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一種化妝品防腐用組合物及其應用.pdf

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一種 化妝品 防腐 組合 及其 應用
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申請專利號:

CN201510008442.5

申請日:

20150108

公開號:

CN104490716B

公開日:

20180316

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A61K8/9789,A61Q19/08,A61Q19/02 主分類號: A61K8/9789,A61Q19/08,A61Q19/02
申請人: 廣東輕工職業技術學院,廣州天芝麗生物科技有限公司
發明人: 龔盛昭,李仁稱,徐夢漪,鄧瑞榮
地址: 510300 廣東省廣州市海珠區新港西路152號
優先權: CN201510008442A
專利代理機構: 北京市盈科律師事務所 代理人: 江錦利
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法律狀態
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CN201510008442.5

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法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種化妝品防腐用組合物,其特征在于由如下重量百分比的組分組成:對羥基苯乙酮5?20%、1,2?己二醇15?30%、中藥組合物20?40%;組合物中中藥組合物為金銀花、黃芩、甘草經過提取精制制得。該組合物的制作方法為:將對羥基苯乙酮、1,2?己二醇、中藥組合物混合,攪拌溶解均勻,即可。本發明的組合物具有良好的防腐效果,所用的原料都是一些安全、無刺激的化合物,對人體皮膚無傷害,克服了目前防腐劑對人體皮膚傷害大的缺陷。另外,組合物中的對羥基苯乙酮具有良好的抗敏、抗自由基效果,1,2?己二醇還具有良好的保濕功效,中藥組合物還具有抗自由基、美白功效。

權利要求書

1.一種化妝品防腐用組合物,其特征在于由如下重量百分比的組分組成:對羥基苯乙酮8%、1,2-己二醇28%、中藥提取物64%;所述的中藥提取物按下述方法制備:將金銀花28g、黃芩50g、甘草22g粉碎后,過40目篩,混合均勻,加入質量分數為50%的乙醇1kg,浸泡1h后,常溫下用高壓均質提取機進行提取,提取液經離心分離,減壓濃縮后,再上大孔樹脂柱純化,收集質量分數為50%-80%的乙醇洗脫部分,減壓濃縮至提取液100g,制得中藥提取物。2.權利要求1所述的化妝品防腐用組合物在配制化妝品中的應用,其特征在于化妝品中含有權利要求1所述的化妝品防腐用組合物,其用量為1-10%。

說明書

技術領域

本發明涉及一種化妝品防腐用組合物及其應用,屬于日用化工領域。

背景技術

隨著社會的進步、科學技術的發展,化妝品的原、輔料不再局限于天然物質,化妝品中添加了各種各樣的營養物質,為了使化妝品在保質期內及在消費者使用期內不發生微生物污染,化妝品中都添加了一定量的防腐劑。由于大多數防腐劑對人體均有一定毒性,所以防腐劑在化妝品中的應用有一定限制,因而防腐問題日漸突出。

我國《化妝品衛生規范》(2007年)規定了可在化妝品中使用的67種防腐劑及其使用限量。目前,化妝品中常用的防腐劑有對羥基苯甲酸酯、咪唑烷基脲、已內酰脲、異噻唑啉酮、苯氧基乙醇等。這些防腐劑對人體皮膚有一定的傷害,容易引起皮膚過敏。所以,研究和使用無刺激、安全性高的防腐活性物成為化妝品研究的熱點。

發明內容

本發明的目的就是從常用化妝品原料中篩選出具有防腐功效的化合物,并進行優化組合,最終提供一種無刺激、安全性高的具有防腐功效的化妝品防腐用組合物。

為達到本發明的目的,本發明采用了如下技術方案:

一種化妝品防腐用組合物,其特征在于由如下重量百分比的組分組成:對羥基苯乙酮 5-20%、1,2-己二醇15-30%、中藥組合物20-40%。

優選地,一種化妝品防腐用組合物,其特征在于由如下重量百分比的組分組成:對羥基苯乙酮 14%、1,2-己二醇20%、中藥組合物66%。

優選地,一種化妝品防腐用組合物,其特征在于由如下重量百分比的組分組成:對羥基苯乙酮 10%、1,2-己二醇25%、中藥組合物65%。

優選地,一種化妝品防腐用組合物,其特征在于由如下重量百分比的組分組成:對羥基苯乙酮 8%、1,2-己二醇28%、中藥組合物64%。

優選地,一種化妝品防腐用組合物,其特征在于由如下重量百分比的組分組成:對羥基苯乙酮 16%、1,2-己二醇18%、中藥組合物66%。

上述中藥組合物由如下重量百分比中藥制備:金銀花15-30%、黃芩45-75%、甘草10-25%。制備方法為:將金銀花、黃芩、甘草粉碎后,過40目篩,混合均勻,加入提取溶劑,與提取溶劑一起浸泡0.5-2h后,常溫下用高壓均質提取機進行提取,提取液經離心分離,減壓濃縮后,再上大孔樹脂柱純化,收集質量分數為30%-80%的乙醇洗脫部分,減壓濃縮至提取液與藥材質量比為1 ∶1,制得中藥組合物;提取溶劑為水、乙醇、乙醇-水混合溶液。

上述化妝品防腐用組合物的制備方法,其特征在于:將對羥基苯乙酮、1,2-己二醇、中藥組合物混合,攪拌溶解均勻,即可。

本發明的第二目的是將上述化妝品防腐用組合物的用于化妝品中,制出性質穩定、防腐效果良好的化妝品。

為實現本發明的第二目的,本發明采用了如下技術方案:將上述化妝品防腐用組合物的用于配制化妝品,其特征在于抗衰老化妝品中含有上述化妝品防腐用組合物,其用量為1-10%,優選用量為2-5%。

化妝品的劑型沒有特別限制,可以為溶液、乳液、膏狀、粉底液、噴劑、面膜等。

本發明的有益效果是:本發明的組合物中每種成分都不屬于《化妝品衛生規范》(2007年)中規定的防腐劑,但經過優化組合后具有良好的防腐效果。所用的原料都是化妝品中常用成分,是一些安全、無刺激的化合物,對人體皮膚無傷害,克服了目前防腐劑對人體皮膚傷害大的缺陷。特別地,組合物中的對羥基苯乙酮具有良好的抗敏、抗自由基效果,1,2-己二醇還具有良好的保濕功效,中藥組合物還具有抗自由基、美白功效。

具體實施方式

以下通過具體實施例來對本發明作進一步的說明,但這些實施例只是為了說明,不是對本發明的限制。

實施例1 化妝品防腐用組合物(Ⅰ)及其制備方法

化妝品防腐用組合物(Ⅰ)按重量百分比組成如下:對羥基苯乙酮 14%、1,2-己二醇20%、中藥組合物66%。其中中藥組合物按下述方法制備:將金銀花25g、黃芩60g、甘草15g粉碎后,過40目篩,混合均勻,加入質量分數為50%的乙醇1kg,浸泡1h后,常溫下用高壓均質提取機進行提取,提取液經離心分離,減壓濃縮后,再上大孔樹脂柱純化,收集質量分數為50%-80%的乙醇洗脫部分,減壓濃縮至提取液100g,制得。

組合物(Ⅰ)制備方法為:將對羥基苯乙酮、1,2-己二醇、中藥組合物混合,攪拌溶解均勻,即可。

實施例2 化妝品防腐用組合物(Ⅱ)及其制備方法

化妝品防腐用組合物(Ⅱ)按重量百分比組成如下:對羥基苯乙酮 10%、1,2-己二醇25%、中藥組合物65%。其中中藥組合物按下述方法制備:將金銀花20g、黃芩60g、甘草20g粉碎后,過40目篩,混合均勻,加入質量分數為50%的乙醇1kg,浸泡1h后,常溫下用高壓均質提取機進行提取,提取液經離心分離,減壓濃縮后,再上大孔樹脂柱純化,收集質量分數為50%-80%的乙醇洗脫部分,減壓濃縮至提取液100g,制得中藥組合物。

組合物(Ⅱ)制備方法為:將對羥基苯乙酮、1,2-己二醇、中藥組合物混合,攪拌溶解均勻,即可。

實施例3 化妝品防腐用組合物(Ⅲ)及其制備方法

化妝品防腐用組合物(Ⅲ)按重量百分比組成如下:對羥基苯乙酮 8%、1,2-己二醇28%、中藥組合物64%。其中中藥組合物按下述方法制備:將金銀花28g、黃芩50g、甘草22g粉碎后,過40目篩,混合均勻,加入質量分數為50%的乙醇1kg,浸泡1h后,常溫下用高壓均質提取機進行提取,提取液經離心分離,減壓濃縮后,再上大孔樹脂柱純化,收集質量分數為50%-80%的乙醇洗脫部分,減壓濃縮至提取液100g,制得中藥組合物。

