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油懸劑用復合助劑及其制備方法.pdf

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油懸劑用 復合 助劑 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201110133749.X

申請日:

20110523

公開號:

CN102239833A

公開日:

20111116

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A01N25/30,A01N25/04,A01N25/22 主分類號: A01N25/30,A01N25/04,A01N25/22
申請人: 滄州大洋化工有限責任公司
發明人: 張家滔,范曉清,李立秀
地址: 061650 河北省滄州市東光縣大單鎮仉崔村
優先權: CN201110133749A
專利代理機構: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 代理人: 董金國
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201110133749.X

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法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種油懸劑用復合助劑,其由15wt.%~35wt.%的活性成分和85wt.%~65wt.%的溶劑配制而成;所述活性成分由蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氫鈉和硫酸銨組成,其重量比為40~1:20~1:20~1:10~1;所述溶劑由N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜和溶解度較高的油酸甲酯或油酸異辛酯組成,其重量比為15~5:15~5:80~90。本發明主要應用在農藥制劑油懸劑中,主要起到分散,乳化,提高懸浮率及抗有效成分分解的作用。

權利要求書

1.一種油懸劑用復合助劑,其特征在于由15wt.%~35wt.%的活性成分和85wt.%~65wt.%的溶劑配制而成;所述活性成分由蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氫鈉和硫酸銨組成,其重量比為40~1:20~1:20~1:10~1;所述溶劑由N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜和溶解度較高的油酸甲酯或油酸異辛酯組成,其重量比為15~5:15~5:70~90。2.根據權利要求1所述的油懸劑用復合助劑,其特征在于所述活性成分的含量為20wt.%~25wt.%。3.根據權利要求1或2所述的油懸劑用復合助劑,其特征在于所述蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氫鈉和硫酸銨的重量比為20:17.6:1.4:1。4.根據權利要求3所述的油懸劑用復合助劑,其特征在于所述N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜與油酸甲酯或油酸異辛酯的重量比為10:10:80。5.根據權利要求1所述的油懸劑用復合助劑的制備方法,其特征在于按照下述步驟進行:1)按照所述重量比稱取碳酸氫鈉和硫酸銨,投入反應釜中,再加入所述溶劑,攪拌、混勻;2)依次加入蓖麻油聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚,在70~80℃保溫2~5h。

說明書

技術領域

本發明屬于害蟲防治技術領域,具體涉及一種農藥油懸劑用復合助劑。

背景技術

油懸劑研制始于上世紀70年代后期,到80年代才逐漸發展。油懸劑的優點在于:一是性能穩定,粘著性好,對靶標物質增效作用明顯,實現一次用藥可獲得顯著防效,用藥量減少1/5~1/4;二是生產使用安全方便,能適用各種噴霧技術;三是低毒、低殘留等,且生產和使用過程中無粉塵,對環境和人不易造成污染,符合農作物無公害化生產要求。

農藥油懸劑的懸浮分散系介于膠體分散系和粗分散系之間,屬于一種不穩定的分散體系。隨著時間的推移,懸浮分散體系中容易出現下沉的凝聚物,嚴重時會破壞整個分散體系,導致沉淀“結塊”。

目前,在油懸劑的農藥制劑中,特別是主要是煙嘧磺隆油懸劑及甲基磺草酮油懸劑中,其采用常規的助劑時,常常造成生產的油懸劑產品分層、沉淀和結塊,活性成分大量分解。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種油懸劑用復合助劑及其制備方法,其在油懸劑中主要起分散、乳化和提高懸浮率及抗活性成分分解的作用。

為解決上述問題,本發明采取的技術方案如下:

一種油懸劑用復合助劑,由15wt.%~35wt.%的活性成分和85wt.%~65wt.%的溶劑配制而成;所述活性成分由蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氫鈉和硫酸銨組成,其重量比為40~1:20~1:20~1:10~1;所述溶劑由N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜和溶解度較高的油酸甲酯或油酸異辛酯組成,其重量比為15~5:15~5:80~90。

優選的,所述活性成分的含量為20wt.%~25wt.%。

優選的,所述蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氫鈉和硫酸銨的重量比為20:17.6:1.4:1。

所述N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜與油酸甲酯或油酸異辛酯的重量比為10:10:80。

本發明還提供了一種油懸劑用復合助劑的制備方法,其按照下述步驟進行:

1)按照上述重量配比稱取碳酸氫鈉和硫酸銨,投入反應釜中,再加入所述上述重量配比的溶劑,攪拌、混勻;

2)依次加入蓖麻油聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚,在70~80℃保溫2~5h。

蓖麻油聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚是兩種表面活性劑,主要起增溶和乳化作用。

在油懸劑制劑中,除草劑有效成分的重量含量范圍為0.1~40%,復合助劑有效成分的重量含量范圍為5~40%,最優選為10~20%。

上述技術方案產生的有益效果在于:

(1)本發明所使用的設備主要包括不銹鋼反應釜(帶夾套)和高速攪拌機,投資少,生產工藝簡單便捷,便于操作。

(2)本發明通過大量實驗,從成千上萬種助劑中進行有目的的排列組合,最終篩選出四種活性成分按一定比例混合,得到的復合助劑的懸浮率、沉淀率等各方面均優于現有技術,加入本發明復合助劑的油懸劑,在50天后,其懸浮率最高可達99.5%,沉淀率為0,且有效降低了活性成分的分解。

具體實施方式

實施例1??

