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一種微蝕劑和線路板的制造方法及線路板.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410119458.9

申請日:

2014.03.27

公開號:

CN104947110A

公開日:

2015.09.30

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):C23F 1/18申請公布日:20150930|||實質審查的生效 IPC(主分類):C23F 1/18申請日:20140327|||公開
IPC分類號: C23F1/18; H05K3/06 主分類號: C23F1/18
申請人: 浙江德匯電子陶瓷有限公司
發明人: 錢建波
地址: 314006浙江省嘉興市南湖區亞太路778號(嘉興科技城)8號樓1102室
優先權:
專利代理機構: 北京潤平知識產權代理有限公司11283 代理人: 李婉婉; 張苗
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410119458.9

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.11.02|||2015.11.04|||2015.09.30

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種微蝕劑和線路板的制造方法。所述微蝕劑包括第一微蝕劑組分和第二微蝕劑組分,所述第一微蝕劑組分含有硫酸和過氧化氫的水溶液,所述第二微蝕劑組分為氨水,且所述第一微蝕劑組分和所述第二微蝕劑組分的混合體系的pH值為2-4。本發明對陶瓷基板上銅線路層進行微蝕刻只需一步進行,因此,降低了線路板的制造成本。本發明的陶瓷基板上銅線路層與鎳層之間具有較高的粘接力。另外,本發明的線路板還具有較高的熱導率,可以應用于高功率LED、汽車大燈及高功率組件上。

權利要求書

權利要求書
1.  一種微蝕劑,所述微蝕劑包括第一微蝕劑組分和第二微蝕劑組分,所述第一微蝕劑組分含有硫酸和過氧化氫的水溶液,所述第二微蝕劑組分為氨水,且所述第一微蝕劑組分和所述第二微蝕劑組分的混合體系的pH值為2-4。

2.  根據權利要求1所述的微蝕劑,其中,在所述第一微蝕劑組分中,硫酸的濃度為40-120g/L,過氧化氫的濃度為30-75g/L;在所述第二微蝕劑組分中,氨水的濃度為20-65g/L。

3.  一種線路板的制造方法,所述方法包括用微蝕劑對附著在陶瓷基板的至少一個表面的銅線路層進行微蝕刻,并在微蝕刻后的銅線路層的表面上形成鎳層以及任選的鈀層和金層,所述銅線路層中含有銀,其中,所述微蝕劑為權利要求1或2所述的微蝕劑。

4.  根據權利要求3所述的方法,其中,所述微蝕刻的過程包括:將所述微蝕劑中的第一微蝕刻組分和第二微蝕刻組分混合后,立即將所述銅線路層與所述第一微蝕刻組分和所述第二微蝕刻組分的混合體系接觸以進行微蝕刻。

5.  根據權利要求3或4所述的方法,其中,所述微蝕刻的溫度為15-35℃;所述微蝕刻的時間為30-50s。

6.  根據權利要求3所述的方法,其中,所述陶瓷基板為氮化鋁陶瓷基板、氧化鋁陶瓷基板或碳化硅陶瓷基板。

7.  根據權利要求6所述的方法,其中,所述陶瓷基板為氮化鋁陶瓷基 板。

8.  根據權利要求3所述的方法,其中,形成鎳層的過程包括:通過化學鍍鎳液對銅線路層的表面進行化學鍍鎳,所述化學鍍鎳液含有鎳鹽、還原劑、緩沖劑、穩定劑和絡合劑,且所述鎳鹽的含量為12-50g/L,所述還原劑的含量為15-50g/L,所述緩沖劑的含量為5-20g/L,所述絡合劑的含量為25-45g/L,所述穩定劑的含量為0.5-5mg/L;所述化學鍍鎳液的pH值為3-5。

