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一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510423194.0

申請日:

2015.07.17

公開號:

CN104988451A

公開日:

2015.10.21

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C23C 4/06申請日:20150717|||公開
IPC分類號: C23C4/06; C22C1/05; C22C29/08; C22C19/07; B22F9/04 主分類號: C23C4/06
申請人: 中南大學
發明人: 姚萍屏; 貢太敏
地址: 410083湖南省長沙市岳麓區麓山南路932號
優先權:
專利代理機構: 長沙市融智專利事務所43114 代理人: 顏勇
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510423194.0

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.03.16|||2015.11.18|||2015.10.21

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法;屬于特種材料制備技術領域。本發明按設計組分配取原料粉末,原料粉末經濕法球磨后噴霧造粒;得到粒徑為5-150μm的半成品;然后對半成品經脫脂處理;得到脫脂態的粉末,所述脫脂態的粉末隨保護氣體流進立式燒結爐后,在立式燒結爐的高溫區完成瞬態燒結;冷卻、分級,得到所述超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末;所述瞬態燒結的溫度為1000-1500℃,瞬態燒結時,單顆脫脂態粉末的平均燒結時間為1-10s。本發明制備工藝簡單、所得產品性能優良,便于產業化生產。

權利要求書

權利要求書
1.  一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,其特征在于;包括下述步驟:
步驟一
按設定的組分配置碳化鎢-鈷粉末體系,所述碳化鎢-鈷粉末體系中,碳化鎢粉的質量百分數為1%-99%,余量為鈷粉;

按設定的組分配置碳化鎢-鈷-碳化鉻粉末體系,所述碳化鎢-鈷-碳化鉻粉末體系中,碳化鎢粉的質量百分數為79%-98%,鈷粉1%-20%,碳化鉻粉1%-20%;
步驟二
將步驟一配取的粉末作為原料粉末,所述原料粉末加入球磨機中,經濕法球磨后噴霧造粒;得到粒徑為5-150μm的半成品;
步驟三
將步驟二所得半成品經脫脂處理后;得到脫脂態的粉末,所述脫脂態的粉末隨保護氣體流進立式燒結爐,然后在立式燒結爐的高溫區完成瞬態燒結;冷卻、分級,得到所述超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末;所述瞬態燒結的溫度為1000-1500℃,瞬態燒結時,單顆脫脂態粉末的平均燒結時間為1-10s。

2.  根據權利要求1所述的一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,其特征在于:步驟一中碳化鎢粉的平均粒徑小于等于300nm、鈷粉的平均粒徑小于等于2μm、碳化鉻粉平均粒徑小于等于300nm。

3.  根據權利要求1所述的一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,其特征在于:步驟二中,濕法球磨是:以無水乙醇做為球磨介質;以Ф16mm和 Ф6mm兩種尺度的YG6硬質合金球按質量比1-3:1-3組成的混合磨球為磨球;控制球料質量比為2-4:1-1;以20-50r/min的轉速球磨8-12h,得到漿料。

4.  根據權利要求3所述的一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,其特征在于:步驟二中;
Ф16mm和Ф6mm兩種尺度的YG6硬質合金球的質量比為1:1;
原料粉末與無水乙醇的質量比為;原料粉末:無水乙醇=3-4:1-1。

5.  根據權利要求1所述的一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,其特征在于;步驟二中,所述濕法球磨后的噴霧造粒是:
在保護氣氛下,將濕法球磨所得漿料送入閉式離心噴霧干燥塔進行噴霧造粒;噴霧造粒時,控制閉式離心噴霧干燥塔進口溫度為200-240℃、出口溫度為90-120℃、霧化器轉速為10000-18000r/min、塔壓為1-2Kpa。

6.  根據權利要求1所述的一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,其特征在于:噴霧造粒時所用保護氣氛為氮氣。

7.  根據權利要求1所述的一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,其特征在于:步驟三中,所述脫脂是:
在保護氣氛下,將步驟二所得半成品,置于溫度為300-800℃的加熱區間,保溫6-12h。

8.  根據權利要求1所述的一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,其特征在于:步驟三中,所述脫脂態的粉末的粒度為5-150μm。

