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一種自組裝麥穗狀SM2CO3OH納米材料的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510446464.X

申請日:

2015.07.27

公開號:

CN105016372A

公開日:

2015.11.04

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C01F 17/00申請日:20150727|||公開
IPC分類號: C01F17/00; B82Y40/00(2011.01)I; B82Y30/00(2011.01)I 主分類號: C01F17/00
申請人: 陜西科技大學
發明人: 殷立雄; 張浩; 張東東; 黃劍鋒; 孔新剛; 王菲菲; 柴思敏
地址: 710021陜西省西安市未央區大學園1號
優先權:
專利代理機構: 西安通大專利代理有限責任公司61200 代理人: 徐文權
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510446464.X

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.03.01|||2015.12.02|||2015.11.04

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開一種自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的制備方法,包括:1)將分析純Sm(NO3)3·6H2O溶于去離子水中制得Sm3+濃度為0.5~2mol/L的溶液A;2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入堿溶液調節其pH至8~11;3)充分攪拌后將反應前驅液置于聚四氟乙烯內襯中,密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀中,在100~200℃下反應1~2h,反應結束后自然冷卻至室溫;4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌,收集產物并真空干燥,得麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料。本發明反應耗時短,簡單高效,成本較低,可行性強,所以非常經濟、實用,具有很好的工業化前景。

權利要求書

權利要求書
1.  一種自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將分析純Sm(NO3)3·6H2O溶于去離子水中制得Sm3+濃度為0.5~2mol/L的溶液A;
2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入堿溶液調節其pH至8~11;
3)充分攪拌后將反應前驅液置于聚四氟乙烯內襯中,密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀中,在100~200℃下反應1~2h,反應結束后自然冷卻至室溫;
4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌,收集產物并真空干燥,得麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料。

2.  根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟3)中填充率為35%~50%的填充率為35%~50%。

3.  根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟4)中產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4~6次。

4.  根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟4)中產物于60~80℃下真空干燥0.5~2h。

