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改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201510741811.1

申請日:

2015.11.04

公開號:

CN105237828A

公開日:

2016.01.13

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):C08L 7/02申請公布日:20160113|||實質審查的生效IPC(主分類):C08L 7/02申請日:20151104|||公開
IPC分類號: C08L7/02; C08K9/04; C08K3/04; B29C41/14; A61F6/04 主分類號: C08L7/02
申請人: 遼寧蘭晶科技有限公司
發明人: 鄭金木; 喬素珍; 張柏華
地址: 117000遼寧省本溪市經濟開發區神農大街18-13
優先權:
專利代理機構: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙)21234 代理人: 張志偉
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510741811.1

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.11.02|||2016.02.10|||2016.01.13

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及復合材料及醫療器械領域,具體為一種利用改性石墨烯/膠乳復合材料制備具有高強度、高隔絕性避孕套的方法。將改性石墨烯制備成穩定的分散液,然后在膠乳配合及預硫化熟成階段后直接復合,或者在該階段中同時完成硫化復合,最終制成復合膠乳液。復合膠乳經熟化后,采用模具浸漬方法制備出避孕套產品。與現有產品相比,本發明制備出的石墨烯復合的避孕套,具備可有效阻隔小尺寸病毒的透過,在相同厚度下的抗撕裂性,爆破體積和極限伸長率等性能指標均明顯提高。本發明具有原理科學,特點顯著,無毒無害,性能穩定,與現行的避孕套生產的工藝匹配度高等優點。

權利要求書

權利要求書
1.  一種改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,其特征在于,首先將改性石墨烯制備出穩定的分散液與膠乳液以及常用助劑混合均勻,制成復合膠乳液;經熟化后,采用模具浸漬工藝成型,干燥固化后即制得復合材料的避孕套;再依據常規工藝對其進行后續加工、質檢和包裝,最后制成避孕套商用產品。

2.  按照權利要求1所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,其特征在于,按干重質量比,避孕套材料中,石墨烯的含量范圍為:0.001‰~15‰,其余為固化后純膠乳的質量及常用助劑的質量。

3.  按照權利要求1所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,其特征在于,所用石墨烯是本征態石墨烯、各種方法制備的改性石墨烯或石墨烯衍生物,包括共價鍵改性或非共價鍵改性的石墨烯。

4.  按照權利要求3所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,其特征在于,本征態石墨烯、改性石墨烯或石墨烯衍生物,片層厚度為碳原子層數在10層以下,片層片徑/厚度比例大于10。

5.  按照權利要求3或4所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,其特征在于,改性石墨烯或石墨烯衍生物,其碳平面上允許存在結構缺陷,包括:點缺陷、線缺陷、面缺陷或摻雜除碳以外的其它元素。

6.  按照權利要求3或4所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,其特征在于,石墨烯衍生物包括氧化石墨烯、氟化石墨烯氨基化石墨烯、磺基化石墨烯、以及接枝或包覆其它分子鏈段的片狀類石墨烯結構之一。

7.  按照權利要求3或4所述改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,其特征在于,改性石墨烯或石墨烯衍生物的制備方法,包括但不局限于以下三種方法之一:①以石墨為原料膨脹剝離制備的石墨烯粉體或液相分散體及其后續改性產物;②以氣態碳源為原料通過化學氣相沉積或物理氣相沉積制備的石墨烯及其后續改性;③以小分子物質通過化學聚合形成的類石墨烯 二維片狀材料聚集形成的粉體或液相分散體及其后續改性。

8.  按照權利要求1或2所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,其特征在于,復合膠乳液的制備方法,將改性石墨烯的粉體或液相分散體與膠乳復合,實現改性石墨烯在復合膠乳液中的良好分散,其分散穩定性在24小時以上;復合階段在膠乳配合熟成后或預硫化熟成階段后進行,或在膠乳配合熟成后或預硫化熟成階段中完成復合;在復合膠乳液中加入常用助劑攪拌均勻后,進行模具浸漬成型。