9.  根據權利要求1-8任意一項所述的一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,其特征在于包括下述步驟:
步驟A
按設定的組分配置碳化鎢-鈷粉末體系,所述碳化鎢-鈷粉末體系中,碳化鎢粉的質量百分數為1%-99%,,余量為鈷粉;

按設定的組分配置碳化鎢-鈷-碳化鉻粉末體系,所述碳化鎢-鈷-碳化鉻粉末體系中,碳化鎢粉的質量百分數為79%-98%,鈷粉1%-20%,碳化鉻粉1%-20%;
所述碳化鎢粉的平均粒徑小于等于300nm,所述鈷粉的平均粒徑小于等于2μm;碳化鉻粉平均粒徑小于等于300nm;
步驟B
將步驟A配取的粉末作為原料粉末,所述原料粉末加入球磨機中,經濕法球磨后噴霧造粒;得到得到粒徑為5-150μm的半成品;
所述濕法球磨是:以無水乙醇做為球磨介質,按質量比,原料粉末:無水乙醇=3-4:1-1配取無水乙醇;以Ф16mm和Ф6mm兩種尺度的YG6硬質合金球按質量比1:1組成的混合球作為磨球,并控制磨球與原料粉末的質量比為2-4:1-1;以20-50r/min的轉速球磨8-12h;得到漿料;
所述濕法球磨后的噴霧造粒是:
在氮氣氣氛下,將濕法球磨所得漿料送入閉式離心噴霧干燥塔進行噴霧造粒;噴霧造粒時,控制閉式離心噴霧干燥塔進口溫度為200-240℃、出口溫度為90-120℃、霧化器轉速為10000-18000r/min、塔壓為1-2Kpa;
步驟C
將步驟B所得半成品經脫脂處理后;得到粒徑為5-150μm的脫脂態的粉末,所述脫脂態的粉末隨保護氣體流進立式燒結爐,然后在立式燒結爐的高溫區完成瞬態燒結;冷卻、分級,得到所述超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末;所述燒結 的溫度為1000-1500℃,瞬態燒結時,單顆脫脂態的粉末的平均燒結時間為1-10s,載氣的流速為20-150ml/min;
所述脫脂是:
在保護氣氛下,將步驟B所得半成品,置于溫度為300~800℃的加熱區間,保溫6~12h。

10.  根據權利要求9所述的一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,其特征在于:步驟C所得產物的粒度為5-120μm,所述產物中碳化鎢的晶粒尺寸為100-300nm、碳化鉻的晶粒尺寸為100-300nm。

