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在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510771752.2

申請日:

2015.11.12

公開號:

CN105234399A

公開日:

2016.01.13

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):B22F 1/00申請公布日:20160113|||實質審查的生效IPC(主分類):B22F 1/00申請日:20151112|||公開
IPC分類號: B22F1/00; B22F3/16; B22F3/24; C22C38/16; C22C38/00; C22C33/02; H01F1/053 主分類號: B22F1/00
申請人: 蘇州薩伯工業設計有限公司
發明人: 張蘇; 丁會
地址: 215000江蘇省蘇州市相城區元和街道采蓮路786號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510771752.2

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.05.04|||2016.02.10|||2016.01.13

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,將收集的廢舊磁鋼按照同批次同型號所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類的分類標準進行預分類,得預處理磁體材料,并對獲得的預處理磁體材料直接進行氫碎制粉,得稀土氫碎磁粉;而后對稀土氫碎磁粉進行取樣分析,再根據需要在稀土氫碎磁粉中添加鎵得混合粉,最后通過靜壓、燒結、退火制備出所需的納米復合永磁材料,有效解決了各組分的熔點不同和人為操作因素而導致熔煉后得的合金錠產生偏析問題,進行預分類不僅節省回收時間,且減少提取稀土元素的工藝步驟;并在稀土氫碎磁粉中添加鎵,有利于改變納米復合永磁材料硬磁性相;且利用沉淀分離法獲得的納米復合永磁材料磁性高、稀土含量低。

權利要求書

權利要求書
1.  在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,其特征在于,具體步驟如下:
1)將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進行預分類,預分類的標準為同批次同型號所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類,得預處理磁體材料;
2)根據制備的納米復合永磁材料,對步驟1)中獲得的預處理磁體材料直接進行氫碎制粉,得稀土氫碎磁粉;
3)對步驟2)中獲得的稀土氫碎磁粉進行取樣分析,得稀土磁粉組分參數;
4)根據步驟3)中分析得到的稀土磁粉組分參數,在獲得的稀土氫碎磁粉中添加鎵得混合粉,混合粉的質量百分配比:80~99%稀土氫碎磁粉、1~20%鎵;
5)將步驟4)中獲得的混合粉通過氫碎、氣流磨破碎成細粉末,且在進行氣流磨時放入定量的空氣進行鈍化,并對前后磨出的粉進行混合攪拌;
6)將步驟5)中獲得的細粉末通過模壓加等靜壓法壓制成壓坯,再采用沉淀分離法去除壓坯反應剩余的金屬納米顆粒,清洗3~5次,超聲波震蕩,而后干燥,得到納米永磁材料坯體;
7)將步驟6)中獲得的納米永磁材料坯體置于真空燒結爐中燒結并進行保溫;
8)將步驟7)中燒結后的納米永磁材料坯體在真空燒結爐中降溫至300℃~360℃,再升溫至第一段熱處理并進行保溫,而后繼續降溫至300℃~360℃,最后升溫至第二段熱處理并進行保溫,并對兩段熱處理分別進行回火,以獲得納米復合永磁材料。

2.  根據權利要求1所述的在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,其特征在于,所述步驟5)中,細粉末平均粒度為2.4~3.0μm。

3.  根據權利要求1所述的在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,其特征在于,所述步驟6)中,等靜壓的壓力為230~280MPa。

4.  根據權利要求1所述的在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,其特征在于,所述步驟6)中,清洗溶液為酒精、丙酮和去離子水。

5.  根據權利要求1所述的在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,其特征在于,所述步驟6)中,干燥為真空干燥。

6.  根據權利要求1所述的在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,其特征在于,所述步驟7)中,燒結溫度為1070℃~1095℃。

7.  根據權利要求1所述的在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,其特征在于,所述步驟7)中,保溫時間為180分鐘。

8.  根據權利要求1所述的在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,其特征在于,所述步驟8)中,第一段熱處理溫度為900℃~920℃,保溫時間為90分鐘;第二段熱處理溫度為530℃~620℃,保溫時間為180分鐘。

9.  根據權利要求1~8任一項所述的在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,制備的納米復合永磁材料,其特征在于,包括釹、鐠、釓、硼、銅、鋁、釔、鎵及鐵;各組分質量百分比為:10~20%釹,8~15%鐠,5~20%釓,0.3~1.2%硼,0~0.25%銅,0~0.8%鋁,0.7~3%釔,1~20%鎵,19~75%鐵,且鐵為鐵及不可避免的雜質。

