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一種黃土衣康酸共聚物吸附劑的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510636151.0

申請日:

2015.09.30

公開號:

CN105251465A

公開日:

2016.01.20

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):B01J 20/30申請公布日:20160120|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 20/30申請日:20150930|||公開
IPC分類號: B01J20/30; B01J20/26; C02F1/28; C02F101/20(2006.01)N; C02F101/34(2006.01)N; C02F101/38(2006.01)N 主分類號: B01J20/30
申請人: 西北師范大學
發明人: 何玉鳳; 王麗; 王瑩; 李虹; 王榮民
地址: 730070甘肅省蘭州市安寧區安寧東路967號
優先權:
專利代理機構: 甘肅省知識產權事務中心62100 代理人: 張英荷
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510636151.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.08.24|||2016.02.17|||2016.01.20

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種黃土衣康酸共聚物吸附劑的制備方法,是以黃土為基體,以廉價且具生物相容性的衣康酸、甲基丙烯酸β-羥乙酯及N-乙烯基吡咯烷酮為功能單體,在有機交聯劑和引發劑作用下采用原位聚合法共聚而得。該共聚物中由于在黃土表面引入一些活性官能團,從而增強了黃土與金屬離子的螯合能力及離子交換能力,對廢水中的重金屬離子和陽離子染料具有很好的吸附能力。同時由于黃土、衣康酸等屬于生物相容性高分子單體,得到的共聚物具有很好的生物相容性,且環境友好,因此,有望應用于食品行業中污染物的去除。

權利要求書

1.一種黃土衣康酸共聚物吸附劑的制備方法,是以黃土為基體,以衣康酸、甲基丙烯酸β-羥乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮為功能單體,在交聯劑和引發劑作用下,采用原位聚合法共聚而得。2.如權利要求1所述黃土衣康酸共聚物吸附劑的制備方法,其特征在于:將1~20g黃土分散在5~80mL蒸餾水中形成黃土漿液;將1~10g衣康酸溶于5~40mL蒸餾水中,并加到上述黃土漿液中攪拌分散均勻;再加入甲基丙烯酸β-羥乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮各4~20g,繼續攪拌分散;加入交聯劑,通惰性氣體后,升溫至50~90℃;加入引發劑,繼續攪拌反應5~8h;反應產物經洗滌、干燥,即得到黃土衣康酸共聚復合物。3.如權利要求2所述黃土衣康酸共聚物吸附劑的制備方法,其特征在于:所述交聯劑為N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺;所述交聯劑加入量為黃土質量的1~30%。4.如權利要求2所述黃土衣康酸共聚物吸附劑的制備方法,其特征在于:所述引發劑為過硫酸銨或過硫酸鉀;所述引發劑加入量為黃土質量的0.5~20%。5.如權利要求2所述黃土衣康酸共聚物吸附劑的制備方法,其特征在于:所述惰性氣體為氮氣、氬氣或二氧化碳氣體。

說明書

一種黃土衣康酸共聚物吸附劑的制備方法

技術領域

本發明屬于廢水處理技術領域,涉及一種黃土衣康酸共聚物吸附劑的制備方法,尤其涉及一種黃土與衣康酸、甲基丙烯酸β-羥乙酯及N-乙烯基吡咯烷酮共聚物吸附劑的制備方法;本發明同時還涉及該復合物吸附劑在脫除水中的重金屬銅離子和孔雀石綠染料的應用。

背景技術

近年來隨著工農業的快速發展,導致了地下水的嚴重污染,已對人類的生存安全構成嚴重威脅。其主要污染有無機陰離子、金屬離子、人造有機化學污染等。重金屬污染的主要來源為冶金、化學生產、電鍍、電池業、造紙業、陶瓷、油漆類等行業。重金屬離子由于其不易降解和持久性,易隨食物鏈富集轉移,從而導致很多疾病的發生。銅是一種常見的金屬鹽污染物,能通過電鍍、印刷電路板制造、拉絲、銅拋光、涂料制造、木材防腐劑和印刷行業等進入水體。人體如攝入大劑量的銅可導致嚴重的粘膜刺激和腐蝕作用,及大量的毛細血管損傷、肝、腎損傷和對中樞神經系統的刺激。染料廢水主要來源于紡織、印染、紙漿等行業,因其毒性高、排放量大等成為最難處理的廢水。染料廢水的排放會影響食物鏈的循環及水體生物,容易引起皮膚過敏和應變性皮炎。孔雀石綠被廣泛用于制陶業、紡織業、皮革業、水產養殖中。但其對生殖系統、免疫系統具有高毒、高殘留和致癌、致畸、致突變等副作用。因此,對孔雀石綠廢水的處理研究十分重要。