說明書

說明書一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法
技術領域
本發明涉及一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法;屬于特種材料制備技術領域。
背景技術
硬質合金自1923年問世以來,因其具有高硬度、高紅硬性、高的抗壓強度、高耐磨及良好的耐腐蝕性等優異性能,被譽為“工業的牙齒”,廣泛應用于幾乎涉及到國民經濟的各個部門和現代技術的各個領域。
碳化鎢基硬質合金作為一種典型的硬質合金材料,人們一直致力于提高其硬度與韌性這對矛盾性能的研究工作。有研究表明,細化碳化鎢晶粒能夠顯著提高材料的硬度和韌性等性能,且提高的幅度隨著碳化鎢晶粒尺寸的進一步減小而增加。同樣,對于超音速火焰噴涂碳化鎢基硬質合金涂層來講,亦適合此規律,且涂層的耐磨性等性能也隨著碳化鎢晶粒尺寸的減小而提高,因而,開發超細晶粒碳化鎢基硬質合金涂層對進一步提高涂層材料的耐磨耐蝕性具有極高的實際應用價值。
獲得超音速火焰噴涂超細晶粒碳化鎢基硬質合金涂層的前提條件為制得超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末,即要求噴涂粉末中的陶瓷硬質顆粒碳化鎢平均粒徑小于300nm。
目前,超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末常用的傳統制備方法主要分為兩種, 一種為用噴霧干燥法制得含有鎢和鈷的氧化物前驅體球形復合粉末(其原料粉末粒徑一般為100-300nm),隨后對造粒粉末進行還原和碳化處理,破碎,分級篩分,即可得到超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末;另一種為將超細碳化鎢粉(其粒徑一般為100-300nm)與鈷粉(其粒徑一般為1-3μm)或超細碳化鎢粉(其粒徑一般為100-300nm)、超細碳化鉻粉(其粒徑一般為100-300nm)與鈷粉(其粒徑一般為1-3μm)機械混合制備料漿,噴霧干燥制粒,對造粒粉末進行脫脂和燒結處理(脫脂的時間一般為4-12h、燒結的溫度一般為1200-1500℃,燒結的時間一般為1-4h),隨后破碎,分級篩分,可獲得超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末。
對于上述兩種傳統制備方法,粉末的高溫處理(或燒結)時間較長(一般至少為1h),這是因為傳統制備法常將粉末堆置于舟皿中,高溫處理過程中,由于熱量由外及里傳遞的滯后性,以及粉末冶金化過程中吸收大量的熱量,置于舟皿中的粉末必須經歷較長的高溫處理時間,以實現噴涂粉末由機械結合完全轉變為冶金結合,且具有一定的顆粒結構強度。
另外,由于超細碳化鎢晶粒尺度小,比表面積大,吉布斯自由能高,長時間的高溫處理易導致碳化鎢晶粒長大,甚至粗化的現象,難以有效保持碳化鎢的超細晶粒尺度;且粉末在長時間的高溫處理過程中,碳化鎢與氧氣的接觸概率大幅增加,易在高溫下發生氧化脫碳反應,生成了降低粉末性能的脆性碳化二鎢(W2C)和η相(Co3W3C),見式(1)和式(2)。另外,傳統方法燒結時間長,粉末易粘結成團,須進行破碎處理,破碎工藝延長了生產工序,耗能大,成本高。
2WC+O2↑→W2C+CO2↑                        (1)
3WC+3Co+2O2↑→Co3W3C+2CO2↑               (2)
發明內容
本發明的目的是針對超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末傳統制粉工藝中粉末長時間高溫處理所導致的碳化鎢晶粒長大、氧化脫碳、產品利用率低、工藝復雜、耗能大及成本高等難題,提供一種新型的超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末制備方法。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,包括下述步驟:
步驟一
按設定的組分配置碳化鎢-鈷粉末體系,所述碳化鎢-鈷粉末體系中,碳化鎢粉的質量百分數為1%-99%,余量為鈷粉;

按設定的組分配置碳化鎢-鈷-碳化鉻粉末體系,所述碳化鎢-鈷-碳化鉻粉末體系中,碳化鎢粉的質量百分數為79%-98%,鈷粉1%-20%,碳化鉻粉1%-20%;
步驟二
將步驟一配取的粉末作為原料粉末,所述原料粉末加入球磨機中,經濕法球磨后噴霧造粒;得到粒徑為5-150μm的半成品;
步驟三
將步驟二所得半成品經脫脂處理后;得到脫脂態的粉末,所述脫脂態的粉末隨保護氣體流進立式燒結爐,然后在立式燒結爐的高溫區完成瞬態燒結;冷卻、分級,得到所述超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末;所述瞬態燒結的溫度為1000-1500℃,瞬態燒結時,單顆脫脂態的粉末的平均燒結時間為1-10s。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,步驟一中碳化鎢粉的平均粒徑小于等于300nm、鈷粉的平均粒徑小于等于2μm、碳化鉻粉平均粒 徑小于等于300nm。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,步驟二中,濕法球磨是:以無水乙醇做為球磨介質;以Ф16mm和Ф6mm兩種尺度的YG6硬質合金球按質量比1-3:1-3組成的混合磨球為磨球;控制球料質量比為2-4:1-1;以20-50r/min的轉速球磨8-12h,得到漿料。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,步驟二中;
Ф16mm和Ф6mm兩種尺度的YG6硬質合金球的質量比為1:1;
原料粉末與無水乙醇的質量比為;原料粉末:無水乙醇=3-4:1-1。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,步驟二中,所述濕法球磨后的噴霧造粒是:
在保護氣氛下,將濕法球磨所得漿料送入閉式離心噴霧干燥塔進行噴霧造粒;噴霧造粒時,控制閉式離心噴霧干燥塔進口溫度為200-240℃、出口溫度為90-120℃、霧化器轉速為10000-18000r/min、塔壓為1-2Kpa。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,噴霧造粒時所用保護氣氛為氮氣。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法;步驟三中,所述脫脂是:
在保護氣氛下,將步驟二所得半成品,置于溫度為300-800℃的加熱區間,保溫6-12h。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法;步驟三中,所述脫脂態的粉末的粒度為5-150μm。
為了節約成本,步驟三中所用保護氣體一般采用氮氣。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,包括下述步驟:
步驟A
按設定的組分配置碳化鎢-鈷粉末體系,所述碳化鎢-鈷粉末體系中,碳化鎢粉的質量百分數為1%-99%,,余量為鈷粉;