9.  按照權利要求8所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,其特征在于,所用的膠乳包括:天然膠乳或者合成膠乳中的一種或兩種以上的膠乳混合配合或混合預硫化;所用的助劑包括生產避孕套常用的:穩定劑、硫化劑、分散劑、乳化劑、濕潤劑、凝固劑、熱敏劑、增稠劑、防腐劑、防粘劑、隔離劑、抗靜電劑和光滑劑;為保證復合膠乳液的后續加工性,控制產品的厚度和機械性能,需利用助劑將復合膠乳液的性質調整至到適合浸漬膜制品的硫化配合要求:薄膜層避孕套時為三末~四中的工藝要求,厚膜層避孕套時為三初~三中的工藝要求。

10.  按照權利要求1所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,其特征在于,利用復合膠乳液制成避孕套產品的后續加工工藝包括:模具清洗,模具干燥和冷卻,模具熏蒸汽,第一次浸膠乳,干燥冷卻,熏蒸汽,第二次浸膠乳,卷邊,干燥,浸氨水,脫模,半成品收集,離心脫水,整理,成品干燥,電檢查,成品包裝。

說明書

說明書改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法
技術領域
本發明涉及復合材料及醫療器械領域,具體為一種利用改性石墨烯/膠乳復合材料制備具有高強度、高隔絕性避孕套的方法。
背景技術
避孕套作為簡單、有效的物理隔離避孕方法,在世界各國得到廣泛使用。研究報告表明:避孕套的膠膜能有效地屏蔽性病、艾滋病等疾病的病源體。正確使用避孕套,可以明顯的降低性傳播疾病的感染幾率。目前,用于避孕套的材料主要有:天然乳膠、聚氨酯、合成橡膠。
天然乳膠(生橡膠、天然橡膠)是從栽培的橡膠樹中獲取,具有良好的成膜性能,濕凝膠強力高,力學性能良好,機械穩定性高,顏色潔白,泡沫穩定性好。天然乳膠經過加工后,有非常優異的綜合性能,是目前使用最廣泛的避孕套。但是,由于材料本身的結構特征,天然乳膠避孕套上會天然的形成直徑從幾百到幾千納米的微孔[文獻1,KerrL.,ChaputM.,BoydS.,GaleviE.,MillwardP.,Characterizationandcreationofdefectsincondoms,Journaloftestingandevaluation,2001,29,214],比艾滋病(最大直徑:120nm)、乙肝(最大直徑42nm)、人體乳頭瘤(最大直徑55nm)等病毒的頭徑大幾十至上百倍,導致這些疾病的感染和傳播一些性傳播疾病的病毒可能透過微孔傳播。
聚氨酯是一種合成高分子材料,聚氨酯避孕套能有效地避孕和過濾艾滋病病毒,是一種使用安全、舒適的避孕套。但是它的缺點是:彈性不如天然乳膠避孕套好,成本較高,易脫落和破損。這種材料除了少量用于男用避孕套外,其主要用于女用避孕套。由于上述這些原因,它在市場上的份額不大。
合成橡膠制備避孕套的主要成分為氫化的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物,合成橡膠避孕套,具有高彈性,高導熱性,無味、過敏反應低等優點,但是臨床實驗證實,它比乳膠避孕套的破裂率和滑脫率要高[文獻2,BoundsW.,GuillebandJ. StewartL.,Afemalecondomastudyofitsuseracceptability,BritishJournalofFamilyPlanning,1988,14,83]。
因此,制備并采用具有高阻隔性,且彈性、機械強度更優的新型材料制作避孕套是衛計器械行業發展的一個重要方向。
發明內容
本發明的目的在于提供一種利用改性石墨烯/膠乳復合材料制備具有高強度、高隔絕性避孕套的方法,所得避孕套可有效阻隔小尺寸病毒的接觸傳播,同時增強膠膜的抗撕裂性能,提高商用避孕套極限爆破體積和極限伸長率。
本發明的技術方案是:
