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一種氧化物彌散強化鐵鈷納米復合粉末的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510338991.9

申請日:

2015.06.17

公開號:

CN104985194A

公開日:

2015.10.21

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 9/26申請日:20150617|||公開
IPC分類號: B22F9/26; B82Y40/00(2011.01)I 主分類號: B22F9/26
申請人: 北京科技大學
發明人: 秦明禮; 劉燁; 黃敏; 王炫力; 曲選輝; 章林; 賈寶瑞; 陳鵬起; 張德智
地址: 100083北京市海淀區學院路30號
優先權:
專利代理機構: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237 代理人: 張仲波
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510338991.9

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2019.03.29|||2015.11.18|||2015.10.21

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種氧化物彌散強化鐵鈷納米復合粉末的制備方法,屬于納米復合材料制備領域。具體步驟為:首先將硝酸鐵、硝酸鈷、彌散相硝酸鹽、還原劑和絡合劑按照一定比例溶于去離子水,配成溶液,加熱溶液直至發生氧化還原反應,得到含有鐵鈷氧化物和彌散相氧化物的前驅體粉末;然后將得到的前驅體粉末在氫氣或分解氨氣氛中進行選擇性還原,還原溫度為300~900℃,還原時間為1~3小時,得到含有超細彌散均勻分布氧化物彌散相的鐵鈷納米復合粉末。該方法制備的復合粉末純度高,粒徑小,粒度分布均勻,分散性好,產品性能穩定;同時該方法原料易得,設備簡單,工藝簡短,能耗低,安全性好,效率高,可規模化生產,為高性能氧化物彌散強化鐵鈷納米復合粉末的制備提供了新的思路。

權利要求書

權利要求書
1.  一種氧化物彌散強化鐵鈷納米復合粉末的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)納米前驅體粉末的制備:將硝酸鐵、硝酸鈷、彌散相硝酸鹽、還原劑和絡合劑按照一定比例溶于去離子水,配成溶液,加熱溶液直至發生氧化還原反應,得到含鐵鈷氧化物和彌散相氧化物的前驅體粉末,其中還原劑與硝酸鐵的摩爾比為(0.05~3):1,絡合劑與硝酸鐵的摩爾比為(0.1~1.5):1;
2)選擇性還原:將得到的前驅體粉末在氫氣或分解氨氣氛中進行選擇性還原,還原溫度為300~900℃,還原時間為1~3小時,得到含有超細彌散均勻分布氧化物強化相的鐵鈷納米復合粉末。

2.  根據權利要求1所述一種氧化物彌散強化鐵鈷納米復合粉末的制備方法,其特征在于步驟1)中彌散相硝酸鹽為硝酸釔或硝酸鋁,還原劑為甘氨酸、尿素中至少一種,絡合劑為葡萄糖、檸檬酸和四乙酸二氨基乙烷(EDTA)中至少一種。

3.  根據權利要求1所述一種氧化物彌散強化鐵鈷納米復合粉末的制備方法,其特征在于:目標鐵鈷納米復合粉末中各相的比例由原料中相應硝酸鹽的比例決定,一般保證目標復合粉末中氧化物彌散相的質量分數為0.1-2%,鐵鈷固溶體基體的質量分數99.9~98%,其中固溶體基體內鐵的質量分數30~70%,鈷的質量分數為70~30%。

