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一種沸石復合鎂基儲氫材料的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510877178.9

申請日:

2015.12.03

公開號:

CN105478798A

公開日:

2016.04.13

當前法律狀態:

實審

有效性:

審中

法律詳情: 實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/30申請日:20151203|||公開
IPC分類號: B22F9/30; H01M4/46 主分類號: B22F9/30
申請人: 雷春生
發明人: 雷春生; 高力群; 薛紅娟
地址: 213164江蘇省常州市常武中路801號天鴻科技大廈416
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510877178.9

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

2016.05.11|||2016.04.13

法律狀態類型:

實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種沸石復合鎂基儲氫材料的制備方法,屬于儲氫材料制備領域。本發明首先將FeCl2進行脫水,碾磨過篩,再將干燥的二甲基甲酰胺攪拌混合后,再向其加入鎂粉,對其升溫攪拌,抽濾并收集濾餅,并利用干燥的二甲基甲酰胺和丙酮洗滌濾餅,接著將洗滌后的濾餅干燥,活化,加壓,保溫,冷卻至室溫后,與沸石分子在球磨機中球磨,制備得沸石復合Mg2FeH6粉末,再將其置于氫氣活化反應釜中進行氫氣處理即可。本發明的有益效果:制備的沸石復合鎂基儲氫材料吸放氫速度加快,在保持較高的儲氫量的同時具有顯著的動力學性能,放氫量為2.3~4.8wt.%,促進了鎂基儲氫材料的實用化開發。

權利要求書

1.一種沸石復合鎂基儲氫材料的制備方法,其特征在于具體制備步驟為:(1)將FeCl2均勻鋪設于玻璃皿表面,并將玻璃皿置于1000~1200W的微波功率下,進行脫水2~3min后,將脫水后的FeCl2取出,置于碾磨裝置中碾磨并過篩,制備得80~120目的FeCl2,并置于60~80℃烘箱中烘干,得干燥的FeCl2;(2)按質量比1:2,將氧化鈣置于二甲基甲酰胺中進行脫水處理10~15min,隨后對其抽濾去除下層沉淀,得到干燥的二甲基甲酰胺,隨后按質量比1:20,將上述制得的干燥的FeCl2溶解于二甲基甲酰胺中,攪拌混合10~15min,待其完全溶解后,制備得氯化亞鐵混合溶液;(3)隨后按質量比1:40,將60~80目的鎂粉在氬氣保護下,緩慢添加至氯化亞鐵混合溶液中,對其升溫60~70℃,設置攪拌速度為600~800r/min,攪拌反應2~3h,待其攪拌反應完成后,對其抽濾并收集濾餅,取上述制得的干燥的二甲基甲酰胺和丙酮分別洗滌2~3次,隨后收集洗滌后的濾餅并在60~80℃下干燥2~3h;(4)待其干燥完成后,將其置于不銹鋼密閉管式爐中進行550~600℃下進行熱活化處理,并通氬氣進行保護,加壓至0.15~0.25MPa,隨后保溫加熱2~3h后,停止加熱使其自然冷卻至室溫,制備得灰黑色粉末Mg2FeH6;(5)隨后將制得的灰黑色粉末Mg2FeH6與沸石分子篩按質量比1:1置于行星球磨機中,對其通入氬氣保護,加壓至0.15~0.25MPa,同時設置球磨小球直徑為10mm,球磨罐自轉速度為250rpm,球磨10~15min,制備得沸石復合Mg2FeH6粉末;(6)將上述制得的沸石復合Mg2FeH6粉末置于氫氣活化反應釜中進行氫氣處理,通入2~3MPa的氫氣并將其升溫至350~400℃下活化4~5h,隨后停止加熱,使其自然冷卻并收集氫氣,即可制得一種沸石復合鎂基儲氫材料。

說明書

一種沸石復合鎂基儲氫材料的制備方法

技術領域

本發明涉及一種沸石復合鎂基儲氫材料的制備方法,屬于儲氫材料制備領域。

背景技術

儲氫材料是在一定溫度和氫氣壓力下,能可逆地大量吸收、儲存和釋放氫氣的物質,具有貯氫量大、無污染、安全可靠、可重復使用等特點。儲氫材料種類繁多,由于制備技術和工藝的成熟,其中儲氫合金已成為目前應用最為廣泛的儲氫材料。在金屬和合金中,單質Mg儲氫容量高,其氫化物MgH2的儲氫量達7.6wt%,并且具有資源豐富、價格低廉、質量輕等優點。因此,Mg及Mg基合金被認為是最有希望的燃料汽車等用的儲氫材料。

