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一種銀核金殼六邊納米環的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510398863.3

申請日:

2015.07.06

公開號:

CN104985178A

公開日:

2015.10.21

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 1/02申請日:20150706|||公開
IPC分類號: B22F1/02; B22F9/24; B82Y40/00(2011.01)I 主分類號: B22F1/02
申請人: 寧波大學
發明人: 周駿; 賴魏; 劉雁婷; 封昭
地址: 315211浙江省寧波市江北區風華路818號
優先權:
專利代理機構: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙)33226 代理人: 周玨
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510398863.3

授權公告號:

104985178B||||||

法律狀態公告日:

2017.05.03|||2015.11.18|||2015.10.21

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種銀核金殼六邊納米環的制備方法,其首先利用種子-介質生長法制備銀納米盤溶液,再利用電置換方法制備銀核金殼六邊納米環,其中,制備銀納米盤溶液的過程為:先獲取前驅體試劑和保護劑的混合溶液,然后取第一還原劑溶液,接著將第一還原劑溶液滴加到混合溶液中得到銀種子溶液,再制備生長溶液,最后將銀種子溶液和生長溶液混合得到銀納米盤溶液;制備銀核金殼六邊納米環的過程為:先混合氯金酸溶液與銀納米盤溶液得到呈紫色的溶液,再將該溶液離心處理后得到的沉淀物重新分散到去離子水中,得到淡紫色溶液,淡紫色溶液中的納米粒子即為銀核金殼六邊納米環;優點是制備工藝簡單、制備成本低、產率高,且所制備的納米環的形貌均勻。

權利要求書

權利要求書
1.  一種銀核金殼六邊納米環的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
①利用種子-介質生長法制備銀納米盤溶液,具體過程為:
①-1、在室溫下,取前驅體試劑和保護劑,然后將所取的前驅體試劑和保護劑完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到前驅體試劑和保護劑的濃度均為0.22~0.27mmol/L的混合溶液,其中,所述的前驅體試劑采用硝酸銀或醋酸銀,所述的保護劑采用檸檬酸鈉;
①-2、取第一還原劑,然后將所取的第一還原劑完全溶解于冰浴的去離子水中,得到濃度為8~12mmol/L的第一還原劑溶液,其中,所述的第一還原劑采用硼氫化鈉;
①-3、取步驟①-1中制備的15~25ml的混合溶液,并取步驟①-2中制備的500~700μl的第一還原劑溶液,然后將所取的第一還原劑溶液滴加到所取的混合溶液中,并攪拌均勻,經過2~4小時反應后得到呈亮黃色的銀種子溶液;
①-4、在室溫下,取表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉,然后將所取的表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉全部完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉的濃度對應為0.04~0.06mol/L、0.28~0.3mmol/L、0.6~0.8mmol/L、25~30mmol/L的生長溶液,其中,所述的表面活性劑采用十六烷基三甲基溴化銨或聚乙烯吡咯烷酮,所述的前驅體試劑采用硝酸銀或醋酸銀,所述的第二還原劑采用抗壞血酸或葡萄糖;
①-5、按體積比為1:(50~125)將步驟①-3中制備的銀種子溶液加入到步驟①-4中制備的生長溶液中,并在室溫下攪拌反應1~3小時,得到銀納米盤溶液;
②利用電置換方法制備銀核金殼六邊納米環,具體過程為:
②-1、按體積比為3:(10~600)將濃度為0.35~0.55 mmol/L的氯金酸溶液加入到步驟①-5中制備的銀納米盤溶液中,并在室溫下攪拌反應0.3~0.8小時,得到呈紫色的溶液;
②-2、在轉速為7000~9000rpm下對步驟②-1中制備的溶液進行離心提純處理,時間持續20~40分鐘;然后,將離心處理后得到的沉淀物重新分散到與步驟②-1中制備的溶液同等體積的去離子水中,得到含有納米粒子的淡紫色溶液,所述的淡紫色溶液中的納米粒子即為銀核金殼六邊納米環。

2.  根據權利要求1所述的一種銀核金殼六邊納米環的制備方法,其特征在于所述的步驟②-2中的銀核金殼六邊納米環的粒徑范圍為50~80nm,且壁厚范圍為3~15nm。