說明書

說明書在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法
技術領域
本發明涉及納米復合永磁材料技術領域,尤其涉及一種在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法。
背景技術
近年來,隨著納米復合永磁材料應用領域的不斷擴展,對原材料的需求越來越大,但因稀土開采的成本較高且隨著國家調控力度的加大,其材料成本也逐漸加大。而在當前價格漲幅過大的情況下,下游企業的價格承受能力比較有限,因此部分下游企業選擇使用較便宜的鐵氧體或鋁鎳鎵、釤鎵等材料代替釹鐵硼磁體原材料中的稀土,這給釹鐵硼磁體市場帶來較大的不穩定性。同時因釹鐵硼磁體材料脆性高,規格雜,在電鍍過程中極易出現缺角和尺寸不良等問題;進而導致電鍍后釹鐵硼磁體的報廢量非常大,僅是成品外觀與尺寸的報廢率就在2~5%之間,且由于客戶其他方面特殊要求也時常導致發生不良報廢現象。
目前針對廢舊磁鋼的回收與再利用的工藝方法是:將收集的所有廢舊磁鋼混為一體,未進行預分類,而統一返回至回收容器,在回收容器將廢舊磁鋼中所含的各種稀土元素逐一提取,而后根據所需制備的納米復合永磁材料再次進行加工。這種工藝方法雖然對廢舊磁鋼進行了再利用,但是其提取工序復雜,且需針對不同稀土元素熔點調整回收容器的各種工藝參數,以滿足不同稀土元素的提取工藝要求,這對回收容器的設備提出來了更高的要求。同時再次進行加工時,將回收得到單一的稀土金屬氧化物,在后道經配比冶煉等各道工藝后得到要求制備的永磁材料,而采用該工藝制得的永磁體有著諸多的缺陷,生產過程難以控制,人為因素較多,進而影響批量生產的質量。此外,現有生產工藝生產的永磁材料實際矯頑力低、工作溫度穩定性較低,且抗腐蝕性能弱,成為限制其發展和應用的主要因素。
此外,目前納米復合永磁粉末主要是通過快淬、機械合金化或高能球磨等途徑獲得,但這些方法都存在一些難以克服的缺點,通常,提高納米復合永磁材料的交換耦合效率,需要從兩方面進行優化,一是控制軟磁相尺寸,通常認為軟磁相的尺度應小于為硬磁相疇壁寬度的兩倍;二是獲得分布均勻 的軟磁相合硬磁相。但是這些方法雖然也可以調節復合材料的微結構,但很難精確控制硬磁相和軟磁相的晶粒尺寸和分布,特別是難以分別控制兩種相的尺度和成分。因此也很難提高各向同性納米材料的最大磁能積。因此,如何在不改變永磁材料特性的前提下提高永磁材料最大磁能積,已經成為本領域技術人員亟待解決的重要問題。
發明內容
本發明所解決的技術問題在于提供一種在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,以解決上述背景技術中的缺點。
本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現:
在磁鋼廢料中添加鎵制備納米復合永磁材料的方法,其具體步驟如下:
1)將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進行預分類,預分類的標準為同批次同型號所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類,得預處理磁體材料;
2)根據制備的納米復合永磁材料,對步驟1)中獲得的預處理磁體材料直接進行氫碎制粉,得稀土氫碎磁粉;
3)對步驟2)中獲得的稀土氫碎磁粉進行取樣分析,得稀土磁粉組分參數;
4)根據步驟3)中分析得到的稀土磁粉組分參數,在獲得的稀土氫碎磁粉中添加鎵得混合粉,混合粉的質量百分配比:80~99%稀土氫碎磁粉、1~20%鎵;
5)將步驟4)中獲得的混合粉通過氫碎、氣流磨破碎成細粉末,且在進行氣流磨時放入定量的空氣進行鈍化,并對前后磨出的粉進行混合攪拌;
6)將步驟5)中獲得的細粉末通過模壓加等靜壓法壓制成壓坯,再采用沉淀分離法去除壓坯反應剩余的金屬納米顆粒,清洗3~5次,超聲波震蕩,而后干燥,得到納米永磁材料坯體;
7)將步驟6)中獲得的納米永磁材料坯體置于真空燒結爐中燒結并進行保溫;