9.  根據權利要求8所述的方法,其中,所述還原劑為次磷酸鈉,所述緩沖劑為醋酸鈉,所述穩定劑為硫脲,所述絡合劑為檸檬酸鈉。

10.  根據權利要求8或9所述的方法,所述化學鍍鎳的溫度為80-85℃;所述化學鍍鎳的時間為25-35min。

說明書

說明書一種微蝕劑和線路板的制造方法及線路板
技術領域
本發明涉及一種微蝕劑和線路板的制造方法。 
背景技術
目前LED市場上陶瓷基板的線路層都是銅層,通過電鍍或印刷工藝在陶瓷基板表面制造銅電路。由于銀的電阻率與銅相比低很多,所以現在有用含有銀的銅漿來進行印刷電路,而現有陶瓷基板化學鍍前處理方法只對銅進行輕微咬蝕,而不涉及到銀的咬蝕,但氧化銀的存在使得在化學鍍完成后銅線路層與鎳層的結合力很差,PULL拉伸測試時都在銅線路層與鎳層之間發生斷裂。CN102858093A雖然公開了依次對銅線路層上的銅和銀都進行咬蝕從而獲得較高的銅鎳結合力的方法,但是該方法需要分兩步進行微蝕,這樣既增加了槽體,又延長了操作時間,使得成本居高不下。 
因此,亟需提供一種新的微蝕劑和線路板的制造方法。 
發明內容
本發明的目的在于解決現有技術中含有銀的銅線路層與陶瓷基板之間結合力差的問題,提供一種微蝕劑和線路板的制造方法。 
根據本發明的第一個方面,本發明提供了一種微蝕劑,所述微蝕劑包括第一微蝕劑組分和第二微蝕劑組分,所述第一微蝕劑組分含有硫酸和過氧化氫的水溶液,所述第二微蝕劑組分為氨水,且所述第一微蝕劑組分和所述第二微蝕劑組分的混合體系的pH值為2-4。 
根據本發明的第二個方面,本發明提供了一種線路板的制造方法,所述方法包括用微蝕劑對附著在陶瓷基板的至少一個表面的銅線路層進行微蝕 刻,并在微蝕刻后的銅線路層的表面上形成鎳層以及任選的鈀層和金層,所述銅線路層中含有銀,其中,所述微蝕劑為上述微蝕劑。 
本發明對陶瓷基板上銅線路層進行微蝕刻只需一步進行,因此,降低了線路板的制造成本。本發明的陶瓷基板上銅線路層與鎳層之間具有較高的粘接力。另外,本發明的線路板還具有較高的熱導率,可以應用于高功率LED、汽車大燈及高功率組件上。 
本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。 
具體實施方式
根據本發明的第一個方面,本發明提供了一種微蝕劑,所述微蝕劑包括第一微蝕劑組分和第二微蝕劑組分,所述第一微蝕劑組分含有硫酸和過氧化氫的水溶液,所述第二微蝕劑組分為氨水,且所述第一微蝕劑組分和所述第二微蝕劑組分的混合體系的pH值為2-4。 
所述微蝕劑可以除去含有銀的銅線路層中由于金屬氧化產生的氧化銅和氧化銀。 
所述微蝕劑中各組分的含量可以根據銅線路層的氧化程度進行選擇。一般地,在所述第一微蝕劑組分中,硫酸的濃度可以為40-120g/L,過氧化氫的濃度可以為30-75g/L;在所述第二微蝕劑組分中,氨水的濃度可以為20-65g/L。優選情況下,硫酸的濃度為60-110g/L,過氧化氫的濃度為45-70g/L,氨水的濃度為30-50g/L,這樣可以進一步提高所述微蝕劑的蝕刻速率,同時可以降低微蝕劑的用量。 
本發明中,為了滿足微蝕刻的工藝要求,所述第一微蝕劑組分和所述第二微蝕劑組分的混合體系的pH值為2-4。 
所述微蝕劑可以通過本領域常規的方法制得,例如,可以將過氧化氫溶液直接倒入硫酸溶液中得到第一微蝕劑,然后在即將對銅線路層進行微蝕刻 時,再加入含有氨水溶液的第二微蝕劑,得到混合體系,最后可以用醋酸或碳酸鈉調節混合體系的pH為2-3,從而制得新鮮的微蝕劑。 
所述硫酸溶液可以為任意濃度的硫酸溶液。優選為濃度在70重量%以上的濃硫酸,進一步優選為濃度為98重量%的濃硫酸。 
所述過氧化氫可以為各種濃度的過氧化氫溶液。一般地,所述過氧化氫溶液中,過氧化氫的濃度可以為5-35重量%。本發明中,從原料易得的角度出發,所述過氧化氫優選為濃度為30重量%的過氧化氫溶液。 
所述氨水可以為濃度為20-30重量%的氨水溶液,本發明中優選濃度為25重量%的氨水。 
根據本發明的第二個方面,本發明提供了一種線路板的制造方法,所述方法包括用微蝕劑對附著在陶瓷基板的至少一個表面的銅線路層進行微蝕刻,并在微蝕刻后的銅線路層的表面上形成鎳層以及任選的鈀層和金層,所述銅線路層中含有銀,其中,所述微蝕劑為上述的微蝕劑。 
根據本發明,所述陶瓷基板可以為本領域常規的陶瓷基板,例如,可以為氮化鋁陶瓷基板、氧化鋁陶瓷基板或碳化硅陶瓷基板。從提高所述線路板散熱能力的角度出發,所述陶瓷基板優選為氮化鋁陶瓷基板。 
本發明陶瓷基板上的銅線路層可以根據本領域常規的方法制得。一般地,可以采用厚膜技術,即利用印刷法將銅漿料涂布于基板表面,然后經熱處理、銅漿燒結而獲取銅線路層;或者使用薄膜技術,即通過濺射、真空蒸鍍等真空制膜成型,對陶瓷基板表面進行金屬化,經光刻、蝕刻工序形成所述的銅線路層。所述銅線路層中含有銀,所述銀的含量為本領域常規的選擇。例如,在用于形成所述銅線路層的銅漿中,金屬銀與銅漿的質量比可以為1:3-6。本發明中以下實施例和對比例中,形成銅線路層的銅漿中,金屬銀與銅漿的質量比為1:4。形成所述銅線路層的具體方法為本領域常規的方法,在此不再贅述。 
本發明中,所述微蝕刻的過程可以包括:將所述微蝕劑中的第一微蝕刻組分和第二微蝕刻組分混合后,立即將所述銅線路層與所述第一微蝕刻組分和所述第二微蝕刻組分的混合體系接觸以進行微蝕刻。 
本發明中,所述微蝕刻的溫度可以為15-35℃;所述微蝕刻的時間可以為30-50s。 
本領域技術人員公知的是,將附著在陶瓷基板至少一個表面的銅線路層進行微蝕刻之前,需要對所述銅線路層使用酸性脫脂劑進行脫脂,所述脫脂的具體方法為本領域常規的方法,在此不再贅述。 
