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一種非離子型含氟乳液及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510437348.1

申請日:

2015.07.22

公開號:

CN104987458A

公開日:

2015.10.21

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C08F 220/18申請日:20150722|||公開
IPC分類號: C08F220/18; C08F212/08; C08F220/22; C08F2/30 主分類號: C08F220/18
申請人: 陜西科技大學
發明人: 宋潔; 樊孟孟; 樊文娜; 李剛輝
地址: 710021陜西省西安市未央區大學園1號
優先權:
專利代理機構: 西安通大專利代理有限責任公司61200 代理人: 王霞
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510437348.1

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.03.15|||2015.11.18|||2015.10.21

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種非離子型含氟乳液及其制備方法,屬于精細化學品制備技術領域。該非離子型含氟乳液的由以下原料組成:含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乳化劑、引發劑及水。制備包括:將上述所有種類原料(其中:水添加70%、余下30%備用)、加入容器中高速剪切30分鐘,得到預乳化液后,取余下的30%水和5%的預乳化液,攪拌下升溫至50℃-80℃,開始保溫;保溫30分鐘后開始滴加剩余的預乳化液,反應5h-25h,冷卻至室溫出料,制得一種非離子型含氟乳液。本發明的非離子型含氟乳液以水作為分散介質,不含有機溶劑,節約資源,符合環保要求;同時可與其它陽離子乳液、陰離子乳液復配,降低成本,應用范圍更加廣泛。

權利要求書

權利要求書
1.  一種非離子型含氟乳液的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)取原料含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乳化劑、引發劑及水,其中,含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯為聚合單體,且含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯的摩爾比為(0.2-1.0):1.0:1.0;乳化劑占聚合單體總質量的0.5%~5%;引發劑占聚合單體總質量的0.1%~2%;水占聚合單體總質量的200%~300%;
2)將含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乳化劑、引發劑及部分水混合后,高速剪切處理30min,得到預乳化液;部分水占水總質量的70%;
3)取預乳化液總質量5%的預乳化液和剩余的水,攪拌下升溫至50~80℃后,保溫30min,然后滴加剩余的預乳化液,反應5~25h,冷卻至室溫,制得非離子型含氟乳液。

2.  根據權利要求1所述的非離子型含氟乳液的制備方法,其特征在于,所述乳化劑的結構式如下:

其中,Rf為C4H3F6O、C5H3F8O、C6H4F9O或C7H3F12O,n為大于2的整數。

3.  根據權利要求1或2所述的非離子型含氟乳液的制備方法,其特征在于,所述乳化劑是將馬來酸酐與相對分子量為2000的烯丙基聚醚按摩爾比1:1酯化反應后,再與含氟醇按摩爾比1:1進行酯化反應后制得。

4.  根據權利要求3所述的非離子型含氟乳液的制備方法,其特征在于,所述烯丙基聚醚為2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、1H,1H,2H,2H-九氟-1-己醇或1H,1H,7H-十二氟-1-庚醇。

