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一種含液晶結構固體脂質納米粒及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201310096241.6

申請日:

2013.03.25

公開號:

CN103202773B

公開日:

2015.01.07

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 專利權質押合同登記的生效IPC(主分類):A61K 8/02登記號:2019440000127登記生效日:20190327出質人:廣東三好科技有限公司質權人:中國銀行股份有限公司清遠分行發明名稱:一種含液晶結構固體脂質納米粒及其制備方法申請日:20130325授權公告日:20150107|||專利權的轉移IPC(主分類):A61K 8/02登記生效日:20161031變更事項:專利權人變更前權利人:上海應用技術學院變更后權利人:廣東三好科技有限公司變更事項:地址變更前權利人:200235 上海市徐匯區漕寶路120號變更后權利人:511853 廣東省清遠市清新區太平鎮馬岳工業區田心路12-9號變更事項:專利權人變更前權利人:上海市日用化學工業研究所|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A61K 8/02申請日:20130325|||專利申請權的轉移IPC(主分類):A61K 8/02變更事項:申請人變更前權利人:上海應用技術學院變更后權利人:上海應用技術學院變更事項:地址變更前權利人:200235 上海市徐匯區漕寶路120號變更后權利人:200235 上海市徐匯區漕寶路120號變更事項:申請人變更后權利人:上海市日用化學工業研究所登記生效日:20130620|||公開
IPC分類號: A61K8/02; A61K8/92; A61K8/86; A61K8/34; A61K8/19; A61K9/14; A61K47/44; A61K47/34; A61K47/10; A61K47/02 主分類號: A61K8/02
申請人: 上海應用技術學院; 上海市日用化學工業研究所
發明人: 張婉萍; 李想; 李瓊; 劉曉慧
地址: 200235 上海市徐匯區漕寶路120號
優先權:
專利代理機構: 上海申匯專利代理有限公司 31001 代理人: 吳寶根
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310096241.6

授權公告號:

||||||103202773B|||||||||

法律狀態公告日:

2019.04.19|||2016.11.23|||2015.01.07|||2013.08.14|||2013.07.31|||2013.07.17

法律狀態類型:

專利權質押合同登記的生效、變更及注銷|||專利申請權、專利權的轉移|||授權|||實質審查的生效|||專利申請權、專利權的轉移|||公開

摘要

本發明公開一種含液晶結構固體脂質納米粒及其制備方法,所述的含液晶結構固體脂質納米粒按質量百分比計算,由1~20%脂肪醇類油脂、0.5~8%非脂肪醇類油脂、1~10%乳化劑、1~25%有機添加劑、0.01~2.0%無機添加劑和余量的水組成。其制備方法即首先將脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂與乳化劑組成的油相組分加熱至70~90℃,得到分散均勻的油相組分;然后將有機添加劑、無機添加劑和水組成的水相組分加熱至70~90℃,得到分散均勻的水相組分,最后將油相組分和水相組分混合均質并冷卻至室溫,最終得到粒徑在300~800nm的一種含液晶結構固體脂質納米粒。

權利要求書

權利要求書
1.   一種含液晶結構固體脂質納米粒,其特征在于所述的含液晶結構固體脂質納米粒按質量百分比計算,其原料組成及含量如下:
脂肪醇類油脂        1~20%
非脂肪醇類油脂      0.5~8%
乳化劑              1~10%
有機添加劑          1~25%
無機添加劑          0.01~2.0%
余量為水;
其中所述的脂肪醇油脂為十六碳醇、十八碳醇、二十二碳醇中的一種或兩種以上所組成的混合醇;
所述的非脂肪醇類油脂為礦物油脂、植物油脂、動物油脂及合成油脂中 的一種或兩種以上所組成的混合物;
所述的乳化劑為失水三梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水三梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、乙氧基化蓖麻油、脂肪酸單甘油酯、脂肪醇聚甘油酯、蔗糖單硬脂酸酯中的一種或兩種以上所組成的混合物;
所述的有機添加劑為短碳鏈的一元醇或多元醇;其中所述的短碳鏈的一元醇的分子式為CnH2n+1OH,其中n為1~12,所述的短碳鏈的多元醇為乙二醇、1,2?丙二醇、1,3?丙二醇、1,3丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一種或兩種以上所組成的混合醇;
所述的無機添加劑為氯化鈉、氯化鉀、硫酸鎂、硫酸鈉中一種或兩種以上所組成的混合物。