按設定的組分配置碳化鎢-鈷-碳化鉻粉末體系,所述碳化鎢-鈷-碳化鉻粉末體系中,碳化鎢粉的質量百分數為79%-98%,鈷粉1%-20%,碳化鉻粉1%-20%;
所述碳化鎢粉的平均粒徑小于等于300nm,優選為100-300nm,進一步優選為200-300nm,所述鈷粉的平均粒徑小于等于2μm、優選為1-2μm;碳化鉻粉平均粒徑小于等于300nm,優選為100-300nm,進一步優選為200-300nm,;
步驟B
將步驟A配取的粉末作為原料粉末,所述原料粉末加入球磨機中,經濕法球磨后噴霧造粒;得到得到粒徑為5-150μm的半成品;
所述濕法球磨是:以無水乙醇做為球磨介質,按質量比,原料粉末:無水乙醇=3-4:1-1配取無水乙醇;以Ф16mm和Ф6mm兩種尺度的YG6硬質合金球按質量比1:1組成的混合球作為磨球,并控制磨球與原料粉末的質量比為2-4:1-1;以20-50r/min的轉速球磨8-12h;得到漿料;
所述濕法球磨后的噴霧造粒是:
在氮氣氣氛下,將濕法球磨所得漿料送入閉式離心噴霧干燥塔進行噴霧造粒;噴霧造粒時,控制閉式離心噴霧干燥塔進口溫度為200-240℃、出口溫度為90-120℃、霧化器轉速為10000-18000r/min、塔壓為1-2Kpa;
步驟C
將步驟B所得半成品經脫脂處理后;得到粒徑為5-150μm的脫脂態的粉末,所述脫脂態的粉末隨保護氣體流進立式燒結爐,然后在立式燒結爐的高溫區完成瞬態燒結;冷卻、分級,得到所述超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末;所述燒結的溫度為1000-1500℃,優選為1100-1400℃,進一步優選為1200-1300℃,瞬態燒結時,單顆脫脂態的粉末的平均燒結時間為1-10s,優選為1-5s,進一步優選為2-4s,載氣的流速為20-150ml/min,優選為50-120ml/min,進一步優選為70-100ml/min。
所述脫脂是:
在保護氣氛下,將步驟B所得半成品,置于溫度為300~800℃的加熱區間,保溫6~12h。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,步驟C中,脫脂態的粉末受氮氣載氣作用加速且連續均勻豎直流過立式燒結爐中的高溫區。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,步驟C所得產物中,碳化鎢的晶粒尺寸為100-300nm,優選為200-300nm。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,步驟C所得產物中碳化鉻的晶粒尺寸為100-300nm,優選為200-300nm。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,步驟C所得產物的粒度為5-120μm,優選為10-65μm,進一步優選為15-45μm。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,所述瞬態燒結所用保護氣體和送粉氣體均為氮氣,操作時,通過控制氮氣流量,已達到精確控制粉末的燒結時間、調整粉末微觀結構狀態的目的。
本發明一種超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末的制備方法,為了進一步提升產 品的質量,經瞬態燒結的產物可以采用分級篩分或其它的篩選方式進行篩選分級,得到粒徑分布較窄的優質粉末。
原理和優勢
本發明由于限定了待燒結粉末的粒度以及采用了立式燒結爐進行瞬時燒結,在各參數的協同作用下,取得了意想不到的效果。
與現有技術相比,本發明具備以下優勢:
本發明燒結時間極短,從微觀角度考慮,強烈抑制了碳化鎢和碳化鉻超細晶粒的長大,良好地保有了二者原始晶粒尺度,強烈制約了碳化鎢氧化脫碳行為,可獲得高性能超細晶粒碳化鎢基球形熱噴涂粉末;另外,宏觀角度上,極短的燒結時間避免了燒結粉末間粘結成團,取消了常規工藝中機械破碎這一后續工序,縮短了生產流程,提高了生產效率及產品利用率,且降低了燒結時間,減少制備成本。以本發明所制高性能粉末,用超音速火焰噴涂技術可制備高性能超細晶粒碳化鎢基涂層,可廣泛應用于航空航天、石油化工、印刷紡織等領域。
附圖說明
圖1為本發明的工藝流程;
圖2為實施例1制備的超細球形WC-17Co熱噴涂粉末的掃描電鏡圖;其中圖2(a)為超細球形WC-17Co熱噴涂粉末表面放大2500倍的掃描電鏡圖,圖2(b)為超細球形WC-17Co熱噴涂粉末剖面放大10000倍的掃描電鏡圖,圖2(c)WC-17Co熱噴涂粉末表面放大5000倍的掃描電鏡圖;
圖3為對比例1A所得成品的掃描電鏡圖;
圖4為對比例1B所得成品的掃描電鏡圖;
圖5為實施例2制備的超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末的掃描電鏡圖;其中圖5(a)為超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末表面放大2500倍的掃描電鏡圖,圖5(b)為超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末剖面放大5000倍的掃描電鏡圖,圖5(c)超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末表面放大5000倍的掃描電鏡圖;
圖6為對比例2A所得成品的掃描電鏡圖;
圖7為對比例2B所得成品的掃描電鏡圖;
圖8為實施例3制備的超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末的掃描電鏡圖;其中圖8(a)為超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末表面放大2500倍的掃描電鏡圖,圖8(b)為超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末剖面放大10000倍的掃描電鏡圖,圖8(c)超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末表面放大5000倍的掃描電鏡圖;
圖9為對比例3A所得成品的掃描電鏡圖;
圖10為對比例3B所得成品的掃描電鏡圖;
圖11為實施例1所得成品經熱噴涂后所得涂層的形貌;
圖12為實施例2所得成品經熱噴涂后所得涂層的形貌;
圖13為實施例3所得成品經熱噴涂后所得涂層的形貌。
從圖1中可以看出本發明的工藝流程。
從圖2中可以看出實施例1制備的超細球形WC-17Co熱噴涂粉末表面以及剖面的形貌。從圖2(a)中可以看出實施例1所得成品的球形度好,球形顆粒外圍幾乎沒有分散的細小顆粒物存在;結合圖2(a)、圖2(b)、圖2(c)可以看出實施例所制備的成品已經實現了冶金結合。
從圖3中可以看出對比例1A制備成品松散,甚至破碎,也就是說對比例1A制備成品發生冶金結合的概率極低。
從圖4中可以看出對比例1B制備成品結成團,需破碎,且粉末顆粒燒結成實心,這類產品很難直接用于熱噴涂工藝。
從圖5中可以看出實施例2制備的超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末表面以及剖面的形貌。從圖5(a)中可以看出實施例2所得成品的球形度好,球形顆粒外圍幾乎沒有分散的細小顆粒物存在;結合圖5(a)、圖5(b)、圖5(c)可以看出實施例所制備的成品已經實現了冶金結合。
