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用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備Α半水石膏的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510335669.0

申請日:

2015.06.17

公開號:

CN104986789A

公開日:

2015.10.21

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C01F 11/46申請日:20150617|||公開
IPC分類號: C01F11/46 主分類號: C01F11/46
申請人: 高慶
發明人: 高慶; 葉旭; 孟慶前
地址: 430062湖北省武漢市武昌區學院路11號
優先權: 2015101448607 2015.03.31 CN
專利代理機構: 廣東國暉律師事務所44266 代理人: 譚宗成
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510335669.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.02.22|||2015.11.18|||2015.10.21

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種用鈦白粉生產產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,通過利用鈦白粉生產過程中產生的酸性廢水,在中和過程后期加入特定的石膏晶種,再在一定的溫度和壓力下加入助劑和轉晶劑經過轉晶反應,得到直徑和長徑比可控的α型半水石膏結晶產物,可控范圍為:直徑為8μm至15μm,長徑比為1:1至5:1。改變了傳統的只加入助劑和轉晶劑經過轉晶反應的制備α型半水石膏晶體的直徑和長徑比不可控的方法。其生產的產品粒度可控,粒徑分布較窄,可用于高強度石膏制品應用。同時,生產過程自動連續生產、能耗小、成本低。

權利要求書

權利要求書
1.  一種用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,其特征在于,包括如下步驟:直接將鈦白粉生產過程中產生的酸性廢水通過過濾,去除不溶性雜質,用堿石灰進行中和處理,在中和過程后期加入石膏晶種,得到固含量8%至15%、pH值為6至10的石膏料漿,將所述石膏料漿泵入混合罐內加入助劑、轉晶劑并進行混合,將混合均勻后的石膏料漿加熱至95℃至100℃,然后泵入管式反應器內,在90℃至160℃溫度、0.1MPa至1.0MPa壓力條件下進行連續轉晶反應,所述連續反應為在所述管式反應器中通過自動流動在時間上和空間上的連續反應,在加熱及加壓條件下進行轉晶,轉晶反應2.0小時至5.0小時后得到α-半水石膏漿體,將α-半水石膏漿體于110℃至150℃進行噴霧干燥,得到α-石膏晶體粉末產品。

2.  根據權利要求1所述用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,其特征在于,用堿石灰進行中和,并在pH值達到6至7時加入石膏晶種,所述石膏晶種直徑為1μm 至2μm,配置濃度為總漿料濃度的1.0 wt%至10.0wt%。

3.  根據權利要求1所述用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,其特征在于, 通過晶種形態、壓力的增大和減少,溫度的升高和降低將產物結晶形態控制在直徑為8μm 至15μm,長徑比為1:1至5:1范圍內。

4.  根據權利要求1所述用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,其特征在于,所述轉晶劑為硫酸鈦、硫酸鐵、硫酸鋁、硫酸鎂、氯化鉀、氯化鎂、明礬、檸檬酸鈉、明膠中一種或多種,其配置濃度為總漿料濃度的0.1 wt%至5.0wt%。

5.  根據權利要求1所述用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,其特征在于,所述助劑為EDTA、檸檬酸、氨基乙酸、硫代硫酸鈉中一種或多種,其配置濃度為總漿料濃度的0.1 wt%至1.0wt%。

6.  根據權利要求1所述用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,其特征在于,在進行噴霧干燥時,噴霧干燥溫度為入口溫度110℃至150℃,出口溫度90℃至100℃。

7.  根據權利要求1所述用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,其特征在于,所述管式反應器為連通的供料漿流動的管狀管道連接構成。