說明書

說明書一種銀核金殼六邊納米環的制備方法
技術領域
 本發明涉及一種納米環的制備技術,尤其是涉及一種銀核金殼六邊納米環的制備方法。
背景技術
納米材料由于其獨特的物理、化學性能以及在光學、化學、催化、藥物運輸和生物傳感領域的巨大應用前景而受到廣泛關注。貴金屬納米粒子作為一種重要的納米材料,其局域表面等離子體共振(LSPR,Localized Surface Plasmon Resonance)特性強烈地依賴于納米粒子的結構、尺寸及其周圍的介質環境。例如,金納米棒的LSPR峰的位置與金納米棒的縱橫比密切相關,其LSPR峰隨縱橫比的增大發生紅移,反之則藍移;金納米環的LSPR峰的位置與金納米環的壁厚有關,其LSPR峰隨壁厚的增加發生藍移,反之則紅移。此外,納米尺度的貴金屬環形結構或類似環形的結構還具有其它顯著特性,如等離激元共振頻率可調整到可見和近紅外波段,特別適合于高靈敏度生物化學傳感器等領域。為此,人們發展了光刻法、模板法、分子束外延、化學腐蝕和電置換等多種物理與化學方法制備貴金屬納米環結構。但是,物理方法制備貴金屬納米環需要昂貴的設備和復雜、精細的制備工藝,成本高,制備難度大;而化學方法制備的貴金屬納米環的形貌和大小不夠均勻。因此,亟需發展一種成本低廉、工藝簡單、產率高、可以獲得形貌均勻的貴金屬納米環的制備技術。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種銀核金殼六邊納米環的制備方法,其制備工藝簡單、制備成本低、產率高,且所制備的納米環的形貌均勻。
本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為:一種銀核金殼六邊納米環的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
①利用種子-介質生長法制備銀納米盤溶液,具體過程為:
①-1、在室溫下,取前驅體試劑和保護劑,然后將所取的前驅體試劑和保護劑完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到前驅體試劑和保護劑的濃度均為0.22~0.27mmol/L的混合溶液,其中,所述的前驅體試劑采用硝酸銀或醋酸銀,所述的保護劑采用檸檬酸鈉;
①-2、取第一還原劑,然后將所取的第一還原劑完全溶解于冰浴的去離子水中,得到濃度為8~12mmol/L的第一還原劑溶液,其中,所述的第一還原劑采用硼氫化鈉;
①-3、取步驟①-1中制備的15~25ml的混合溶液,并取步驟①-2中制備的500~700μl的第一還原劑溶液,然后將所取的第一還原劑溶液滴加到所取的混合溶液中,并攪拌均勻,經過2~4小時反應后得到呈亮黃色的銀種子溶液;
①-4、在室溫下,取表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉,然后將所取的表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉全部完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉的濃度對應為0.04~0.06mol/L、0.28~0.3mmol/L、0.6~0.8mmol/L、25~30mmol/L的生長溶液,其中,所述的表面活性劑采用十六烷基三甲基溴化銨或聚乙烯吡咯烷酮,所述的前驅體試劑采用硝酸銀或醋酸銀,所述的第二還原劑采用抗壞血酸或葡萄糖;
①-5、按體積比為1:(50~125)將步驟①-3中制備的銀種子溶液加入到步驟①-4中制備的生長溶液中,并在室溫下攪拌反應1~3小時,得到銀納米盤溶液;
②利用電置換方法制備銀核金殼六邊納米環,具體過程為:
②-1、按體積比為3:(10~600)將濃度為0.35~0.55 mmol/L的氯金酸溶液加入到步驟①-5中制備的銀納米盤溶液中,并在室溫下攪拌反應0.3~0.8小時,得到呈紫色的溶液;
②-2、在轉速為7000~9000rpm下對步驟②-1中制備的溶液進行離心提純處理,時間持續20~40分鐘;然后,將離心處理后得到的沉淀物重新分散到與步驟②-1中制備的溶液同等體積的去離子水中,得到含有納米粒子的淡紫色溶液,所述的淡紫色溶液中的納米粒子即為銀核金殼六邊納米環。
所述的步驟②-2中的銀核金殼六邊納米環的粒徑范圍為50~80nm,且壁厚范圍為3~15nm。
與現有技術相比,本發明的優點在于:
1)利用本發明方法制備得到的銀核金殼六邊納米環的形貌易于控制和調整,獨特的光學性質特別適合于制作高靈敏度的生物傳感探針,且本發明方法的工藝簡單、成本低廉、耗時少,易于推廣及大規模生產。