Mg與Mg基儲氫合金離實用化還有一定的距離。這主要是因為:(1)該類合金吸放氫熱力學性能差,通常需要在350℃左右才能有效吸放氫;(2)吸放氫速度較慢,即吸放氫動力學性能差;(3)活化困難以及循環壽命低。

發明內容

本發明主要解決的技術問題:針對Mg與Mg基儲氫合金吸放氫速度較慢,即吸放氫動力學性能差的問題,提供了一種沸石復合鎂基儲氫材料的制備方法,本發明主要是將FeCl2進行脫水,碾磨過篩,再將干燥的二甲基甲酰胺攪拌混合后,再向其加入鎂粉,對其升溫攪拌,抽濾并收集濾餅,并利用干燥的二甲基甲酰胺和丙酮洗滌濾餅,接著將洗滌后的濾餅干燥,活化,加壓,保溫,冷卻至室溫后,與沸石分子在球磨機中球磨,制備得沸石復合Mg2FeH6粉末,再將其置于氫氣活化反應釜中進行氫氣處理即可。本發明制備的沸石復合鎂基儲氫材料吸放氫速度

加快,在保持較高的儲氫量的同時具有顯著的動力學性能,放氫量為2.3~4.8wt%,促進了鎂基儲氫材料的實用化開發。

為了解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案:

(1)將FeCl2均勻鋪設于玻璃皿表面,并將玻璃皿置于1000~1200W的微波功率下,進行脫水2~3min后,將脫水后的FeCl2取出,置于碾磨裝置中碾磨并過篩,制備得80~120目的FeCl2,并置于60~80℃烘箱中烘干,得干燥的FeCl2;

(2)按質量比1:2,將氧化鈣置于二甲基甲酰胺中進行脫水處理10~15min,隨后對其抽濾去除下層沉淀,得到干燥的二甲基甲酰胺,隨后按質量比1:20,將上述制得的干燥的FeCl2溶解于二甲基甲酰胺中,攪拌混合10~15min,待其完全溶解后,制備得氯化亞鐵混合溶液;

(3)隨后按質量比1:40,將60~80目的鎂粉在氬氣保護下,緩慢添加至氯化亞鐵混合溶液中,對其升溫60~70℃,設置攪拌速度為600~800r/min,攪拌反應2~3h,待其攪拌反應完成后,對其抽濾并收集濾餅,取上述制得的干燥的二甲基甲酰胺和丙酮分別洗滌2~3次,隨后收集洗滌后的濾餅并在60~80℃下干燥2~3h;

(4)待其干燥完成后,將其置于不銹鋼密閉管式爐中進行550~600℃下進行熱活化處理,并通氬氣進行保護,加壓至0.15~0.25MPa,隨后保溫加熱2~3h后,停止加熱使其自然冷卻至室溫,制備得灰黑色粉末Mg2FeH6;

(5)隨后將制得的灰黑色粉末Mg2FeH6與沸石分子篩按質量比1:1置于行星球磨機中,對其通入氬氣保護,加壓至0.15~0.25MPa,同時設置球磨小球直徑為10mm,球磨罐自轉速度為250rpm,球磨10~15min,制備得沸石復合Mg2FeH6粉末;

(6)將上述制得的沸石復合Mg2FeH6粉末置于氫氣活化反應釜中進行氫氣處理,通入2~3MPa的氫氣并將其升溫至350~400℃下活化4~5h,隨后停止加熱,使其自然冷卻并收集氫氣,即可制得一種沸石復合鎂基儲氫材料。

本發明的有益效果是:

(1)沸石復合鎂基儲氫材料吸放氫速度加快,速率提高3~5%;

(2)在保持較高的儲氫量的同時具有顯著的動力學性能,放氫量為2.3~4.8wt.%;

(3)制備步驟簡單,成本低。

具體實施方式

首先將FeCl2均勻鋪設于玻璃皿表面,并將玻璃皿置于1000~1200W的微波功率下,進行脫水2~3min后,將脫水后的FeCl2取出,置于碾磨裝置中碾磨并過篩,制備得80~120目的FeCl2,并置于60~80℃烘箱中烘干,得干燥的FeCl2;

