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一種柑橘皮黃酮、低分子果膠和纖維素的聯合提取方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201310197043.9

申請日:

2013.05.23

公開號:

CN103263514B

公開日:

2015.01.07

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效號牌文件類型代碼:1604號牌文件序號:101539932331IPC(主分類):A61K 36/752專利申請號:2013101970439申請日:20130523|||公開
IPC分類號: A61K36/752; C08B37/06; A61K131/00(2006.01)N 主分類號: A61K36/752
申請人: 浙江省柑桔研究所
發明人: 曹雪丹; 方修貴; 趙凱
地址: 318020 浙江省臺州市黃巖區大橋路11號
優先權:
專利代理機構: 臺州藍天知識產權代理有限公司 33229 代理人: 詹銳
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310197043.9

授權公告號:

103263514B||||||

法律狀態公告日:

2015.01.07|||2013.11.13|||2013.08.28

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了一種從柑橘皮中提取黃酮、低分子果膠和纖維素的方法,該方法在堿性條件下提取橘皮中黃酮的同時,選擇性保留了低分子果膠及纖維素成分,實現了三種成分的聯合提取,做到了對柑橘皮的高效利用;采用負壓條件下提取橘皮中的黃酮類化合物,降低了提取溶劑的沸點,在微沸狀態下橘皮內部產生的氣泡加速細胞破裂,從而促進黃酮的溶出,縮短提取時間的同時又保證了果膠分子鏈只發生部分斷裂,以致生成大量低分子果膠;從橘皮中提取分離了黃酮類化合物,減少了低分子果膠和纖維素中的色素類雜質,節省了大量的漂洗溶劑,更利于低分子果膠和纖維素成品的色澤。

權利要求書

權利要求書
1.   一種柑橘皮黃酮、低分子果膠和纖維素的聯合提取方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)將干燥或新鮮的柑橘皮碾碎或切碎,備用;
(2)將步驟(1)所得碎橘皮加入10倍的Ca(OH)2溶液(質量比),在負壓條件下保溫浸提黃酮,過濾收集濾渣和濾液;
(3)將步驟(2)所得濾液用強酸調節pH值至4.5左右,待黃酮穩定析出后抽濾,烘干濾餅即得黃酮粗品;
(4)將步驟(2)所得濾渣加自來水2?5倍(質量比),用H2SO4調節pH至2.0左右,加熱提取低分子果膠,過濾收集濾渣和濾液;
(5)將步驟(4)所得濾液加入等體積食用酒精使低分子果膠沉淀析出,過濾、烘干、粉碎即得低分子果膠;
(6)將步驟(4)所得濾渣用自來水漂洗至中性后烘干、粉碎即得纖維素。