從圖6中可以看出對比例2A制備成品松散,甚至破碎,也就是說對比例1A制備成品發生冶金結合的概率極低。
從圖7中可以看出對比例2B制備的WC-10Co-4Cr3C2粉末粘結成團,需破碎,且部分粉末顆粒燒結成實心,這類產品很難直接用于熱噴涂工藝。
從圖8中可以看出實施例3制備的超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末表面以及剖面的形貌。從圖8(a)中可以看出實施例3所得成品的球形度好,球形顆粒外圍幾乎沒有分散的細小顆粒物存在;結合圖8(a)、圖8(b)、圖8(c)可以看出實施例所制備的成品已經實現了冶金結合。
從圖9中可以看出對比例3A制備的WC-10Co-4Cr3C2粉末未發生冶金結合而松散,甚至破碎,也就是說對比例3A制備成品發生冶金結合的概率極低。
從圖10中可以看出對比例3B制備的WC-10Co-4Cr3C2粉末粘結成團,需破碎,且部分粉末顆粒燒結成實心。這類產品很難直接用于熱噴涂工藝。
圖11中亮白色的細小顆粒為碳化鎢顆粒,粒徑小于300nm;從圖11可以看出碳化鎢顆粒分布均勻,所得涂層表面質量優良,在放大10000倍的情況下, 無明顯缺陷。
圖12中亮白色的細小顆粒為碳化鎢或碳化鉻顆粒,粒徑小于300nm;從圖12可以看出碳化鎢或碳化鉻顆粒分布均勻,所得涂層表面質量優良,在放大10000倍的情況下,涂層無明顯貫穿缺陷。
圖13中亮白色的細小顆粒為碳化鎢或碳化鉻顆粒,粒徑小于300nm;從圖13可以看出碳化鎢或碳化鉻顆粒分布均勻,所得涂層表面質量優良,在放大10000倍的情況下,無明顯缺陷。
具體實施方式:
實施例1:超細WC-17Co熱噴涂粉末
首先將83wt%的碳化鎢粉(粒徑100-300nm)和17wt%的鈷粉(粒徑1-2μm)加入球磨機內,同時加入無水乙醇,磨球選用Ф16mm和Ф6mm兩種尺度YG6硬質合金磨球,球料比4:1,球磨轉速50r/min,球磨時間12h;濕磨后,加入占混合粉末質量分數2%的聚乙二醇,攪拌2h后,于閉式噴霧干燥塔中進行造粒,得到造粒粉末,進口溫度控制在240℃,出口溫度控制在120℃,霧化器轉速為18000r/min,干燥及保護氣氛為氮氣,塔壓為2KPa;將造粒粉末于管式爐中進行脫脂處理,溫度800℃,時間12h;將脫脂處理后的粉末于立式燒結爐中瞬態燒結,粉末在氮氣載氣(載氣流速為150ml/min)的作用下加速且連續均勻豎直流過立式燒結爐中的加熱區,且于加熱區中完成燒結,得到燒結粉末,進料方式為氮氣送入,保護氣氛為氮氣,燒結溫度1500℃,燒結時間10s,冷卻方式為空冷;將燒結粉末采用空氣氣流分級機分選出粒度分布在15-45μm間的粉末,觀察圖2,發現球形粉末表面的碳化鎢粒徑小于300nm,說明用實例1制的了超 細球形WC-17Co熱噴涂粉末。
對比例1A
首先將83wt%的碳化鎢粉(粒徑100-300nm)和17wt%的鈷粉(粒徑1-2μm)加入球磨機內,同時加入無水乙醇,磨球選用Ф16mm和Ф6mm兩種尺度YG6硬質合金磨球,球料比4:1,球磨轉速50r/min,球磨時間12h;濕磨后,加入占混合粉末質量分數2%的聚乙二醇,攪拌2h后,于閉式噴霧干燥塔中進行造粒,得到造粒粉末,進口溫度控制在240℃,出口溫度控制在120℃,霧化器轉速為18000r/min,干燥及保護氣氛為氮氣,塔壓為2KPa;將造粒粉末于管式爐中進行脫脂處理,溫度800℃,時間12h;然后提升溫度至1500℃,燒結10s;冷卻后觀察成品粉末,發現內部粉末未合金化,未發生冶金結合,圖3顯示了由于粉末未發生冶金結合而松散,甚至破碎。
對比例1B