說明書

說明書一種氧化物彌散強化鐵鈷納米復合粉末的制備方法
技術領域
本發明涉及一種氧化物彌散強化鐵鈷納米復合粉末的制備方法,屬于納米復合材料制備領域。
背景技術
鐵鈷基軟磁合金具有較高的飽和磁感應強度和較高的居里溫度,在高溫下有著廣泛應用,如作為推進引擎磁軸承中的轉子等。純鐵鈷合金由于力學性能較低,抗蠕變能力較差,難以直接在高溫下使用。現有的解決辦法之一是在鐵鈷合金中添加少量超細的氧化物粒子來細化其晶粒以提高其力學性能。同時,超細氧化物的引入能在高溫下阻止位錯滑移和晶界擴散,從而使鐵鈷合金的高溫抗蠕變性能得到提升。此外,當添加的氧化物粒子足夠細小時(<100nm),氧化物粒子容易跟鐵鈷基體形成共格或者半共格界面,使最后得到的鐵鈷合金磁性能降低較少。因此制備含有超細彌散均勻分布氧化物強化相的鐵鈷合金材料是拓展其在高溫下應用的關鍵。
氧化物彌散強化鐵鈷合金復合材料主要通過粉末冶金方法制備,而獲得高性能粉末冶金材料的第一步是獲得高性能的原料粉末。現有鐵鈷納米復合粉末的制備方法主要有高能球磨法、化學反應球磨法和電化學沉積法。雖然這些方法均能成功制備鐵鈷納米復合粉末,但是這些方法都有其缺陷:高能球磨法和化學反應球磨法耗時耗能、容易引入雜質并難以大規模生產,同時由于球磨過程中能量較高,需要非常嚴格的工藝才能獲得含有超細彌散均勻分布氧化物強化相的鐵鈷納米復合粉末;電化學沉積法耗時較低,但粉末的成分難以精確控制,過程操作復雜,生產難度較高。因此有必要引入一種高效、易操作的方法制備高性能鐵鈷納米復合粉末。
發明內容
本發明的目的在于提供一種氧化物彌散強化鐵鈷納米復合粉末的制備方法,旨在高效制備出含有超細彌散均勻分布氧化物強化相的鐵鈷合金粉末。
本發明首先制備氧化物前驅體粉末(包含鐵、鈷氧化物以及作為彌散相的氧化鋁或氧化釔),接著將前驅體粉末在氫氣或分解氨氣氛中進行選擇性還原,鐵 鈷氧化物粉末在氫氣中還原為鐵鈷固溶體基體,而作為彌散相的氧化鋁或氧化釔由于化學穩定性較高不能被還原而得到保留并均勻分布在鐵鈷基體之中,最后得到含有超細彌散均勻分布氧化物強化相的鐵鈷納米復合粉末。制備工藝如圖1所示,具體步驟如下:
1)納米前驅體粉末的制備:將硝酸鐵、硝酸鈷、彌散相硝酸鹽、還原劑和絡合劑按照一定比例溶于去離子水,配成溶液,加熱溶液直至發生氧化還原反應,得到含有納米鐵鈷氧化物和彌散相氧化物的前驅體粉末。
2)選擇性還原:將得到的前驅體粉末在氫氣或分解氨氣氛中還原,還原溫度為300~900℃,還原時間為1~3小時,得到含有超細彌散均勻分布氧化物強化相的鐵鈷納米復合粉末,其透射電鏡形貌如圖2a所示,為典型的納米晶結構,對圖2a所示圓圈部分進行能譜分析結果如圖2b所示,由圖可見在100nm的區域內含有Fe、Co和Y元素,Y元素均勻分布在納米晶之中。
目標鐵鈷納米復合粉末中各相的比例由原料中相應硝酸鹽的比例決定,一般保證目標復合粉末中氧化物彌散相的質量分數為0.1-2%,鐵鈷固溶體基體的質量分數99.9~98%,其中鐵鈷固溶體基體內鐵的質量分數30~70%,鈷的質量分數為70~30%。彌散相硝酸鹽為硝酸釔或硝酸鋁;還原劑為甘氨酸、尿素中至少一種,其與硝酸鐵的摩爾比為(0.05~3):1;絡合劑為葡萄糖、檸檬酸、四乙酸二氨基乙烷(EDTA)中至少一種,其與硝酸鐵的摩爾比為(0.1~1.5):1。
該方法具有以下優點:
1)利用溶液中各原料之間的快速反應,在十幾分鐘內簡便快捷地制備出前驅體粉末;
2)在液相中可實現各成分在分子水平上的均勻混合,有利于復合粉末中固溶體基體鐵鈷元素以及彌散相的均勻分布;
3)前驅體活性高,可降低還原溫度,縮短反應時間;
4)所制備的復合粉末純度高,彌散相顆粒細小,分布均勻,基體粉末粒徑小,分散性好,并且可以通過改變原料種類、配比、還原溫度和時間來調控彌散相顆粒以及基體粉末顆粒的大小;
5)原料易得,設備簡單,工藝流程短,效率高,成本低,適合規模化工業生產,為高性能氧化物彌散強化鐵鈷納米復合粉末制備提供了新的思路。
附圖說明
圖1為本發明的工藝流程圖