一種改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,首先將改性石墨烯制備出穩定的分散液與膠乳液以及常用助劑混合均勻,制成復合膠乳液;經熟化后,采用模具浸漬工藝成型,干燥固化后即制得復合材料的避孕套;再依據常規工藝對其進行后續加工、質檢和包裝,最后制成避孕套商用產品。
所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,按干重質量比,避孕套材料中,石墨烯的含量范圍為:0.001‰~15‰,其余為固化后純膠乳的質量及常用助劑的質量。
所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,所用石墨烯是本征態石墨烯、各種方法制備的改性石墨烯或石墨烯衍生物,包括共價鍵改性或非共價鍵改性的石墨烯。
所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,本征態石墨烯、改性石墨烯或石墨烯衍生物,片層厚度為碳原子層數在10層以下,片層片徑/厚度比例大于10。
所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,改性石墨烯或石墨烯衍生物,其碳平面上允許存在結構缺陷,包括:點缺陷、線缺陷、面缺陷或摻雜除碳以外的其它元素。
所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,石墨烯衍生物包括氧化石墨烯、氟化石墨烯氨基化石墨烯、磺基化石墨烯、以及接枝或包覆其它分子鏈段的片狀類石墨烯結構之一。
所述改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,改性石墨烯或石墨烯衍生物的制備方法,包括但不局限于以下三種方法之一:①以石墨為原料膨脹剝離制備的石墨烯粉體或液相分散體及其后續改性產物;②以氣態碳源為原料通過化學氣相沉積或物理氣相沉積制備的石墨烯及其后續改性;③以小分子物質通過化學聚合形成的類石墨烯二維片狀材料聚集形成的粉體或液相分散體及其后續改性。
所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,復合膠乳液的制備方法,將改性石墨烯的粉體或液相分散體與膠乳復合,實現改性石墨烯在復合膠乳液中的良好分散,其分散穩定性在24小時以上;復合階段在膠乳配合熟成后或預硫化熟成階段后進行,或在膠乳配合熟成后或預硫化熟成階段中完成復合;在復合膠乳液中加入常用助劑攪拌均勻后,進行模具浸漬成型。
所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,所用的膠乳包括:天然膠乳或者合成膠乳中的一種或兩種以上的膠乳混合配合或混合預硫化;所用的助劑包括生產避孕套常用的:穩定劑、硫化劑、分散劑、乳化劑、濕潤劑、凝固劑、熱敏劑、增稠劑、防腐劑、防粘劑、隔離劑、抗靜電劑和光滑劑;為保證復合膠乳液的后續加工性,控制產品的厚度和機械性能,需利用助劑將復合膠乳液的性質調整至到適合浸漬膜制品的硫化配合要求:薄膜層避孕套時為三末~四中的工藝要求,厚膜層避孕套時為三初~三中的工藝要求。
所述的改性石墨烯/膠乳復合材料制備高強度、高隔絕性避孕套的方法,利用復合膠乳液制成避孕套產品的后續加工工藝包括:模具清洗,模具干燥和冷卻,模具熏蒸汽,第一次浸膠乳,干燥冷卻,熏蒸汽,第二次浸膠乳,卷邊,干燥,浸氨水,脫模,半成品收集,離心脫水,整理,成品干燥,電檢查,成品包裝。
本發明的設計思想是:
石墨烯是一種二維納米材料,其厚度在3nm以下,而片徑尺寸可達數百納米到數十微米,具有極高的片徑/厚度比。石墨烯納米片具有高度的不可透過性,而由石墨烯堆疊而成的薄膜材料,當其厚度達到200nm時即可完全阻止氦原子的透過,這使得石墨烯及其薄膜材料具有優異的阻隔性能。另一方面,石墨烯經過科學的改性后,可以與乳膠中的橡膠分子之間形成較強的相互作用,因此 改性石墨烯及其衍生物可以很容易的分散到橡膠膠乳中,并形成均勻穩定的復合材料,這種復合材料的機械力學強度將明顯高于復合前,同時改性石墨烯本身具備生物相容性,不會有過敏排異效應。當復合材料中的石墨烯含量增加的一定程度時,所形成的堆疊結構即可有效阻斷膠乳在干燥固化過程中形成的天然針孔,細裂紋,從而使復合材料具有極強的阻隔能力;而石墨烯和橡膠分子間的相互作用可以在保持橡膠本身彈性的前提下增強復合材料的強度、抗撕裂性能。因此,石墨烯的加入提高了橡膠制品的綜合性能,從而賦予避孕套更好的阻隔性能和力學強度。