組合物(Ⅲ)制備方法為:將對羥基苯乙酮、1,2-己二醇、中藥組合物混合,攪拌溶解均勻,即可。

對比例1

按重量百分比組成如下:對羥基苯乙酮 34%、去離子水66%,混合溶解均勻。

對比例2

按重量百分比組成如下:1,2-己二醇34%、去離子水66%,混合溶解均勻。

對比例3

按重量百分比組成如下:中藥組合物66%、去離子水34%,混合溶解均勻。其中中藥組合物按下述方法制備:制備方法為:將金銀花20g、黃芩60g、甘草20g粉碎后,過40目篩,混合均勻,加入質量分數為50%的乙醇1kg,浸泡1h后,常溫下用高壓均質提取機進行提取,提取液經離心分離,減壓濃縮后,再上大孔樹脂柱純化,收集質量分數為50%-80%的乙醇洗脫部分,減壓濃縮至提取液100g,制得中藥組合物。

對比例4

按重量百分比組成如下:對羥基苯乙酮 14%、1,2-己二醇20%、去離子水66%,混合溶解均勻。

實施例4 護膚膏霜

表1給出含有本發明的化妝品防腐用組合物的護膚膏霜配方。

表1

制備方法:A相80℃溶解混合均勻,B相80℃溶解混合均勻,環聚二甲基硅氧烷乳化前加入B相,乳化時B相加入A相并均質5min,降溫至50℃時加入C相并均質2分鐘,陳化24h后包裝,即可。

實施例5 護膚乳液

表2給出含有本發明的化妝品防腐用組合物的護膚乳液配方,各物質的用量用質量分數表示。

表2

美白護膚乳的制備方法:將配方表中的二甲基硅氧烷、棕櫚酸異丙酯、辛酸癸酸甘油酯、單甘酯、硬脂酸混合,加熱至80 ℃,熔化攪拌均勻,作為油相;將配方表中的1,2-丙二醇、化妝品防腐用組合物(Ⅱ)、三乙醇胺、去離子水混合,加熱至85 ℃,攪拌溶解均勻,作為水相。將油相和水相加到乳化鍋中,攪拌均勻,乳化均質6分鐘后,攪拌冷卻至50 ℃時,加入香精,攪拌均勻,冷卻至38 ℃,即可。

實施例6 護膚水的制備

表3給出含有本發明的化妝品防腐用組合物的護膚水配方,各物質的用量用質量分數表示。

表3

制備方法:去離子水加熱至85 ℃,加入羥乙基纖維素,攪拌溶解均勻,加入1,2-丙二醇。攪拌冷卻至50 ℃時,加入其他成分,繼續攪拌冷卻至38 ℃,即可。

對比例5 普通護膚水

表4給出不含有本發明的組合物,但含有常用防腐劑的普通護膚水配方,各物質的用量用質量分數表示。

表4

制備方法:去離子水加熱至85 ℃,加入羥乙基纖維素,攪拌溶解均勻,加入1,2-丙二醇。攪拌冷卻至50 ℃時,加入其他成分,繼續攪拌冷卻至38 ℃,即可。

實驗例1 皮膚刺激性評價實驗

以30名女性和20名男性為對象,取30mg樣品置于斑試膠帶的藥室內,立即將置有樣品的斑試膠帶從下部開始縱向貼于左前臂的正常皮膚上,同時逐個輕壓藥室以驅除空氣,并使試驗物均勻分布。試驗部位做好標記,以便觀察。每隔24小時貼膚一次,揭開貼片后半個小時,則按照CTFA 指南(1981年)的術語進行了檢查。共進行了6次斑貼實驗,貼膚結束后的第6天,為了觀察遲發反應,進行了追加檢查。數據則利用最后一次檢查結果,進行了比較。鑒定以表5為標準進行。試驗物質分別為實施例6的護膚水和對比例5的普通護膚水,結果如表6所示。

