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一種微細球形鈦粉末的制造方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510670647.X

申請日:

2015.10.16

公開號:

CN105252009A

公開日:

2016.01.20

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/08申請日:20151016|||公開
IPC分類號: B22F9/08 主分類號: B22F9/08
申請人: 南京理工大學
發明人: 賴建中; 陳光; 王會芳
地址: 210094江蘇省南京市孝陵衛200號
優先權:
專利代理機構: 南京理工大學專利中心32203 代理人: 朱顯國
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510670647.X

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.03.29|||2016.02.17|||2016.01.20

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開一種微細球形鈦粉末制備方法,屬于金屬及合金粉末制備技術領域。該本發明以海綿鈦為原料并制成棒材或絲材;在熔化室中,真空條件下采用雙飛秒脈沖激光誘導加熱熔化后倒入中間包,轉入霧化室中真空條件下,通過導入離心流嘴的惰性氣體將鈦熔體破碎,再經過拉瓦爾噴嘴進一步破碎,制得微米級的液鈦;最后置入充氬介質罐內,凝固冷卻,篩分后得到微細球形鈦粉末。本發明通過雙飛秒激光快速,高效,純凈地熔煉鈦,可以形成均勻、穩定、連續的合金液流,且熔化、霧化效率高,提高了金屬粉末霧化的產率與出粉率,本發明制備的球形度高,氧含量低。

權利要求書

1.一種微細球形鈦粉末的制造方法,其特征在于,包括具體步驟如下:
步驟1,將制成棒材或絲材的海綿鈦,通過連續供料機將海綿鈦送進熔化室中,真空條
件下,使用雙飛秒脈沖激光器誘導,采用2ns-10ns脈沖間隔,10fs-100fs脈沖寬度,海
綿鈦加熱熔化制得熔液;
步驟2,將步驟1中制得的熔液流倒入中間包中,通過導流管轉入霧化室;在真空條件
下,通過離心流嘴的惰性氣體將鈦熔體破碎,再經過拉瓦爾噴嘴進一步破碎,制得微米
級的液鈦;
步驟3,將步驟2中制得的液鈦滴置入充氬介質罐內,凝固冷卻至室溫,得到鈦基粉末,
再利用超聲振動篩篩分鈦基粉末,制得微細球形鈦粉末。
2.根據權利要求1所述的微細球形鈦粉末的制造方法,其特征在于,步驟1和步驟2中,
熔煉室和霧化室進行預抽真空處理,真空度達到1×10-4Pa--1×10-2Pa。
3.根據權利要求1所述的微細球形鈦粉末的制造方法,其特征在于,步驟2中,供料機
原料進給速率為0.2kg/min-5kg/min。
4.根據權利要求1所述的微細球形鈦粉末的制造方法,其特征在于,步驟3中,所述的
惰性氣體為氬氣或氦氣,霧化壓力為0.5MPa-10MPa,霧化氣體流量為20L/S-100L/S。

說明書

一種微細球形鈦粉末的制造方法

技術領域

本發明涉及粉末制備工藝技術領域,涉及一種微細球形鈦粉末的制造方法。

背景技術

鈦與鈦合金具有密度低,比強度高、耐蝕、耐熱性好等優良性能,被廣泛應用于航
天等領域。較鍛造、鑄造等制備手段而言,用粉末冶金方法成形形狀復雜的金屬零部件
具有材料利用率高、工藝流程短等優點,成為降低鈦及鈦合金零部件制造成本的重要途
徑。鈦粉的性能是決定鈦及鈦合金粉末冶金制品質量的關鍵因素。近年來,制備純度高、
球形度好、氧含量低及粒徑小的鈦及鈦合金粉末且可作為3D打印的金屬粉末材料,成
為鈦及鈦合金粉末冶金領域的發展方向及研究熱點。