再按質量比1:2,將氧化鈣置于二甲基甲酰胺中進行脫水處理10~15min,隨后對其抽濾去除下層沉淀,得到干燥的二甲基甲酰胺,隨后按質量比1:20,將上述制得的干燥的FeCl2溶解于二甲基甲酰胺中,攪拌混合10~15min,待其完全溶解后,制備得氯化亞鐵混合溶液;隨后按質量比1:40,將60~80目的鎂粉在氬氣保護下,緩慢添加至氯化亞鐵混合溶液中,對其升溫60~70℃,設置攪拌速度為600~800r/min,攪拌反應2~3h,待其攪拌反應完成后,對其抽濾并收集濾餅,取上述制得的干燥的二甲基甲酰胺和丙酮分別洗滌2~3次,隨后收集洗滌后的濾餅并在60~80℃下干燥2~3h;待其干燥完成后,將其置于不銹鋼密閉管式爐中進行550~600℃下進行熱活化處理,并通氬氣進行保護,加壓至0.15~0.25MPa,隨后保溫加熱2~3h后,停止加熱使其自然冷卻至室溫,制備得灰黑色粉末Mg2FeH6;隨后將制得的灰黑色粉末Mg2FeH6與沸石分子篩按質量比1:1置于行星球磨機中,對其通入氬氣保護,加壓至0.15~0.25MPa,同時設置球磨小球直徑為10mm,球磨罐自轉速度為250rpm,球磨10~15min,制備得沸石復合Mg2FeH6粉末;將上述制得的沸石復合Mg2FeH6粉末置于氫氣活化反應釜中進行氫氣處理,通入2~3MPa的氫氣并將其升溫至350~400℃下活化4~5h,隨后停止加熱,使其自然冷卻并收集氫氣,即可制得一種沸石復合鎂基儲氫材料。

實例1

首先將FeCl2均勻鋪設于玻璃皿表面,并將玻璃皿置于1200W的微波功率下,進行脫水3min后,將脫水后的FeCl2取出,置于碾磨裝置中碾磨并過篩,制備得120目的FeCl2,并置于80℃烘箱中烘干,得干燥的FeCl2;再按質量比1:2,將氧化鈣置于二甲基甲酰胺中進行脫水處理15min,隨后對其抽濾去除下層沉淀,得到干燥的二甲基甲酰胺,隨后按質量比1:20,將上述制得的干燥的FeCl2溶解于二甲基甲酰胺中,攪拌混合15min,待其完全溶解后,制備得氯化亞鐵混合溶液;隨后按質量比1:40,將80目的鎂粉在氬氣保護下,緩慢添加至氯化亞鐵混合溶液中,對其升溫70℃,設置攪拌速度為800r/min,攪拌反應3h,待其攪拌反應完成后,對其抽濾并收集濾餅,取上述制得的干燥的二甲基甲酰胺和丙酮分別洗滌3次,隨后收集洗滌后的濾餅并在80℃下干燥3h;待其干燥完成后,將其置于不銹鋼密閉管式爐中進行600℃下進行熱活化處理,并通氬氣進行保護,加壓至0.25MPa,隨后保溫加熱3h后,停止加熱使其自然冷卻至室溫,制備得灰黑色粉末Mg2FeH6;隨后將制得的灰黑色粉末Mg2FeH6與沸石分子篩按質量比1:1置于行星球磨機中,對其通入氬氣保護,加壓至0.25MPa,同時設置球磨小球直徑為10mm,球磨罐自轉速度為250rpm,球磨15min,制備得沸石復合Mg2FeH6粉末;將上述制得的沸石復合Mg2FeH6粉末置于氫氣活化反應釜中進行氫氣處理,通入3MPa的氫氣并將其升溫至400℃下活化5h,隨后停止加熱,使其自然冷卻并收集氫氣,即可制得一種沸石復合鎂基儲氫材料。制備的沸石復合鎂基儲氫材料吸放氫速度加快,速率提高5%;在保持較高的儲氫量的同時具有顯著的動力學性能,放氫量為4.8wt.%;制備步驟簡單,成本低。