5.  根據權利要求1所述的非離子型含氟乳液的制備方法,其特征在于,所述引發劑為過硫酸銨或過硫酸鉀。

6.  采用權利要求1~5中任意一項所述的方法制得的非離子型含氟乳液。

說明書

說明書一種非離子型含氟乳液及其制備方法
技術領域
本發明屬于精細化學品領域,涉及一種乳液及其制備方法,具體涉及一種非離子型含氟乳液及其制備方法。
背景技術
丙烯酸系乳液包含著一大類聚合物乳液,目前主要應用于建筑用膠、紡織助劑、皮革紙張處理劑、砂帶用膠黏劑及壓敏膠等。但是,由于丙烯酸酯乳液存在高溫時容易變粘,低溫時又容易變脆、缺乏彈性,涂膜硬度較低、成膜溫度較高等瑕疵,這些不足大大降低了它的應用價值。
含氟聚合物由于具有高表面活性、高耐熱穩定性、高化學惰性、憎水性和憎油性的“三高二憎”性能而得到廣泛應用。目前,常見含氟乳液的制備方法主要有幾下幾種:(1)在常規乳化劑/含氟乳化劑共同作用下單體的均聚或共聚;(2)在常規乳化劑/有機溶劑作用下單體的均聚或共聚;(3)聚四氟乙烯乳液與常規乳液的簡單共混;但以上方法中,其最終產品中均含有常規乳化劑或(和)有機溶劑,這對含氟乳液產品表面性能和環境不利。使用可聚合含氟表面活性劑制備含氟乳液是一類新的制備方法。目前非離子型可聚合含氟表面活性劑以聚氨酯型為主,但其在合成過程中同樣要用到有機溶劑,且反應條件苛刻。
發明內容
為了克服上述現有技術存在的缺陷,本發明的目的在于提供一種非離子型含氟乳液的制備方法,該方法操作簡單、節約資源、綠色環保,經該方法制得的非離子型含氟乳液性能穩定、優良。
本發明是通過以下技術方案來實現:
本發明公開一種非離子型含氟乳液的制備方法,包括以下步驟:
1)取原料含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乳化劑、引發劑及水,其中,含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯為聚合單體,且含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯及苯乙烯的摩爾比為(0.2-1.0):1.0:1.0;乳化劑占聚合單體總質量的0.5%~5%;引發劑占聚合單體總質量的0.1%~2%;水占聚合單體總質量的200%~300%;
2)將含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乳化劑、引發劑及部分水混合后,高速剪切處理30min,得到預乳化液;部分水占水總質量的70%;
3)取預乳化液總質量5%的預乳化液和剩余的水,攪拌下升溫至50~80℃后,保溫30min,然后滴加剩余的預乳化液,反應5~25h,冷卻至室溫,制得非離子型含氟乳液。
所述乳化劑的結構式如下:

其中,Rf為C4H3F6O、C5H3F8O、C6H4F9O或C7H3F12O,n為大于2的整數。
所述乳化劑是將馬來酸酐與相對分子量為2000的烯丙基聚醚按摩爾比1:1酯化反應后,再與含氟醇按摩爾比1:1進行酯化反應后制得。
所述烯丙基聚醚為2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、1H,1H,2H,2H-九氟-1-己醇或1H,1H,7H-十二氟-1-庚醇。
所述引發劑為過硫酸銨或過硫酸鉀。
本發明還公開了采用上述的方法制得的非離子型含氟乳液。
與現有技術相比,本發明具有以下有益的技術效果:
本發明為了解決丙烯酸酯乳液高溫時容易變粘,低溫時容易變脆、彈性差,涂膜硬度較低、成膜溫度較高等不足。采用有機氟醇,根據相似相容原理,制備出了非離子型反應性含氟乳化劑。通過調節含氟醇鏈段的長短,改變氟碳表 面活性劑的表面行為,得到穩定性優良的非離子型含氟乳液。該乳液以水作為分散介質,反應速度快,工藝簡單,節約資源,符合環保要求;同時可與其它陽離子乳液、陰離子乳液復配,降低成本。
經本發明方法制得的非離子型含氟乳液以水作為分散介質,不含有機溶劑,節約資源,符合環保要求;同時可與其它陽離子乳液、陰離子乳液復配,降低成本,應用范圍更加廣泛。
具體實施方式
下面結合具體的實施例對本發明做進一步的詳細說明,所述是對本發明的解釋而不是限定。
本發明所采用的技術方案為:
一種非離子型含氟乳液,由以下原料組成:含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乳化劑、引發劑及水。
其中,聚合單體含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯的摩爾比為0.2-1.0∶1.0∶1.0;乳化劑占聚合單體總質量的0.5%~5%;引發劑占聚合單體總質量的0.1%~2%;水占聚合單體總質量的200%~300%。
所述乳化劑為馬來酸酐與烯丙基聚醚(相對分子質量=2000)以摩爾比1:1酯化后,再與含氟醇(2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇、2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、1H,1H,2H,2H-九氟-1-己醇、1H,1H,7H-十二氟-1-庚醇中的一種)以摩爾比1:1酯化,得到的非離子型反應性含氟乳化劑。

