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顯示含CO型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的電解液及其制備.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510874430.0

申請日:

2015.12.03

公開號:

CN105420804A

公開日:

2016.03.23

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C25F 3/06申請日:20151203|||公開
IPC分類號: C25F3/06; G01N1/32 主分類號: C25F3/06
申請人: 東北大學
發明人: 劉越; 馬煜林; 劉春明; 張莉萍; 任洪峰; 劉慧婷
地址: 110004遼寧省沈陽市和平區文化路3號巷11號
優先權:
專利代理機構: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司21001 代理人: 張晨
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510874430.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.11.07|||2016.04.20|||2016.03.23

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供一種顯示含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的電解液及其制備方法,屬于原奧氏體晶界觀察技術領域,所述的電解液包含體積分數為2.5~5%的硫酸、2.5~5%的酒精以及90~95%的飽和苦味酸水溶液。制備方法為:先將硫酸緩慢加至飽和苦味酸水溶液中,再加酒精,用玻璃棒攪勻即可。本發明所述顯示含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的電解液可清晰完整地單獨顯示一種超超臨界鋼的原奧氏體晶粒晶界,從而能夠全面地反映原奧氏體晶粒尺寸的大小及其分布,解決較難精準評定的含Co鐵素體耐熱鋼晶粒粗細與均勻性的問題。

權利要求書

1.一種顯示含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的電解液,其特征在
于,電解液的成分及體積分數為:
硫酸:2.5~5%;
酒精:2.5~5%;
飽和苦味酸水溶液:90~95%。
2.按照權利要求1所述顯示含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的電
解液,其特征在于:所述含Co型鐵素體耐熱鋼的合金成分按重量百分數計,
含C:0.10~0.14;Si:0.20~0.40;Mn:0.40~1.20;Co:0.5~3.5;P:≤0.020;
S:≤0.010;Cr:8.50~10.50;Mo:1.40~1.60;V:0.18~0.25;N:0.015~0.03;
Ni:0.1~0.3;Nb:0.05~0.08;Al≤0.02;B≤0.03;Fe:余量。
3.按照權利要求1所述顯示含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的電
解液,其特征在于:所述的電解液中硫酸的體積分數為3~3.5%。
4.按照權利要求1所述顯示含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的電
解液,其特征在于:所述的電解液中酒精的體積分數為3~5%。
5.一種權利要求1所述電解液的制備方法,其特征在于:先將硫酸加
至飽和苦味酸水溶液中,再加入酒精,攪勻即可。

說明書

顯示含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的電解液及其制備

技術領域

本發明屬于原奧氏體晶界觀察技術領域,具體涉及一種合金含量高、
耐腐蝕性強和抗氧化性好的顯示含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的電
解液及其制備方法,在對一種含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體的晶粒粗細與
均勻性進行評定的過程中,可獲得完整的原奧氏體尺寸大小與分布,最終
得到精準的檢驗結果。

背景技術

金屬晶粒的尺寸對其在室溫及高溫下的機械性能有決定性的影響。在
金相組織分析中,晶粒尺寸的評定十分重要。超超臨界火電機組用的部件
(包括主蒸汽管道、再熱熱段管道和高溫聯箱等)所用鋼在進行金相檢測
時,現存腐蝕方法往往只能腐蝕出組織,而晶界基本看不到,嚴重影響晶
粒度的評級。這種現象在新型含Co的鐵素體耐熱鋼試樣中更為突出,給材
料檢測分析工作帶來了許多不便。

目前,關于腐蝕馬氏體耐熱鋼原奧氏體晶粒的專利中,均針對舊鋼種,
經過實踐證實,對于新型含Co型鐵素體耐熱鋼的原奧氏體觀察效果甚微,
如專利《一種顯示9%Cr鋼原奧氏體晶界的腐蝕劑及其應用》(公開號CN
102517586B)、《一種馬氏體型耐熱鋼原奧氏體晶界的顯示方法》(CN
103398892B)、《一種顯示細晶粒奧氏體不銹鋼晶界的腐蝕劑及其制備方
法》(CN102888608B)和《P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法》(CN
102590050B)等,其腐蝕液配置過程復雜,并且需要加熱,增加了工作量,
而專利《超超臨界鋼的組織顯示方法》(CN101270498B)操作簡便,只需
在室溫下采用一定濃度的草酸水溶液即可電解浸蝕初晶界,但針對于含Co
型鐵素體耐熱鋼效果不理想,也未能達到預期效果。因此本發明提出一種
顯示含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶界的電解液及其制備方法,該電解液
區別于以往授權專利提出的電解液配方,其組成包括飽和苦味酸水溶液、
硫酸和酒精,電解液配置步驟簡單,通過一段時間的加高壓高電流電解,
可以清晰的顯示出原奧氏體晶界。

