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一種NFBI2O3SBA可見光響應光催化劑及其制備方法和應用.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510406555.0

申請日:

2015.07.10

公開號:

CN104984756A

公開日:

2015.10.21

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 29/03申請日:20150710|||公開
IPC分類號: B01J29/03; C02F1/30; C02F1/62 主分類號: B01J29/03
申請人: 浙江工商大學
發明人: 王齊; 石曉東; 劉恩秦; 許劍佳; 叢燕青; 張軼
地址: 310018浙江省杭州市下沙高教園區學正街18號
優先權:
專利代理機構: 杭州天勤知識產權代理有限公司33224 代理人: 黃平英
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510406555.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.07.31|||2015.11.18|||2015.10.21

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑及其制備方法和應用,光催化劑由NH4F、Bi(NO3)3·5H2O和SBA分子篩制成,制備方法包括:(1)將Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,再加入SBA分子篩,均勻分散后烘干、研磨得Bi(NO3)3-SBA粉末;(2)將烘干后的NH4F在乙醇中部分溶解,與Bi(NO3)3-SBA粉末研磨均勻后煅燒;煅燒后經后處理得光催化劑NF-Bi2O3-SBA。本發明的光催化劑用于處理含鉻廢水,向含Cr(VI)的廢水中加入如權利要求1或6所述NF-Bi2O3-SBA光催化劑,調節pH,于暗處攪拌至吸附平衡,可見光照射進行反應。本發明光催化劑的可見光響應程度高,光生電子和空穴分離效果好,光催化劑的還原性強,對于含鉻廢水的處理,效果好,無二次污染。

權利要求書

權利要求書
1.  一種NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑,其特征在于,由NH4F、Bi(NO3)3·5H2O和SBA分子篩制成,其中Bi(NO3)3·5H2O與SBA質量比為0.52~2.08:1,NH4F與Bi(NO3)3-SBA質量比為0.8~1.2:1。

2.  一種NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,再加入SBA分子篩,均勻分散后烘干、研磨得Bi(NO3)3-SBA粉末;
(2)將烘干后的NH4F在乙醇中部分溶解,與Bi(NO3)3-SBA粉末研磨均勻后煅燒;煅燒后經后處理得光催化劑NF-Bi2O3-SBA。

3.  根據權利要求2所述NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)中Bi(NO3)3·5H2O與SBA質量比為0.52~2.08:1。

4.  根據權利要求2所述NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)中烘干后的NH4F與Bi(NO3)3-SBA質量比為0.8~1.2:1。

5.  根據權利要求2所述NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)中煅燒時控制參數為:3~8℃/min升溫至450℃~550℃,保持150~200min。

6.  一種如權利要求2~5任一權利要求所述制備方法制備得到的NF-Bi2O3-SBA光催化劑。

7.  一種利用如權利要求1或6所述NF-Bi2O3-SBA光催化劑處理含鉻廢水的方法,其特征在于,包括如下步驟:
向含Cr(VI)廢水中加入如權利要求1或6所述NF-Bi2O3-SBA光催化劑,調節pH,于暗處攪拌至吸附平衡,可見光照射進行反應。