表5

等級 符號 鑒定標準 0 - 陰性反應:無刺激、無紅斑 1 ± 可疑反應:輕度紅斑 2 + 弱陽性反應:紅斑 3 ++ 強陽性反應:紅斑、丘疹、水皰 4 +++ 極強陽性反應:嚴重浮腫、大泡

表6

貼皮次數 對比例5 空白實驗 實施例6 1 1次± 0 0 2 0 0 3 0 0 4 1次± 0 0 5 0 0 6 0 0 結束后第6天 1次± 0 0 合計 3次± 0 0

通過本試驗結果,可了解到空白實驗無刺激,實施例6的護膚水對皮膚的刺激,而對比例5的普通護膚水對皮膚的刺激反應還是存在。說明采用本發明的化妝品防腐用組合物制備的化妝品比用普通防腐劑制備的化妝品刺激性小,更為安全。

實驗例2 防腐挑戰評價實驗

1、實驗菌株

Staphylococcus aureus ATCC 6538(金黃葡萄球菌)

Escherichia coli ATCC 8739(大腸桿菌)

Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027(綠膿桿菌)

Candida albicans ATCC 10231(白色念珠球菌)

Aspergillus niger ATCC 9029(黑曲霉菌)

2、實驗菌株的保管及培養條件

(1) 細菌和白色念珠球菌

培養基 : TSB

保管條件 : 冷藏 4-8 ℃

保管條件 : 2個月

(2) 黑曲霉菌

培養基 : PDB

保管條件 : 冷藏 4-8 ℃

保管條件 : 2個月

3、試驗用菌液制造方法

(1) 細菌液制造方法 (實驗的試樣每克是107cfu )

三種細菌和白色念球菌各取50μL加入經滅菌處理的5mL TSB培養液中進行接種,然后在37℃搖床培育48小時,得到各菌的菌液。按照106, 107,108三個稀釋度用LB培養基將其培養,然后確認各菌液的活菌數。各菌液取1mL加到的50mL 離心管中混合,獲得混合菌液(混合菌液的濃度為最好控制在1.0×109cfu/mL左右) 。

(2) 真菌液的制作方法 (實驗的試樣每克是105cfu )

將標準菌株菌(黑曲霉菌)接種于培養基上,然后放在25℃的培養箱里面充分地培養孢子之后,將培養好的黑色的孢子用鉑金接種環接種到培養液PDB10mL中,充分震蕩均勻,然后在培養基里面將孢子刮下來。將刮下來的孢子和液體培養基充分混合之后,取上面的菌液收集到離心管中,得到真菌液。將真菌液(約107cfu)盡量稀釋在PDA上培養之后,確認存活的菌數。

4、實驗方法

(1)試樣的制備

將實施例1、2、3和對比例1、2、3、4制備的防腐組合物分別加入表7配方中,溶解均勻制成試樣。

表7

(2) 細菌防腐實驗法

本實驗參考化妝品、盥洗用品與香料協會(CTFA)微生物試驗方法即:化妝品中添加一定量的混合微生物菌懸液,添加混合菌量分別為:細菌3.0×107CFU/g(CFU/m1)和霉菌1.0×105CFU/g(CFU/m1)),混合后的樣品在特定時間分離檢測觀察微生物的存活情況:0小時(即接種后立刻取樣)、7天,14天,21天和28天結果,要求在第7天時的細菌降低99.9%,霉菌降低90%;并且在28天內持續下降為零來判斷防腐劑的防腐效果,具體的判斷結果參考表8。

表8

菌株名稱 0d 7d 14d 21d 28d 真菌(cfu/g) 1.0×105 ≤100 0 0 0 細菌(cfu/g) 3.0×107 0 0 0 0

5、結果

結果見表9所示。

表9

由表9可知,用實施例1、2、3制作的試樣均通過了防腐挑戰測試,具有強效的防腐效果。對比例1、2、3制作的試樣隨著時間的推移,細菌和真菌總數均有下降,說明均有一定的防腐效果,但均未通過防腐挑戰測試。

另外,由表9還可看出,對比例4的防腐效果比對比例1、2的防腐效果要好,說明對羥基苯乙酮與1,2-己二醇復配可以提高防腐效果。而將對羥基苯乙酮、1,2-己二醇、中藥組合物三種物質通過科學復配后的實施例1、2、3均比對比例1、2、3、4的防腐效果好得多;說明三者復配起到了協同增效作用,提高了防腐能力。

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