• / 17
  • 下載費用:30 金幣  

一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510459100.5

申請日:

2015.07.30

公開號:

CN104984342A

公開日:

2015.10.21

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A61K 41/00申請日:20150730|||公開
IPC分類號: A61K41/00; A61K31/12; A61K47/02; A61K47/04; A61K9/14; A61P35/00; H01F1/11 主分類號: A61K41/00
申請人: 哈爾濱師范大學
發明人: 金英學; 吳長星; 程建軍; 李晶華; 王琦
地址: 150080黑龍江省哈爾濱市南崗區和興路50號
優先權:
專利代理機構: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109 代理人: 牟永林
PDF完整版下載: PDF下載
法律狀態
申請(專利)號:

CN201510459100.5

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.04.27|||2015.11.18|||2015.10.21

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素及其制備方法。本發明屬于生物醫用材料領域,具體涉及一種四氧化三鐵負載姜黃素及其制備方法。本發明是為了解決現有姜黃素作為抗癌藥物使用時水溶性差、穩定性低以及生物利用度低的問題。超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素為核殼結構,從內向外依次由磁性Fe3O4納米粒子、SiO2層、APTES層和CCM層組成;方法:一、磁性Fe3O4納米粒子的制備;二、磁性[email protected]納米粒子的制備;三、磁性[email protected]@APTES納米粒子的制備;四、[email protected]@[email protected]的制備。本發明用于改善姜黃素的水溶性、提高其穩定性及靶向性、增強抗腫瘤療效。

權利要求書

權利要求書
1.  一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素,其特征在于超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素為核殼結構,從內向外依次由磁性Fe3O4納米粒子、SiO2層、APTES層和CCM層組成。

2.  根據權利要求1所述的一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素,其特征在于所述超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素是由磁性Fe3O4納米粒子作為內核,磁性Fe3O4納米粒子外表面包覆SiO2,所述SiO2層外表面每3個-OH和APTES層反應,脫去3個乙氧基后連接,所述CCM通過R基連接在APTES層外表面的-NH上,所述R基為乙二酰基、丙二酰基、丁二酰基、戊二酰基、庚二酰基、辛二酰基、鄰苯二甲酰基、對苯二甲酰基、間苯二甲酰基和萘二甲酰基。