8.  根據權利要求7所述方法,其特征在于,調節廢水pH值為2~4。

9.  根據權利要求7所述方法,其特征在于,所述可見光的光源為氙燈,控制氙燈的工作電流為10A~22A。

10.  根據權利要求7所述方法,其特征在于,含Cr(VI)廢水中還加有EDTA空穴捕獲劑。

說明書

說明書一種NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑及其制備方法和應用
技術領域
本發明涉及光催化材料技術領域,尤其是可見光響應光催化材料技術領域,具體涉及一種NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑及其制備方法和應用。
背景技術
重金屬鉻Cr(VI)是電鍍、制革和印染行業廢水中的常見污染組分,具有較強的致畸性和致癌性,是美國環境保護局公認的129種重點污染物之一,更是我國重點控制對象。目前,對于鉻污染治理的思路是將可溶性強、易遷移、高毒性的六價鉻Cr(VI)還原為毒性小100倍且易于配位沉淀的三價鉻Cr(III)。
例如,公開號為CN 103086536A的中國發明專利申請文獻公開了一種處理含鉻廢水的方法,它先用調節劑將廢水的pH調節到1-3,調節劑為濃硫酸;加入還原劑,還原劑為二氧化硫、亞硫酸鈉、偏亞硫酸氫鹽;再加入NaOH中和,調節到pH為8.5-8.8,中和時間控制在10-12min;然后加入絮凝劑PEO,攪拌速度60-80r/min,沉降時間40-60min;經沉降后的清夜可排出,沉降的固態物質干燥后回收利用。
公開號為CN 102399037A的中國發明專利申請文獻公開了一種含鉻廢水的處理方法,含鉻廢水的處理方法,包含以下步驟:(1)在調節池中處理:將含鉻廢水輸送到調節池中濾除懸浮物后,進行水質及水量均衡;(2)在處理池中處理:將調節池的含鉻廢水輸出到處理池中,加入硫酸調整pH值在2.5-3.2之間,然后加入硫酸亞鐵并進行攪拌10-20分鐘;(3)中和處理:各處理池中加入堿性物質進行中和,攪拌并調整pH值在7-8之間;(4)在沉淀池中處理:將處理池的廢水輸出到沉淀池中,上層清水溢流到清水池,沉渣則輸送到污泥濃縮池。
光催化技術具有反應條件溫和、成本低廉,能夠在不引入二次污染的前提下有效去除難降解有機污染物或還原減毒高價重金屬離子,在含鉻廢 水處理方面有廣闊的應用前景。但目前光催化劑普遍存在可見光利用效率低的缺陷。
發明內容
本發明提供一種NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑及其制備方法和應用,該光催化劑的可見光響應程度高,光生電子和空穴分離效果好,光催化劑的還原性強,對于含鉻廢水的處理,效果好,無二次污染。
一種NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑,由NH4F、Bi(NO3)3·5H2O和SBA分子篩制成,其中Bi(NO3)3·5H2O與SBA質量比為0.52~2.08:1,NH4F與Bi(NO3)3-SBA質量比為1:1。
本發明還提供一種NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑的制備方法,本發明所提供的NF-Bi2O3-SBA可見光響應光催化劑優選采用該方法制備,該制備方法包括如下步驟:
(1)將Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,再加入SBA分子篩,均勻分散后烘干、研磨得Bi(NO3)3-SBA粉末;
(2)將烘干后的NH4F在乙醇中部分溶解,與Bi(NO3)3-SBA粉末研磨均勻后煅燒;煅燒后經后處理得光催化劑NF-Bi2O3-SBA。