2)在制備銀納米盤溶液的過程中,通過改變銀種子溶液與生長溶液的體積比,可以有效地控制銀納米盤溶液中銀納米盤的形貌,從而可以有效地控制后續制備的銀核金殼六邊納米環的形貌。
3)在制備銀核金殼六邊納米環的過程中,通過調節氯金酸溶液與銀納米盤溶液的體積比,可以有效地控制銀核金殼六邊納米環的尺寸、壁厚和形貌,從而可以得到多種不同尺寸、壁厚和形貌的銀核金殼六邊納米環。
4)對氯金酸溶液與銀納米盤溶液混合得到的呈紫色的溶液進行離心處理,通過控制離心處理所采用的高速離心機的轉速,可以有效地去除粒徑較小的納米環和雜質,從而可以得到粒徑較大且形貌均一的銀核金殼六邊納米環。
附圖說明
圖1為本發明方法的實現原理圖;
圖2為實施例一制備得到的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片;
圖3為實施例二制備得到的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片
圖4為實施例三制備得到的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片;
圖5為實施例四制備得到的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片;
圖6為實施例五制備得到的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片;
圖7為實施例六制備得到的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片;
圖8為實施例六制備得到的銀核金殼六邊納米環的電子能譜。
具體實施方式
以下結合附圖實施例對本發明作進一步詳細描述。
實施例一:
本實施例提出的一種銀核金殼六邊納米環的制備方法,其實現原理圖如圖1所示,其包括以下步驟:
①利用種子-介質生長法制備銀納米盤溶液,具體過程為:
①-1、在室溫下,取前驅體試劑和保護劑,然后將所取的前驅體試劑和保護劑完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到前驅體試劑和保護劑的濃度均為0.22mmol/L的混合溶液,其中,前驅體試劑采用硝酸銀,保護劑采用檸檬酸鈉。
①-2、取第一還原劑,然后將所取的第一還原劑完全溶解于冰浴的去離子水中,得到濃度為8mmol/L的第一還原劑溶液,其中,第一還原劑采用硼氫化鈉。
①-3、取步驟①-1中制備的20ml的混合溶液,并取步驟①-2中制備的500μl的第一還原劑溶液,然后將所取的第一還原劑溶液滴加到所取的混合溶液中,并攪拌均勻,經過2小時反應后得到呈亮黃色的銀種子溶液。
①-4、在室溫下,取表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉,然后將所取的表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉全部完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到表面活性劑的濃度為0.04mol/L、前驅體試劑的濃度為0.28mmol/L、第二還原劑的濃度為0.6mmol/L及氫氧化鈉的濃度為25mmol/L的生長溶液,其中,表面活性劑采用十六烷基三甲基溴化銨,前驅體試劑采用硝酸銀,第二還原劑采用抗壞血酸或葡萄糖。
①-5、按體積比為1:125的比例將步驟①-3中制備的銀種子溶液加入到步驟①-4中制備的生長溶液中,并在室溫下攪拌反應3小時,得到銀納米盤溶液。
②利用電置換的方法制備銀核金殼六邊納米環,具體過程為:
②-1、按體積比為3:40的比例將濃度為0.35mmol/L的氯金酸溶液加入到步驟①-5中制備的銀納米盤溶液中,并在室溫下攪拌反應0.5小時,得到呈紫色的溶液。
②-2、在轉速為7000rpm下對步驟②-1中制備的溶液進行離心提純處理,時間持續25分鐘;然后,將離心處理后得到的沉淀物重新分散到與步驟②-1中制備的溶液同等體積的去離子水中,得到含有納米粒子的淡紫色溶液,淡紫色溶液中的納米粒子即為銀核金殼六邊納米環。
圖2給出了該實施例所制備的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片,從圖中可以看出,所制備的納米環的粒徑范圍為50~55 nm,納米環的壁厚范圍為8~12 nm。
實施例二:
本實施例提出的一種銀核金殼六邊納米環的制備方法,其實現原理圖如圖1所示,其包括以下步驟:
①利用種子-介質生長法制備銀納米盤溶液,具體過程為:
①-1、在室溫下,取前驅體試劑和保護劑,然后將所取的前驅體試劑和保護劑完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到前驅體試劑和保護劑的濃度均為0.225mmol/L的混合溶液,其中,前驅體試劑采用硝酸銀,保護劑采用檸檬酸鈉。
①-2、取第一還原劑,然后將所取的第一還原劑完全溶解于冰浴的去離子水中,得到濃度為8.5mmol/L的第一還原劑溶液,其中,第一還原劑采用硼氫化鈉。
①-3、取步驟①-1中制備的20ml的混合溶液,并取步驟①-2中制備的550μl的第一還原劑溶液,然后將所取的第一還原劑溶液滴加到所取的混合溶液中,并攪拌均勻,經過2小時反應后得到呈亮黃色的銀種子溶液。
①-4、在室溫下,取表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉,然后將所取的表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉全部完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到表面活性劑的濃度為0.045mol/L、前驅體試劑的濃度為0.29mmol/L、第二還原劑的濃度為0.65mmol/L及氫氧化鈉的濃度為25.5mmol/L的生長溶液,其中,表面活性劑采用十六烷基三甲基溴化銨,前驅體試劑采用硝酸銀,第二還原劑采用抗壞血酸或葡萄糖。
①-5、按體積比為1:100的比例將步驟①-3中制備的銀種子溶液加入到步驟①-4中制備的生長溶液中,并在室溫下攪拌反應3小時,得到銀納米盤溶液。
②利用電置換的方法制備銀核金殼六邊納米環,具體過程為:
②-1、按體積比為3:30的比例將濃度為0.4mmol/L的氯金酸溶液加入到步驟①-5中制備的銀納米盤溶液中,并在室溫下攪拌反應0.6小時,得到呈紫色的溶液。
②-2、在轉速為7000rpm下對步驟②-1中制備的溶液進行離心提純處理,時間持續25分鐘;然后,將離心處理后得到的沉淀物重新分散到與步驟②-1中制備的溶液同等體積的去離子水中,得到含有納米粒子的淡紫色溶液,淡紫色溶液中的納米粒子即為銀核金殼六邊納米環。
圖3給出了該實施例所制備的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片,從圖中可以看出,所制備的納米環的粒徑范圍為60~65nm,納米環的壁厚范圍為10~15nm。
實施例三:
本實施例提出的一種銀核金殼六邊納米環結構的制備方法,其實現原理圖如圖1所示,其包括以下步驟:
①利用種子-介質生長法制備銀納米盤溶液,具體過程為:
①-1、在室溫下,取前驅體試劑和保護劑,然后將所取的前驅體試劑和保護劑完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到前驅體試劑和保護劑的濃度均為0.23mmol/L的混合溶液,其中,前驅體試劑采用硝酸銀,保護劑采用檸檬酸鈉。
①-2、取第一還原劑,然后將所取的第一還原劑完全溶解于冰浴的去離子水中,得到濃度為9mmol/L的第一還原劑溶液,其中,第一還原劑采用硼氫化鈉。
①-3、取步驟①-1中制備的20ml的混合溶液,并取步驟①-2中制備的600μl的第一還原劑溶液,然后將所取的第一還原劑溶液滴加到所取的混合溶液中,并攪拌均勻,經過2.5小時反應后得到呈亮黃色的銀種子溶液。
①-4、在室溫下,取表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉,然后將所取的表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉全部完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到表面活性劑的濃度為0.05mol/L、前驅體試劑的濃度為0.285mmol/L、第二還原劑的濃度為0.65mmol/L及氫氧化鈉的濃度為25mmol/L的生長溶液,其中,表面活性劑采用十六烷基三甲基溴化銨,前驅體試劑采用硝酸銀,第二還原劑采用抗壞血酸或葡萄糖。
①-5、按體積比為1:80的比例將步驟①-3中制備的銀種子溶液加入到步驟①-4中制備的生長溶液中,并在室溫下攪拌反應3小時,得到銀納米盤溶液。
②利用電置換的方法制備銀核金殼六邊納米環,具體過程為:
②-1、按體積比為3:15的比例將濃度為0.35mmol/L的氯金酸溶液加入到步驟①-5中制備的銀納米盤溶液中,并在室溫下攪拌反應0.6小時,得到呈紫色的溶液。
②-2、在轉速為7000rpm下對步驟②-1中制備的溶液進行離心提純處理,時間持續25分鐘;然后,將離心處理后得到的沉淀物重新分散到與步驟②-1中制備的溶液同等體積的去離子水中,得到含有納米粒子的淡紫色溶液,淡紫色溶液中的納米粒子即為銀核金殼六邊納米環。