其中:-Rf為:-C4H3F6O、-C5H3F8O、-C6H4F9O、-C7H3F12O中的一種。
所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種。
一種非離子型含氟乳液的制備方法,包括以下步驟:
1)取原料:含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乳化劑、引發劑及水。
其中,聚合單體含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯的摩爾比為0.2-1.0∶1.0∶1.0;乳化劑占聚合單體總質量的0.5%~5%;引發劑占聚合單體總質量的0.1%~2%;水占聚合單體總質量的200%~300%。
2)將上述所有種類原料(其中:水添加70%、余下30%備用)、加入容器中高速剪切30分鐘,得到預乳化液。
3)在帶攪拌器、冷凝器和滴液漏斗的干燥三口燒瓶中加入余下的30%水和5%的預乳化液,攪拌下升溫至50℃-80℃,開始保溫;保溫30分鐘后開始滴加剩余的預乳化液,反應5h-25h,冷卻至室溫出料,制得非離子型含氟乳液。
實施例1
一種非離子型含氟乳液,其原料組分及用量如下:
含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乳化劑(-Rf為:-C4H3F6O)、過硫酸銨及水;其中:含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯的摩爾比為0.3∶1.0∶1.0;乳化劑(-Rf為:-C4H3F6O)占聚合單體總質量的0.5%;過硫酸銨占聚合單體總質量的0.1%;水占聚合單體總質量的200%。
該非離子型含氟乳液的制備工藝:
將上述所有種類原料(其中:水添加70%、余下30%備用)、加入容器中高速剪切30分鐘,得到預乳化液。在帶攪拌器、冷凝器和滴液漏斗的干燥三口燒瓶中加入余下的30%水和5%的預乳化液,攪拌下升溫至50℃,開始保溫;保溫30分鐘后開始滴加剩余的預乳化液,反應20h,冷卻至室溫出料,制得非離子型含氟乳液。
實施例2
一種非離子型含氟乳液,其原料組分及用量如下:
含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乳化劑(-Rf為:-C5H3F8O)、過硫酸銨及水;其中:含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯的摩爾比為0.4∶1.0∶1.0; 乳化劑(-Rf為:-C5H3F8O)占聚合單體總質量的2.8%;過硫酸銨占聚合單體總質量的0.8%;水占聚合單體總質量的220%。
該非離子型含氟乳液的制備工藝:
將上述所有種類原料(其中:水添加70%、余下30%備用)、加入容器中高速剪切30分鐘,得到預乳化液。在帶攪拌器、冷凝器和滴液漏斗的干燥三口燒瓶中加入余下的30%水和5%的預乳化液,攪拌下升溫至60℃,開始保溫;保溫30分鐘后開始滴加剩余的預乳化液,反應18h,冷卻至室溫出料,制得非離子型含氟乳液。
實施例3
一種非離子型含氟乳液,其原料組分及用量如下:
含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乳化劑(-Rf為:-C6H4F9O)、過硫酸鉀及水;其中:含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯的摩爾比為0.8∶1.0∶1.0;乳化劑(-Rf為:-C6H4F9O)占聚合單體總質量的1.4%;過硫酸鉀占聚合單體總質量的1.8%;水占聚合單體總質量的285%。
該非離子型含氟乳液的制備工藝:
將上述所有種類原料(其中:水添加70%、余下30%備用)、加入容器中高速剪切30分鐘,得到預乳化液。在帶攪拌器、冷凝器和滴液漏斗的干燥三口燒瓶中加入余下的30%水和5%的預乳化液,攪拌下升溫至75℃,開始保溫;保溫30分鐘后開始滴加剩余的預乳化液,反應12h,冷卻至室溫出料,制得非離子型含氟乳液。
實施例4
一種非離子型含氟乳液,其原料組分及用量如下:
含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、乳化劑(-Rf為:-C7H3F12O)、過硫酸鉀及水;其中:含氟丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯的摩爾比為0.5∶1.0∶1.0; 乳化劑(-Rf為:-C7H3F12O)占聚合單體總質量的3.2%;過硫酸鉀占聚合單體總質量的1.0%;水占聚合單體總質量的250%。
該非離子型含氟乳液的制備工藝:
將上述所有種類原料(其中:水添加70%、余下30%備用)、加入容器中高速剪切30分鐘,得到預乳化液。在帶攪拌器、冷凝器和滴液漏斗的干燥三口燒瓶中加入余下的30%水和5%的預乳化液,攪拌下升溫至80℃,開始保溫;保溫30分鐘后開始滴加剩余的預乳化液,反應9h,冷卻至室溫出料,制得非離子型含氟乳液。
綜上所述,為了解決丙烯酸酯乳液高溫時容易變粘,低溫時容易變脆、彈性差,涂膜硬度較低、成膜溫度較高等不足。采用有機氟醇,根據相似相容原理,制備出了非離子型反應性含氟乳化劑,通過調節含氟醇鏈段的長短,改變氟碳表面活性劑的表面行為,得到穩定性優良的非離子型含氟乳液。該乳液以水作為分散介質,反應速度快,工藝簡單,節約資源,符合環保要求;同時可與其它陽離子乳液、陰離子乳液復配,降低成本,應用范圍更加廣泛。

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一種 離子 型含氟 乳液 及其 制備 方法
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