本發明的優點及有益效果如下:
1、與現有產品相比,本發明制備出的改性石墨烯/膠乳復合的高強度、高隔絕性避孕套,可有效阻隔小尺寸病毒的透過,對病毒及微生物的傳播概率有明顯降低和抑制作用。
2、與現有產品相比,本發明制備出的改性石墨烯/膠乳復合材料的避孕套在相同厚度的情況下,膠膜抗撕裂性,爆破體積和極限伸長率等性能指標均明顯優于常規乳膠或聚氨酯避孕套,因此更適于制成超薄厚度的產品,從而增加產品在性生活使用中的舒適度。
3、本發明新材料生產的避孕套產品外觀、觸感與現有避孕套無明顯區別,可被市場接受。
4、本發明采用改性石墨烯添加量可以做到很低比例,生產成本無明顯增加。
5、本發明采用改性石墨烯本身具備生物相容性,并且與膠乳強作用力結合和包覆,所以不會產生過敏和排異反應(本身對純膠乳制品也過敏的使用者除外)。
附圖說明
圖1.實施例1制備的改性石墨烯/天然乳膠復合材料避孕套(a)與純天然乳膠薄膜材料(b)、市售某品牌天然乳膠避孕套(c)的外觀對比。
圖2.實施例1制備的改性石墨烯/乳膠復合避孕套的薄膜材料與純天然乳膠薄膜材料的拉曼光譜對比。
圖3.實施例1制備的改性石墨烯/天然乳膠復合材料避孕套(a號)與純天然 乳膠薄膜材料(b號)、市售某品牌天然乳膠避孕套(c號)相同厚度下的做爆破體積時最大體積對比(均按現行生效的GB7544-2004和GB7544-2009規定的標準方法測試)。
圖4.實施例1制備的石墨烯/天然乳膠復合材料避孕套(a號)與純天然乳膠薄膜材料(b號)、市售某品牌天然乳膠避孕套(c號)相同厚度下的離子透過性對比。
圖5.本發明改性石墨烯/膠乳復合材料制備具有高強度、高隔絕性避孕套示意圖。
具體實施方式
在具體實施過程中,將改性石墨烯制備成穩定的分散液,然后在膠乳配合及預硫化熟成階段后直接復合,或者在該階段中同時完成硫化復合,最終制成復合膠乳液。復合膠乳經熟化后,采用模具浸漬方法制備出避孕套產品。該制備的改性石墨烯與膠乳的復合材料適合于現有常規的聯動浸漬工藝,最終可以生產出石墨烯復合的避孕套產品。
改性石墨烯/膠乳復合材料制備的高強度、高隔絕性避孕套制品主要有兩種方法實現復合材料的制備。這兩種方法只是在膠乳制備的不同階段時復合進改性好的穩定分散的石墨烯分散液。
第一種方法是將改性好的石墨烯分散液,按照一定比例在膠乳已經配合后或者預硫化后,混合均勻復合,制成復合膠乳液,最后即可使用浸漬工藝流程制備出這種復合材料的避孕套。雖然不同膠乳固含量不同,但是可以按照干燥后干重比例推算,要求最終干燥后的石墨烯的質量含量為0.001‰~15‰,優化的石墨烯質量含量范圍為0.1‰~1.5‰。
第二種方法是將改性好的石墨烯分散液,按照一定比例在膠乳配合或者預硫化時,隨配合劑或硫化劑一同加入,混合均勻復合,熟成后制成復合膠乳液,然后使用浸漬工藝流程制備出該復合材料的避孕套。雖然不同膠乳固含量不同,但是可以按照干燥后干重比例推算,要求最終干燥后的石墨烯的質量含量為0.001‰~15‰,優化的石墨烯質量含量范圍為0.1‰~1.5‰。
所用的膠乳包括:天然膠乳或者合成膠乳中的一種或兩種以上的膠乳混合配合或混合預硫化;所用的助劑包括生產避孕套常用的:穩定劑、硫化劑、分散 劑、乳化劑、濕潤劑、凝固劑、熱敏劑、增稠劑、防腐劑、防粘劑、隔離劑、抗靜電劑和光滑劑;為保證復合膠乳液的后續加工性,控制產品的厚度和機械性能,需利用助劑將復合膠乳液的性質調整至到適合浸漬膜制品的硫化配合要求:薄膜層避孕套時為三末~四中的工藝要求,厚膜層避孕套時為三初~三中的工藝要求。
通常情況下,膠乳硫化程度等級具體劃分如下:
二級:二初,凝膠呈面團狀,可以拉很長并帶有黏性;