發明內容

本發明的目的是提供一種電解浸蝕液,利用該電解浸蝕液并采用電解
浸蝕的方式可以顯示出一種含Co型超超臨界鋼原奧氏體的晶粒晶界,從而
解決較難精準地評定一種含Co型超超臨界鋼原奧氏體晶粒粗細與均勻性
的問題。

為了達到上述目的,本發明提供了一種顯示含Co型鐵素體耐熱鋼原奧
氏體晶界的電解液,其特征在于,電解液的成分及體積分數為:

硫酸:2.5~5%;

酒精:2.5~5%;

飽和苦味酸水溶液:90~95%。

其中所用硫酸為濃度為98%的濃硫酸,其優選體積分數為3~3.5%。所
用酒精為無水乙醇,其優選體積分數為3~5%。

本發明所述含Co型鐵素體耐熱鋼的合金成分按重量百分數計,含C:
0.10~0.14;Si:0.20~0.40;Mn:0.40~1.20;Co:0.5~3.5;P:≤0.020;S:
≤0.010;Cr:8.50~10.50;Mo:1.40~1.60;V:0.18~0.25;N:0.015~0.03;
Ni:0.1~0.3;Nb:0.05~0.08;Al≤0.02;B≤0.03;Fe:余量。

本發明還提供所述電解液的制備方法,其特征在于:先將硫酸加至飽
和苦味酸水溶液中,再加入酒精,攪勻即可。

本發明的有益效果:本發明提供的過飽和苦味酸-稀硫酸-酒精組合的混
合電解液可以有效增大晶界與基體組織的反差,最后再利用顯微鏡提高分
辨率、加強組織襯度的作用,使超超臨界鋼的原奧氏體晶界顯露清晰,方
便地進行晶粒度的對比評級。本方法操作安全、成本低廉且無污染,可清
晰、完整地顯示出一種含Co型鐵素體耐熱鋼的原奧氏體晶界。

附圖說明

圖1實施例1所得含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶粒尺寸大小與分
布(100Х)。

圖2實施例2所得含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶粒尺寸大小與分
布(200Х)。

圖3實施例3所得含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶粒尺寸大小與分
布(100Х)。

圖4實施例4所得含Co型鐵素體耐熱鋼原奧氏體晶粒尺寸大小與分
布(200Х)。

具體實施方式

本實施例所述電解液中所用濃硫酸均指濃度為98%的濃硫酸,酒精為
無水乙醇。

實施例1:

所用含Co型鐵素體耐熱鋼的合金成分按重量百分數計,含C:0.10;
Si:0.20;Mn:0.4;Co:0.5;P:≤0.020;S:≤0.010;Cr:8.50;Mo:
1.40;V:0.18;N:0.015;Ni:0.1;Al≤0.02;Nb:0.05;B≤0.03;Fe:
余量。

電解液制備方法:

先將體積分數為2.5%的濃硫酸緩慢加至體積分數為95%的飽和苦味酸
水溶液中,再加入體積分數為2.5%的酒精,用玻璃棒攪勻即可。

試驗方法:

a、電解浸蝕:采用配置直流電流表和滑動電阻器的直流電壓可控裝置,
將試樣作為陽極,選擇不銹鋼薄片作為陰極,同時放入電解液中;試樣的
拋光面正對著陰極不銹鋼薄片,調節輸出電壓至7V,移動滑動變阻器使電
流密度達到0.8A/cm2,保持通電時間為180s,使試樣拋光面由光亮變成灰
暗。

b、機械拋光:將電解浸蝕后的試樣置于轉速為100轉/分的拋光盤上,
進行機械拋光6次;用水作為潤滑劑,使用0.5μ的金剛石拋光膏進行拋光,
并在每次拋光后把試樣放到金相顯微鏡下觀察,直至試樣的原奧氏體晶粒
晶界完全顯示為止。

圖1是利用上述試樣在100倍放大倍率下觀察到的金相照片。圖中清
晰地反映了這種含Co型鐵素體耐熱鋼在當前狀態下的晶粒尺寸大小與分
布不均的情況。

實施例2:

所用含Co型鐵素體耐熱鋼的合金成分按重量百分數計,含C:0.14;
Si:0.40;Mn:1.2;Co:3.5;P:≤0.020;S:≤0.010;Cr:10.50;Mo:
1.60;V:0.25;N:0.03;Ni:0.3;Al≤0.02;Nb:0.08;B≤0.03;Fe:
余量。

電解液制備方法:

先將體積分數為5%的濃硫酸緩慢加至體積分數為90%的飽和苦味酸
水溶液中,再加入體積分數為5%的酒精,用玻璃棒攪勻即可。

試驗方法:

a、電解浸蝕:采用配置直流電流表和滑動電阻器的直流電壓可控裝置,
將試樣作為陽極,選擇不銹鋼薄片作為陰極,同時放入電解液中;試樣的
拋光面正對著陰極不銹鋼薄片,調節輸出電壓至15V,移動滑動變阻器使
電流密度達到2.0A/cm2,保持通電時間為60s,使試樣拋光面由光亮變成灰
暗。

b、機械拋光:將電解浸蝕后的試樣置于轉速為150轉/分的拋光盤上,
進行機械拋光3次;用水作為潤滑劑,使用0.5μ的金剛石拋光膏進行拋光,
并在每次拋光后把試樣放到金相顯微鏡下觀察,直至試樣的原奧氏體晶粒
晶界完全顯示為止。

圖2是利用上述試樣在200倍放大倍率下觀察到的金相照片。圖中清
晰地反映了這種含Co型鐵素體耐熱鋼在當前狀態下的晶粒尺寸大小與分
布不均的情況。

實施例3:

所用含Co型鐵素體耐熱鋼的合金成分按重量百分數計,含C:0.12;
Si:0.3;Mn:0.7;Co:1.4;P:≤0.020;S:≤0.010;Cr:9.50;Mo:1.50;
V:0.20;N:0.02;Ni:0.2;Al≤0.02;Nb:0.06;B≤0.03;Fe:余量。

電解液制備方法:

先將體積分數為3%的濃硫酸緩慢加至體積分數為93.5%的飽和苦味酸
水溶液中,再加入體積分數為3.5%的酒精,用玻璃棒攪勻即可。

試驗方法:

a、電解浸蝕:采用配置直流電流表和滑動電阻器的直流電壓可控裝置,
將試樣作為陽極,選擇不銹鋼薄片作為陰極,同時放入電解液中;試樣的
拋光面正對著陰極不銹鋼薄片,調節輸出電壓至9V,移動滑動變阻器使電
流密度達到1.3A/cm2,保持通電時間為150s,使試樣拋光面由光亮變成灰
暗。

b、機械拋光:將電解浸蝕后的試樣置于轉速為120轉/分的拋光盤上,
進行機械拋光5次;用水作為潤滑劑,使用0.5μ的金剛石拋光膏進行拋光,
并在每次拋光后把試樣放到金相顯微鏡下觀察,直至試樣的原奧氏體晶粒
晶界完全顯示為止。

圖3是利用上述試樣在100倍放大倍率下觀察到的金相照片。圖中清
晰地反映了這種含Co型鐵素體耐熱鋼在當前狀態下的晶粒尺寸大小與分
布不均的情況。

實施例4:

所用Co型鐵素體耐熱鋼的合金成分按重量百分數計,含C:0.12;Si:
0.35;Mn:0.8;Co:2.9;P:≤0.020;S:≤0.010;Cr:10.0;Mo:1.50;
V:0.20;N:0.02;Ni:0.20;Al≤0.02;Nb:0.07;B≤0.03;Fe:余量。

電解液制備方法:

先將體積分數為4.5%的濃硫酸緩慢加至體積分數為91%的飽和苦味酸
水溶液中,再加入體積分數為4.5%的酒精,用玻璃棒攪勻即可。

試驗方法:

a、電解浸蝕:采用配置直流電流表和滑動電阻器的直流電壓可控裝置,
將試樣作為陽極,選擇不銹鋼薄片作為陰極,同時放入電解液中;試樣的
拋光面正對著陰極不銹鋼薄片,調節輸出電壓至12V,移動滑動變阻器使
電流密度達到1.8A/cm2,保持通電時間為100s,使試樣拋光面由光亮變成
灰暗。

b、機械拋光:將電解浸蝕后的試樣置于轉速為140轉/分的拋光盤上,
進行機械拋光4次;用水作為潤滑劑,使用0.5μ的金剛石拋光膏進行拋光,
并在每次拋光后把試樣放到金相顯微鏡下觀察,直至試樣的原奧氏體晶粒
晶界完全顯示為止。

圖4是利用上述試樣在200倍放大倍率下觀察到的金相照片。圖中清
晰地反映了這種含Co型鐵素體耐熱鋼在當前狀態下的晶粒尺寸大小與分
布不均的情況。

上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點,其目的在于讓熟悉此
項技術的人士能夠了解本發明的內容并據以實施,并不能以此限制本發明
的保護范圍。凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾,都應涵蓋在
本發明的保護范圍之內。

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