根據本發明,形成鎳層的過程可以包括:通過化學鍍鎳液對銅線路層的表面進行化學鍍鎳。一般地,可以將陶瓷基板置于溫度為80-90℃(如83-86℃)的化學鍍鎳液中,從而在基板的銅線路層的表面上形成鎳層。化學鍍鎳的時間可以根據預期的鎳層的厚度進行選擇,一般可以為20-40min。 
所述化學鍍鎳液中可以含有鎳鹽和還原劑。所述還原劑和所述鎳鹽的含量可以為本領域的常規含量。例如,所述鎳鹽的含量可以為12-50g/L,所述還原劑的含量可以為15-50g/L。優選情況下,所述鎳鹽的含量為20-40g/L,所述還原劑的含量為20-45g/L,這樣可以使所述化學鍍鎳液具有更高的穩定性,并進一步提高銅線路層與鎳層之間的結合力。 
本發明對所述鎳鹽和還原劑的種類沒有特別的限制,可以為常規選擇。 
具體地,所述鎳鹽可以為硫酸鎳、氯化鎳和醋酸鎳中的一種或兩種以上,優選為硫酸鎳。 
所述還原劑可以為次磷酸鈉、次磷酸鉀、硼氫化鉀、硼氫化鈉、肼或二甲胺硼烷。從降低所述化學鍍鎳液成本的角度出發,所述還原劑優選為次磷酸鈉。 
根據本發明,所述化學鍍鎳液還可以含有穩定劑、絡合劑和緩沖劑,以避免化學鍍鎳液的分解和沉淀。本發明對所述穩定劑、絡合劑和緩沖劑的種 類及其含量沒有特別地限制。 
所述穩定劑可以為硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀、硫脲和黃原酸酯中的至少一種,優選為硫脲。所述穩定劑的含量可以為0.5-5mg/L。 
所述絡合劑可以為丁二酸、丁二酸鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉、乳酸、蘋果酸、甘氨酸中的至少一種,優選為檸檬酸鈉。所述絡合劑的含量可以為25-45g/L。 
所述緩沖劑可以為醋酸鈉、丁二酸鈉和檸檬酸氫鈉中的至少一種,優選為醋酸鈉。所述緩沖劑的含量可以為5-20g/L。 
根據本發明,為了滿足化學鍍工藝的要求,所述化學鍍鎳液的pH可以為3-5。 
在將陶瓷基板置于化學鍍鎳液中進行化學鍍鎳之前,可以采用本領域常用的方法對所述銅線路層的表面進行活化。本發明對于將所述銅線路層的表面進行活化的方法沒有特別限定,可以采用本領域的常規方法進行。 
一般地,可以將陶瓷基板放入含有鈀活化劑和酸的水溶液中,以將需要形成鍍層的銅線路層活化。所述鈀活化劑可以為硫酸鈀,所述酸優選為硫酸,進一步優選為濃度為98重量%的硫酸。所述鈀活化劑和酸的含量可以為常規選擇。一般地,所述鈀活化劑的含量可以為0.2-2.5g/L,濃度為98重量%的硫酸的含量可以為55-90mL/L。含有鈀活化劑和酸的水溶液的pH值一般可以為3-5。 
進行活化時,含有鈀活化劑和酸的水溶液的溫度可以為25-35℃。所述鈀活化的時間一般可以為30-90秒。 
根據本發明,在所述銅線路層的表面形成鎳層后,所述方法還可以包括在形成的鎳層表面先后形成鈀層和金層,形成鈀層和金層的方法為本領域常規的方法。 
具體地,可以將化學鍍鎳得到的基板置于化學鍍鈀液中進行化學鍍鈀, 以在所述鎳層的表面上形成鈀層。所述化學鍍鈀液可以含有鈀鹽、還原劑、絡合劑和穩定劑。所述鈀鹽可以為氯化鈀、溴化鈀和硫酸鈀中的一種或兩種以上,所述還原劑可以為次磷酸鈉、肼或二甲胺硼烷,所述絡合劑可以為乙二胺四乙酸和/或乙二胺,所述穩定劑可以為氯化銨、硫代硫酸鈉和硫代乙二醇酸中的一種或兩種以上。 
在所述化學鈀鍍液中,所述鈀鹽的含量可以為3-10g/L,所述還原劑的含量可以為0.5-15g/L,所述絡合劑的含量可以為15-35g/L,所述穩定劑的含量可以為5-20mg/L。 
所述化學鍍鈀的條件可以包括:pH值為7-8,溫度為40-60℃(如45-55℃)。所述化學鍍鈀的處理時間可以為7-20min,優選為8-10min。 
可以將化學鍍鈀得到的基板置于化學鍍金液中,以在鈀層表面進一步形成金層。所述化學鍍金液可以含有金鹽、還原劑和絡合劑。所述金鹽可以為氰化金鉀、氰化亞金鉀和氯金酸中的一種或兩種以上,所述還原劑可以為次磷酸鈉、硼氫化鉀、肼或二甲胺硼烷,所述絡合劑可以為氰化鉀、乙二胺四乙酸、乙醇胺和硫代硫酸鈉中的一種或兩種以上。 
所述化學鍍金液中,所述金鹽的含量可以為2-7g/L,所述還原劑的含量可以為4-12g/L,所述絡合劑的含量可以為3-8g/L。 
所述化學鍍金的條件可以包括:pH值為7-8,溫度為80-85℃。所述化學鍍金的處理時間可以為8-11min。 
在進行各步化學鍍之后,可以采用常規方法對經化學鍍的基板進行水洗。具體地,可以將各步處理后的基板放入持續溢流的三級水洗槽中處理50-70s。 
在化學鍍完成之后,還可以包括將制備的線路板進行干燥。所述干燥的條件可以為常規選擇。例如,可以先將線路板表面的水分吹干,然后放入80-100℃的烘箱中烘干。 
下面將通過實施例來更詳細地描述本發明。 
以下實施例和對比例中,酸性脫脂劑購自深圳市成功科技有限公司,牌號為CG-1551;化學鍍鈀液和化學鍍金液的成分及其含量由表1所示。 
線路板的熱導率測試:采用激光熱導率測試儀(產自德國耐馳公司,LFA447型),測試溫度為25℃。 
拉伸(PULL)強度測試:把線路板試樣縱橫切割成3mm正方形的各5塊,共計25小塊,然后在金鍍層上焊接一釘頭引線,靜置后通過拉力試驗機(購自上海松頓機械設備公司,型號WDW-2)對樣品進行拉伸強度測試并記錄拉伸強度值,拉速為10mm/min,剝離位置在銅層與鎳層之間記為不合格,記錄不合格的個數。 
表1 