2.   如權利要求1所述的一種含液晶結構固體脂質納米粒,其特征在于按重量百分比計算,其原料組成及含量如下:
脂肪醇類油脂        1%
非脂肪醇類油脂      0.5%
乳化劑              1%
有機添加劑          1%
無機添加劑          0.01%
水                  96.49%
所述的脂肪醇類油脂為十六碳醇和十八碳醇按質量比計算,即十六碳醇∶十八碳醇為1∶3組成的混合醇;
所述的非脂肪醇類油脂為十八酸;
所述的乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚;
所述的無機添加劑為氯化鈉;
所述的有機添加劑為1,2丙二醇。

3.   如權利要求1所述的一種含液晶結構固體脂質納米粒,其特在在于按重量百分比計算,其原料組成及含量如下:
脂肪醇類油脂        10%
非脂肪醇類油脂      4%
乳化劑              5%
有機添加劑          12%
無機添加劑          1%
水                  68%
所述的脂肪醇類油脂為十六碳醇;
所述的非脂肪醇類油脂為十四酸;
所述的乳化劑為十六烷基糖苷與十八烷基糖苷按質量比計算,即十六烷基糖苷∶十八烷基糖苷為1∶3組成的混合物;
所述的無機添加劑為氯化鈉;
所述的有機添加劑為1,2丙二醇。

4.   如權利要求1所述的一種含液晶結構固體脂質納米粒,其特在于按重量百分比計算,其原料組成及含量如下:
脂肪醇類油脂        20%
非脂肪醇類油脂      8%
乳化劑              10%
有機添加劑          25%
無機添加劑          2.0%
水                  35%
所述的脂肪醇類油脂為十八碳醇;
所述的非脂肪醇類油脂為辛酸癸酸三甘油酯;
所述的乳化劑為十六烷基糖苷與十八烷基糖苷按質量比計算即十六烷基糖苷∶十八烷基糖苷為1∶3組成的混合物;
所述的無機添加劑為氯化鈉;
所述的有機添加劑為1,2丙二醇。

5.   如權利要求書1、2、3或4所述的一種含液晶結構固體脂質納米粒的制備方法,其特征在于具體包括如下步驟:
(1)、將脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂與乳化劑組成的油相組分加熱至70~90℃,得到分散均勻的油相組分;
(2)、將有機添加劑、無機添加劑和水組成的水相組分加熱至70~90℃,得到分散均勻的水相組分;
(3)、以均質速度15000~25000rpm均質油相組分,同時將水相組分加入其中,繼續均質5~20min后冷卻降溫至60~70℃,控制攪拌速度為300~800rpm
 繼續冷卻至室溫,最終得到一種含液晶結構固體脂質納米粒。