圖4給出了該實施例所制備的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片,從圖中可以看出,所制備的納米環的粒徑范圍為62~68 nm,納米環的壁厚范圍為8~15 nm。
實施例四:
本實施例提出的一種銀核金殼六邊納米環結構的制備方法,其實現原理圖如圖1所示,其包括以下步驟:
①利用種子-介質生長法制備銀納米盤溶液,具體過程為:
①-1、在室溫下,取前驅體試劑和保護劑,然后將所取的前驅體試劑和保護劑完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到前驅體試劑和保護劑的濃度均為0.27mmol/L的混合溶液,其中,前驅體試劑采用硝酸銀,保護劑采用檸檬酸鈉。
①-2、取第一還原劑,然后將所取的第一還原劑完全溶解于冰浴的去離子水中,得到濃度為12mmol/L的第一還原劑溶液,其中,第一還原劑采用硼氫化鈉。
①-3、取步驟①-1中制備的20ml的混合溶液,并取步驟①-2中制備的700μl的第一還原劑溶液,然后將所取的第一還原劑溶液滴加到所取的混合溶液中,并攪拌均勻,經過4小時反應后得到呈亮黃色的銀種子溶液。
①-4、在室溫下,取表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉,然后將所取的表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉全部完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到表面活性劑的濃度為0.06mol/L、前驅體試劑的濃度為0.3mmol/L、第二還原劑的濃度為0.8mmol/L及氫氧化鈉的濃度為30mmol/L的生長溶液,其中,表面活性劑采用十六烷基三甲基溴化銨,前驅體試劑采用硝酸銀,第二還原劑采用抗壞血酸或葡萄糖。
①-5、按體積比為1:50的比例將步驟①-3中制備的銀種子溶液加入到步驟①-4中制備的生長溶液中,并在室溫下攪拌反應3小時,得到銀納米盤溶液。
②利用電置換的方法制備銀核金殼六邊納米環,具體過程為:
②-1、按體積比為3:15的比例將濃度為0.35mmol/L的氯金酸溶液加入到步驟①-5中制備的銀納米盤溶液中,并在室溫下攪拌反應0.8小時,得到呈紫色的溶液。
②-2、在轉速為9000rpm下對步驟②-1中制備的溶液進行離心提純處理,時間持續40分鐘;然后,將離心處理后得到的沉淀物重新分散到與步驟②-1中制備的溶液同等體積的去離子水中,得到含有納米粒子的淡紫色溶液,淡紫色溶液中的納米粒子即為銀核金殼六邊納米環。
圖5給出了該實施例所制備的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片,從圖中可以看出,所制備的納米環的粒徑范圍為65~70 nm,納米環的壁厚范圍為10~15 nm。
實施例五:
本實施例提出的一種銀核金殼六邊納米環結構的制備方法,其實現原理圖如圖1所示,其包括以下步驟:
①利用種子-介質生長法制備銀納米盤溶液,具體過程為:
①-1、在室溫下,取前驅體試劑和保護劑,然后將所取的前驅體試劑和保護劑完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到前驅體試劑和保護劑的濃度均為0.25mmol/L的混合溶液,其中,前驅體試劑采用硝酸銀,保護劑采用檸檬酸鈉。
①-2、取第一還原劑,然后將所取的第一還原劑完全溶解于冰浴的去離子水中,得到濃度為10mmol/L的第一還原劑溶液,其中,第一還原劑采用硼氫化鈉。
①-3、取步驟①-1中制備的20ml的混合溶液,并取步驟①-2中制備的600μl的第一還原劑溶液,然后將所取的第一還原劑溶液滴加到所取的混合溶液中,并攪拌均勻,經過3小時反應后得到呈亮黃色的銀種子溶液。
①-4、在室溫下,取表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉,然后將所取的表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉全部完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到表面活性劑的濃度為0.05mol/L、前驅體試劑的濃度為0.285mmol/L、第二還原劑的濃度為0.67mmol/L及氫氧化鈉的濃度為28mmol/L的生長溶液,其中,表面活性劑采用十六烷基三甲基溴化銨,前驅體試劑采用硝酸銀,第二還原劑采用抗壞血酸或葡萄糖。
