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一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510398937.3

申請日:

2015.07.08

公開號:

CN105017342A

公開日:

2015.11.04

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):C07H 15/04申請公布日:20151104|||實質審查的生效IPC(主分類):C07H 15/04申請日:20150708|||公開
IPC分類號: C07H15/04; C07H1/00; C07H1/06; B01F17/56 主分類號: C07H15/04
申請人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
發明人: 蔣劍春; 馮君鋒; 徐俊明; 王奎; 應浩; 楊中志; 關倩; 蘇秋麗
地址: 210042江蘇省南京市鎖金五村16號
優先權:
專利代理機構: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙)32249 代理人: 馮慧
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510398937.3

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.12.07|||2015.12.02|||2015.11.04

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法包括以下步驟:第一步,定向加壓液化反應:將生物質原料與低碳醇、酸性催化劑等按照質量比為1:6~10:0.01~0.05的比例加入到高壓釜中,在160~240℃條件下醇解液化反應不超過60min,壓力為3~7MPa,攪拌下反應;第二步,萃取分離過程:將定向液化產物過濾,濾液經過活性炭脫色、精餾、旋轉蒸發和回收低碳醇后,采用蒸餾水和有機溶劑萃取劑將加壓液體產物中的烷基糖苷組分萃取分離,其總含量可達82%。

權利要求書

權利要求書
1.  一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法,其特征在于,包括以下步驟:
第一步,定向加壓液化反應:將生物質原料、低碳醇和酸性催化劑加入到高壓釜中,在160~240℃條件下液化反應不超過60min,壓力為3~7MPa,攪拌下反應,反應結束后迅速通冷卻水,迅速降至室溫;所述低碳醇的分子結構中碳原子和羥基的數量均為1~3;
第二步,萃取分離過程:將第一步得到的定向加壓液化產物中和、過濾、活性炭脫色、精餾、真空旋轉蒸發和回收低碳醇之后,首先加入蒸餾水,將液體產物分離為水溶相和水不溶相,采用有機溶劑萃取劑萃取水溶相,萃取后剩下的水相產物為烷基糖苷。

2.  如權利要求1所述一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法,其特征在于所述低碳醇為甲醇、乙醇或丙三醇中的任意一種。

3.  如權利要求1所述一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法,其特征在于所述酸性催化劑為硫酸、磷酸、氨基磺酸或甲苯磺酸的任意一種。

4.  如權利要求1所述一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法,其特征在于所述的有機溶劑萃取劑為乙酸乙酯、二氧六環、四氯化碳、環己烷和石油醚的任意一種。

5.  如權利要求1所述一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法,其特征在于第一步中所述的甘蔗渣:低碳醇:酸性催化劑的質量比為1:6~10:0.01~0.05。

6.  如權利要求1所述一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法,其特征在于有機溶劑萃取劑與水溶相的質量比均為2~5:1。

7.  如權利要求1所述一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法,其特征在于所述的生物質為甘蔗渣、竹木或楊木。