圖2為Fe50Co50-1wt.Y2O3%納米復合粉末的TEM形貌照片和相應的點能譜分析
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的闡述。應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解,在閱讀了本發明講授的內容之后本領域技術人員可以對本發明做各種改動或修改,這些等價同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
實施例1:Fe50Co50-1wt.Y2O3%納米復合粉末的制備
將硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸釔、甘氨酸和葡萄糖溶于去離子水,配成溶液,加熱溶液直至發生氧化還原反應,得到納米氧化物前驅體粉末,其中硝酸鈷與硝酸鐵的摩爾比為0.95:1,硝酸釔與硝酸鐵的摩爾比為0.01:1,甘氨酸與硝酸鐵的摩爾比為2:1,葡萄糖與硝酸鐵的摩爾比為0.3:1;將前驅體粉末在700℃下氫氣氣氛中還原2小時,得到氧化釔平均尺寸為10nm的Fe50Co50-1wt.Y2O3%納米復合粉末。
實施例2:Fe50Co50-2wt.Y2O3%納米復合粉末的制備
將硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸釔、甘氨酸和葡萄糖溶于去離子水,配成溶液,加熱溶液直至發生氧化還原反應,得到納米氧化物前驅體粉末,其中硝酸鈷與硝酸鐵的摩爾比為0.95:1,硝酸釔與硝酸鐵的摩爾比為0.02:1,甘氨酸與硝酸鐵的摩爾比為2:1,葡萄糖與硝酸鐵的摩爾比為0.3:1;將前驅體粉末在600℃下氫氣氣氛中還原2小時,得到氧化釔平均尺寸為15nm的Fe50Co50-2wt.Y2O3%納米復合粉末。
實施例3:Fe50Co50-1wt.Al2O3%納米復合粉末的制備
將硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鋁、甘氨酸和葡萄糖溶于去離子水,配成溶液,加熱溶液直至發生氧化還原反應,得到納米氧化物前驅體粉末,其中硝酸鈷與硝酸鐵的摩爾比為0.95:1,硝酸鋁與硝酸鐵的摩爾比為0.02:1,甘氨酸與硝酸鐵的摩爾比為1.5:1,葡萄糖與硝酸鐵的摩爾比為0.3:1;將前驅體粉末在900℃下氫氣氣氛中還原2小時,得到氧化鋁平均尺寸為30nm的Fe50Co50-1wt.Al2O3%納米復合粉末。
實施例4:Fe30Co70-2wt.Al2O3%納米復合粉末的制備
將硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鋁、甘氨酸和EDTA溶于去離子水,配成溶液,加熱溶液直至發生氧化還原反應,得到納米氧化物前驅體粉末,其中硝酸鈷與硝酸鐵的摩爾比為2.21:1,硝酸鋁與硝酸鐵的摩爾比為0.07:1,甘氨酸與硝酸鐵的摩爾比為1:1,EDTA與硝酸鐵的摩爾比為1:1;將前驅體粉末在900℃下氫氣氣氛中還原2小時,得到氧化鋁平均粒徑為35nm的Fe30Co70-2wt.Al2O3%納米復合粉末
實施例5:Fe70Co30-0.5wt.Y2O3%納米復合粉末的制備
將硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸釔、甘氨酸和葡萄糖溶于去離子水,配成溶液,加熱溶液直至發生氧化還原反應,得到納米氧化物前驅體粉末,其中硝酸鈷與硝酸鐵的摩爾比為0.41:1,硝酸釔與硝酸鐵的摩爾比為0.0035:1,甘氨酸與硝酸鐵的摩爾比為0.5:1,葡萄糖與硝酸鐵的摩爾比為1:1;將前驅體粉末在400℃下分解氨氣氛中還原1小時,得到氧化釔平均尺寸為8nm的Fe70Co30-0.5wt.Y2O3%納米復合粉末。

關 鍵 詞:
一種 氧化物 彌散 強化 納米 復合 粉末 制備 方法
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