所述后處理過程為:研磨、去離子水水洗、離心、烘干和再次研磨。
步驟(2)中所述的部分溶解是指向烘干后的NH4F上滴加乙醇,一部分溶于乙醇,一部分仍以固體形式存在。部分溶解是為了方便研磨和利于與催化劑混合均勻,如果全部溶解,就是少量液體,不容易混合均勻,
以鉍系為代表的光催化劑,在紫外光照射下會產生光生電子-空穴對,在還原重金屬離子Cr(VI)方面有良好的效果,但由于禁帶寬度寬,只能利用占太陽光總能量較少的紫外光區,通過在Bi2O3中摻雜恰當的元素,使其禁帶窄化,吸收波長較長的光,從而可以利用更多的可見光;雙元素共摻雜時,進一步加強其可見光響應,光催化活性明顯提高;另外,Bi2O3的比表面積較小,在進行Cr(VI)還原時接觸不夠充分,使得Cr(VI)的還原效果不佳;本發明還引入一種比表面積大的分子篩,將其與光催化劑復合,來增大催化劑與反應底物的接觸面積,提高催化效率。
本發明以Bi2O3為基礎,進行N、F雙非金屬元素摻雜,并輔以SBA分子篩,制備復合光催化劑NF-Bi2O3-SBA。Bi2O3禁帶寬度為2.8V,禁帶 寬度較大,雖有一定的光催化效果,但是可見光響應不高;N、F共摻雜改性,在禁帶中引入雜質能級和缺陷能級,可以使其禁帶窄化,使吸收帶邊紅移,吸收波長較長的光,從而具有可見光響應性;SBA分子篩具有很大的比表面積,與光催化劑復合后,能增大催化劑與反應底物的接觸面積,從而提高催化效率。
本發明中,SBA、Bi2O3和N、F復合后,催化劑的晶型發生改變,催化劑的催化活性顯著提高。試驗發現在Bi2O3的基礎上進行N、F共摻雜改性時,其對Cr(VI)還原性能得到了明顯的增強,在以SBA15作為基底時催化性能相比于NF-Bi2O3又得到了一定的提升。在相同時間,NF-Bi2O3-SBA對Cr(VI)的去除率約為Bi2O3的2倍。
所述SBA分子篩為SBA-15,通過以下方法制備:
取16.0g的聚醚P123溶解于240mL去離子水和40mL濃鹽酸的混合溶液中,加入正硅酸乙酯36.8mL,攪拌,在35℃的恒溫水浴中靜置20h,棄去上清液,得到的白色膠體轉移至水熱反應釜中,在烘箱中,100℃、恒溫24h后,過濾得到沉淀,水洗若干次后,將所得固體轉移到真空干燥箱內進行真空干燥,得到白色粗產品SBA-15;
將粗產品研磨成粉末后,轉移到馬弗爐中焙燒,以1℃·min-1升溫速率升至550℃,恒溫5h,將得到的SBA-15再次研磨,并水洗滌3-5次,烘干得到SBA-15。
所述的SBA-15也可以通過購買獲得。
步驟(1)中,采用超聲進行均勻分散,超聲分散時間為30~80min,優選為40~60min,最優選60min;步驟(1)中的烘干溫度為185℃。
NF-Bi2O3-SBA催化劑中,Bi2O3與SBA質量比為0.5~2:1,作為優選,Bi2O3與SBA質量比為1~2:1,最優選為2:1;與之對應的,步驟(1)中Bi(NO3)3·5H2O與SBA質量比為0.52~2.08:1;最優選為2.08:1。
步驟(2)中,NH4F的烘干通過將NH4F放入55℃烘箱中,30min烘干制得。
步驟(1)中烘干后的NH4F與Bi(NO3)3-SBA質量比為0.8~1.2:1,優選為1:1。
步驟(2)中煅燒時控制參數為:3~8℃/min升溫至450℃~550℃,保持150~200min;優選為:5℃/min升溫至500℃,保持180min。
步驟(3)中水洗采用去離子水,去離子水洗3~5次,優選為5次。
關于本發明的制備方法,一種最優選的技術方案:
(1)將Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中,再加入SBA分子篩,超聲均勻分散后185℃烘干、研磨得Bi(NO3)3-SBA粉末;Bi(NO3)3·5H2O與SBA質量比為2.08:1;