實例2

首先將FeCl2均勻鋪設于玻璃皿表面,并將玻璃皿置于1000W的微波功率下,進行脫水2min后,將脫水后的FeCl2取出,置于碾磨裝置中碾磨并過篩,制備得80目的FeCl2,并置于60℃烘箱中烘干,得干燥的FeCl2;再按質量比1:2,將氧化鈣置于二甲基甲酰胺中進行脫水處理10min,隨后對其抽濾去除下層沉淀,得到干燥的二甲基甲酰胺,隨后按質量比1:20,將上述制得的干燥的FeCl2溶解于二甲基甲酰胺中,攪拌混合10min,待其完全溶解后,制備得氯化亞鐵混合溶液;隨后按質量比1:40,將60目的鎂粉在氬氣保護下,緩慢添加至氯化亞鐵混合溶液中,對其升溫60℃,設置攪拌速度為600r/min,攪拌反應2h,待其攪拌反應完成后,對其抽濾并收集濾餅,取上述制得的干燥的二甲基甲酰胺和丙酮分別洗滌2次,隨后收集洗滌后的濾餅并在60℃下干燥2h;待其干燥完成后,將其置于不銹鋼密閉管式爐中進行550℃下進行熱活化處理,并通氬氣進行保護,加壓至0.15MPa,隨后保溫加熱2h后,停止加熱使其自然冷卻至室溫,制備得灰黑色粉末Mg2FeH6;隨后將制得的灰黑色粉末Mg2FeH6與沸石分子篩按質量比1:1置于行星球磨機中,對其通入氬氣保護,加壓至0.15MPa,同時設置球磨小球直徑為10mm,球磨罐自轉速度為250rpm,球磨10min,制備得沸石復合Mg2FeH6粉末;將上述制得的沸石復合Mg2FeH6粉末置于氫氣活化反應釜中進行氫氣處理,通入2MPa的氫氣并將其升溫至350℃下活化4h,隨后停止加熱,使其自然冷卻并收集氫氣,即可制得一種沸石復合鎂基儲氫材料。沸石復合鎂基儲氫材料吸放氫速度加快,速率提高3%;在保持較高的儲氫量的同時具有顯著的動力學性能,放氫量為2.3wt.%;制備步驟簡單,成本低。

實例3

首先將FeCl2均勻鋪設于玻璃皿表面,并將玻璃皿置于1100W的微波功率下,進行脫水2min后,將脫水后的FeCl2取出,置于碾磨裝置中碾磨并過篩,制備得100目的FeCl2,并置于70℃烘箱中烘干,得干燥的FeCl2;再按質量比1:2,將氧化鈣置于二甲基甲酰胺中進行脫水處理12min,隨后對其抽濾去除下層沉淀,得到干燥的二甲基甲酰胺,隨后按質量比1:20,將上述制得的干燥的FeCl2溶解于二甲基甲酰胺中,攪拌混合12min,待其完全溶解后,制備得氯化亞鐵混合溶液;隨后按質量比1:40,將70目的鎂粉在氬氣保護下,緩慢添加至氯化亞鐵混合溶液中,對其升溫65℃,設置攪拌速度為700r/min,攪拌反應2h,待其攪拌反應完成后,對其抽濾并收集濾餅,取上述制得的干燥的二甲基甲酰胺和丙酮分別洗滌2次,隨后收集洗滌后的濾餅并在70℃下干燥2h;待其干燥完成后,將其置于不銹鋼密閉管式爐中進行5700℃下進行熱活化處理,并通氬氣進行保護,加壓至0.20MPa,隨后保溫加熱2h后,停止加熱使其自然冷卻至室溫,制備得灰黑色粉末Mg2FeH6;隨后將制得的灰黑色粉末Mg2FeH6與沸石分子篩按質量比1:1置于行星球磨機中,對其通入氬氣保護,加壓至0.20MPa,同時設置球磨小球直徑為10mm,球磨罐自轉速度為250rpm,球磨12min,制備得沸石復合Mg2FeH6粉末;將上述制得的沸石復合Mg2FeH6粉末置于氫氣活化反應釜中進行氫氣處理,通入2MPa的氫氣并將其升溫至370℃下活化4.5h,隨后停止加熱,使其自然冷卻并收集氫氣,即可制得一種沸石復合鎂基儲氫材料。沸石復合鎂基儲氫材料吸放氫速度加快,速率提高4%;在保持較高的儲氫量的同時具有顯著的動力學性能,放氫量為3.0wt.%;制備步驟簡單,成本低。

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一種 復合 鎂基儲氫 材料 制備 方法
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