目前,制備球形鈦及鈦合金粉末的方法有:氣霧化法,等離子旋轉電極法,射頻等
離子球化法等。惰性氣體霧化法,所使用的原料為一定規格的鈦及鈦合金棒材,在坩堝
內將原料棒熔化,通過坩堝底部的噴嘴將產生的熔液用高速氣體噴射,使金屬液呈噴霧
狀,冷凝形成球形鈦粉。利用該方法制備的粉末特點是粒徑分布范圍較寬,細粉收得率
較高,且粉末成分與母合金棒材的成分偏差較小,雜質元素能夠很好的控制。由于氣霧
化法在制備鈦粉的過程中,被冷卻的液滴形成的不同尺寸顆粒的冷卻速度不同,導致球
形度較差,行星顆粒較多;另一方面由于氣體破碎金屬液流時不可避免的會產生空心粉
末,這些空心粉末在后續粉末冶金工序中,會造成材料的內部缺陷。

超聲霧化法該技術主要有兩種:一種是可將高頻電磁振蕩轉化為液體機械振動,使
小液滴破碎成霧;另一種可使液體流經超聲聚能器時在輻射表面形成薄液滴層,薄液滴
層在超聲振動的作用下激起表面張力波,當振動面的振幅達到一定的峰值時,小液滴從
波峰上飛濺而出形成霧。利用超聲霧化法制得的球形粉末的粒徑與超聲頻率成反比,超
聲霧化系統的工作頻率越高,所制得的球形粉末粒度越小。采用超聲霧化法可直接利用
超聲振動霧化金屬,惰性氣體消耗量僅為氣霧化法的1%,并且由于有效地抑制了粉末之
間的碰撞,使粉末中衛星顆粒明顯較少,表面光潔,球形度好,工藝連續、可控、穩定,
不過其對設備要求較高。

等離子旋轉電極法:將金屬或合金制成自耗電極,電極端面受電弧加熱而熔化為液
體,形成的液體受到離心力和液體表面張力的雙重作用,通過電極高速旋轉的離心力將
液體拋出并粉碎成細小液滴,最后冷凝成粉末的方法。可根據等離子弧電流的大小和電
極轉速調控粉末的粒徑。所制備的粉末的化學成分與原料棒材成分近似,成分易于控制,
且球形度好,氧含量低,無空心,顆粒表面光滑,行星顆粒少,粉末的流動性好。但由
于粉末顆粒的細化依賴于等離子旋轉電極設備的轉速,因此對設備的要求較高,超細粉
末不易制取,每批次的材料利用率不高。

由于海綿鈦具有良好的延展性和塑形,使得海綿鈦難以采用常規的方法進行粉碎,
實驗室中多采用低溫脆破技術來破碎少量海綿鈦粉,但是這種破碎方法使得整個球形鈦
粉的制備工藝成本較高,難以進行產業化應用。海綿鈦呈疏松的多孔海綿狀,所以表面
積很大,比較活潑。由于表面積越大,與空氣的接觸面越大,所以活性越高,易與水、
氣體發生反應,極易發生氧化。而以脫氫后的鈦粉作為原料粉末,采用射頻等離子為熱
源來進行球形鈦粉的制備時,如果原料粉末的粒度能滿足要求(足夠細),就可以得到
粒度很細的球形鈦粉。這種以細鈦粉為原料的制備工藝,存在的最大問題就是產品的氧
含量高,制備工藝中的增氧無法避免,不能滿足注射成型工藝的使用要求,這是由細鈦
粉在脫氫和破碎過程中粒度減小,表面積增大所致,也是這種以微細鈦粉為原料制備球
形粉末的工藝不可避免的。同時,這種制備球形粉末的原料采用氫化脫氫工藝得到的,
與以海綿鈦為起始原料制備球形鈦粉的工藝相比較,它增加了氫化、破碎、脫氫,再次
破碎的工序,增加工序不僅會影響產品純度,而且會使生產成本增加,這使得此工藝難
以工業化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種微細球形鈦粉末的制備方法。

本發明所采用的技術方案:微細球形鈦粉末的制造方法,包括以下具體步驟:

步驟1,將制成棒材或絲材的海綿鈦,通過連續供料機將海綿鈦送進熔化室中,真
空條件下,使用雙飛秒脈沖激光器誘導,采用2ns-10ns脈沖間隔,10fs-100fs脈沖寬度,
海綿鈦加熱熔化制得熔液;