(2)將烘干后的NH4F在乙醇中部分溶解,與Bi(NO3)3-SBA粉末研磨均勻后煅燒,烘干后的NH4F與Bi(NO3)3-SBA質量比為1:1;煅燒后經研磨、去離子水水洗、離心、烘干和再次研磨得光催化劑NF-Bi2O3-SBA。本發明還提供一種如所述制備方法制備得到的NF-Bi2O3-SBA光催化劑。
本發明還提供一種利用所述NF-Bi2O3-SBA光催化劑處理含鉻廢水的方法,包括如下步驟:
向含Cr(VI)的廢水中加入所述NF-Bi2O3-SBA光催化劑,調節pH,于暗處攪拌至吸附平衡,可見光照射進行反應。
光生電子將Cr(VI)還原至毒性小100倍、易發生配位沉淀的Cr(III)。NF-Bi2O3-SBA光催化劑在可見光照射下,產生光生電子和空穴,電子用于將Cr(VI)還原至Cr(III),空穴氧化水,水充當犧牲劑作用。Cr(VI)被還原成Cr(III),毒性降低,形成的Cr(III)可以很容易通過沉淀去除,從而達到處理含鉻廢水的目的。
含鉻廢水中Cr(VI)的濃度為50~100μmol/L;優選為80μmol/L。
含鉻廢水的處理需要在酸性條件下進行,pH值對于Cr(VI)的還原有很大的影響,一般來說酸性強,Cr(VI)的還原效果好。但過酸,會加大酸的費用投入。
優選地,調節廢水pH值為2~4;進一步優選為3~4,最優選為3。
可見光照射采用氙燈,濾去波長小于420nm部分,控制氙燈的工作電流為10A~22A;最優選為22A,改變光源的工作電流以改變可見光的光強,光照強度影響光催化劑光生電子和空穴的分離效果,從而對含鉻廢水的處理效果有影響。
可見光照射進行反應的時間為20~150min。
犧牲劑的存在,會影響NF-Bi2O3-SBA光催化劑處理含鉻廢水的效果。在可見光照射下,NF-Bi2O3-SBA光催化劑產生光生電子和空穴,電子用于將Cr(VI)還原至Cr(III)。EDTA是一種空穴捕獲劑,能夠在捕獲空穴的 同時促進電子的產生,其加入量會影響光催化劑處理含鉻廢水的效果。因此,含Cr(VI)的廢水中還加有EDTA空穴捕獲劑。EDTA的投加量與廢水的體積比為1:100;EDTA濃度為0.001mmol/L。
NF-Bi2O3-SBA光催化劑的投加量為0.5~1.5g/L;優選為1g/L。
本發明的目的是提供一種NF-Bi2O3-SBA光催化劑的制備方法,并將其應用于含鉻廢水的處理。在Bi2O3基礎上,通過N、F共摻雜改性,可以使其禁帶窄化,使吸收帶邊紅移,吸收波長較長的光,從而具有可見光響應性;引入SBA分子篩,增大了催化劑與反應底物的接觸面積,提高了催化效率。應用于含鉻廢水的處理,在上述各優選條件的組合下處理效果更好。
本發明的有益效果有:
(1)催化劑可見光響應程度高;
(2)光生電子和空穴分離效果好;
(3)對含鉻廢水的處理,效果好。
附圖說明
圖1(a)為本發明實施例2中,三種光催化劑制備的電極在紫外-可見光下的光電流密度圖;
圖1(b)為本發明實施例2中,三種光催化劑制備的電極在可見光下的光電流密度圖。
圖2為本發明實施例3中,利用NF-Bi2O3-SBA光催化劑制備的電極在可見光下、黑暗中的交流阻抗圖。
圖3(a)為本發明實施例3中,三種電極同時在可見光下交流阻抗圖;
圖3(b)為本發明實施例3中,三種電極同時在黑暗中交流阻抗圖。
圖4為本發明實施例4中,光催化劑NF-Bi2O3、Bi2O3-SBA、Bi2O3,還原鉻效果對比圖。
圖5為本發明實施例5中,不同pH值時,含鉻廢水處理效果對比。
圖6為本發明實施例6中,不同EDTA量時,含鉻廢水處理效果對比。
圖7為本發明實施例7中,不同光照強度時,含鉻廢水處理效果對比。
具體實施方式
現結合說明書附圖和具體實施例,對本發明進一步說明。
實施例1
(一)NF-Bi2O3-SBA光催化劑的制備,步驟如下:
(1)取2.08g的Bi(NO3)3·5H2O溶于10ml乙二醇中,攪拌,待溶解完全后加入1g SBA,超聲60min分散,在烘箱中185℃烘干,得到Bi(NO3)3-SBA固體,將其研磨成細粉末;
(2)將烘干后0.3g NH4F的放入研缽中,滴加乙醇使其部分溶解,加入0.3g Bi(NO3)3-SBA粉末研磨均勻,然后轉移至坩堝中,在馬弗爐中,以5℃/min升溫至500℃,煅燒180min;
(3)煅燒后研磨,用去離子水水洗5次,10000r/min離心,烘干,再次研磨成細粉末,得到目標光催化劑NF-Bi2O3-SBA。
(二)Bi2O3光催化劑的制備,步驟如下:
將4g硝酸鉍(五水)均勻平鋪于石英舟上,形成薄層,以5℃/min升溫至500℃,恒溫煅燒3h,取出后研磨,即得Bi2O3光催化劑。
(三)NF-Bi2O3光催化劑的制備,步驟如下:
將烘干后0.3g NH4F的放入研缽中,滴加乙醇使其部分溶解,加入0.3g Bi2O3研磨均勻,然后轉移至坩堝中,在馬弗爐中,以5℃/min升溫至500℃,煅燒180min;
(四)Bi2O3-SBA光催化劑的制備,方法如下:
將NF-Bi2O3-SBA光催化劑的制備過程中,步驟(1)制備的Bi(NO3)3-SBA固體,在馬弗爐中,以5℃/min升溫至500℃,煅燒180min,得到Bi2O3-SBA光催化劑。
實施例2
取0.1g制備的催化劑Bi2O3、NF-Bi2O3、Bi2O3-SBA和NF-Bi2O3-SBA溶于0.25mL乙二醇,超聲分散30min,滴涂于粘貼有導電膠的導電玻璃(FTO)(6cm*1cm)上,滴涂的尺寸為1cm*1cm,涂1次,每次40μL,80℃真空干燥,制得Bi2O3、NF-Bi2O3、Bi2O3-SBA和NF-Bi2O3-SBA電極。
將四種光催化電極分別置于Na2SO4(0.1mol/L)、Na2SO3(0.1mol/L)混合溶液中,在電化學工作站3電極體系下,以光催化電極為工作電極,鉑片為對電極,銀電極為參比電極,氙燈為光源,在紫外-可見光、可見光 下,黑暗交替,得到光催化電極的光電流密度圖。
圖1(a)、圖1(b)分別為三種電極在紫外-可見光、可見光下的光電流密度圖。
從圖1(a)可以看出,在紫外-可見光下,四種光催化劑的光電流差異明顯,NF-Bi2O3-SBA電極相比于改性前的Bi2O3,光電流有很大提升。其相比于NF-Bi2O3、Bi2O3-SBA,光電流也有所提高。
從圖1(b)可以看出,在可見光下,Bi2O3光電流較低,其對可見光的響應程度不高。NF-Bi2O3-SBA與Bi2O3相比光電流提高很多,可見光響應有很大提高。另外,NF-Bi2O3-SBA的光電流大于NF-Bi2O3和Bi2O3-SBA的光電流,由此,NF的摻雜和SBA的引入可以提高Bi2O3可見光響應。因而,在可見光下,光生電子和空穴更容易分離,有更多光生電子用于鉻的還原,從而提高對含鉻廢水的處理效果。
實施例3
將實施例2制備的NF-Bi2O3、Bi2O3-SBA和NF-Bi2O3-SBA光催化電極分別置于濃度為0.5mol/L的Na2SO4溶液中,在電化學工作站3電極體系下,以光催化電極為工作電極,鉑片為對電極,銀電極為參比電極,氙燈為光源,分別在可見光下、黑暗中,得到光催化電極的交流阻抗圖。
圖2為NF-Bi2O3-SBA光催化電極在可見光下、黑暗中的交流阻抗圖。
圖3(a)、圖3(b)分別為三種電極同時在可見光下、黑暗中交流阻抗圖。
如圖2所示,光照條件下NF-Bi2O3-SBA的交流阻抗環半徑有所減小。由于光催化劑的電荷轉移的電阻大小和光生電子-空穴對的分離效率與圖中的阻抗環半徑大小相對應,說明NF-Bi2O3-SBA在光照條件下,光生電子-空穴對的分離效率明顯提高,電荷轉移電阻減小,對可見光有良好的響應。