目前用于廢水處理的方法有電解法、絮凝沉淀法、光催化氧化法、生物法、吸附法等。其中吸附法成本低、簡單易操作、無毒且吸附材料具有再利用等優點。以天然材料制備的吸附劑由于其低成本和可降解性,已成為處理污水行業研究和應用的熱點。黃土是一類資源豐富、無毒、無二次污染、廉價的硅酸鹽類礦物天然水處理材料。但直接利用黃土吸附劑時,由于其吸附容量小、選擇性低,使其在廢水處理中的應用受到限制。因此,為使黃土達到人們所預期的吸附功能,需對黃土進行改性。目前對黃土的改性主要有酸化處理、小分子或高分子改性。而用生物相容性高分子改性黃土的報道甚少。

發明內容

本發明目的是針對現有技術中黃土及共聚物吸附劑存在的缺陷,提供一種黃土衣康酸共聚物吸附劑的制備方法;

本發明另一目的是提供該黃土衣康酸共聚物吸附劑對水中的重金屬離子和染料分子的脫除性能和應用。

一、黃土衣康酸共聚復合物的制備

本發明黃土衣康酸共聚物吸附劑的制備,是將黃土與具生物相容性的功能單體衣康酸、甲基丙烯酸β-羥乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮進行原位聚合,在黃土表面引入一些活性官能團,從而賦予黃土新的功能。其具體制備工藝如下:

將1~20g黃土分散在5~80mL蒸餾水中形成黃土漿液;將1~10g衣康酸溶于5~40mL蒸餾水中,并加到上述黃土漿液中,攪拌分散均勻;再加入甲基丙烯酸β-羥乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮各4~20g,繼續攪拌分散;加入交聯劑,通惰性氣體后,升溫至50~90℃;加入引發劑,繼續攪拌反應5~8h;反應產物經洗滌、干燥,得到黃土衣康酸共聚物吸附劑(LC-PIHN),即生物相容性高分子改性黃土吸附劑。

二、黃土衣康酸共聚物吸附劑的結構、形貌表征

下面通過掃描電鏡(SEM)、紅外圖譜(FT-IR)、熱重(TG)分析等對本發明黃土衣康酸共聚物吸附劑的結構、形貌進行表征。

1、SEM分析

圖1、2分別為天然黃土(LC)與本發明制備的黃土衣康酸共聚物的SEM圖(放大10000倍)。由圖1可見,黃土的表面結構主要呈團聚狀,比較平整,有大小形狀不同的空隙,說明黃土具有一定的吸附能力;通過衣康酸,甲基丙烯酸β-羥乙酯,N-乙烯基吡咯烷酮單體改性后的復合物(圖2)表面形貌發生了顯著變化,其表面形成一層無定形的聚合物膜,黃土顆粒得到了一定的分散,表面更加疏松,有大量的不規則孔洞,比表面積進一步增大,從而更有利于對重金屬離子和染料的吸附。

2、FT-IR分析

圖3為本發明制備的黃土衣康酸共聚物(LC-PIHN)的FT-IR圖譜。由圖3可知,1050cm-1附近為Si-O-Si的伸縮振動吸收,530cm-1、485cm-1附近為Si-O-Si的彎曲振動吸收峰,780cm-1、679cm-1處為Si-O-Si的特征吸收峰,說明無定型氧化硅較多。在1332,1427,1501cm-1處為吡咯烷酮環的特征吸收峰。1668cm-1處為N-乙烯基吡咯烷酮上C=O的伸縮振動吸收峰。1585cm-1處吸收峰歸屬于N-乙烯基吡咯烷酮上N-H的彎曲振動吸收峰,1706cm-1處為衣康酸,甲基丙烯酸β-羥乙酯上C=O的吸收峰。1174cm-1處為聚甲基丙烯酸β-羥乙酯側鏈甲基的吸收峰。表明衣康酸、甲基丙烯酸β-羥乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮單體復合到黃土中。

3、TG分析

圖4為本發明制備的黃土衣康酸共聚物(LC-PIHN)的熱分析(TG)。從圖4可看出,黃土衣康酸共聚物在300℃前為未聚合的單體及水的失重,約為18.3%;在450℃左右,是黃土衣康酸共聚物中聚合物鏈的斷裂,失重約為7.1%。這說明單體與黃土成功的復合。

三、黃土衣康酸共聚物的吸附性能

1、對Cu2+的吸附

取含Cu2+為200mg/L的模擬廢水50mL(pH=5.2),加入本發明黃土衣康酸共聚物吸附劑0.05g,恒溫振蕩30min,靜置,離心,濾液用顯色法測定殘余Cu2+的濃度。測定結果:對Cu2+去除率可達99.3%,吸附容量最高可達197.5mg/g。