說明書

說明書一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法
技術領域
本發明屬于纖維類生物質資源制備化學品領域,主要涉及生物質加壓液化制備烷基糖苷方面的研究。
背景技術
生物質資源是一種來源廣泛可以再生的生物質資源,但目前甘蔗渣類生物質資源的利用程度還相對較低,開發甘蔗渣類生物質制備重要的化工產品,已經成為生物質資源利用的重要研究課題。
烷基糖苷是一種新型的非離子表面活性劑,具有許多獨特的性能。其表面活性高、去污能力強、潤濕能力強、泡沫細膩豐富且性質穩定,可以被應用于很多化工行業領域。與其他表面活性劑合用時有很強的協同效應,配伍性能好,即使在濃度較高的酸、堿和鹽溶液中,仍然具有很高的活性和溶解度。此外,在自然界中能被生物完全降解,避免污染環境,且對皮膚溫和、無刺激、無毒害。
目前,已經報道的烷基糖苷的合成技術主要有兩種方法。第一種方法是利用葡萄糖與醇類物質反應,一步法合成烷基糖苷;工藝流程簡單,烷基糖苷的得率較高,但是對葡萄糖的純度要求較高,因此成本較高。第二種方法是利用纖維素或者淀粉在高壓下醇解生成烷基糖苷,該方法雖然對原料的純度沒有很高的要求,可是同樣存在總成本偏高的缺點。
發明內容
解決的技術問題:為了解決烷基糖苷生產成本高、工藝復雜、溶劑使用量大等缺點,本發明提供了一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法,在高溫高壓條件下采用“一步法”進行醇解,定向液化甘蔗渣制備烷基糖苷。該合成路徑具有原料便宜、來源廣泛,操作工藝簡單等優點;液化產物通過萃取分離等一系列操作后,得到的烷基糖苷產品純度較高。
技術方案:一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法,包括以下步驟:
第一步,定向加壓液化反應:將生物質原料、低碳醇和酸性催化劑加入到高壓釜中,在160~240℃條件下液化反應不超過60min,壓力為3~7MPa,攪拌下反應,反應結束后迅速通冷卻水,迅速降至室溫;所述低碳醇的分子結構中碳原子和羥基的數量均為1~3;
第二步,萃取分離過程:將第一步得到的定向加壓液化產物中和、過濾、活性炭脫色、精餾、真空旋轉蒸發和回收低碳醇之后,首先加入蒸餾水,將液體產物分離為水溶相和水不溶相,采用有機溶劑萃取劑萃取水溶相,萃取后剩下的水相產物為烷基糖苷。
所述低碳醇為甲醇、乙醇或丙三醇中的任意一種。
所述酸性催化劑為硫酸、磷酸、氨基磺酸或甲苯磺酸的任意一種。
所述的有機溶劑萃取劑為乙酸乙酯、二氧六環、四氯化碳、環己烷和石油醚的任意一種。
第一步中所述的甘蔗渣:低碳醇:酸性催化劑的質量比為1:6~10:0.01~0.05。
有機溶劑萃取劑與水溶相的質量比均為2~5:1。
所述的生物質為甘蔗渣、竹木或楊木。
有益效果
1.發現了生物質原料的定向加壓液化一步法制備烷基糖苷,可以有效地提高目標產物的得率,其總含量可以達到82%。
2.本發明的方法中使用有機溶劑萃取的方法,萃取分離出高純度的烷基糖苷,烷基糖苷 可以經過提純精制成高附加值的非離子型表面活性劑產品。
3.選用低碳醇作為液化溶劑,可以利用其在近臨界狀態下具有較高的壓力和反應活性,提高反應效率,溶劑回收和再利用的操作簡單。
4.通過采用不同極性的有機溶劑作為萃取劑,獲得高純度的烷基糖苷類化合物,方法操作簡單,溶劑用量少、回收和再利用容易。
附圖說明:
圖1為本發明的工藝流程圖。
圖2為本發明實施例中甘蔗渣生物質定向加壓液化產物的GC-MS圖譜。
圖3為本發明萃取分離得到的烷基糖苷類化合物的HSQC NMR譜圖。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的描述,需要說明的是,實施例并不構成對本發明要求保護范圍的限定。在不背離本發明精神和實質的情況下,對本發明方法、步驟或者條件所做的修改和替換,均屬于本發明的范圍。
若未特別說明,實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段。
一種生物質定向加壓液化制備烷基糖苷的方法,包括以下步驟:
第一步,定向加壓液化:將甘蔗渣等生物質原料、低碳醇和酸性催化劑加入到高壓釜中,高壓釜在160~240℃條件下液化反應不超過60min,壓力為3~7MPa,轉速為500r/min,反應結束后迅速通冷卻水,在1~5min內降至室溫;其中纖維生物質:低碳醇:酸性催化劑的質量比為1:6~10:0.01~0.05;所述低碳醇的分子結構中碳原子和羥基的數量均為1~3。
第二步,萃取分離:將直接加壓液化產物中和、過濾、活性炭脫色、真空旋轉蒸發、回收低碳醇之后,首先加蒸餾水與液體產物質量比為2:1,將液化產物分離為水溶相和水不溶相,采用有機溶劑萃取劑水溶相,萃取后剩下的水相產物為烷基糖苷。萃取劑與水溶相和水不溶相的質量比均為2~5:1。
所述低碳醇為甲醇、乙醇和丙三醇中的任意一種。
所述酸性催化劑為硫酸、磷酸、氨基磺酸和甲苯磺酸的任意一種。
所述的活性炭脫色反應可通過在70℃下液體產物不斷精餾回流、脫色反應45min的過程。將活性炭趁熱過濾,得到脫色后的液體產物。
所述的真空旋轉蒸發可通過在40~60℃,壓力為-0.09MPa下減壓旋轉蒸發,將溶劑分離并回收。
所述的有機溶劑萃取劑為乙酸乙酯、二氧六環、四氯化碳、環己烷和石油醚的任意一種。
所述的生物質為甘蔗渣、竹木或楊木。
實施例1
稱取40甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,240g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫30min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,然后將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為76%。
實施例2
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜壓力為 5.5MPa。反應保溫30min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為80%。
實施例3
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,400g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜壓力為6.5MPa。反應保溫30min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為79%。
實施例4
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和0.4g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜壓力為5.5MPa。反應保溫30min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為70%。
實施例5
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和2.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜壓力為5.5MPa。反應保溫30min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為65%。
實施例6
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g甲苯磺酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫30min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為66%。。
實施例7