如圖3(a)、圖3(b),無論是在光照或者黑暗條件下,NF-Bi2O3-SBA都比NF-Bi2O3和Bi2O3的光生電子-空穴對得到分離效率要高,因此,經過摻雜改性得到的光催化劑NF-Bi2O3-SBA,其電荷傳遞電阻變小,光生電子-空穴的分離速率變快。
實施例4
在Cr(VI)濃度為80μmol/L的含鉻廢水中,加入NF-Bi2O3-SBA光催化劑,調節pH為3,于暗處攪拌至吸附平衡,固定與光源位置,打開氙燈(濾去波長小于420nm部分),進行反應。
改變光催化劑為實施例1制備的光催化劑NF-Bi2O3、Bi2O3-SBA、Bi2O3,進行還原鉻效果對比,結果如圖4。
如圖4,在同樣條件下,改性制備的NF-Bi2O3-SBA比NF-Bi2O3、Bi2O3還原鉻效果均有不同程度的提升。在Bi2O3的基礎上負載N、F時,其對Cr(VI)還原性能得到了明顯的增強,在以SBA15作為基底時催化性能相比于NF-Bi2O3又得到了一定的提升。150min后,NF-Bi2O3-SBA對Cr(VI)的去除率達到42%,約為Bi2O3的2倍。
實施例5
本實施例按照實施例3含鉻廢水處理方法,以NF-Bi2O3-SBA光催化劑為不變量,調節初始pH值為2、3、4,其他條件不變,得到不同pH值時,含鉻廢水處理效果圖5。
從圖5可以看出:隨著酸性的增大Cr(VI)的去除率不斷增加,當pH=3時已經有比較明顯的去除效果,相比之下,pH=2時溶液酸性過大,在實際應用中,采取太低的pH值,會增大處理成本,因此進行含鉻廢水處理時,采用pH=3較為合理。
實施例6
犧牲劑的存在,會影響NF-Bi2O3-SBA光催化劑處理含鉻廢水的效果。在可見光照射下,NF-Bi2O3-SBA光催化劑產生光生電子和空穴,電子用于將Cr(VI)還原至Cr(III)。EDTA是一種空穴捕獲劑,能夠在捕獲空穴的同時促進電子的產生,其加入量會影響光催化劑處理含鉻廢水的效果。
本實施例按照實施例3含鉻廢水處理方法,以NF-Bi2O3-SBA光催化劑為不變量,調節初始時加入的EDTA的量(0.5mL、1mL、1.5mL,濃度0.001mmol/L),其他條件不變,得到不同EDTA量時,含鉻廢水處理效果圖6。
從圖6可以看出,加入EDTA后Cr(VI)的去除率得到了明顯的提升,并且隨著EDTA加入量的增加,Cr(VI)的去除率不斷增加。但EDTA加入 量的增加,Cr(VI)的去除率增加的幅度不明顯,所以考慮實際含鉻廢水的處理成本,EDTA加入量以0.5mL為宜。
實施例7
光照強度影響光催化劑光生電子和空穴的分離效果,從而對含鉻廢水的處理效果有影響。由于光照強度不易控制,本實施例通過控制工作電流來改變光照強度。
本實施例按照實施例3含鉻廢水處理方法,以NF-Bi2O3-SBA光催化劑為不變量,改變氙燈工作電流為10A、15A、22A,其他條件不變,得到不同光照強度時,含鉻廢水處理效果圖7。
從圖7的結果可以看出,隨著光源的工作電流增大,Cr(VI)的去除率不斷提高。在工作電流最大(22A),即光照強度最大時,去除率也達到最高。這說明,光照強度對于NF-Bi2O3-SBA光催化劑催化性能的影響很大,進行含鉻廢水處理時,根據要求調整光照強度。
實施例9
以實施例1為基礎,本發明還以烘干后的NH4F與Bi(NO3)3-SBA質量比為1:1,并按照實施例2~8研究了Bi(NO3)3·5H2O與SBA質量比在0.52~2.08:1范圍內的其他質量比制備得到的光催化劑的性能,檢測效果基本都能達到實施例2~8中的水平。

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一種 NFBI2O3SBA 可見光 響應 光催化劑 及其 制備 方法 應用
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