①-5、按體積比為1:100的比例將步驟①-3中制備的銀種子溶液加入到步驟①-4中制備的生長溶液中,并在室溫下攪拌反應2小時,得到銀納米盤溶液。
②利用電置換的方法制備銀核金殼六邊納米環,具體過程為:
②-1、按體積比為3:15的比例將濃度為0.465mmol/L的氯金酸溶液加入到步驟①-5中制備的銀納米盤溶液中,并在室溫下攪拌反應0.5小時,得到呈紫色的溶液。
②-2、在轉速為8000rpm下對步驟②-1中制備的溶液進行離心提純處理,時間持續30分鐘;然后,將離心處理后得到的沉淀物重新分散到與步驟②-1中制備的溶液同等體積的去離子水中,得到含有納米粒子的淡紫色溶液,淡紫色溶液中的納米粒子即為銀核金殼六邊納米環。
圖6給出了該實施例所制備的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片,從圖中更可以看出,所制備的納米環的粒徑范圍為62~67 nm,納米環的壁厚范圍為12~15 nm。
實施例六:
本實施例提出的一種銀核金殼六邊納米環結構的制備方法,其實現原理圖如圖1所示,其包括以下步驟:
①利用種子-介質生長法制備銀納米盤溶液,具體過程為:
①-1、在室溫下,取前驅體試劑和保護劑,然后將所取的前驅體試劑和保護劑完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到前驅體試劑和保護劑的濃度均為0.25mmol/L的混合溶液,其中,前驅體試劑采用硝酸銀,保護劑采用檸檬酸鈉。
①-2、取第一還原劑,然后將所取的第一還原劑完全溶解于冰浴的去離子水中,得到濃度為10mmol/L的第一還原劑溶液,其中,第一還原劑采用硼氫化鈉。
①-3、取步驟①-1中制備的20ml的混合溶液,并取步驟①-2中制備的600μl的第一還原劑溶液,然后將所取的第一還原劑溶液滴加到所取的混合溶液中,并攪拌均勻,經過3小時反應后得到呈亮黃色的銀種子溶液。
①-4、在室溫下,取表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉,然后將所取的表面活性劑、前驅體試劑、第二還原劑及氫氧化鈉全部完全溶解于去離子水中,并攪拌均勻,得到表面活性劑的濃度為0.05mol/L、前驅體試劑的濃度為0.285mmol/L、第二還原劑的濃度為0.67mmol/L及氫氧化鈉的濃度為28mmol/L的生長溶液,其中,表面活性劑采用十六烷基三甲基溴化銨,前驅體試劑采用硝酸銀,第二還原劑采用抗壞血酸或葡萄糖。
①-5、按體積比為1:80的比例將步驟①-3中制備的銀種子溶液加入到步驟①-4中制備的生長溶液中,并在室溫下攪拌反應2小時,得到銀納米盤溶液。
②利用電置換的方法制備銀核金殼六邊納米環,具體過程為:
②-1、按體積比為3:10的比例將濃度為0.465mmol/L的氯金酸溶液加入到步驟①-5中制備的銀納米盤溶液中,并在室溫下攪拌反應0.5小時,得到呈紫色的溶液。
②-2、在轉速為8000rpm下對步驟②-1中制備的溶液進行離心提純處理,時間持續30分鐘;然后,將離心處理后得到的沉淀物重新分散到與步驟②-1中制備的溶液同等體積的去離子水中,得到含有納米粒子的淡紫色溶液,淡紫色溶液中的納米粒子即為銀核金殼六邊納米環。
圖7給出了該實施例所制備的銀核金殼六邊納米環的透射電子顯微鏡照片,從圖中更可以看出,所制備的納米環的粒徑范圍為70~75 nm,納米環的壁厚范圍為5~10 nm。
上述各實施例制備得到的銀核金殼六邊納米環均具有結構對稱、粒徑分布均一且結晶性良好的特性。比較實施例三、實施例四和實施例五,表明當氯金酸溶液與銀納米盤溶液的體積比不變時,隨著銀種子溶液與生長溶液的體積比的增加,銀核金殼六邊納米環的粒徑范圍增加,壁厚范圍基本不變;比較實施例三與實施例六,表明當銀種子溶液與生長溶液的體積比不變時,隨著氯金酸溶液與銀納米盤溶液的體積比的增加,銀核金殼六邊納米環的粒徑范圍有較明顯的增加而壁厚范圍有較明顯的減小;比較實施例一、實施例二和實施例六,表明如果銀種子溶液與生長溶液的體積比和氯金酸溶液與銀納米盤溶液的體積比均增加時,銀核金殼六邊納米環的粒徑范圍明顯增加并且壁厚范圍減小。最后從圖8中可以看出,制備得到的銀核金殼六邊納米環的組分只有金與銀兩種元素,其中能譜中的銅和碳的信號來自于做能譜時的銅網和碳膜。
上述各實施例中前驅體試劑也可采用醋酸銀,表面活性劑也可采用聚乙烯吡咯烷酮。

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一種 銀核金殼六邊 納米 制備 方法
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