3.  一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素的制備方法,其特征在于超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素的制備方法具體是按以下步驟進行的:
一、磁性Fe3O4納米粒子的制備:將FeCl3·6H2O和油酸鈉加入到混合溶液A中超聲分散10min~20min后,在溫度為60℃~80℃的條件下回流3h~6h,反應結束后,采用分液漏斗進行分層,取出上清液,采用二次蒸餾水將上清液洗滌3~5次,采用旋轉蒸發儀旋蒸5min~40min后,得到蠟狀的油酸鐵復合物;將蠟狀的油酸鐵復合物、油酸和1-十八烯在室溫下超聲分散10min~20min,得到分散液A,在升溫速率為3℃/min~4℃/min和機械攪拌的條件下,將分散液A由室溫升溫至300℃~350℃,然后在溫度為300℃~350℃下保溫20min~60min后,靜置冷卻至室溫,然后向其中加入無水乙醇,在轉速為13000r/min的條件下離心分離10min~30min,得到固體產物,然后采用混合溶液B離心洗滌固體產物3~5次,得到磁性Fe3O4納米粒子;所述FeCl3·6H2O與油酸鈉的摩爾比為1:(2~4);所述混合溶液A為EtOH、二次蒸餾水和正己烷的混合物,其中EtOH、二次蒸餾水與正己烷的體積比為4:3:7;所述蠟狀的油酸鐵復合物、油酸與1-十八烯的摩爾比為(1~4):1:(18~22);所述混合溶液B為乙醇和三氯甲烷的混合物,其中乙醇與三氯甲烷的體積比為6:1;
二、磁性[email protected]納米粒子的制備:向步驟一得到的磁性Fe3O4納米粒子中加入CHCl3超聲振蕩分散1h,得到分散液B,然后在5min~20min內勻速將分散液B加入到CTAB水溶液中,在溫度為30℃~40℃的水浴條件下磁力攪拌20min~40min后,將水浴溫度從30℃~40℃升溫至60℃~70℃再磁力攪拌0.6h~1.5h,靜置冷卻后超聲20min~40min,然后采用0.1mol/L的NaOH水溶液調節反應體系pH值為8,向反應體系中加入濃度為20%的TEOS乙醇溶液,然后在溫度為30℃~40℃的水浴和轉速為800r/min~1200r/min的條件下攪拌18h~30h,再向反應體系中加入乙醇,得到絮狀沉淀物;將絮狀沉淀物分散在乙醇中,離心分離得到[email protected]納米粒子;所述步驟一得到的磁性Fe3O4納米粒子的質量與CHCl3的 體積比為1mg:(1.5~2)mL;所述CTAB水溶液的濃度為0.2mol/L;所述步驟一得到的磁性Fe3O4納米粒子的質量與CTAB水溶液的體積比為1mg:(1.5~2)mL;所述步驟一得到的磁性Fe3O4納米粒子的質量與濃度為20%的TEOS乙醇溶液的體積比為1mg:(13~25)μL;所述步驟一得到的磁性Fe3O4納米粒子的質量與乙醇的體積比為1mg:4mL;
三、磁性[email protected]@APTES納米粒子的制備:將步驟二得到的[email protected]納米粒子、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯混合后超聲振蕩分散30min后,在溫度為50℃和轉速為800r/min~1200r/min的條件下磁力攪拌7h,靜止冷卻,磁吸得到固體[email protected]@APTES納米粒子,采用溫度為6℃~10℃的乙醇洗滌固體[email protected]@APTES納米粒子3~5次,在溫度為50℃的條件下真空烘干,得到磁性[email protected]@APTES納米粒子;所述步驟二得到的[email protected]納米粒子的質量與3-氨基丙基三乙氧基硅烷的體積比為1mg:(5.5~7)μL;所述步驟二得到的[email protected]納米粒子的質量與甲苯的體積比為1mg:(1~1.5)mL;所述步驟二得到的[email protected]納米粒子的質量與溫度為6℃~10℃的乙醇的體積比為1mg:(3~5)mL;
四、[email protected]@[email protected]的制備:將步驟三得到的磁性[email protected]@APTES納米粒子分散在干燥的CH2Cl2Ⅰ中,得到磁性[email protected]@APTES納米粒子分散液;將二酰氯、三乙胺Ⅰ和干燥的CH2Cl2Ⅱ混合,得到混合溶液C,在機械攪拌的條件下在1h內將姜黃素分散液滴加到混合溶液C中,然后在室溫下避光反應2h,再向混合溶液C中加入三乙胺Ⅱ,然后在1h內將磁性[email protected]@APTES納米粒子分散液滴加到混合溶液C中,在室溫下避光反應3h后,磁吸固體,采用溫度為6℃~10℃的乙醇洗滌固體3~5次,然后在溫度為45℃的真空條件下干燥,得到[email protected]@[email protected],即完成超順磁性抗四氧化三鐵負載姜黃素;所述姜黃素分散液是將姜黃素分散到干燥的DMF溶液中,其中姜黃素的質量與干燥的DMF溶液的體積比為1mg:0.075mL;所述步驟三得到的磁性[email protected]@APTES納米粒子的質量與干燥的CH2Cl2Ⅰ的體積比為(0.2~0.8)mg:1mL;所述步驟三得到的磁性[email protected]@APTES納米粒子的質量與戊二酰氯的體積比為(0.2~0.4)mg:1μL;所述步驟三得到的磁性[email protected]@APTES納米粒子的質量與三乙胺Ⅰ的體積比為(0.05~0.15)mg:1μL;所述步驟三得到的磁性[email protected]@APTES納米粒子的質量與干燥的CH2Cl2Ⅱ的體積比為(1~1.8)mg:1mL;所述步驟三得到的磁性[email protected]@APTES納米粒子與姜黃素的質量比為1:(8~12);所述步驟三得到的磁性[email protected]@APTES納米粒子的質量與三乙胺Ⅱ的體積比為(0.05~0.15)mg:1μL。

4.  根據權利要求3所述的一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素的制備方法,其特征在 于步驟一中所述FeCl3·6H2O與油酸鈉的摩爾比為1:3。

5.  根據權利要求3所述的一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素的制備方法,其特征在于步驟一中所述蠟狀的油酸鐵復合物、油酸與1-十八烯的摩爾比為2:1:20。

6.  根據權利要求3所述的一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素的制備方法,其特征在于步驟二中所述步驟一得到的磁性Fe3O4納米粒子的質量與CTAB水溶液的體積比為1mg:1.8mL。

7.  根據權利要求3所述的一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素的制備方法,其特征在于步驟二中所述步驟一得到的磁性Fe3O4納米粒子的質量與濃度為20%的TEOS乙醇溶液的體積比為1mg:20μL。

8.  根據權利要求3所述的一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素的制備方法,其特征在于步驟三中所述步驟二得到的[email protected]納米粒子的質量與3-氨基丙基三乙氧基硅烷的體積比為1mg:5.8μL。

9.  根據權利要求3所述的一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素的制備方法,其特征在于步驟四中所述二酰氯為脂肪族二酰氯或芳香族二酰氯,其中脂肪族二酰氯為乙二酰氯、丙二酰氯、丁二酰氯、戊二酰氯、庚二酰氯或辛二酰氯,芳香族二酰氯為鄰苯二甲酰氯、對苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯或萘二甲酰氯。

10.  根據權利要求3所述的一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素的制備方法,其特征在于步驟四中所述步驟三得到的磁性[email protected]@APTES納米粒子與姜黃素的質量比為1:10。

關 鍵 詞:
一種 順磁性 氧化 負載 姜黃 及其 制備 方法
  專利查詢網所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網友學習交流,未經上傳用戶書面授權,請勿作他用。
關于本文
本文標題:一種超順磁性四氧化三鐵負載姜黃素及其制備方法.pdf
鏈接地址:http://www.rgyfuv.icu/p-6353592.html
關于我們 - 網站聲明 - 網站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網站客服客服 - 聯系我們

[email protected] 2017-2018 zhuanlichaxun.net網站版權所有
經營許可證編號:粵ICP備17046363號-1 
 


收起
展開
山东11选5中奖结果走势图