說明書

說明書用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法
技術領域
 本發明涉及一種制備α-半水石膏的方法,尤其涉及一種利用生產鈦白粉產生的酸性廢水直接制備α-半水石膏、并將其產品晶體大小通過技術參數進行控制的制備方法。
背景技術
我國已成為世界上最大的鈦白粉生產國,但鈦白粉行業存在三廢副產大,大多無法循環利用等環保問題,面臨循環經濟和清潔生產的挑戰。尤其是產生的鈦白石膏廢渣由于綜合利用附加值低,無法大量利用,處理以拋棄填埋為主,造成大量土地資源的占用以及嚴重的環境污染,急需開發高效益的資源化處理和應用技術。
    國外鈦白粉生產以氯化法為主,小部分硫酸法生產鈦白粉的企業廢酸被轉變為硫酸鎂類土壤改良劑,或中和后作為建筑石膏被資源化利用。我國天然石膏資源豐富,價格較低,國外鈦白石膏資源化技術無法被國內簡單復制。國內對鈦白石膏研究主要集中在利用鈦白石膏做復合膠結材料、水泥緩凝劑和石膏-粉煤灰路基材料等方面。將鈦白石膏煅燒與粉煤灰、礦渣等混合制備復合材料;采用水泥熟料以及復合早強減水劑能配制出性能優良的膠結材料這些研究基本上停留在室內試驗研究,對鈦白石膏的主要雜質及雜質對鈦白石膏的影響沒有系統研究,根據鈦白石膏特性開發新型材料研究鮮有研究。而且由于工業石膏大多用于該些領域,而磷、硫、氟石膏利用優勢大于鈦白石膏,加上在天然石膏資源豐富的地區,工業石膏應用也受到限制,則利用有限。目前,國內鈦白石膏的處理仍以拋棄填埋為主。
目前,鈦白石膏的資源化利用都是以鈦白石膏為研究起點進行技術開發和研究,其主要成分為二水石膏、β-半水石膏,利用困難,如直接以生產鈦白粉產生的酸性廢水為源點,將其轉化為性能優異、價值更高的α-半水石膏,鈦白石膏的資源化利用問題將迎刃而解。
現有技術應用的α-半水石膏制備工藝大致分為氣相蒸壓法和液相蒸壓法兩大類。工藝多采用傳統制備方式進行各階段分別操作,生產周期長、能耗大、成本高,α-半水石膏晶體尺寸無法控制。目前的工藝,不能直接利用生產鈦白粉產生的酸性廢水進行制備處理,需要通過轉變為二水石膏后再進行處理。因此,以酸性廢水為處理源點,通過工藝控制得到直徑可控的α-半水石膏晶體,實現鈦白石膏的高品質化,將是重要的資源化手段,具有重大意義。
發明內容
本發明解決的技術問題是:提供一種用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,克服現有技術不能直接利用鈦白粉生產過程中產生的酸性廢水制備晶體大小在直徑為8μm 至15μm,長徑比為0.5μm 至5.0μm范圍內進行控制的α-半水石膏的技術問題。實現了生產的產品粒度可控,粒徑分布較窄,可用于高強度石膏制品應用。同時,生產過程自動連續生產、能耗小、成本低。
本發明的技術方案是:提供一種用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,包括如下步驟:直接將鈦白粉生產過程中產生的酸性廢水通過過濾,去除不溶性雜質,用堿石灰進行中和處理,在中和過程后期加入石膏晶種,得到固含量8%至15%、pH值為6至10的石膏料漿,將所述石膏料漿泵入混合罐內加入助劑、轉晶劑并進行混合,將混合均勻后的石膏料漿加熱至95℃至100℃,然后泵入管式反應器內,在90℃至160℃溫度、0.1MPa至1.0MPa壓力條件下進行連續轉晶反應,所述連續反應為在所述管式反應器中通過自動流動在時間上和空間上的連續反應,在加熱及加壓條件下進行轉晶,轉晶反應2.0小時至5.0小時后得到α-半水石膏漿體,將α-半水石膏漿體于110℃至150℃進行噴霧干燥,得到α-石膏晶體粉末產品。