8)將步驟7)中燒結后的納米永磁材料坯體在真空燒結爐中降溫至300℃~360℃,再升溫至第一段熱處理并進行保溫,而后繼續降溫至300℃~ 360℃,最后升溫至第二段熱處理并進行保溫,并對兩段熱處理分別進行回火,以獲得納米復合永磁材料。
在本發明中,所述步驟5)中,細粉末平均粒度為2.4~3.0μm。
在本發明中,所述步驟6)中,等靜壓的壓力為230~280MPa。
在本發明中,所述步驟6)中,清洗溶液為酒精、丙酮和去離子水。
在本發明中,所述步驟6)中,干燥為真空干燥。
在本發明中,所述步驟7)中,燒結溫度為1070℃~1095℃。
在本發明中,所述步驟7)中,保溫時間為180分鐘。
在本發明中,所述步驟8)中,第一段熱處理溫度為900℃~920℃,保溫時間為90分鐘;第二段熱處理溫度為530℃~620℃,保溫時間為180分鐘。
在本發明中,通過將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進行預分類,即可得到即將處理的廢舊磁鋼中各種稀土元素的含量,進而有效針對不同稀土元素熔點進行調整,不僅節省回收廢舊磁鋼的時間,且減少提取廢舊磁鋼中不同稀土元素的工藝步驟與降低對回收容器設備的要求,同時也為生產與廢舊磁鋼同等型號的納米復合永磁材料后道工序提供便利;鎵的加入有利于改變納米復合永磁材料硬磁性相的微結構和內稟磁性,同時替代部分鐵的用量;且利用沉淀分離法獲得的納米復合永磁材料磁性能高、稀土含量低。
一種納米復合永磁材料,包括釹、鐠、釓、硼、銅、鋁、釔、鎵及鐵;各組分質量百分比為:10~20%釹,8~15%鐠,5~20%釓,0.3~1.2%硼,0~0.25%銅,0~0.8%鋁,0.7~3%釔,1~20%鎵,19~75%鐵,且鐵為鐵及不可避免的雜質。
有益效果:本發明將通過將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進行預分類,即可得到即將處理的廢舊磁鋼中各種稀土元素的含量,進而有效針對不同稀土元素熔點進行調整,不僅節省回收廢舊磁鋼的時間,且減少提取廢舊磁鋼中不同稀土元素的工藝步驟與降低對回收容器設備的要求,同時也為生產與廢舊磁鋼同等型號的合金永磁材料后道工序提供便利;并通過分析得到的稀土磁粉組分參數,在獲得的稀土氫碎磁粉中添加鎵得混合粉,有效降低企業的生產成本,且解決了傳統熔煉過程中各組分的熔點不同和人為操作因素而導致熔煉后得的合金錠產生偏析的問題,鎵的加入有利于改變納 米復合永磁材料硬磁性相的微結構和內稟磁性,同時替代部分鐵的用量;且利用沉淀分離法獲得的納米復合永磁材料磁性能高、稀土含量低。
具體實施方式
下面通過以下具體實施例對本發明進行詳細描述。
實施例1
一種納米復合永磁材料,按如下表1-1進行配料:
表1-1實施例1配方表
組分合計重量/kg4.23.21.10.150.210.060012.121.02質量百分比/%201550.710.30058100
本實施例的上述納米復合永磁材料的制備方法如下:
將收集的廢舊磁鋼按照同批次同型號所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類的分類標準進行預分類,得預處理磁體材料;而后根據制備的納米復合永磁材料,對獲得的預處理磁體材料直接進行氫碎制粉,得稀土氫碎磁粉;同時對獲得的稀土氫碎磁粉進行取樣分析,得稀土磁粉組分參數,再根據分析得到的稀土磁粉組分參數,在獲得的稀土氫碎磁粉中添加鎵得混合粉,最后將獲得的混合粉通過氫碎、氣流磨破碎成細粉末,且在進行氣流磨時放入定量的空氣進行鈍化,并對前后磨出的粉進行混合攪拌,細粉末的平均粒度為2.4μm,依次將細粉末通過模壓加等靜壓法壓制成壓坯,且等靜壓的壓力為230MPa,壓坯密度為4.3g/cm3;待細粉末全部壓制完畢后,采用沉淀分離法去除壓坯反應剩余的金屬納米顆粒,并將壓坯在去離子水中清洗3~5次,超聲波震蕩,而后真空干燥,得納米永磁材料坯體,再將納米永磁材料坯體置于真空燒結爐中燒結,燒結溫度為1070℃,并進行保溫180分鐘;而后將燒結后的壓坯在真空燒結爐中降溫至300℃,再升溫至900℃并進行保溫90分鐘,再次降溫至300℃,在升溫至530℃并進行保溫180分鐘,即獲得納米復合永磁材料;其性能測試數據參見表1-2。