步驟2,將步驟1中制得的熔液流倒入中間包中,通過導流管轉入霧化室;在真空
條件下,通過離心流嘴的惰性氣體將鈦熔體破碎,再經過拉瓦爾噴嘴進一步破碎,制得
微米級的液鈦;

步驟3,將步驟2中制得的液鈦滴置入充氬介質罐內,凝固冷卻至室溫,得到鈦基
粉末,再利用超聲振動篩篩分鈦基粉末,制得微細球形鈦粉末。

對熔煉室和霧化室進行預抽真空處理,真空度達到1×10-4Pa--1×10-2Pa。

所述的供料機原料進給速率為0.2kg/min-5kg/min。

步驟3中,所述的惰性氣體為氬氣或氦氣,霧化壓力為0.5MPa-10MPa,霧化氣體
流量為20L/S-100L/S。

本發明與現有技術相比具有以下顯著優點:1、本發明無需對海綿鈦進行破碎,減
少了生產工序,節約成本;2、應用雙飛秒脈沖激光誘導,飛秒激光能量沉積形狀為圓
形,形成空間對稱的飛秒激光等離子體,且呈軸對稱進行噴射,所得到的鈦熔體粒度比
較均勻,可以快速,高效,純凈地熔煉鈦;3、采用離心超聲二次霧化方法,通過渦流
離心腔的導流作用,其螺旋形的流動軌跡促進了金屬液體沿周向的鋪展和薄液膜的形
成,提高其在整個振動面鋪展的均勻性,使初次霧化的粉體粒度較均勻;且第二次經過
拉瓦爾噴嘴,由于先縮后擴的結構,保持氣流速不發散,把更多的動能轉化為破碎能,
從而進一步對金屬進行充分地破碎,減小霧化金屬粉末的粒度,球形度高,氧含量低。

附圖說明

圖1是本發明微細球形鈦粉末的制備方法的設備示意圖;

其中,1是金屬絲材卷盤;2是連續供料機;3是飛秒激光器;4是中間包;5是雙
級環縫緊耦合噴嘴;6是真空系統;7是粉料收集裝置。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步詳述:

步驟1,以海綿鈦為原料,將其制成棒材或絲材。將金屬絲材卷盤1上的海綿鈦通
過連續供料機2將其送進熔化室中,使用真空系統6進行抽真空,并在熔化室中設置
兩個大功率的飛秒激光器3。采用雙飛秒脈沖激光誘導,脈沖間隔為2-10ns。在飛秒激
光器3中,通過調節飛秒激光系統的雙折射晶體和棱鏡插入損耗,改變激光的輸出波長,
從而將脈沖寬度控制在10-100fs,激光聚焦在空氣中擊穿空氣產生等離子體,飛秒激光
能量沉積形狀為圓形,這樣形成了空間對稱的飛秒激光等離子體,且等離子體在熔化室
中則成軸對稱進行噴射的,海綿鈦棒材或絲材在等離子的作用下加熱熔化,由于等離子
體是呈軸對稱進行噴射的,所得到的鈦熔體粒度比較均勻。

步驟2,將熔液流倒入霧化制粉設備的中間包4中,然后通過導流管轉入霧化室中。
在霧化室內,使用真空系統6進行抽真空,然后采用雙級環縫緊耦合噴嘴5,第一層采
用離心流嘴,熔體以一定流量流經離心流嘴時,通過渦流離心腔的導流作用,使流出的
金屬液體形成空心錐結構,其螺旋形的流動軌跡加快了金屬液體在振動面上的鋪展,促
進了液體沿周向的鋪展和薄液膜的形成,提高了金屬液體在整個振動面鋪展的均勻性,
當振動面的振幅達到一定的峰值時,薄液層在超聲振動的作用下被擊碎,激起的小液滴
從波峰上飛濺而出形成霧,實現初級霧化。同時采用高頻、大功率的壓電換能器,可以
顯著減小霧化金屬粉末的粒度。且第二次經過拉瓦爾噴嘴,大大增加了氣體的噴出速度,
同時由于先縮后擴的結構設計,使氣流幾乎不會與管道壁接觸,保持了氣流速的不發散,
把更多的動能轉化為破碎能,從而進一步對金屬進行充分的破碎。