說明書

說明書一種含液晶結構固體脂質納米粒及其制備方法
技術領域
本發明屬于化妝品技術領域,涉及一種含液晶結構固體脂質納米粒及其制備方法。
背景技術
固體脂質納米粒(SLN)是以熔點較高、生物相容性好的固體脂類,如飽和脂肪酸酯、脂肪酸、脂肪醇、混合酯,其中一種或幾種混合物為載體材料,以乳化劑分散穩定,形成的一種新型藥物緩釋載體,主要適用于親酯性活性組分的包覆,也可將親水性物質先形成油包水體系后,再包覆。SLN能有效控制活性組分的釋放;載體材料的生物相容性好。能夠實現對皮膚刺激性物質的包覆,提高應用的安全性。
液晶是一種介于晶態間的熱力學穩定相態, 它處于一種未完全溶解的狀態,具有一定的熱力學穩定性。近幾年來,含液晶結構的乳狀液引起了化妝品行業廣大學者的關注,含液晶結構的乳狀液主要是由于具有獨特結構的乳化劑與適合的油脂復配,形成一種有序的定向排列。化妝品因含液晶結構,具有增加乳狀液的穩定性、增強保濕性、控制藥物緩釋的作用。  
目前關于固體脂質微粒的制備技術研究很多,含液晶結構固體脂質微粒的技術研究曾有一篇科技論文報道,但粒徑大小在1μm以上,而含液晶結構固體脂質納米粒的研究尚未見報道。
發明內容
本發明的目的之一是為了提供一種粒徑較小的含液晶結構固體脂質納米粒。
本發明的目的之二是提供一種上述的含液晶結構固體脂質納米粒的制備方法。
本發明的技術原理
含液晶結構固體脂質納米粒是指在固體脂質納米粒結構中包含了液晶結構。含液晶結構固體脂質微粒的形成主要以十六碳醇、或十八碳醇為主要油脂,復配適合的乳化劑,有的乳化劑有利于液晶結構的形成,但乳化性能不好,不易形成細小的粒子;而有的乳化劑則有利于形成細小的粒子,但會破壞液晶結構的形成。本發明正是利用油脂、乳化劑及添加劑的復配技術,既有利于形成細小的乳化粒子,又有利于液晶結構的形成。
含液晶結構固體脂質納米粒,即既具有固體脂質納米粒良好的閉合作用,對活性組分促進滲透及緩釋的作用;同時也具備了液晶結構的穩定及良好的保濕性。本發明旨在通過低能乳化法形成一種含液晶結構固體脂質納米粒。
本發明采用的技術方案
一種含液晶結構固體脂質納米粒,按質量百分比計算,其原料組成及含量如下:
脂肪醇類油脂        1~20%
非脂肪醇類油脂      0.5~8%
乳化劑              1~10%
有機添加劑          1~25%
無機添加劑          0.01~2.0%
余量為水;
其中所述的脂肪醇油脂為十六碳醇、十八碳醇、二十二碳醇中的一種或兩種以上所組成的混合醇;
所述的非脂肪醇類油脂為礦物油脂、植物油脂、動物油脂及合成油脂中 的一種或兩種以上所組成的混合物;
所述的乳化劑為失水三梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水三梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、乙氧基化蓖麻油、脂肪酸單甘油酯、脂肪醇聚甘油酯、蔗糖單硬脂酸酯中的一種或兩種以上所組成的混合物;
所述的有機添加劑為短碳鏈的一元醇或多元醇;其中所述的短碳鏈的一元醇的分子式為CnH2n+1OH,其中n為1~12,所述的短碳鏈的多元醇為乙二醇、1,2?丙二醇、1,3?丙二醇、1,3丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一種或兩種以上所組成的混合醇;
所述的無機添加劑為氯化鈉、氯化鉀、硫酸鎂、硫酸鈉中一種或兩種以上所組成的混合物。
上述的一種含液晶結構固體脂質納米粒子的制備方法,其特 征在于具體包括如下步驟:
(1)、將脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂與乳化劑組成的油相組分加熱至70~90℃,得到分散均勻的油相組分;
(2)、將有機添加劑、無機添加劑和水組成的水相組分加熱至70~90℃,得到分散均勻的水相組分;
(3)、以均質速度15000~25000rpm均質油相組分,同時將水相組分加入其中,繼續均質5~20min后冷卻降溫至60~70℃,控制攪拌速度為300~800rpm 繼續冷卻至室溫,最終得到一種含液晶結構固體脂質納米粒。
本發明的有益效果
本發明的一種含液晶結構固體脂質納米粒,由于采用了以脂肪醇為主的脂質原料,復配適合的乳化劑及添加劑,并運用相轉變溫度法,形成了分散相粒子細小的含液晶結構固體脂質納米粒,最終粒徑在100~800nm之間。
另外,本發明的一種含液晶結構固體脂質納米粒,由于是運用相轉變溫度的低能乳化法形成,因此具有制備工藝簡單、能耗低的特點。
附圖說明
圖1、含液晶結構固體脂質納米粒的在放大640倍偏光顯微鏡下的顯微鏡照片圖。
具體實施方法
下面通過具體實施例并結合附圖對本發明進一步闡述,但并不限制本發明。實施例1
一種含液晶結構固體脂質納米粒,按重量百分比計算,其原料組成及含量如下:
脂肪醇類油脂        1%
非脂肪醇類油脂      0.5%
乳化劑              1%
有機添加劑          1%
無機添加劑          0.01%
水                  96.49%
所述的脂肪醇類油脂為十六碳醇和十八碳醇按質量比計算,即十六碳醇∶十八碳醇為1∶3組成的混合醇,巴斯夫(中國)化工有限公司生產的工業級產品;
所述的非脂肪醇類油脂為十八酸,嘉里糧油(中國)化工有限公司生產的工業級產品;
