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桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510262067.7

申請日:

2015.05.21

公開號:

CN104888704A

公開日:

2015.09.09

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B01J 20/20申請日:20150521|||公開
IPC分類號: B01J20/20; B01J20/30; C02F1/28; C02F1/58 主分類號: B01J20/20
申請人: 桂林理工大學
發明人: 梁美娜; 秦艷敏; 王敦球; 唐沈; 朱義年; 朱宗強
地址: 541004廣西壯族自治區桂林市建干路12號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510262067.7

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.10.13|||2015.10.07|||2015.09.09

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑的制備方法。將10g已經烘干破碎后過20目篩的桑桿,加入100mL20g/L~50g/L的高錳酸鉀溶液,機械攪拌10分鐘,浸漬12~48小時后過濾。濾渣放入燒杯中,加入100mL10g/L~40g/L的氯化亞鐵溶液,攪拌10分鐘,浸漬12~48小時后過濾。濾渣放入燒杯中,加入7%的氫氧化鈉溶液50mL攪拌均勻,浸漬6小時后過濾,用超純水充分洗滌。將得到的濾渣放在60℃~70℃下干燥12小時,將得到的干燥的混合物放入坩堝中,在400℃~550℃下煅燒1~4小時,冷卻,研磨、過100目篩,得到桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑。本發明方設備簡單、成本低,所得到的復合吸附劑對含砷廢水的處理具有較好的效果。

權利要求書

權利要求書
1.  一種桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑的制備方法,其特征在于具體步驟為:
(1)將桑桿去皮后用破碎機破碎,過20目篩,烘干備用;
(2)取10g步驟(1)所得的已經破碎烘干的桑桿放置于500mL的燒杯中,加入100mL濃度為20g/L~50g/L的高錳酸鉀溶液,機械攪拌10分鐘,充分均勻,用玻璃表面皿蓋住,浸漬12~48小時后過濾;
(3)將步驟(2)過濾后的濾渣放入燒杯中,在快速攪拌下加入100mL濃度為10mg/L~40mg/L的氯化亞鐵溶液,機械攪拌10分鐘,充分均勻,用玻璃表面皿蓋住,浸漬12~48小時后過濾;
(4)將步驟(3)過濾后的濾渣放入燒杯中,加入50mL濃度為7%的氫氧化鈉溶液,充分攪拌均勻,用玻璃表面皿蓋住,浸漬6小時后過濾,再用超純水充分洗滌;
(5)將步驟(4)得到的濾渣放在磁盤中,在60℃~70℃下干燥12小時,得到干燥的桑桿/鐵錳氧化物復合物;
(6)將步驟(5)得到的干燥的桑桿/鐵錳氧化物復合物放入坩堝中,在400℃~550℃下煅燒1~4小時,取出放入干燥器中,自然冷卻,然后用研缽研磨,過100目篩,得到桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑。