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g氨基磺酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫30min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯, 水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為43%。
實施例8
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g磷酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫30min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為35%。
實施例9
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到240℃,高壓釜的壓力為6.5MPa。反應保溫30min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為57%。
實施例10
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到160℃,高壓釜的壓力為3.5MPa。反應保溫30min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為72%。
實施例11
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫60min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為58%。
實施例12
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫10min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為82%。
實施例13
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,240g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫0min后關加熱(到達200℃立即關加熱),迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為72%。
實施例14
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,240g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫10min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入100g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為81%。
實施例15
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,240g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫10min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入80g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為82%。
實施例16
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫10min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g四氯化碳,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將四氯化碳相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為51%。
實施例17
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫10min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g二氧六環,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將二氧六環相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為49%。
實施例18
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫10min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化 產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g環己烷,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將環己烷相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為47%。
實施例19
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫10min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g石油醚,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將石油醚相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為46%。
實施例20
稱取40g竹材,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫10min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為73%。
實施例21
稱取40g楊木,顆粒大小為50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫10min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收甲醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為甲基糖苷類物質,含量為68%。
實施例22
稱取40g甘蔗渣,顆粒大小為50~60目,320g乙醇和1.0g硫酸加入到體積為1L的高壓釜中,以3℃/min的升溫速率和500r/min的攪拌速度,升溫到200℃,高壓釜的壓力為5.5MPa。反應保溫10min后關加熱,迅速通冷卻水在1~5min內降至室溫。將液化產物中和、過濾,濾液在70℃回流脫色反應45min,然后在壓力為-0.09MPa下45℃減壓旋轉蒸發回收乙醇之后,加入80g蒸餾水,出現分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相與乙酸乙酯相發生分層,將乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相將水旋蒸干后得到的為乙基糖苷類物質,含量為65%。
表1為實例13所獲得的烷基糖苷類化合物的GC-MS組成分析。檢測方法:色譜柱HP-5,色譜條件:30℃(保溫5min),升溫速率5℃/min,250℃(保溫15min)。
表1烷基糖苷類化合物的主要成分


表1為萃取分離得到的甲基糖苷的主要成分,總含量81.825%。

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一種 生物 定向 加壓 液化 制備 烷基 糖苷 方法
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