二中,凝膠呈面團狀,可拉相當程度不斷;
二末,凝膠呈面團狀,稍拉長即斷,但較韌。
三級:三初,凝膠呈面團狀,一拉就斷,但膠團比較細滑;
三中,凝膠呈顆粒狀,表面較粗糙;
三末,凝膠呈顆粒狀,可以捏成團。
四級:四初,凝膠呈顆粒狀,可以捏成團,但顆粒和結團較粗糙;
四中,凝膠呈顆粒狀,不易成團,有細碎趨勢;
四末,凝膠全部呈極小顆粒狀。
配合膠乳或預硫化膠乳的加料順序一般依次為:水稀釋或濃縮后的膠乳、穩定劑、硫化劑、促進劑、其它助劑(如:活性劑、防老劑、著色劑、增稠劑、消泡劑、分散劑等)。改性石墨烯分散液可在配合或預硫化的任意步驟中加入,或完成熟成后加入復合都可以。
避孕套通常采用聯動浸漬工藝,所用模型為玻璃或不銹鋼材質,經過自動化生產線、電檢、水檢、包裝等流程,一般的具體流程大致如下:
1.模型用80℃熱水噴淋下,毛刷清洗;
2.模型在60~100℃干燥后冷卻到30~50℃,保持90%的濕度熏蒸;
3.第一次浸膠乳,膠乳液溫度28~38℃,長度不定,大多230mm左右;
4.在80~120℃下干燥后冷卻到30~50℃后再次熏蒸;
5.第二次浸膠乳,基本同第一次的參數,長度略短10mm左右(必要的時候可能需要浸漬第三次來調節成品厚度);
6.膠膜的頂部用蒸汽噴后,膠輥卷邊,然后90~120℃干燥;
7.浸40~65℃的氨水(氨含量0.2~0.4wt%),然后用含7wt%~13wt%的陽 性皂、2wt%~4wt%的白炭黑懸浮液沖洗脫模;
8.收集半成品,然后離心脫水,然后整理干燥后送檢測區檢測合格后,包裝成品。另外,工藝過程中可能額外包括涂抹潤滑劑、生化藥物液。
所用石墨烯是本征態石墨烯、各種方法制備的改性石墨烯或石墨烯衍生物,包括共價鍵改性或非共價鍵改性的石墨烯。例如:氟化石墨烯、羧基化石墨烯、氧化石墨烯、氨基化石墨烯、磺基化石墨烯石墨烯、高分子包覆改性的石墨烯等。本征態石墨烯、改性石墨烯或石墨烯衍生物,其共同的特征在于,片層厚度為碳原子層數在10層以下,最優化的層數分布為1~3層;片層片徑/厚度比例大于10,最優化的片徑/厚度比例分布為1000~10000。改性石墨烯或石墨烯衍生物,其碳平面上允許存在結構缺陷,包括點缺陷(單個或數個原子缺失)、線缺陷(多個原子排列成線狀缺失)、面缺陷(多個原子排列成面狀缺失)、或摻雜除碳以外的其它元素等。石墨烯衍生物包括氧化石墨烯、氟化石墨烯氨基化石墨烯、磺基化石墨烯、以及接枝或包覆其它分子鏈段的片狀類石墨烯結構之一。
改性石墨烯或石墨烯衍生物的制備方法包括但不局限于以下三種方法:①以石墨為原料膨脹剝離制備的石墨烯粉體或液相分散體及其后續改性產物(氟化、羧基化、磺基化、氨基化、氧化、接枝等改性衍生);②以氣態碳源為原料通過化學氣相沉積(CVD)或物理氣相沉積(PVD)制備的石墨烯及其后續改性(氟化、羧基化、磺基化、氨基化、氧化、接枝等改性衍生);③以小分子物質通過化學聚合形成的類石墨烯二維片狀材料聚集形成的粉體或液相分散體及其后續改性(氟化、羧基化、磺基化、氨基化、氧化、接枝等改性衍生)。
下面,通過實施例及測試結果對本發明進一步詳細說明。
實施例1
在干凈的混料桶中加入200Kg濃度為60wt%的天然膠乳,在攪拌條件下逐步加入200Kg濃度為0.5wt‰的磺基化后的石墨烯水溶液,加入完畢后,然后加入分散穩定劑(如:月硅酸鈉或F108),使分散穩定劑占1wt%~2wt%左右,持續攪拌1個小時使其混合均勻。此時調節粘度為15mPa·s左右。將復合后的膠液靜置24小時左右,使其充分熟化,然后加入浸漬機中進行浸漬兩次后加工生產,最后進行性能測試通過后即得成品。
為了驗證本發明所制備新材料及避孕套產品的性能優勢,發明人依據國家標 準GB7544-2009《天然乳膠橡膠避孕套技術要求和實驗方法》,對實施例1所制備的批量的石墨烯/乳膠復合避孕套進行抽檢測試,作為對比,試驗中同時抽檢測試利用實施例1相同工藝過程制備的純天然乳膠避孕套,以及某市售品牌天然乳膠避孕套的相關性能指標,結果對比如表1所示:
表1:本實施例批量抽檢復合避孕套的性能指標及對比