其中,Br為剩磁,Hcb為矯頑力,(B.H)max為磁能積,MPa為抗彎強度。
表1-2實施例1產品性能測試表
項目Br/kGsHcb/KOeMPa(B.H)max/MGOe測試值14.610.445480
實施例2
一種納米復合永磁材料,按如下表2-1進行配料:
表2-1實施例2配方表
組分合計重量/kg3.82.51.680.211.10.10.020.0411.921.35質量百分比/%18128150.50.10.255.2100
本實施例的上述納米復合永磁材料的制備方法如下:
將收集的廢舊磁鋼按照同批次同型號所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類的分類標準進行預分類,得預處理磁體材料;而后根據制備的納米復合永磁材料,對獲得的預處理磁體材料直接進行氫碎制粉,得稀土氫碎磁粉;同時對獲得的稀土氫碎磁粉進行取樣分析,得稀土磁粉組分參數,再根據分析得到的稀土磁粉組分參數,在獲得的稀土氫碎磁粉中添加鎵得混合粉,最后將獲得的混合粉通過氫碎、氣流磨破碎成細粉末,且在進行氣流磨時放入定量的空氣進行鈍化,并對前后磨出的粉進行混合攪拌,細粉末的平均粒度為2.5μm;依次將細粉末通過模壓加等靜壓法壓制成壓坯,且等靜壓的壓力為240MPa,壓坯密度為4.4g/cm3;待細粉末全部壓制完畢后,采用沉淀分離法去除壓坯反應剩余的金屬納米顆粒,并將壓坯在去離子水中清洗3~5次,超聲波震蕩,而后真空干燥,得納米永磁材料坯體,再將納米永磁材料坯體置于真空燒結爐中燒結,燒結溫度為1080℃,并進行保溫180分鐘;而后將燒結后的壓坯在真空燒結爐中降溫至310℃,再升溫至900℃并進行保溫90分鐘,再次降溫至310℃,在升溫至550℃并進行保溫180分鐘,即獲得納米復合永磁材料;其性能測試數據參見表2-2。
表2-2實施例2產品性能測試表
項目Br/kGsHcb/KOeMPa(B.H)max/MGOe測試值14.410.548389
實施例3
一種納米復合永磁材料,按如下表3-1進行配料:
表3-1實施例3配方表
組分合計重量/kg2.72.12.520.232.10.30.040.110.920.99質量百分比/%1310121.1101.20.20.552100
本實施例的上述納米復合永磁材料的制備方法如下:
將收集的廢舊磁鋼按照同批次同型號所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類的分類標準進行預分類,得預處理磁體材料;而后根據制備的納米復合永磁材料,對獲得的預處理磁體材料直接進行氫碎制粉,得稀土氫碎磁粉;同時對獲得的稀土氫碎磁粉進行取樣分析,得稀土磁粉組分參數,再根據分析得到的稀土磁粉組分參數,在獲得的稀土氫碎磁粉中添加鎵得混合粉,最后將獲得的混合粉通過氫碎、氣流磨破碎成細粉末,且在進行氣流磨時放入定量的空氣進行鈍化,并對前后磨出的粉進行混合攪拌,細粉末的平均粒度為2.6μm;依次將細粉末通過模壓加等靜壓法壓制成壓坯,且等靜壓的壓力為250MPa,壓坯密度為4.4g/cm3;待細粉末全部壓制完畢后,采用沉淀分離法去除壓坯反應剩余的金屬納米顆粒,并將壓坯在去離子水中清洗3~5次,超聲波震蕩,而后真空干燥,得納米永磁材料坯體,再將納米永磁材料坯體置于真空燒結爐中燒結,燒結溫度為1085℃,并進行保溫180分鐘;而后將燒結后的壓坯在真空燒結爐中降溫至320℃,再升溫至910℃并進行保溫90分鐘,再次降溫至320℃,在升溫至570℃并進行保溫180分鐘,即獲得納米復合永磁材料;其性能測試數據參見表3-2。
表3-2實施例3產品性能測試表
項目Br/kGsHcb/KOeMPa(B.H)max/MGOe測試值14.511.2528104
實施例4
一種納米復合永磁材料,按如下表4-1進行配料:
表4-1實施例4配方表