本發明的進一步技術方案是:在堿石灰中和酸性廢水后,用堿石灰進行中和,并在pH值達到6至7時加入石膏晶種,所述石膏晶種直徑為1μm 至2μm,配置濃度為總漿料濃度的1.0 wt%至10.0wt%。
本發明的進一步技術方案是:通過晶種形態、壓力的增大和減少、溫度的升高和降低將產物結晶形態控制在直徑為8μm 至15μm,長徑比為1:1至5:1范圍內。
本發明的進一步技術方案是:所述轉晶劑為硫酸鈦、硫酸鐵、硫酸鋁、硫酸鎂、氯化鉀、氯化鎂、明礬、檸檬酸鈉、明膠中一種或多種,其配置濃度為總漿料濃度的0.1 wt%至5.0wt%。
本發明的進一步技術方案是:所述助劑為EDTA、檸檬酸、氨基乙酸、硫代硫酸鈉中一種或多種,其配置濃度為總漿料濃度的0.1 wt%至1.0wt%。
本發明的進一步技術方案是:在進行噴霧干燥時,噴霧干燥溫度為入口溫度110℃至150℃,出口溫度90℃至100℃。
本發明的技術效果是:提供一種用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,包括如下步驟:直接將鈦白粉生產過程中產生的酸性廢水通過過濾,去除不溶性雜質,用堿石灰進行中和處理,在中和過程后期加入石膏晶種,得到固含量8%至15%、pH值為6至10的石膏料漿,將所述石膏料漿泵入混合罐內加入助劑、轉晶劑并進行混合,將混合均勻后的石膏料漿加熱至95℃至100℃,然后泵入管式反應器內,在90℃至160℃溫度、0.1MPa至1.0MPa壓力條件下進行連續轉晶反應,所述連續反應為在所述管式反應器中通過自動流動在時間上和空間上的連續反應,在加熱及加壓條件下進行轉晶,轉晶反應2.0小時至5.0小時后得到α-半水石膏漿體,將α-半水石膏漿體于110℃至150℃進行噴霧干燥,得到α-石膏晶體粉末產品。本發明克服現有技術不能直接利用鈦白粉生產過程中產生的酸性廢水制備晶體大小在直徑為8-15μm,長徑比為1:1-5:1范圍內進行控制的α-半水石膏的技術問題。實現了生產的產品粒度可控,粒徑分布較窄,可用于高強度石膏制品應用。同時,生產過程自動連續生產、能耗小、成本低。
附圖說明
圖1為本發明的流程圖。
具體實施方式
下面結合具體實施例,對本發明技術方案進一步說明。
如圖1所示,本發明的具體實施方式是:提供一種用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,包括如下步驟:直接將鈦白粉生產過程中產生的酸性廢水通過過濾,去除不溶性雜質,用堿石灰進行中和處理,在中和過程后期加入石膏晶種,得到固含量8%至15%、pH值為6至10的石膏料漿,將所述石膏料漿泵入混合罐內加入助劑、轉晶劑并進行混合,將混合均勻后的石膏料漿加熱至95℃至100℃,然后泵入管式反應器內,在90℃至160℃溫度、0.1MPa至1.0MPa壓力條件下進行連續轉晶反應,所述連續反應為在所述管式反應器中通過自動流動在時間上和空間上的連續反應,在加熱及加壓條件下進行轉晶,轉晶反應2.0小時至5.0小時后得到α-半水石膏漿體,將α-半水石膏漿體于110℃至150℃進行噴霧干燥,得到α-石膏晶體粉末產品。
如圖1所示,本發明的具體實施過程是:將酸性廢水過濾,去除不溶性雜質,輸送至中和罐,用堿石灰進行中和處理,在中和過程后期pH值達到6至7時加入石膏晶種,其直徑為1.0μm 至1.5μm,長徑比為2:1至8:1,晶種濃度為漿料總濃度的0.5 wt%,中和至pH值為7至8,輸送至混合罐,漿料濃度為10wt%,同時向混合罐內加入助劑和轉晶劑,所述助劑為EDTA、檸檬酸、氨基乙酸、硫代硫酸鈉中一種或多種,其配置濃度為總漿料濃度的0.1 wt%至1.0wt%,組成為:EDTA 0.2 wt%至0.5 wt%、硫代硫酸鈉0.05 wt%至0.2 wt%,其中,wt%表示重量百分比。