5.  根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述堿溶液為NaCO3溶液。

說明書

說明書一種自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的制備方法
【技術領域】
本發明涉及納米材料領域,具體涉及一種自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的制備方法。
【背景技術】
Sm2CO3(OH)是一種白色粉末,不溶于水,易溶于無機酸,至今鮮有報道。Sm2O3作為一種寬禁帶稀土金屬氧化物半導體材料,在微電子、光電子領域有廣闊的應用前景。Sm2O3的合成活化能較高,液相合成法難以一步直接得到目標產物,而得到其中間產物Sm2CO3(OH),它作為典型稀土金屬化合物也有著優異的獨特的光、電、磁和化學特性,在光催化降解有機物方面也有著較優異的性能。
目前所報道的制備納米材料的方法主要為均勻沉淀法[Yin S,Ihara K,Aita Y,et al.Visible-light induced photocatalytic activity of TiO2-xAy(A=N,S)prepared by precipitation route[J].Journal of Photochemistry and Photobiology A:Chemistry,2006,179(1):105-114.]、溶膠-凝膠法[Yu J,Zhao X,Zhao Q.Effect of surface structure on photocatalytic activity of TiO2thin films prepared by sol-gel method[J].Thin Solid Films,2000,379(1):7-14.]、水熱法[Yu J,Kudo A.Effects of structural variation on the photocatalytic performance of hydrothermally synthesized BiVO4[J].Advanced Functional Materials,2006,16(16):2163-2169.]。其中均勻沉淀法所得產物的結晶性相對較弱且產物粒徑分布較寬;溶膠-凝膠法反應周期太長,而且所得產物后處理工藝相對比較繁瑣。
【發明內容】
本發明的目的在于提供一種自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的制備方法,反應介質為水,安全性高,可行性強,操作簡單。利用微波加熱使反應更充分均勻,加熱更快,制得的 Sm2CO3(OH)純度高、結晶性強、形貌較好,且具有較好光催化活性。
為達到上述目的,本發明采用的技術方案是:
一種自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的制備方法,包括以下步驟:
1)將分析純Sm(NO3)3·6H2O溶于去離子水中制得Sm3+濃度為0.5~2mol/L的溶液A;
2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入堿溶液調節其pH至8~11;
3)充分攪拌后將反應前驅液置于聚四氟乙烯內襯中,密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀中,在100~200℃下反應1~2h,反應結束后自然冷卻至室溫;
4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌,收集產物并真空干燥,得麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料。
本發明進一步的改進在于:步驟3)中填充率為35%~50%的填充率為35%~50%。
本發明進一步的改進在于:步驟4)中產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4~6次。
本發明進一步的改進在于:步驟4)中產物于60~80℃下真空干燥0.5~2h。
本發明進一步的改進在于:所述堿溶液為NaCO3溶液。
相對于現有技術,本發明具有以下有益效果:
本發明以微波水熱法制備自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料,利用NaCO3調節反應體系的pH,制得的前驅溶液,倒入微波水熱釜中,封釜后放入微波水熱反應儀中反應,所得的Sm2CO3(OH)納米材料純度較高、結晶性強,形貌可控且分散性好。而且反應耗時短,簡單高效,成本較低,可行性強,所以非常經濟、實用,具有很好的工業化前景。
【附圖說明】
圖1是本發明實施例2自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的SEM圖;
圖2是本發明實施例2自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料的光催化性能圖。
【具體實施方式】
實施例1:
1)將分析純Sm(NO3)3·6H2O溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為0.5mol/L的溶液A;
2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調節其pH至9,得反應前驅液;
3)充分攪拌后將反應前驅液置于規格為100mL的聚四氟乙烯內襯中(填充率為50%),密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中,在120℃下反應2h,反應結束后自然冷卻至室溫;
4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4~6次,收集產物于60℃下真空干燥2h,即得自組裝麥穗狀Sm2CO3(OH)納米材料。
實施例2:
1)將分析純Sm(NO3)3·6H2O溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為2mol/L的溶液A;
2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調節其pH至11,得反應前驅液;
3)充分攪拌后將反應前驅液置于規格為100mL的聚四氟乙烯內襯中(填充率為40%),密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中,在200℃下反應1h,反應結束后自然冷卻至室溫;
4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4~6次,收集產物于80℃下真空干燥1h,即得Sm2CO3(OH)納米材料。
實施例3:
1)將分析純Sm(NO3)3·6H2O溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為1mol/L的溶液A;
2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調節其pH至8,得反應前驅液;
3)充分攪拌后將反應前驅液置于規格為100mL的聚四氟乙烯內襯中(填充率為35%),密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中,在150℃下反應1h,反應結束后自然冷卻至室溫;
4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4~6次,收集產物于80℃下真空干燥0.5h,即得Sm2CO3(OH)納米材料。
實施例4:
1)將分析純Sm(NO3)3·6H2O溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為1mol/L的溶液A;
2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調節其pH至10,得反應前驅液;
3)充分攪拌后將反應前驅液置于規格為100mL的聚四氟乙烯內襯中(填充率為50%),密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中,在180℃下反應1.5h,反應結束后自然冷卻至室溫;
4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4~6次,收集產物于60℃下真空干燥2h,即得Sm2CO3(OH)納米材料。
實施例5:
1)將分析純Sm(NO3)3·6H2O溶于適量去離子水中制得Sm3+濃度為0.5mol/L的溶液A;
2)在磁力攪拌條件下向溶液A中加入NaCO3溶液調節其pH至9,得反應前驅液;
3)充分攪拌后將反應前驅液置于規格為100mL的聚四氟乙烯內襯中(填充率為35%~50%),密封水熱反應釜后將其放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中,在100℃下反應2h,反應結束后自然冷卻至室溫;
4)產物依次用去離子水和無水乙醇離心洗滌4~6次,收集產物于80℃下真空干燥1h,即得Sm2CO3(OH)納米材料。
從附圖1可以看出,本發明所制備的Sm2CO3(OH)納米材料為麥穗狀;從附圖2可以看出,本發明所制備Sm2CO3(OH)納米材料,在30min內對羅丹明B降解達到了85%,光催化效率高。

關 鍵 詞:
一種 組裝 麥穗 SM2CO3OH 納米 材料 制備 方法
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