6h,再采
用熱脫脂的方法將成形坯中剩余的粘結劑分解脫除,以2℃/min
升溫至800度保溫2h;

8.將脫脂坯在氫氣氣氛下,以10℃/min升溫至1850℃的溫度保溫
120min,得到純鎢制品。

對比例2

1:將純度大于99.9%,費氏粒度為1um的鎢粉與粘結劑混合均勻,
制成粒狀喂料,混煉溫度為170度,混煉時間為3h,,喂料后鎢粉
的體積分數為50%;

2:將喂料以在注射成型機上成形為一定形狀的坯體,注射參數為:
注射速度為95%,注射溫度為170℃,注射壓力為120Mpa;

3:采用溶劑脫脂和熱脫脂相結合的方法將成形坯中的粘結劑脫除,
首先采用溶劑脫脂的工藝將一部分能夠溶解的組元脫除以形成一定
的孔隙通道,選用溶劑為三氯乙烯,浸泡時間為6h,再采用熱脫脂
的方法將成形坯中剩余的粘結劑分解脫除,以2℃/min升溫至800
度保溫2h;

4:將脫脂坯在氫氣氣氛下,以10℃/min升溫至1850℃的溫度保溫
120min,得到純鎢制品。

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一種 低溫 燒結 制備 致密 度純鎢 制品 方法
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