2、對孔雀石綠模擬廢水的吸附

取50mL100mg/L的孔雀石綠模擬廢水,加入本發明黃土衣康酸共聚物吸附劑0.05g,恒溫振蕩30min,靜置,離心,濾液用紫外可見分光光度法測定殘余孔雀石綠的濃度。測定結果:對孔雀石綠脫色率高達97.8%,吸附容量可達97.8mg/g。

綜上所述,本發明以黃土為基體,以衣康酸、甲基丙烯酸β-羥乙酯和N-乙烯基吡咯烷酮為功能單體,采用原位聚合法共聚,得到的共聚物中,由于在黃土表面引入一些活性官能團(如羧基、胺基、羥基、磺酸基等),增強了黃土與金屬離子的螯合能力及離子交換能力,對廢水中的重金屬離子和陽離子染料具有很好的吸附能力。同時由于黃土、衣康酸等屬于生物相容性高分子單體,得到的共聚物具有很好的生物相容性,且環境友好,因此,有望應用于食品行業中污染物的去除。

附圖說明

圖1為天然黃土的掃描電鏡圖(SEM)。

圖2為黃土衣康酸共聚物的掃描電鏡圖(SEM)。

圖3為黃土衣康酸共聚物的紅外吸收光譜圖(FT-IR)。

圖4為黃土衣康酸共聚物的熱重曲線(TG)。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明黃土衣康酸共聚物的制備及對重金屬銅離子和孔雀石綠的吸附性能作進一步說明。

實施例一

黃土衣康酸共聚復合物的制備:在100mL的三頸燒瓶中,加入4g黃土(LC)、20mL蒸餾水,攪拌分散均勻;將4g衣康酸(IA)溶于20mL蒸餾水并加到三頸瓶中,攪拌分散均勻;再加入6g甲基丙烯酸β-羥乙酯(HEMA),4gN-乙烯基吡咯烷酮(NVP),0.6gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA),攪拌分散均勻;然后N2保護,升溫到50℃;加入0.5g過硫酸鉀,攪拌反應8h后,將復合物經洗滌、干燥,即得到黃土衣康酸共聚復合物。

該黃土衣康酸共聚復合物對水中Cu2+去除率達到96.5%,吸附容量為176.8mg/g;對孔雀石綠脫色率達到96.1%,吸附容量為96.1mg/g。

實施例二

黃土衣康酸共聚復合物的制備:在100mL的三頸燒瓶中,加入4g黃土(LC)、20mL蒸餾水,攪拌分散均勻;將2g衣康酸(IA)溶于20mL蒸餾水并加到三頸瓶中,攪拌分散均勻;再加入4g甲基丙烯酸β-羥乙酯(HEMA),4gN-乙烯基吡咯烷酮(NVP),0.8gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA),攪拌分散均勻;然后N2保護,升溫到90℃,再加入0.7g過硫酸銨,攪拌反應5h后,將復合物經洗滌、干燥,即得到黃土衣康酸共聚復合物。

該黃土衣康酸共聚復合物對水中Cu2+去除率達到95.2%,吸附容量為168.9mg/g。對孔雀石綠脫色率達到93.4%,吸附容量為93.4mg/g。

實施例三

黃土衣康酸共聚復合物的制備:在100mL的三頸燒瓶中,加入4g黃土(LC)、20mL蒸餾水,攪拌分散均勻;將4g衣康酸(IA)溶于20mL蒸餾水并加到三頸瓶中,攪拌分散均勻;再加入4g甲基丙烯酸β-羥乙酯(HEMA),4gN-乙烯基吡咯烷酮(NVP),0.8gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA),攪拌分散均勻;然后N2保護,升溫到70℃;加入0.7g過硫酸銨,攪拌反應6h后,得到共聚物,再經洗滌、干燥,即得到黃土衣康酸共聚復合物。

該黃土衣康酸共聚復合物對水中Cu2+去除率達到98.2%,吸附容量為178.8mg/g;孔雀石綠脫色率達到97.0%,吸附容量為97.0mg/g。

實施例四

黃土衣康酸共聚復合物的制備:在100mL的三頸燒瓶中,加入4g黃土(LC)、20mL蒸餾水,攪拌分散均勻;將4g衣康酸(IA)溶于20mL蒸餾水并加到三頸瓶中,攪拌分散均勻;再將8g甲基丙烯酸β-羥乙酯(HEMA),4gN-乙烯基吡咯烷酮(NVP),0.8gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)加入三頸瓶中,攪拌分散均勻;然后N2保護,升溫到80℃,加入0.6g過硫酸銨,攪拌反應6h后,得到共聚物,再經洗滌、干燥,即得到黃土衣康酸共聚復合物。

該黃土衣康酸共聚復合物對水中Cu2+去除率達到99.1%,吸附容量為197.0mg/g;對孔雀石綠脫色率達到97.5%,吸附容量為97.5mg/g。

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一種 黃土 衣康酸 共聚物 吸附劑 制備 方法
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