2.   如權利要求1所述的柑橘皮黃酮、低分子果膠和纖維素的聯合提取方法,其特征在于,步驟(2)中負壓范圍為?0.06~?0.09MPa。

3.   如權利要求1?2之一所述的柑橘皮黃酮、低分子果膠和纖維素的聯合提取方法,其特征在于,步驟(2)中Ca(OH)2溶液為飽和溶液。

4.   如權利要求1?3之一所述的柑橘皮黃酮、低分子果膠和纖維素的聯合提取方法,其特征在于,步驟(2)中的保溫浸提是指在55?75℃保溫提取5?60min。

5.   如權利要求1?4之一所述的柑橘皮黃酮、低分子果膠和纖維素的聯合提取方法,其特征在于,步驟(3)中強酸為HCl或H2SO4。

6.   如權利要求1?5之一所述的柑橘皮黃酮、低分子果膠和纖維素的聯合提取方法,其特征在于,步驟(4)中加熱提取是指加熱至90℃以上,保溫提取1?60min。

7.   如權利要求1?6之一所述的柑橘皮黃酮、低分子果膠和纖維素的聯合提取方法,其特征在于,步驟(5)中食用酒精的乙醇濃度≥95%。

說明書

說明書一種柑橘皮黃酮、低分子果膠和纖維素的聯合提取方法
技術領域
本發明涉及一種植物的加工方法,具體涉及一種從柑橘皮中提取黃酮、低分子果膠和纖維素的方法。
背景技術
柑橘皮占全果重的20%左右,皮含有果膠、精油和黃酮等。近年來,我國每年產柑橘達2000萬噸,其中柑橘果實加工業所產生的大量果皮若實現綜合利用,其經濟價值甚至可能超過果肉部分。
低分子果膠是一種分子量在5千至1萬道爾頓左右水溶性低聚糖,與市場常見的分子量高達5萬道爾頓的商業果膠相比,因其黏度大大降低而不能作為增稠、穩定劑等使用。但其具有獨特的醫療和保健功能,經研究發現,柑橘低分子果膠能夠減輕化療藥物的毒副作用,提高機體免疫力及調節免疫紊亂,并且對心血管類疾病、前列腺疾病、胃腸道類疾病、脂肪肝、癌癥等具有顯著效果。所以低分子果膠雖然也是一種果膠,但其分子結構、用途范圍、保健價值卻與商業果膠大相徑庭。
柑橘黃酮是從柑橘果皮或落果中提取的具有顯著生物活性的黃酮類化合物,它們能清除活性氧自由基和防治老年疾病,且具有抗癌防癌和預防循環系統疾患等功能,在醫藥、食品和保健品領域中的應用前景廣泛。
纖維素是由葡萄糖苷結合而成的鏈式多糖,屬于不可溶性膳食纖維,它是平衡飲食結構的必需營養素之一,具有防治如心腦血管病、膽石癥、糖尿病、肥胖病等功能。
柑橘皮黃酮、低分子果膠或纖維素的加工技術現狀是:
目前,從柑橘皮中提取黃酮、低分子果膠及纖維素這三種成分中的一種或二種的技術較多,大多利用乙醇等有機溶劑先提取黃酮,再利用強酸提取果膠,或者僅提取果膠而不提取黃酮;產生大量富含纖維素的皮渣被當做廢料丟棄,既污染環境又浪費資源。低分子果膠的獲得通常需要利用化學方法或生物酶對果膠成品進行專門降解,與黃酮或果膠的提取無法同步進行,且得到的產物大多是單糖或寡糖,小分子量的低聚糖產量不高。
發明內容
為了解決背景技術中存在的以上問題,本發明提供了一種柑橘皮黃酮、低分子果膠和纖維素的聯合提取方法,該方法能夠在提取黃酮的同時降解產生低分子果膠,最終聯合提取纖維素。
為達到上述目的,本發明采用如下技術方案:
一種柑橘皮黃酮、低分子果膠和纖維素的聯合提取方法,包括如下步驟:
(1)將干燥或新鮮的柑橘皮碾碎或切碎,備用;
(2)將步驟(1)所得碎橘皮加入Ca(OH)2溶液10倍(質量比),在負壓條件下保溫浸提黃酮,過濾收集濾渣和濾液;
(3)將步驟(2)所得濾液用強酸調節pH值至4.5左右,待黃酮穩定析出后抽濾,烘干濾餅即得黃酮粗品;
(4)將步驟(2)所得濾渣加自來水2?5倍(質量比),用H2SO4調節pH至2.0左右,加熱提取低分子果膠,過濾收集濾渣和濾液;
(5)將步驟(4)所得濾液加入等體積食用酒精使低分子果膠沉淀析出,過濾、烘干、粉碎即得低分子果膠;
(6)將步驟(4)所得濾渣用自來水漂洗至中性后烘干、粉碎即得纖維素。
步驟(2)中負壓范圍為?0.06~?0.09MPa。
步驟(2)中Ca(OH)2溶液為飽和溶液。
步驟(2)中的保溫浸提是指在55?75℃保溫提取5?60min。
步驟(3)中強酸為HCl或H2SO4。
步驟(4)中加熱提取是指加熱至90℃以上,保溫提取1?60min。
步驟(5)中食用酒精的乙醇濃度≥95%。
本發明與現有技術相比具有以下顯著優點:
1、本發明實現了黃酮、低分子果膠及纖維素三種物質的聯合提取,且收率與專一提取其中某一種物質相當,實現了橘皮高效利用,提高了經濟效益。
2、本發明使用價格低廉堿性石灰水來提取黃酮和分解果膠,與價格高昂的有機提取溶劑和果膠酶解試劑相比,降低了生產成本。
3、本發明在負壓條件下提取橘皮中的黃酮,在低沸點的微沸狀態下,橘皮內部產生氣泡加速其細胞破裂,促進了黃酮的溶出,縮短了提取時間,提高了提取效率,同時也保證了果膠分子鏈只發生部分斷裂,從而保留了大量低分子果膠。
4、本發明先從橘皮中分離了黃酮類化合物,去除了低分子果膠和纖維素中的色素類雜質,減少了后續的漂洗工藝,節省了大量的漂洗溶劑,而且使低分子果膠和纖維素的色澤品質明顯提高。
具體實施方式
實施例1
稱取新鮮的椪柑皮100g,切成2.5mm2的碎塊,加入飽和Ca(OH)2溶液1000ml(測得pH為12.53),抽真空至-0.06MPa,60℃保溫提取30min,過濾分離皮渣待用,并以蘆丁為對照品,用分光光度計測得濾液中總黃酮含量0.295mg/ml,用0.5mol/L的HCl調節濾液pH至4.5左右,靜置8h后抽濾,烘干得濾餅0.84g,即為黃酮粗品。
將上述皮渣加自來水200ml,濃H2SO4約0.5ml(測得pH為1.8),加熱至95℃保溫提取30min,150目紗布過濾分離濾渣待用,濾液加入等體積的95%食用酒精,待沉淀穩定析出后過濾,將濾餅在50℃下烘干并粉碎,得低分子果膠2.44g。
將上述濾渣加自來水1000ml漂洗3次,離心脫水,在50℃下烘干并粉碎,得纖維素10.82g。
實施例2
稱取干燥的椪柑皮100g,碾成較均勻的碎渣,加入飽和Ca(OH)2溶液1000ml(測得pH為12.08),抽真空至-0.09MPa,70℃保溫提取30min,過濾分離皮渣待用,并以蘆丁為對照品,用分光光度計測得濾液中總黃酮含量0.981mg/ml,用0.5mol/L的HCl調節濾液pH至4.5左右,靜置8h后抽濾,烘干得濾餅3.31g,即為黃酮粗品。
將上述皮渣加自來水500ml,濃H2SO4約1ml(測得pH為2.1),加熱至95℃保溫提取30min,150目紗布過濾分離濾渣待用,濾液加入等體積的95%食用酒精,待沉淀穩定析出后過濾,將濾餅在50℃下烘干并粉碎,得低分子果膠8.22g。
將上述濾渣加自來水1000ml漂洗3次,離心脫水,在50℃下烘干并粉碎,得纖維素33.78g。
本領域技術人員將會認識到,在不偏離本發明的保護范圍的前提下,可以對上述實施方式進行各種修改、變化和組合,并且認為這種修改、變化和組合是在獨創性思想的范圍之內的。

關 鍵 詞:
一種 柑橘 皮黃 分子 果膠 纖維素 聯合 提取 方法
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