首先將83wt%的碳化鎢粉(粒徑100-300nm)和17wt%的鈷粉(粒徑1-2μm)加入球磨機內,同時加入無水乙醇,磨球選用Ф16mm和Ф6mm兩種尺度YG6硬質合金磨球,球料比4:1,球磨轉速50r/min,球磨時間12h;濕磨后,加入占混合粉末質量分數2%的聚乙二醇,攪拌2h后,于閉式噴霧干燥塔中進行造粒,得到造粒粉末,進口溫度控制在240℃,出口溫度控制在120℃,霧化器轉速為18000r/min,干燥及保護氣氛為氮氣,塔壓為2KPa;將造粒粉末于管式爐中進行脫脂處理,溫度800℃,時間12h;然后提升溫度至1500℃,燒結1h;冷卻后觀察成品粉末粘結成團,需破碎,且粉末顆粒燒結成實心,不滿足熱噴涂要求,見圖4。
從實施例1、對比例1A、對比例1B中可以看出,只有采用實施例1可以獲 得合格的超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末。
實施例2:超細WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末
首先將86wt%的碳化鎢粉(粒徑100-300nm)和10wt%的鈷粉(粒徑1-2μm)和4wt%的碳化鉻粉(粒徑100-300nm)加入球磨機內,同時加入無水乙醇,磨球選用Ф16mm和Ф6mm兩種尺度YG6硬質合金磨球,球料比3:1,球磨轉速35r/min,球磨時間10h;濕磨后,加入占混合粉末質量分數2%的聚乙二醇,攪拌2h后,于閉式噴霧干燥塔中進行造粒,得到造粒粉末,進口溫度控制在220℃,出口溫度控制在105℃,霧化器轉速為14000r/min,干燥及保護氣氛為氮氣,塔壓為1.5KPa;將造粒粉末于管式爐中進行脫脂處理,溫度550℃,時間9h;將脫脂處理后的粉末于立式燒結爐中瞬態燒結,粉末在氮氣載氣(載氣流速為85ml/min)的作用下加速且連續均勻豎直流過立式燒結爐中的加熱區,且于加熱區中完成燒結,得到燒結粉末,進料方式為氮氣送入,保護氣氛為氮氣,燒結溫度1250℃,燒結時間5s,冷卻方式為空冷;將燒結粉末采用空氣氣流分級機分選出粒度分布在15-45μm間的粉末,觀察圖5,發現球形粉末表面的碳化鎢和碳化鉻粒徑小于300nm,說明用實例2制的了超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末。
對比例2A
首先將86wt%的碳化鎢粉(粒徑100-300nm)和10wt%的鈷粉(粒徑1-2μm)和4wt%的碳化鉻粉(粒徑100-300nm)加入球磨機內,同時加入無水乙醇,磨球選用Ф16mm和Ф6mm兩種尺度YG6硬質合金磨球,球料比3:1,球磨轉速35r/min,球磨時間10h;濕磨后,加入占混合粉末質量分數2%的聚乙二醇,攪拌2h后,于閉式噴霧干燥塔中進行造粒,得到造粒粉末,進口溫度控制在220 ℃,出口溫度控制在105℃,霧化器轉速為14000r/min,干燥及保護氣氛為氮氣,塔壓為1.5KPa;將造粒粉末于管式爐中進行脫脂處理,溫度550℃,時間9h;然后提升溫度至1250℃,燒結5s;冷卻后觀察成品粉末,發現內部粉末未合金化,未發生冶金結合,圖6顯示了由于粉末未發生冶金結合而松散,甚至破碎。
對比例2B
首先將86wt%的碳化鎢粉(粒徑100-300nm)和10wt%的鈷粉(粒徑1-2μm)和4wt%的碳化鉻粉(粒徑100-300nm)加入球磨機內,同時加入無水乙醇,磨球選用Ф16mm和Ф6mm兩種尺度YG6硬質合金磨球,球料比3:1,球磨轉速35r/min,球磨時間10h;濕磨后,加入占混合粉末質量分數2%的聚乙二醇,攪拌2h后,于閉式噴霧干燥塔中進行造粒,得到造粒粉末,進口溫度控制在220℃,出口溫度控制在105℃,霧化器轉速為14000r/min,干燥及保護氣氛為氮氣,塔壓為1.5KPa;將造粒粉末于管式爐中進行脫脂處理,溫度550℃,時間9h;然后提升溫度至1250℃,燒結1h,冷卻后觀察成品粉末粘結成團,需破碎,且部分粉末顆粒燒結成實心,不滿足熱噴涂要求,見圖7。