所述的乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚,即脂肪醇聚氧乙烯醚(21EO),禾大(中國)有限公司提供的工業級產品;
所述的無機添加劑為氯化鈉,國藥集團化學試劑有限公司的化學純產品;
所述的有機添加劑為1,2丙二醇,國藥集團化學試劑有限公司的試劑級產品。
上述的一種液晶結構固體脂質納米粒的制備方法,包括如下步驟:
(1)、將脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂與乳化劑組成的油相組分加熱至70℃,得到分散均勻的油相組分;
(2)、將有機添加劑、無機添加劑和水組成的水相組分加熱至70℃,得到分散均勻的水相組分;
(3)、以均質速度15000rpm均質油相組分,同時將水相組分加入其中,繼續均質5min后冷卻降溫至65℃,控制攪拌速度為300rpm繼續冷卻至室溫,最終得到一種含液晶結構固體脂質納米粒。
上述所得的含液晶結構固體脂質納米粒通過運用英國馬爾文公司納米激光粒度分析儀MS2000對其粒徑測定,其粒徑大小約為250nm。
上述所得的含液晶結構固體脂質納米粒運用上海彼愛姆光學儀器制造有限公司的BM?60XCC電腦型偏光顯微鏡在放大640倍的條件下觀察,所得的偏光顯微鏡照片圖如圖1所示,從圖1中可以看出固體脂質微粒每個粒子包含液晶結構,且粒子分布均一,由此表明了該體系可以形成粒子分布均一的含液晶結構的固體脂質微粒。
實施例2
一種含液晶結構固體脂質納米粒,按重量百分比計算,其原料組成及含量如下:
脂肪醇類油脂        10%
非脂肪醇類油脂      4%
乳化劑              5%
有機添加劑          12%
無機添加劑          1%
水                  68%
所述的脂肪醇類油脂為十六碳醇,巴斯夫(中國)化工有限公司生產的工業級產品;
所述的非脂肪醇類油脂為十四酸,嘉里糧油(中國)化工有限公司生產的工業級產品;
所述的乳化劑為十六烷基糖苷與十八烷基糖苷按質量比計算,即十六烷基糖苷∶十八烷基糖苷為1∶3組成的混合物,賽比克(中國)化工有限公司提供的工業級產品;
所述的無機添加劑為氯化鈉,國藥集團化學試劑有限公司的化學純產品;
所述的有機添加劑為1,2丙二醇,國藥集團化學試劑有限公司的試劑級產品。
上述的一種液晶結構固體脂質納米粒的制備方法,包括如下步驟:
(1)、將脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂與乳化劑組成的油相組分加熱至90℃,得到分散均勻的油相組分;
(2)、將有機添加劑、無機添加劑和水組成的水相組分加熱至90℃,得到分散均勻的水相組分;
(3)、以均質速度20000rpm均質油相組分,同時將水相組分加入其中,繼續均質10min后冷卻降溫至60℃,控制攪拌速度為500rpm繼續冷卻至室溫,最終得到一種含液晶結構固體脂質納米粒。
上述的固體脂質納米粒通過運用英國馬爾文公司納米激光粒度分析儀MS2000對其粒徑測定,其粒徑大小為400nm。
實施例3
一種含液晶結構固體脂質納米粒的制備方法,按重量百分比計算,其原料組成及含量如下:
脂肪醇類油脂        20%
非脂肪醇類油脂      8%
乳化劑              10%
有機添加劑          25%
無機添加劑          2.0%
水                  35%
所述的脂肪醇類油脂為十八碳醇,巴斯夫(中國)化工有限公司生產的工業級產品;
所述的非脂肪醇類油脂為辛酸癸酸三甘油酯,巴斯夫(中國)化工有限公司生產的工業級產品;
所述的乳化劑為十六烷基糖苷與十八烷基糖苷按質量比計算即十六烷基糖苷∶十八烷基糖苷為1∶3組成的混合物,賽比克(中國)化工有限公司提供的工業級產品;
所述的無機添加劑為氯化鈉,國藥集團化學試劑有限公司的化學純產品;
所述的有機添加劑為1,2丙二醇,國藥集團化學試劑有限公司的試劑級產品。
上述的一種液晶結構固體脂質納米粒的制備方法,包括如下步驟:
(1)、將脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂與乳化劑組成的油相組分加熱至80℃,得到分散均勻的油相組分;
(2)、將有機添加劑、無機添加劑和水組成的水相組分加熱至80℃,得到分散均勻的水相組分;
(3)、以均質速度25000rpm均質油相組分,同時將水相組分加入其中,繼續均質20min后冷卻降溫至60℃,控制攪拌速度為800rpm繼續冷卻至室溫,最終得到一種含液晶結構固體脂質納米粒。
上述的固體脂質納米粒通過運用英國馬爾文公司納米激光粒度分析儀MS2000對其粒徑測定,其粒徑大小為580nm。
綜上所述,本發明的一種含液晶結構固體脂質納米粒的粒徑范圍在200nm~600nm,在制備過程中由于運用相轉變溫度的低能乳化法形成,因此具有制備工藝簡單、能耗低的特點。
上述內容僅為本發明構思下的基本說明,而依據本發明的技術方案所作的任何等效變換,均應屬于本發明的保護范圍。

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一種 液晶 結構 固體 納米 及其 制備 方法
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