說明書

說明書桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑的制備方法
技術領域
本發明涉及一種桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑的制備方法,利用農業廢棄物桑桿為主要原材料制備活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑。
背景技術
經濟迅速發展的今天,環境問題已經成為制約經濟快速發展的主要因素,重金屬污染問題意日益突出。同時,各國已陸續的把飲用水中砷的最高允許濃度由0.05mg/L降低到0.01mg/L,這一數值的改變說明含砷水處理已經成為國內外環保工作者高度關注的問題。人和動物的組成元素中有砷元素,但是砷并不是人體所需的必要元素。砷導致人體中毒的的劑量一般在0.0l0g到0.052g之間,致死的劑量在0.06g到0.2g之間。砷對生態系統和人體健康的危害非常嚴重,長期飲用被砷污染的生活飲用水,將會導致各種各樣的疾病,如慢性砷中毒、嘔吐、腹瀉、腎、肝癌等。由于砷污染的危害性和嚴重性,解決砷污染問題已成為關系全世界人體健康的重大課題。當前處理含砷廢水的方法主要有絮凝/共沉淀法、離子交換法、氧化/沉淀法、膜分離法、吸附法、微生物法、電化學法等,其中吸附法具有簡便、經濟、吸附劑可再生,除此之外吸附工藝完成后,一般不會給環境帶來二次污染等特點而備受關注。常見的吸附劑有:活性炭、活性黏土、沸石、生物材料、納米材料等,但由于資源的有限性,已有吸附材料的儲備量是有限的,有待開發新的吸附材料來解決環境吸附材料問題。
據統計數據顯示:2014年廣西生產蠶絲40644.64 噸,而桑桿是生產蠶絲農業廢棄物,如何充分利用桑桿,延伸桑蠶業的產業鏈,是一個迫切需要解決的問題。生物質活性炭的制備不僅可以緩解環境的壓力,還可以在一定程度上解決資源短缺的問題。我國生物質資源豐富,合理地利用這些資源是走可持續發展道路的重要途徑。用廢棄的生物質來制備生物質炭是資源化利用的一條重要途徑。MnO2有其獨特的氧化和吸附性能,不僅能吸附As(V),還可將毒性較高的As(Ⅲ)氧化成As(V),達到同時去除As(Ⅲ)和As(V)的目的。氧化鐵負載在活性炭上,利用氧化鐵的強吸附性能增加活性炭的吸附能力。以桑稈為主要原料制備活性炭,再加以負載鐵錳氧化物,來制備桑稈活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑。目的是實現對農業廢棄物的資源化利用,尋求更為實用的新型廉價、高選擇性和高吸附容量的吸附劑。把具有優良吸附性能的吸附劑結合在一起,使其達到較高的吸附容量,是目前研究的一個熱點問題。因此,以桑桿為主要原料,制備桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑具有較為有利的發展前景及實用意義。
發明內容
本發明的目的就是提供一種在常壓下采用氧化、共沉淀和煅燒法,以桑桿為主要原料,以高錳酸鉀和氯化亞鐵為輔助材料,制備桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑。
目前,吸附砷的材料主要有:二氧化鈦基的吸附材料、鐵氧化物、錳氧化物、改性沸石、改性生物質、活性炭纖維等等,這些吸附材料中有的吸附材料的主要成分是鐵氧化物和錳氧化物等,它們對含砷廢水具有較好的吸附能力,而部分吸附材料中的主要成分是活性炭。為了克服現有的活性炭吸附容量低,吸附能力有限,以及充分利用生物質資源—桑桿資源,本發明提供一種除砷的吸附材料——桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑的制備方法。桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑對五價砷的最大吸附量為9mg/g。當五價砷的濃度為2mg/L時,去除率達到99.5%以上。
具體步驟為:
(1)將桑桿去皮后用破碎機破碎,過20目篩,烘干備用。
(2)取10g步驟(1)所得的已經破碎烘干的桑桿放置于500mL的燒杯中,加入100mL濃度為20g/L~50g/L的高錳酸鉀溶液,機械攪拌10分鐘,充分均勻,用玻璃表面皿蓋住,浸漬12~48小時后過濾。
(3)將步驟(2)過濾后的濾渣放入燒杯中,在快速攪拌下加入100mL濃度為10mg/L~40mg/L的氯化亞鐵溶液,機械攪拌10分鐘,充分均勻,用玻璃表面皿蓋住,浸漬12~48小時后過濾。
(4)將步驟(3)過濾后的濾渣放入燒杯中,加入50mL濃度為7%的氫氧化鈉溶液,充分攪拌均勻,用玻璃表面皿蓋住,浸漬6小時后過濾,再用超純水充分洗滌。
(5)將步驟(4)得到的濾渣放在磁盤中,在60℃~70℃下干燥12小時,得到干燥的桑桿/鐵錳氧化物復合物。
(6)將步驟(5)得到的干燥的桑桿/鐵錳氧化物復合物放入坩堝中,在400℃~550℃下煅燒1~4小時,取出放入干燥器中,自然冷卻,然后用研缽研磨,過100目篩,得到桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑。
本發明工藝簡單易行,由于利用桑稈為主要原材料,大大降低生產成本,并提高了產品各項性能指標;所制得的復合吸附劑可應用于含砷廢水的處理。
附圖說明
圖1為本發明實施例制得的桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑的掃描電鏡圖。
具體實施方式
實施例:
(1)將桑桿去皮后用破碎機破碎,過20目篩,烘干備用。
(2)取10g步驟(1)所得的已經破碎烘干的桑桿放置于500mL的燒杯中,加入100mL濃度為40g/L的高錳酸鉀溶液,機械攪拌10分鐘,充分均勻,用玻璃表面皿蓋住,浸漬24小時后過濾。
(3)將步驟(2)過濾后的濾渣放入燒杯中,在快速攪拌下加入100mL濃度為40mg/L的氯化亞鐵溶液,機械攪拌10分鐘,充分均勻,用玻璃表面皿蓋住,浸漬24小時后過濾。
(4)將步驟(3)過濾后的濾渣放入燒杯中,加入50mL濃度為7%的氫氧化鈉溶液,充分攪拌均勻,用玻璃表面皿蓋住,浸漬6小時后過濾,再用超純水充分洗滌。
(5)將步驟(4)得到的濾渣放在磁盤中,在70℃下干燥12小時,得到干燥的桑桿/鐵錳氧化物復合物。
(6)將步驟(5)得到的干燥的桑桿/鐵錳氧化物復合物放入坩堝中,在400℃下煅燒3小時,取出放入干燥器中,自然冷卻,然后用研缽研磨,過100目篩,得到桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑。
所制得的桑桿活性炭/鐵錳氧化物復合吸附劑的物相與結構采用德國Bruker-axs D8ADVANCE 型X射線衍射儀進行測試,衍射角范圍2θ=10-90°,衍射速率4°/分鐘。樣品的形貌與粒徑采用掃描電鏡來觀測。采用日本高新技術公司/英國牛津公司S-4800場發射掃描電子顯微鏡,放大1000-20000倍進行形貌觀察見圖1。

關 鍵 詞:
活性炭 氧化物 復合 吸附劑 制備 方法
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