實施例1-3 
實施例1-3用于說明本發明提供的線路板及其制備方法。 
步驟1:將一個表面附著有銅線路層(厚度為50μm)的氮化鋁陶瓷基板(76mm×12.5mm×0.5mm)放入100mL/L的酸性脫脂劑中進行脫脂,以45℃的溫度處理6min。 
步驟2:將脫脂后的基板依次放入有持續溢流的三級水洗槽中處理50s,以徹底清洗基板表面殘留的前制程藥水。 
步驟3:將基板立即放入第一微蝕劑(具體組成見表2)與第二微蝕劑(具體組成見表2)混合所形成的新鮮微蝕劑中,控制微蝕劑的pH為2-3,以室溫處理35s,以獲得新鮮的銅電路表面。 
步驟4:將微蝕后的基板依次放入有持續溢流的三級水洗槽中處理60s,以徹底清洗板面殘留的前制程藥水。 
步驟5:將基板放入35mL/L的硫酸溶液(濃度為98重量%)中進行酸化處理,處理時間為50s,活化微蝕后的基板表面。 
步驟6:將活化微蝕后的基板依次放入有持續溢流的三級水洗槽中處理60s,以徹底清洗板面殘留的前制程藥水。 
步驟7:將基板放入配有1.5g/L的硫酸鈀和55mL/L的硫酸(濃度為98重量%)的混合溶液中,控制混合溶液的pH為4-5,在30℃的溫度下處理40s,以引發鎳金屬的沉積。 
步驟8:將基板依次放入有持續溢流的三級水洗槽中處理60s,以徹底清洗基板線路層之間殘留的前制程藥水。 
步驟9:將基板放入化學鍍鎳液中(具體組成見表3),控制化學鍍鎳液的pH為4-5,在85℃的溫度下處理20min,從而在基板的銅線路層表面沉積鎳層。 
步驟10:將沉積了鎳層的基板依次放入有持續溢流的三級水洗槽中處理60s,以徹底清洗板面殘留的前制程藥水。 
步驟11:將基板放入化學鍍鈀液中,控制化學鍍鈀液pH為7-8,在48℃的溫度下處理10min,在鎳層表面沉積鈀層。 
步驟12:將沉積了鈀層的基板依次放入有持續溢流的三級水洗槽中處理60s,以徹底清洗板面殘留的前制程藥水。 
步驟13:將基板放入化學鍍金液中,控制化學鍍金液的pH為7.5-8,在85℃的溫度下處理10min,在鈀層表面沉積金層。 
步驟14:將沉積了金層的基板依次放入有持續溢流的三級水洗槽中處理60s,以徹底清洗板面殘留的前制程藥水。 
步驟15:將基板放入80℃的烘箱中烘12min,除去基板上的水分。 
從而制得實施例1-3的線路板,線路板的性質如表4所示。 
表2 