步驟3,將顆粒化的液鈦滴置入粉料收集裝置7,在充氬介質罐內使其凝固冷卻至
室溫,得到鈦基粉末,再利用超聲振動篩篩分鈦基粉末,篩分出所要的球形粉末。

實施例1

以海綿鈦為原料,將其制成棒材或絲材,通過連續供料機將其送進熔化室,原料進
給速率為0.2kg/min,采用雙飛秒脈沖激光誘導,脈沖間隔為2ns,脈沖寬度10fs,激光
聚焦在空氣中擊穿空氣產生等離子體,海綿鈦棒材或絲材在等離子的作用下加熱熔化。
將熔液流倒入霧化制粉設備的中間包中,然后通過導流管轉入霧化室中,導流管內徑為
4mm。對霧化室和熔化室進行抽真空處理,真空度達到1×10-4Pa。然后鈦熔體以一定流
量流經離心流嘴,薄液層在超聲振動的作用下被擊碎,激起的小液滴從波峰上飛濺而出
形成霧激起的小液滴從波峰上飛濺而出形成霧,實現初級霧化。噴嘴第二層采用拉瓦爾
噴嘴結構,初級霧化完成后,霧化介質在拉瓦爾噴嘴的出口處,形成高頻激蕩的超聲波,
超聲波與初級霧化完成后的熔融液態金屬相遇,開始二次霧化,使其霧化為更微小的液
滴。霧化壓力控制在2-4MPa,霧化氣體流量為20L/S。將顆粒化的液鈦滴置入充氬介質
罐內使其凝固冷卻至室溫,得到鈦基粉末,再利用超聲振動篩篩分鈦基粉末。篩分出所
要的球形粉末。

制備得到的球形粉末分析結果為:球形率為99%,氧含量為0.09wt%,平均粒度為
22μm。

實施例2

以海綿鈦為原料,將其制成棒材或絲材,通過連續供料機將其送進熔化室,原料進
給速率為5kg/min,采用雙飛秒脈沖激光誘導,脈沖間隔為10ns,脈沖寬度100fs,激光
聚焦在空氣中擊穿空氣產生等離子體,海綿鈦棒材或絲材在等離子的作用下加熱熔化。
將熔液流倒入霧化制粉設備的中間包中,然后通過導流管轉入霧化室中,導流管內徑為
5mm。對霧化室和熔化室進行抽真空處理,真空度達到1×10-2Pa。然后鈦熔體以一定流
量流經離心流嘴,薄液層在超聲振動的作用下被擊碎,激起的小液滴從波峰上飛濺而出
形成霧,實現初級霧化。噴嘴第二層采用拉瓦爾噴嘴結構,初級霧化完成后,霧化介質
在拉瓦爾噴嘴的出口處,形成高頻激蕩的超聲波,超聲波與初級霧化完成后的熔融液態
金屬相遇,開始二次霧化,使其霧化為更微小的液滴。霧化壓力控制在2.5-5MPa,霧化
氣體流量為100L/S。將顆粒化的液鈦滴置入充氬介質罐內使其凝固冷卻至室溫,得到鈦
基粉末,再利用超聲振動篩篩分鈦基粉末。篩分出所要的球形粉末。