從實施例2、對比例2A、對比例2B中可以看出,只有采用實施例2可以獲得合格的超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末。
實施例3:超細WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末
首先將86wt%的碳化鎢粉(粒徑100-300nm)和10wt%的鈷粉(粒徑1-2μm)和4wt%的碳化鉻粉(粒徑100-300nm)加入球磨機內,同時加入無水乙醇,磨球選用Ф16mm和Ф6mm兩種尺度YG6硬質合金磨球,球料比2:1,球磨轉速20r/min,球磨時間8h;濕磨后,加入占混合粉末質量分數2%的聚乙二醇,攪拌2h后,于閉式噴霧干燥塔中進行造粒,得到造粒粉末,進口溫度控制在200 ℃,出口溫度控制在90℃,霧化器轉速為10000r/min,干燥及保護氣氛為氮氣,塔壓為1KPa;將造粒粉末于管式爐中進行脫脂處理,溫度300℃,時間6h;將脫脂處理后的粉末于立式燒結爐中瞬態燒結,粉末在氮氣載氣(載氣流速為20ml/min)的作用下加速且連續均勻豎直流過立式燒結爐中的加熱區,且于加熱區中完成燒結,得到燒結粉末,進料方式為氮氣送入,保護氣氛為氮氣,燒結溫度1000℃,燒結時間1s,冷卻方式為空冷;將燒結粉末采用空氣氣流分級機分選出粒度分布在15-45μm間的粉末,觀察圖8,發現球形粉末表面的碳化鎢和碳化鉻粒徑小于300nm,說明用實例3制的了超細球形WC-10Co-4Cr3C2熱噴涂粉末。
對比例3A
首先將86wt%的碳化鎢粉(粒徑100-300nm)和10wt%的鈷粉(粒徑1-2μm)和4wt%的碳化鉻粉(粒徑100-300nm)加入球磨機內,同時加入無水乙醇,磨球選用Ф16mm和Ф6mm兩種尺度YG6硬質合金磨球,球料比2:1,球磨轉速20r/min,球磨時間8h;濕磨后,加入占混合粉末質量分數2%的聚乙二醇,攪拌2h后,于閉式噴霧干燥塔中進行造粒,得到造粒粉末,進口溫度控制在200℃,出口溫度控制在90℃,霧化器轉速為10000r/min,干燥及保護氣氛為氮氣,塔壓為1KPa;將造粒粉末于管式爐中進行脫脂處理,溫度300℃,時間6h;然后提升溫度至1000℃,燒結1s;冷卻后觀察成品粉末,發現內部粉末未合金化,未發生冶金結合,圖9顯示了由于粉末未發生冶金結合而松散,甚至破碎。
對比例3B
首先將86wt%的碳化鎢粉(粒徑100-300nm)和10wt%的鈷粉(粒徑1-2μm)和4wt%的碳化鉻粉(粒徑100-300nm)加入球磨機內,同時加入無水乙醇,磨 球選用Ф16mm和Ф6mm兩種尺度YG6硬質合金磨球,球料比2:1,球磨轉速20r/min,球磨時間8h;濕磨后,加入占混合粉末質量分數2%的聚乙二醇,攪拌2h后,于閉式噴霧干燥塔中進行造粒,得到造粒粉末,進口溫度控制在200℃,出口溫度控制在90℃,霧化器轉速為10000r/min,干燥及保護氣氛為氮氣,塔壓為1KPa;將造粒粉末于管式爐中進行脫脂處理,溫度300℃,時間6h;然后提升溫度至1000℃,燒結1h,冷卻后觀察成品粉末粘結成團,需破碎,且部分粉末顆粒燒結成實心,不滿足熱噴涂要求,見圖10。
從實施例3、對比例3A、對比例3B中可以看出,只有采用實施例3可以獲得合格的超細碳化鎢基球形熱噴涂粉末。

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一種 碳化 球形 噴涂 粉末 制備 方法
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