表3 

對比例1 
根據實施例1的方法制造線路板,所不同的是,步驟3中的微蝕劑中不含有氨水,從而制得線路板。線路板的性質如表4所示。 
對比例2 
根據實施例1的方法制造線路板,所不同的是,步驟3中的微蝕劑的pH為8,從而制得線路板。線路板的性質如表4所示。 
實施例4 
本實施例用于說明本發明提供的線路板及其制備方法。 
根據實施例1的方法制造線路板,所不同的是,步驟3中的微蝕劑中,第一微蝕劑的硫酸(濃度為98重量%)的濃度為64mL/L,過氧化氫(濃度為30重量%)的濃度為220mL/L,第二微蝕劑的氨水(濃度為25重量%)的濃度為264mL/L,從而制得線路板。線路板的性質如表4所示。 
實施例5 
本實施例用于說明本發明提供的線路板及其制備方法。 
根據實施例1的方法制造線路板,所不同的是,步驟9中的化學鍍鎳液中,硫酸鎳的含量為52g/L,次磷酸鈉的含量為55g/L,檸檬酸鈉的含量為49g/L,醋酸鈉的含量為12g/L,硫脲的含量為1.4mg/L,從而制得線路板。線路板的性質如表4所示。 
實施例6 
根據實施例1的方法制造線路板,所不同的是,采用相同規格的氧化鋁陶瓷基板代替氮化鋁陶瓷基板,從而制得線路板。線路板的性質如表4所示。 
表4 


由表4可以看出,本發明的銅線路層與鎳層之間具有較高的結合力,且線路板具有優良的散熱能力。 
以上詳細描述了本發明的優選實施方式,但是,本發明并不限于上述實施方式中的具體細節,在本發明的技術構思范圍內,可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。 
另外需要說明的是,在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征,在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進行組合,為了避免不必要的重復,本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。 
此外,本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合,只要其不違背本發明的思想,其同樣應當視為本發明所公開的內容。 

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一種 微蝕劑 線路板 制造 方法
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