制備得到的球形粉末分析結果為:球形率為99%,氧含量為0.10wt%,平均粒度為
14μm。

實施例3

以海綿鈦為原料,將其制成棒材或絲材,通過連續供料機將其送進熔化室,原料進
給速率為1.5kg/min,采用雙飛秒脈沖激光誘導,脈沖間隔為4ns,脈沖寬度100fs,激
光聚焦在空氣中擊穿空氣產生等離子體,海綿鈦棒材或絲材在等離子的作用下加熱熔
化。將熔液流倒入霧化制粉設備的中間包中,然后通過導流管轉入霧化室中,導流管內
徑為4mm。對霧化室和熔化室進行抽真空處理,真空度達到1×10-3Pa。然后鈦熔體以
一定流量流經離心流嘴,薄液層在超聲振動的作用下被擊碎,激起的小液滴從波峰上飛
濺而出形成霧,實現初級霧化。噴嘴第二層采用拉瓦爾噴嘴結構,初級霧化完成后,霧
化介質在拉瓦爾噴嘴的出口處,形成高頻激蕩的超聲波,超聲波與初級霧化完成后的熔
融液態金屬相遇,開始二次霧化,使其霧化為更微小的液滴。霧化壓力控制在6.5-10MPa,
霧化氣體流量為40L/S。將顆粒化的液鈦滴置入充氬介質罐內使其凝固冷卻至室溫,得
到鈦基粉末,再利用超聲振動篩篩分鈦基粉末。篩分出所要的球形粉末。

制備得到的球形粉末分析結果為:球形率為99%,氧含量為0.08wt%,平均粒度為
7μm。

實施例4

以海綿鈦為原料,將其制成棒材或絲材,通過連續供料機將其送進熔化室,原料進
給速率為3kg/min,采用雙飛秒脈沖激光誘導,脈沖間隔為6ns,脈沖寬度85fs,激光聚
焦在空氣中擊穿空氣產生等離子體,海綿鈦棒材或絲材在等離子的作用下加熱熔化。將
熔液流倒入霧化制粉設備的中間包中,然后通過導流管轉入霧化室中,導流管內徑為
5mm。對霧化室和熔化室進行抽真空處理,真空度達到1×10-4Pa。然后鈦熔體以一定流
量流經離心流嘴,薄液層在超聲振動的作用下被擊碎,激起的小液滴從波峰上飛濺而出
形成霧,實現初級霧化。噴嘴第二層采用拉瓦爾噴嘴結構,初級霧化完成后,霧化介質
在拉瓦爾噴嘴的出口處,形成高頻激蕩的超聲波,超聲波與初級霧化完成后的熔融液態
金屬相遇,開始二次霧化,使其霧化為更微小的液滴。霧化壓力控制在3.5-7MPa,霧化
氣體流量為60L/S。將顆粒化的液鈦滴置入充氬介質罐內使其凝固冷卻至室溫,得到鈦
基粉末,再利用超聲振動篩篩分鈦基粉末。篩分出所要的球形粉末。

制備得到的球形粉末分析結果為:球形率為99%,氧含量為0.09wt%,平均粒度為
11μm。

實施例5

以海綿鈦為原料,將其制成棒材或絲材,通過連續供料機將其送進熔化室,原料進
給速率為4kg/min,采用雙飛秒脈沖激光誘導,脈沖間隔為8ns,脈沖寬度65fs,激光聚
焦在空氣中擊穿空氣產生等離子體,海綿鈦棒材或絲材在等離子的作用下加熱熔化。將
熔液流倒入霧化制粉設備的中間包中,然后通過導流管轉入霧化室中,導流管內徑為
4mm。對霧化室和熔化室進行抽真空處理,真空度達到1×10-3Pa。然后鈦熔體以一定流
量流經離心流嘴,薄液層在超聲振動的作用下被擊碎,激起的小液滴從波峰上飛濺而出
形成霧,實現初級霧化。噴嘴第二層采用拉瓦爾噴嘴結構,初級霧化完成后,霧化介質
在拉瓦爾噴嘴的出口處,形成高頻激蕩的超聲波,超聲波與初級霧化完成后的熔融液態
金屬相遇,開始二次霧化,使其霧化為更微小的液滴。霧化壓力控制在4-8.5MPa,霧化
氣體流量為80L/S。將顆粒化的液鈦滴置入充氬介質罐內使其凝固冷卻至室溫,得到鈦
基粉末,再利用超聲振動篩篩分鈦基粉末。篩分出所要的球形粉末。

制備得到的球形粉末分析結果為:球形率為99%,氧含量為0.09wt%,平均粒度為
25μm。

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一種 微細 球形 粉末 制造 方法
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