• / 11
  • 下載費用:30 金幣  

一種以氧化石墨烯為載體的GDSUP3/SUP磁共振造影劑的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201310240653.2

申請日:

2013.06.17

公開號:

CN103330950B

公開日:

2014.12.10

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A61K 49/08申請日:20130617|||公開
IPC分類號: A61K49/08 主分類號: A61K49/08
申請人: 西安交通大學
發明人: 井新利; 任先艷; 劉麗華; 李瑜
地址: 710049 陜西省西安市咸寧西路28號
優先權:
專利代理機構: 西安通大專利代理有限責任公司 61200 代理人: 蔡和平
PDF完整版下載: PDF下載
法律狀態
申請(專利)號:

CN201310240653.2

授權公告號:

103330950B||||||

法律狀態公告日:

2014.12.10|||2013.11.06|||2013.10.02

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種以氧化石墨烯為載體的Gd3+磁共振造影劑的制備方法,屬于醫用材料制備技術領域。包括以下步驟:1)取氧化石墨烯分散至蒸餾水中,得到氧化石墨烯分散液;2)向氧化石墨烯分散液中加入堿性物質以及氯乙酸或氯乙酸鈉,超聲分散后,經離心洗滌處理后,再經透析,得到羧基化氧化石墨烯;3)將羧基化氧化石墨烯分散至蒸餾水中,得到羧基化氧化石墨烯分散液;將釓鹽的水溶液加入羧基化氧化石墨烯分散液中,攪拌反應后,加入DTPA水溶液,混勻得到混合溶液后,透析,得到表面負載Gd3+的羧基化氧化石墨烯,即Gd3+磁共振造影劑。本發明方法簡單易行,Gd3+負載牢固,制得的磁共振造影劑水分散穩定性良好,縱向弛豫率高。

權利要求書

權利要求書
1.   一種以氧化石墨烯為載體的Gd3+磁共振造影劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)以質量份數計,取1~3份氧化石墨烯,50~120份堿性物質,50~100份氯乙酸或氯乙酸鈉;
在超聲波作用下,將氧化石墨烯分散至蒸餾水中,分散1~2h后,得到質量濃度為0.5~2.5mg·mL?1的氧化石墨烯分散液;
向氧化石墨烯分散液中加入堿性物質,以及氯乙酸或氯乙酸鈉,在30~40℃下,超聲分散1~4h后,得到羧基化氧化石墨烯分散液,將羧基化氧化石墨烯分散液經離心、洗滌處理,得到穩定的羧基化氧化石墨烯分散液,再調節其pH值為5~6.5后進行透析,得到純凈的羧基化氧化石墨烯分散液,冷凍干燥后,得到羧基化氧化石墨烯;
2)以質量份數計,取100~150份羧基化氧化石墨烯,1~30份GdCl3·6H2O或Gd(NO3)3·6H2O,10~300份的質量濃度為5%的DTPA水溶液;
超聲作用下,將羧基化氧化石墨烯分散于蒸餾水中,得到質量濃度為0.2~3.5mg·mL?1的羧基化氧化石墨烯分散液;
取GdCl3·6H2O或Gd(NO3)3·6H2O,配成質量濃度為0.5~10mg·mL?1的釓鹽的水溶液;
將釓鹽的水溶液加入羧基化氧化石墨烯分散液中,在25~50℃下,攪拌反應7~12h后,加入質量濃度為5%的DTPA水溶液,充分混勻,得到混合溶液;
3)將混合溶液透析后,得到表面負載Gd3+的羧基化氧化石墨烯,即Gd3+磁共振造影劑。

2.   根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為載體的Gd3+磁共振造影劑的制備方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯是經以下步驟制備得到的:
1)以質量份數計,取1份天然鱗片石墨,150份濃硫酸,1.5份硝酸鈉,1.5~9份高錳酸鉀,280份質量濃度為5%的硫酸溶液,6份質量濃度為30%的H2O2;
2)在冰浴下,將天然鱗片石墨、濃硫酸及硝酸鈉混合,攪拌反應15~30min,得到混合液,將高錳酸鉀加入混合液中,升溫至30~40℃下,攪拌反應0.5h~120h后,加入質量濃度為5%的硫酸水溶液,升溫至98℃,反應1~3h后,降溫至60℃,加入質量濃度為30%的H2O2,攪拌反應1~3h,得到氧化石墨烯。

3.   根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為載體的Gd3+磁共振造影劑的制備方法,其特征在于,步驟1)所述的堿性物質為氫氧化鈉、氨水、乙二胺和1,2?丙二胺中的一種或幾種。

4.   根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為載體的Gd3+磁共振造影劑的制備方法,其特征在于,步驟1)所述的羧基化氧化石墨烯分散液的離心、洗滌處理,具體分為兩個階段:
第一階段,對羧基化氧化石墨烯分散液反復離心、洗滌操作2~3次,每次均棄除上清液,收集最后一次離心得到的沉淀;
第二階段,對第一階段得到的沉淀洗滌后離心,再對得到的沉淀反復洗滌、離心直至離心時再無沉淀產生,合并每次離心的上清液,得到穩定的羧基化氧化石墨烯分散液。

5.   根據權利要求4所述的一種以氧化石墨烯為載體的Gd3+磁共振造影劑的制備方法,其特征在于,所述的離心是在9000~14000r/min下,離心5~10min。

6.   根據權利要求4所述的一種以氧化石墨烯為載體的Gd3+磁共振造影劑的制備方法,其特征在于,所述的洗滌是采用蒸餾水對沉淀進行洗滌。

7.   根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為載體的Gd3+磁共振造影劑的制備方法,其特征在于,步驟1)所述的透析是將pH值為5~6.5的、穩定的氧化石墨烯分散液置于截留分子量為1000~3500D的透析袋中,在去離子水中透析48~120h。

8.   根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為載體的Gd3+磁共振造影劑的制備方法,其特征在于,步驟1)是采用濃度為0.1mol·L?1的鹽酸、硫酸、硝酸或氫溴酸調節pH值。

9.   根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為載體的Gd3+磁共振造影劑的制備方法,其特征在于,步驟1)所述的冷凍干燥是將純凈的羧基化氧化石墨烯分散液置于冷凍干燥機中,冷凍至?60℃后,將凍結的羧基化氧化石墨烯樣品真空干燥6~10h。

10.   根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為載體的Gd3+磁共振造影劑的制備方法,其特征在于,步驟3)所述的透析是將混合溶液置于截留分子量為1000~3500D的透析袋中,在去離子水中透析48~120h。

關 鍵 詞:
一種 氧化 石墨 載體 GDSUP3 SUP 磁共振 造影 制備 方法
  專利查詢網所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網友學習交流,未經上傳用戶書面授權,請勿作他用。
關于本文
本文標題:一種以氧化石墨烯為載體的GDSUP3/SUP磁共振造影劑的制備方法.pdf
鏈接地址:http://www.rgyfuv.icu/p-6419002.html
關于我們 - 網站聲明 - 網站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網站客服客服 - 聯系我們

[email protected] 2017-2018 zhuanlichaxun.net網站版權所有
經營許可證編號:粵ICP備17046363號-1 
 


收起
展開
山东11选5中奖结果走势图