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含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法.pdf

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吡唑 醚菌酯 殺菌 乳劑 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201110165173.5

申請日:

20110620

公開號:

CN102265879A

公開日:

20111207

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:
IPC分類號: A01N47/24,A01N43/653,A01N25/04,A01P3/00 主分類號: A01N47/24,A01N43/653,A01N25/04,A01P3/00
申請人: 青島泰生生物科技有限公司
發明人: 李波,陳軍,王宏年,謝克虎,張玉琛
地址: 266600 山東省青島市萊西市深圳南路208號
優先權: CN201110165173A
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法律狀態
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CN201110165173.5

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種農用殺菌微乳劑及其制備方法,具體地說是含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法。為了克服傳統乳油制劑對環境污染大、殘留高的缺點,本發明提供一種含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法。其技術方案為:一種含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑,含有以下重量百分比的原料:吡唑醚菌酯5~40%、增效劑0~20%、溶劑10~35%、乳化劑8~25%、抗凍劑0~5%、穩定劑2~10%、消泡劑0~2%、pH值調節劑0~5%,其余為水,上述原料總和為100%。本發明的有益效果在于:為農業生產提供一種大幅度降低生產成本,提高藥效,安全低毒的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法,同時降低了對環境的污染和危害。

權利要求書

1.一種含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑,其特征在于,含有以下重量百分比的原料:吡唑醚菌酯5~40%、增效劑0~20%、溶劑10~35%、乳化劑8~25%、抗凍劑0~5%、穩定劑2~10%、消泡劑0~2%、pH值調節劑0~5%,其余為水,上述原料總和為100%。2.根據權利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑,其特征在于,所述增效劑為丙環唑或己唑醇,所述丙環唑與吡唑醚菌酯的重量比為:1:1~5,所述己唑醇與吡唑醚菌酯的重量比為:1:1~3。3.根據權利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑,其特征在于,所述溶劑選自甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、環己烷、環己酮、乙腈、乙酸乙酯、正丁醇、異丙醇、正辛醇、十二醇、十四醇、二甲基亞砜、混苯、溶劑油100、溶劑油150或溶劑油200中的一種或多種。4.根據權利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑,其特征在于,所述乳化劑選自脂肪醇硫酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鈉、烷基苯磺酸鈣、烷基萘磺酸鹽、烷基丁二酸磺酸鹽、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉、單烷基苯基聚氧乙烯醚丁二酸磺酸鈉、脂肪醇環氧乙烷加成物磺酸鹽、烷基酚甲醛縮合物環氧乙烷加成物磺酸鹽、烷酰胺基牛磺酸鹽、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙基醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚中的一種或多種。5.根據權利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑,其特征在于,所述抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇或山梨醇中的一種或多種。6.根據權利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑,其特征在于,所述穩定劑選自磷酸三苯酯、環氧化豆油、環氧氯丙烷、BHT、BHA、檸檬酸、蓖麻油、水楊酸、山梨醇鈉、丁基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、己二酸或丁二酸中的一種或多種。7.根據權利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑,其特征在于,所述消泡劑選自硅油類、硅酮類、天然油脂類、聚醚類、C12~C22的高碳醇或C7~C9醇類中的一種或多種。8.根據權利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑,其特征在于,所述pH值調節劑選自冰醋酸、鹽酸、磷酸、檸檬酸、氫氧化鈉、氨水或三乙醇胺中的一種多種。9.根據權利要求1所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑,其特征在于,所述水選自自來水、蒸餾水或去離子水中的一種或多種。10.根據權利要求1或2所述的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑的制備方法,其特征在于,將吡唑醚菌酯和增效劑加入到溶劑和穩定劑中一起攪拌溶解,待完全溶解后,加入乳化劑、消泡劑、抗凍劑、pH值調節劑和水,攪拌混勻后即得含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑。

說明書

技術領域

本發明涉及一種農用殺菌微乳劑及其制備方法,具體地說是含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法。

背景技術

當今世界農藥劑型正向固體化、水基化、超微化、無粉塵和控制釋放等方向發展,其中水基化是農藥劑型發展的主要方向。所謂微乳劑,由液態農藥(固體農藥事先用溶劑溶解)、表面活性劑、水、穩定劑等組成,屬于熱力學經時穩定的分散體系。其特點是以水為介質,不含或少含有機溶劑,因而不燃不爆、生產操作、貯運安全、環境污染少,節省大量有機溶劑;農藥分散度極高,達微細化程度,農藥粒子一般為0.1~0.01微米,外觀近似于透明或微透明液;在水中分散性好,對靶體滲透性強、附著力好。微乳劑也屬于液態農藥劑型非溶劑化劑型,是有發展前途的新劑型,有逐漸取代傳統乳油的趨勢。