所述轉晶劑為硫酸鈦、硫酸鐵、硫酸鋁、硫酸鎂、氯化鉀、氯化鎂、明礬、檸檬酸鈉、明膠中一種或多種,其配置濃度為總漿料濃度的0.1 wt%至5.0wt%,本實施例中,轉晶劑總濃度為漿料總濃度的3 wt%,轉晶劑組成為:明礬0.5 wt%至2.0wt%、氯化鉀1.5 wt%至2.5wt%。混合均勻后的漿料加熱至90℃至97℃,由漿料泵輸送至管式反應器反應,溫度110℃至130℃、壓力0.4MPa至0.6MPa下反應3-4小時,使產品轉化為α-半水石膏。反應器中漿料直接進入噴霧干燥器,干燥成粉狀產品,在進行噴霧干燥時,噴霧干燥溫度為入口溫度110℃至150℃,出口溫度90℃至100℃。α-半水石膏產品直徑為9μm 至12μm,長徑比為4:1至2:1。
本發明的進一步技術方案是:所述用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,其特征在于,用堿石灰進行中和,并在中和后期加入石膏晶種,所述石膏晶種直徑為1μm 至2μm,配置濃度為總漿料濃度的1.0 wt%至10.0wt%。
本發明的進一步技術方案是:通過晶種形態、管式反應器內壓力、溫度、反應時間的綜合調節,使α型半水石膏結晶產物,在直徑為8μm 至15μm,長徑比為1:1至5:1范圍內可對其晶體大小進行控制。具體來說,產物結晶形態基本取決于晶種形態;管式反應器內壓力增大、溫度升高,晶體向粗大、短柱方向發展,長徑比減小;反應時間延長,晶體尺寸增大,長徑比減小。反之,管式反應器內壓力減小、溫度降低,晶體向細小、長柱方向發展,長徑比增大;反應時間縮短,晶體尺寸減小,長徑比增加。
本發明的進一步技術方案是:所述用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,其特征在于,所述轉晶劑為硫酸鈦、硫酸鐵、硫酸鋁、硫酸鎂、氯化鉀、氯化鎂、明礬、檸檬酸鈉、明膠中一種或多種,其配置濃度為總漿料濃度的0.1 wt%至5.0wt%。
本發明的技術效果是:提供一種用生產鈦白粉產生的酸性廢水可控制備α-半水石膏的方法,包括如下步驟:直接將鈦白粉生產過程中產生的酸性廢水通過過濾,去除不溶性雜質,用堿石灰進行中和處理,在中和過程后期加入石膏晶種,得到固含量8%至15%、pH值為6至10的石膏料漿,將所述石膏料漿泵入混合罐內加入助劑、轉晶劑并進行混合,將混合均勻后的石膏料漿加熱至95℃至100℃,然后泵入管式反應器內,在90℃至160℃溫度、0.1MPa至1.0MPa壓力條件下進行連續轉晶反應,所述連續反應為在所述管式反應器中通過自動流動在時間上和空間上的連續反應,在加熱及加壓條件下進行轉晶,轉晶反應2.0小時至5.0小時后得到a-半水石膏漿體,將α-半水石膏漿體于110℃至150℃進行噴霧干燥,得到α-石膏晶體粉末產品。本發明克服現有技術不能直接利用鈦白粉生產過程中產生的酸性廢水制備晶體大小在直徑為8μm 至15μm,長徑比為1:1至5:1范圍內進行控制的α-半水石膏的技術問題。實現了生產的產品粒度可控,粒徑分布較窄,可用于高強度石膏制品應用。同時,生產過程自動連續生產、能耗小、成本低。
以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明,不能認定本發明的具體實施只局限于這些說明。對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明構思的前提下,還可以做出若干簡單推演或替換,都應當視為屬于本發明的保護范圍。

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生產 鈦白粉 產生 酸性 廢水 可控 制備 石膏 方法
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