由表實驗檢驗的數據可得出結論:a類產品各項檢測指標均明顯高過b和c類產品,爆破壓力比商用品提高了31.8%,爆破體積提高了23.8%。
附圖1為本實施例制備的石墨烯/天然乳膠復合材料避孕套(a)與純天然乳膠避孕套(b)、市售某品牌天然乳膠避孕套(c)的外觀對比。從而可以發現,添加改性石墨烯的避孕套在外觀上與市售避孕套基本相同,無明顯顏色變化。
附圖2為本實施例制備的改性石墨烯/天然乳膠復合薄膜材料與純天然乳膠薄膜材料表面隨機取點的拉曼光譜對比。其中,石墨烯復合乳膠的薄膜圖譜線在波數1580cm-1處的峰為石墨烯的特征峰,而純天然乳膠的薄膜拉曼光譜譜線中沒有這一峰,表明復合膠膜中存在石墨烯且分布均勻。
附圖3為例制備的石墨烯/天然乳膠復合材料避孕套(a)與純天然乳膠避孕套(b)、市售某品牌天然乳膠避孕套(c)相同厚度下加壓爆破前的最大體積,添加改性石墨烯的天然乳膠復合材料避孕套的爆破體積約為純天然乳膠避孕套的1.27倍,是市售乳膠避孕套的爆破體積1.24倍。說明改性石墨烯/天然乳膠復合材料避孕套具有更大爆破體積。
附圖4為本實施例制備的石墨烯/天然乳膠復合材料避孕套(a)與純天然乳 膠薄膜材料(b)、市售某品牌天然乳膠避孕套(c)相同厚度下的離子透過性對比。測試采用浸漬擴散顯色法進行,避孕套內盛裝的溶液為玫瑰紅色的液體,避孕套外部容器中盛裝的液體為模擬病毒的無色離子液體溶液,這兩種離子溶液相遇后會反應,乳液由紅色變為淡淡的透明的淺色。一段時間后,(b),(c)兩種避孕套內的液體顏色變為透明淺色,而(a)卻沒有變化,依然為玫瑰紅色。該結果表明,改性石墨烯/天然膠乳復合材料避孕套對1納米下的離子都具有極強的阻隔性,幾十納米的病毒則自然無法穿透該復合材料的避孕套。市售天然乳膠避孕套及純乳膠避孕套均在該實驗中發現明顯的離子穿透后反應的現象,說明隔絕性上遠不如石墨烯復合膠乳制備的避孕套。
如圖5所示,本發明改性石墨烯/膠乳復合材料制備的高強度、高隔絕性避孕套制品,改性石墨烯/膠乳復合材料為片狀的石墨烯網絡隔絕層1和膠乳粒子2交聯復合結構。
上述結果表明,本發明所制備的改性石墨烯/膠乳復合材料及其避孕套產品具有極佳的阻隔性能和優異的力學性能,正確使用這種安全套產品,可有效阻隔小尺寸病毒及微生物的性傳播。
實施例2
在干凈的混料桶中加入200Kg濃度為35wt%的天然膠乳,在攪拌條件下逐步加入200Kg濃度為0.05wt‰的氨基化后的石墨烯水溶液,加入完畢后,然后加入分散穩定劑(如:月硅酸鈉或F108),使分散穩定劑占0.5wt%~1wt%左右,持續攪拌1個小時使其混合均勻,粘度為8mPa·s左右。將復合后的膠液靜置24小時左右,使其充分熟化,然后加入浸漬機中進行浸漬三次后加工生產,最后進行性能測試通過后即得成品。