吡唑醚菌酯,又名唑菌胺酯,化學名稱為,甲基(N)-[[[1-(4-氯苯)吡唑-3基)-氧]-0-甲氧基]-N-甲氧氨基甲酸酯。其是近年來新開發的甲氧基丙烯酸酯類的殺菌劑,其作用機理為線粒體呼吸抑制劑,使線粒體不能產生和提供細胞正常代謝所需能量,最終導致細胞死亡。吡唑醚菌酯殺菌譜廣,能控制子囊菌綱、擔子菌綱、半知菌綱、卵菌綱等大多數病害。對孢子萌發及葉內菌絲體的生長有很強的抑制作用,具有保護和治療活性,并有滲透性及局部內吸活性,持效期長,耐雨水沖刷。被廣泛用于防治小麥、水稻、花生、葡萄、蔬菜、馬鈴薯、香蕉、檸檬、咖啡、果樹、核桃、茶樹、煙草和觀賞植物、草坪及其他大田作物上的病害。

吡唑醚菌酯乳油經田間藥效試驗結果表明對黃瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、葉斑病有較好的防治效果。但乳油制劑對環境污染較大。

發明內容

本發明的目的,是為了克服傳統乳油制劑對環境污染大、殘留高的缺點,提供一種能大幅度降低生產成本,提高藥效,安全低毒的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法。

本發明的技術方案是:一種含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑,含有以下重量百分比的原料:吡唑醚菌酯5~40%、增效劑0~20%、溶劑10~35%、乳化劑8~25%、抗凍劑0~5%、穩定劑2~10%、消泡劑0~2%、pH值調節劑0~5%,其余為水,上述原料總和為100%。

所述增效劑為丙環唑或己唑醇,所述丙環唑與吡唑醚菌酯的重量比為:1∶1~5,所述己唑醇與吡唑醚菌酯的重量比為:1∶1~3。

通過室內毒力試驗,得出吡唑醚菌酯與丙環唑重量比在1~5∶1或吡唑醚菌酯與己唑醇1~3∶1時共毒系數在150以上,即增效最明顯,因此,吡唑醚菌酯與丙環唑或己唑醇復配時,在此比例范圍內設計配方。

上述有效成分吡唑醚菌酯、丙環唑和己唑醇均是本領域公知的殺菌劑,可以通過各種商業渠道購得。

除上述有效成分吡唑醚菌酯、丙環唑或己唑醇外,配方中還有溶劑、乳化劑、抗凍劑、穩定劑、消泡劑、pH值調節劑和水。

所述溶劑選自甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、環己烷、環己酮、乙腈、乙酸乙酯、正丁醇、異丙醇、正辛醇、十二醇、十四醇、二甲基亞砜、混苯、溶劑油100、溶劑油150或溶劑油200中的一種或多種。

所述乳化劑選自脂肪醇硫酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鈉、烷基苯磺酸鈣、烷基萘磺酸鹽、烷基丁二酸磺酸鹽、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉、單烷基苯基聚氧乙烯醚丁二酸磺酸鈉、脂肪醇環氧乙烷加成物磺酸鹽、烷基酚甲醛縮合物環氧乙烷加成物磺酸鹽、烷酰胺基牛磺酸鹽、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙基醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚或蓖麻油聚氧乙烯醚中的一種或多種。

所述抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇或山梨醇中的一種或多種。

所述穩定劑選自磷酸三苯酯、環氧化豆油、環氧氯丙烷、BHT、BHA、檸檬酸、蓖麻油、水楊酸、山梨醇鈉、丁基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、己二酸或丁二酸中的一種或多種。

所述消泡劑選自硅油類、硅酮類、天然油脂類、聚醚類、C12~C22的高碳醇或C7~C9醇類中的一種或多種。

所述pH值調節劑選自冰醋酸、鹽酸、磷酸、檸檬酸、氫氧化鈉、氨水或三乙醇胺中的一種多種。

所述水選自自來水、蒸餾水或去離子水中的一種或多種。

所述制備方法為,將丙環唑或己唑醇加入到溶劑和穩定劑中與吡唑醚菌酯一起攪拌溶解,待完全溶解后,加入乳化劑、消泡劑、抗凍劑、pH值調節劑和水,攪拌混勻后即為含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑。

本發明的有益效果在于:為農業生產提供一種大幅度降低生產成本,提高藥效,安全低毒的含吡唑醚菌酯的殺菌微乳劑及其制備方法,同時降低了對環境的污染和危害。

具體實施方式

以下結合實施例具體說明本發明。實施例中百分比均為重量百分比,下述實施例中,吡唑醚菌酯來自吡唑醚菌酯質量百分含量為95%的吡唑醚菌酯原藥。

實施例1:18%吡唑醚菌酯·己唑醇微乳劑

吡唑醚菌酯10%;己唑醇8%;溶劑選用甲苯,用量為18%;乳化劑選用順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚,用量分別為6%何8%;抗凍劑選用乙二醇,用量為4%;水選用自來水,余量。