制備24%甲基磺草酮·莠去津油懸劑。

首先,按照下述步驟制備油懸劑用復合助劑:

1)稱取碳酸氫鈉1重量份和硫酸銨4重量份,投入反應釜中,再加入重量比為10:10:80的N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜和油酸異辛酯共65重量份,混勻;

2)在反應釜中,依次加入蓖麻油聚氧乙烯醚(EO=7)20重量份和壬基酚聚氧乙烯醚(EO=4)10重量份,然后在70~80℃保溫3h,制得復合助劑。

然后,按照表1的重量配比,利用本實施例制備的復合助劑,根據常規的方法,經過球磨砂磨處理,制備24%甲基磺草酮·莠去津油懸劑。

表1?實施例1與對比例1的組分及重量配比

對比例:按照表1的組分及重量配比,根據常規的方法制備對比例油懸劑。

將所制備實施例1與對比例1的油懸劑制劑分別置于100mL量筒中密閉保存,每個制劑保留3份試樣各100mL。分別檢測油懸劑在靜置15d、30d和50d后的析油率、甲基磺草酮的重量含量、懸浮率和沉淀率。結果見表2。

表2?實施例1、2與對比例1、2的油懸劑測試結果

由表2可以看出,與現有技術相比,采用本發明的復合助劑所制備的油懸劑,50天的其懸浮率為95%,沉淀率小于1%,析油率小于等于5%,顯著優于對比例1。

實施例二

制備10%甲基磺草酮油懸劑。

首先,按照下述步驟制備油懸劑用復合助劑:

1)稱取碳酸氫鈉4重量份和硫酸銨2重量份,投入反應釜中,再加入重量比為5:15:80的N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜和油酸異辛酯共82重量份,混勻;

2)在反應釜中,依次加入蓖麻油聚氧乙烯醚(EO=7)10重量份和壬基酚聚氧乙烯醚(EO=4)5重量份,然后在70~80℃保溫2h,制得復合助劑。

然后,按照表3的重量配比,利用本實施例制備的復合助劑,根據常規的方法制備10%甲基磺草酮油懸劑。

對比例2:按照表3的組分及重量配比,根據常規的方法制備對比例油懸劑。

油懸劑的性能測試同實施例1,測試結果參見表2。

表3?實施例2與對比例2的組分及重量配比

由表2可以看出:采用本發明的復合助劑所制備的油懸劑,其懸浮率、沉淀率和析油率顯著優于對比例2。

實施例3

制備23%煙嘧磺隆·莠去津油懸劑。

首先,按照下述步驟制備油懸劑用復合助劑:

1)稱取碳酸氫鈉0.7重量份和硫酸銨0.5重量份,投入反應釜中,再加入重量比為15:5:80的N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜和油酸異辛酯共81.8重量份,混勻;

2)在反應釜中,依次加入蓖麻油聚氧乙烯醚(EO=7)10重量份和壬基酚聚氧乙烯醚(EO=4)8重量份,然后在70~80℃保溫5h,制得復合助劑。

然后,按照表4的組分及重量配比利用本實施例制備的復合助劑,根據常規的方法制備23%煙嘧磺隆·莠去津油懸劑。

表4???實施例3與對比例3的組分及重量配比

?

對比例3:按照表4的組分及重量配比,根據常規的方法制備對比例油懸劑。

表5?實施例3~5與對比例3的油懸劑測試結果

按照實施例1的方法,分別檢測油懸劑在靜置15d、30d和50d后的析油率、煙嘧磺隆的重量含量、懸浮率和沉淀率。結果見表5。

實施例4

制備4%煙嘧磺隆油懸劑。

首先,按照下述步驟制備油懸劑用復合助劑:

1)稱取碳酸氫鈉0.7重量份和硫酸銨0.5重量份,投入反應釜中,再加入重量比為5:5:90的N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜和油酸異辛酯共60重量份,混勻;

2)在反應釜中,依次加入蓖麻油聚氧乙烯醚(EO=7)10重量份和壬基酚聚氧乙烯醚(EO=4)8.8重量份,然后在70~80℃保溫3h,制得復合助劑。

然后,按照表6的組分及重量配比利用本實施例制備的復合助劑,根據常規的方法制備4%煙嘧磺隆油懸劑。

表6??實施例4和實施例5的組分及重量配比

?

?按照實施例1的方法,分別檢測油懸劑在靜置15d、30d和50d后的析油率、煙嘧磺隆的重量含量、懸浮率和沉淀量。結果見表5。

實施例5

與實施例4不同的是,制備油懸劑采用大豆色拉油。測試結果間表5。

從表5可以看出,采用本發明的復合助劑,油懸劑的析油率、懸浮率和沉淀率得到顯著改善,當蓖麻油聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氫鈉和硫酸銨的重量比為20:17.6:1.4:1時,其制備的油懸劑50天后的懸浮率高達99.5%,沉淀率為0。

實施例6

1)稱取碳酸氫鈉1重量份和硫酸銨1重量份,投入反應釜中,再加入重量比為15:15:70的N-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜和油酸異辛酯共28重量份,混勻;

2)在反應釜中,依次加入蓖麻油聚氧乙烯醚(EO=7)2重量份和壬基酚聚氧乙烯醚(EO=4)1重量份,然后在70~80℃保溫3h,制得復合助劑。

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