組分合計重量/kg2.11.72.10.423.150.40.040.211.121.21質量百分比/%108102151.20.20.653100
本實施例的上述納米復合永磁材料的制備方法如下:
將收集的廢舊磁鋼按照同批次同型號所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類的分類標準進行預分類,得預處理磁體材料;而后根據制備的納米復合永磁材料,對獲得的預處理磁體材料直接進行氫碎制粉,得稀土氫碎磁粉;同時對獲得的稀土氫碎磁粉進行取樣分析,得稀土磁粉組分參數,再根據分析得到的稀土磁粉組分參數,在獲得的稀土氫碎磁粉中添加鎵得混合粉,最后將獲得的混合粉通過氫碎、氣流磨破碎成細粉末,且在進行氣流磨時放入定量的空氣進行鈍化,并對前后磨出的粉進行混合攪拌,細粉末的平均粒度為2.8μm;依次將細粉末通過模壓加等靜壓法壓制成壓坯,且等靜壓的壓力為240MPa,壓坯密度為4.5g/cm3;待細粉末全部壓制完畢后,采用沉淀分離法去除壓坯反應剩余的金屬納米顆粒,并將壓坯在去離子水中清洗3~5次,超聲波震蕩,而后真空干燥,得納米永磁材料坯體,再將納米永磁材料坯體置于真空燒結爐中燒結,燒結溫度為1090℃,并進行保溫180分鐘;而后將燒結后的壓坯在真空燒結爐中降溫至330℃,再升溫至915℃并進行保溫90分鐘,再次降溫至330℃,在升溫至590℃并進行保溫180分鐘,即獲得納米復合永磁材料;其性能測試數據參見表4-2。
表4-2實施例4產品性能測試表
項目Br/kGsHcb/KOeMPa(B.H)max/MGOe測試值14.611.356392
實施例5
一種納米復合永磁材料,按如下表5-1進行配料:
表5-1實施例5配方表
組分合計重量/kg2.11.73.20.594.20.60.040.28.821.43質量百分比/%108152.8201.20.20.842100
本實施例的上述納米復合永磁材料的制備方法如下:
將收集的廢舊磁鋼按照同批次同型號所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類的分類標準進行預分類,得預處理磁體材料;而后根據制備的納米復合永磁材料,對獲得的預處理磁體材料直接進行氫碎制粉,得稀土氫碎磁粉;同時對獲得的稀土氫碎磁粉進行取樣分析,得稀土磁粉組分參數,再根據分析得到的稀土磁粉組分參數,在獲得的稀土氫碎磁粉中添加鎵得混合粉,最后將獲得的混合粉通過氫碎、氣流磨破碎成細粉末,且在進行氣流磨時放入定量的空氣進行鈍化,并對前后磨出的粉進行混合攪拌,細粉末的平均粒度為3.0μm,同時可根據樣品中的稀土組分比對值,針對所需制備的納米復合永磁材料稀土組分與比例要求添加適量稀土組分以滿足需求,且在進行氣流磨時放入定量的空氣進行鈍化,并對前后磨出的粉進行混合攪拌;依次將細粉末通過模壓加等靜壓法壓制成壓坯,且等靜壓的壓力為270MPa,壓坯密度為4.5g/cm3;待細粉末全部壓制完畢后,采用沉淀分離法去除壓坯反應剩余的金屬納米顆粒,并將壓坯在去離子水中清洗3~5次,超聲波震蕩,而后真空干燥,得納米永磁材料坯體,再將納米永磁材料坯體置于真空燒結爐中燒結,燒結溫度為1095℃,并進行保溫180分鐘;而后將燒結后的壓坯在真空燒結爐中降溫至350℃,再升溫至920℃并進行保溫90分鐘,再次降溫至350℃,在升溫至600℃并進行保溫180分鐘,即獲得納米復合永磁材料;其性能測試數據參見表5-2。
表5-2實施例5產品性能測試表
項目Br/kGsHcb/KOeMPa(B.H)max/MGOe測試值14.310.862486
以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解,本發明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理,在不脫離本發明精神和范圍的前提下, 本發明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。

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