實施例3
在干凈的混料桶中加入200Kg濃度為60wt%的天然膠乳,在攪拌條件下逐步加入200Kg濃度為1wt‰的羧基化后的石墨烯水溶液,加入完畢后,然后加入分散穩定劑(如:月硅酸鈉或F108),使分散穩定劑占1wt%~2wt%左右,持續攪拌1個小時使其混合均勻,粘度為15mPa·s左右。將復合后的膠液靜置24小時左右,使其充分熟化,然后加入浸漬機中進行浸漬兩次后加工生產,最后進行性能測試通過后即得成品。
實施例4
在干凈的混料桶中加入200Kg濃度為50wt%的天然膠乳,在攪拌條件下逐步加入200Kg濃度為0.20wt‰的磺基化后的石墨烯水溶液,加入完畢后,然后加入分散穩定劑(如:月硅酸鈉或F108),使分散穩定劑占1wt%~2wt%左右,持續攪拌1個小時使其混合均勻,pH值11,粘度為15mPa·s左右。將復合后的膠液靜置24小時左右,使其充分熟化,然后加入浸漬機中進行浸漬兩次后加工生產,最后進行性能測試通過后即得成品。
實施例5
預硫化和配合時先完成改性石墨烯的復合,然后再浸漬生產產品。
先將膠乳用合適水稀釋后加熱,使膠乳升溫到30~40℃,在攪拌的情況下,按照正常生產比例在膠乳配合和預硫化時隨配合劑或硫化劑一同加入,混合均勻復合。加料順序一般依次為:水稀釋或濃縮后的膠乳,穩定劑,硫化劑,促進劑,其它助劑如活性劑、防老劑、著色劑、增稠劑、消泡劑、分散劑等。
最后加入改性石墨烯,雖然不同膠乳固含量不同,但是可以按照干燥后干重比例推算,要求最終干燥后的石墨烯的質量含量為0.001‰~15‰,優化的石墨烯含量范圍為0.1‰~1.5‰。
隨后溫度升到60~70℃保溫硫化,薄膜層避孕套時為三末~四中的硫化程度要求,厚膜層避孕套時為三初~三中的硫化程度要求。
最后室溫25℃下熟成后制成復合膠乳液,然后使用浸漬工藝流程制備出該復合材料的避孕套,pH值為10.5,粘度為15mPa·s左右。將復合后的膠液靜置充分熟化,然后加入浸漬機中進行浸漬兩次后加工生產,最后進行性能測試通過后即得成品。
與現有產品相比,本發明制備出的石墨烯復合的避孕套,具備可有效阻隔小尺寸病毒的透過,在相同厚度下的抗撕裂性,爆破體積和極限伸長率等性能指標均明顯提高。本發明具有原理科學,特點顯著,無毒無害,性能穩定,與現行的避孕套生產的工藝匹配度高等優點。

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