實施例2:25%吡唑醚菌酯·己唑醇微乳劑

吡唑醚菌酯18%;己唑醇7%;溶劑選用甲苯和甲醇,用量分別為12%和15%;乳化劑選用十二烷基苯磺酸鈣和壬基酚聚氧乙烯醚,用量分別為7%和8%;抗凍劑選用丙二醇,用量為4%;穩定劑選用磷酸三苯酯,用量為1%;水選用自來水,余量。

實施例3:25%吡唑醚菌酯·丙環唑微乳劑

吡唑醚菌酯15%;丙環唑10%;溶劑選用甲苯和乙腈,用量分別20%和5%;乳化劑選用十二烷基硫酸鈉和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚,用量分別為6%和9%;抗凍劑選用丙三醇,用量為4%;穩定劑選用環氧氯丙烷,用量為2%;水選用自來水,余量。

實施例4:40%吡唑醚菌酯·丙環唑微乳劑

吡唑醚菌酯30%;丙環唑10%;溶劑選用甲苯、乙酸乙酯和甲醇,用量分別18%、10%和5%;乳化劑選用順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚,用量分別為8%和9%;抗凍劑選用乙二醇,用量為4%;穩定劑選用環氧氯丙烷,用量為2%;水選用去離子水,余量。

實施例5:25%吡唑醚菌酯微乳劑

吡唑醚菌酯25%;溶劑選用二甲苯和乙腈,用量分別10%和15%;乳化劑選用十二烷基苯磺酸鈣和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚,用量分別為7%和8%;抗凍劑選用丙二醇,用量為4%;穩定劑選用環氧氯丙烷,用量為2%;水選用自來水,余量。

實施例6:40%吡唑醚菌酯微乳劑

吡唑醚菌酯40%;溶劑選用環己酮和乙腈,用量分別15%和15%;乳化劑選用十二烷基硫酸鈉和壬基酚聚氧乙烯醚,用量分別為4%和11%;抗凍劑選用丙三醇,用量為4%;穩定劑選用環氧氯丙烷,用量為2%;水選用去離子水,余量。

上述實施例1~4的制備方法為:將丙環唑或己唑醇加入到溶劑和穩定劑中與吡唑醚菌酯一起攪拌溶解,待完全溶解后,加入乳化劑、消泡劑、抗凍劑、pH值調節劑和水,攪拌混勻后即得產品。

上述實施例5~6的制備方法為:將吡唑醚菌酯加入到溶劑和穩定劑中一起攪拌溶解,待完全溶解后,加入乳化劑、消泡劑、抗凍劑、pH值調節劑和水,攪拌混勻后即得產品。

為更好驗證本發明的實施效果,我們針對黃瓜白粉病進行了田間藥效試驗,試驗結果如表1所示。其中,實施例2為25%吡唑醚菌酯·己唑醇微乳劑,實施例3為25%吡唑醚菌酯·丙環唑微乳劑,實施例5為25%吡唑醚菌酯微乳劑,對比例1為25%吡唑醚菌酯乳油。

本次田間試驗共實施例2、實施例3、實施例5、對比例1和不使用任何藥劑(CK)五個處理,每個處理重復4次,共20個處理小區,第一次施藥間隔7天施第二次藥,第二次施藥后7天調查藥效。試驗前每小區連續調查10株,記載每株每個葉片的發病程度。

發病程度分級標準如下:

0級:葉片上無病斑;??????????????1級:葉片上有零星病斑;

2級:病斑占葉片面積1/4;?????????3級:病斑占葉片面積1/4-1/2;

4級:病斑占葉片面積1/2以上。

藥效計算公式為:

見表1:

表1針對黃瓜白粉病田間藥效驗證試驗結果(第二次藥后7天)

從表1的試驗結果可以看出,第二次施藥后7天,相同用量下,實施例5的效果顯著高于對比例1,表明在同等吡唑醚菌酯含量下,微乳劑劑型的防治效果要優于乳油劑型的防治效果。

同時,通過表1還可以看出,第二次施藥后7天,相同用量下,實施例2和實施例3的效果顯著高于對比例1和實施例5,說明吡唑醚菌酯與己唑醇或丙環唑復配后增效效果非常顯著。

吡唑醚菌酯加工成微乳劑后,有機溶劑用量會大量降低,下面以實施例5(25%吡唑醚菌酯微乳劑)和對比例1(25%吡唑醚菌酯乳油)進行比較,結果見表2:

??處理 ??吡唑醚菌酯 ??乳化劑 ??穩定劑 ??溶劑 ??防凍劑 ??水 ??實施例5 ??263(含量95%) ??150 ??20 ??250 ??40 ??277 ??對比例1 ??263(含量95%) ??100 ??20 ??617 ??- ?-

表2制備25%吡唑醚菌酯微乳劑和25%吡唑醚菌酯乳油的噸消耗量(單位:公斤)

由表2可以看出,加工成25%吡唑醚菌酯含量的微乳劑,相比較于加工成同等吡唑醚菌酯含量的乳油,每噸微乳劑可以節約277公斤溶劑,可以避免277公斤溶劑污染環境,同時,用水代替溶劑,降低了制劑的毒性。

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