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一種包含玫瑰精油的溫度敏感型水凝膠的制備方法.pdf

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一種 包含 玫瑰 精油 溫度 敏感 凝膠 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201510524847.4

申請日:

20150825

公開號:

CN105147543B

公開日:

20180316

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A61K8/9794,A61K8/92,A61K8/73,A61K8/04,A61Q19/00 主分類號: A61K8/9794,A61K8/92,A61K8/73,A61K8/04,A61Q19/00
申請人: 佛山市萬盈化妝品有限公司
發明人: 潘炳雄,潘志鵬
地址: 528322 廣東省佛山市順德區勒流富安工業區蓮花路3號
優先權: CN201510524847A
專利代理機構: 廣州天河萬研知識產權代理事務所(普通合伙) 代理人: 劉強;陳軒
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510524847.4

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開一種包含玫瑰精油的溫度敏感型水凝膠的制備方法,屬于水凝膠技術領域。包括如下步驟:在甲基纖維素、皮膚傳遞增強劑、羧甲基纖維素鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸鈉、交聯聚維酮混合均勻,再加入水,升溫攪拌,使溶解,再降溫后放置,得到甲基纖維素溶液;將玫瑰精油、百合提取物加入至多元醇中,攪拌均勻,得到精油溶液;再在精油溶液中加入無機鹽和水,得到混合液,再將混合液滴加至甲基纖維素溶液中,得到溫度敏感型水凝膠。本發明提供的溫敏型水凝膠在用于皮膚之后,可以發生性狀的變化,提高藥物的吸收程度;玫瑰精油在應用于凝膠之后,可以有效地減少皮膚的黑色素的生成。

權利要求書

1.一種包含玫瑰精油的溫度敏感型水凝膠的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:第1步、在甲基纖維素10Kg、脫乙酰殼多糖0.7Kg、羧甲基纖維素鈉3Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.7Kg、聚丙烯酸鈉0.7Kg、交聯聚維酮0.5Kg混合均勻,再加入水35Kg,升溫至65℃攪拌,使溶解,再降溫至3℃后放置,得到甲基纖維素溶液;第2步、將玫瑰精油4Kg、百合提取物3Kg加入至甘油7Kg中,攪拌均勻,得到精油溶液;第3步、再在精油溶液中加入NaCl7Kg和水70Kg,得到混合液,再將混合液滴加至甲基纖維素溶液中,得到溫度敏感型水凝膠;百合提取物是通過如下方法制備得到:將百合100g浸漬于50%乙醇(v/v)500g,在60℃溫度條件下進行3小時加溫環流提取,過濾和減壓、濃縮干燥,獲得11g提取粉。

說明書

技術領域

本發明公開一種包含玫瑰精油的溫度敏感型水凝膠的制備方法,屬于化妝品技術領域。

背景技術

玫瑰精油是從玫瑰花瓣中萃取出的揮發性油,為黃色粘稠的液體, 素有“液體黃金”美譽。玫瑰油富含維生素、胡蘿卜素、維生素和維生素;玫瑰油幾乎含有門捷列夫元素周期表中列出的所有礦物質。含大量香茅醇等抗菌物質,玫瑰是治療皮膚病最佳藥物。

現有的玫瑰精油存在著使用不方便,皮膚的吸收程度不高的問題,需要進行改善。

溫度敏感型水凝膠是一種隨環境溫度變化而發生可逆性變化的水凝膠,具有溫度依賴性。其中,甲基纖維素(Methylcellulose, MC)即為一種常見的具有可逆的溫敏性凝膠化性質的聚合物,即較高溫度下呈溶液狀態,溫度降低后則呈凝膠態,是一種較好的藥物載體。

發明內容

本發明的目的是:提供一種包含有玫瑰精油的化妝品,采用溫敏凝膠作為藥物載體,可以有效地控制藥物的釋放、提高玫瑰精油的皮膚吸收性。

技術方案:

一種包含玫瑰精油的溫度敏感型水凝膠的制備方法,包括如下步驟:

第1步、按重量份計,在甲基纖維素5~20份、皮膚傳遞增強劑0.5~1份、羧甲基纖維素鈉2~4份、聚乙烯吡咯烷酮0.5~1份、聚丙烯酸鈉0.5~1份、交聯聚維酮0.3~0.6份混合均勻,再加入水30~40份,升溫攪拌,使溶解,再降溫后放置,得到甲基纖維素溶液;

第2步、將玫瑰精油3~6份、百合提取物2~4份加入至多元醇5~10份中,攪拌均勻,得到精油溶液;

第3步、再在精油溶液中加入無機鹽2~10份和水60~80份,得到混合液,再將混合液滴加至甲基纖維素溶液中,得到溫度敏感型水凝膠。

皮膚傳遞增強劑是選自脫乙酰殼多糖、脫乙酰殼多糖衍生物、蛋白多糖、彈性蛋白、膠原質、和透明質酸中的一種或者幾種的混合物。

所述的無機鹽中的陰離子選自SO42-、F-、Cl-、Br-、或者NO3-。

所述的無機鹽是氯化鈉。

多元醇是水溶性液體形式的丙二醇或甘油。

第1步中,加水攪拌步驟中溫度是60~70℃,放置步驟中的溫度是1~4℃。

所述的百合提取物是通過溶劑提取、濃縮、干燥法從植物中提取得到。

有益效果

本發明提供的溫敏型水凝膠在用于皮膚之后,可以發生性狀的變化,提高藥物的吸收程度;玫瑰精油在應用于凝膠之后,可以有效地減少皮膚的黑色素的生成;百合提取物可以有效地使皮膚鎮靜,減少炎癥、紅腫的現象,與烏梅提取物產生協同作用,提高抑黑色素生成的作用。

具體實施方式

實施例1

第1步、在甲基纖維素5Kg、脫乙酰殼多糖0.5Kg、羧甲基纖維素鈉2Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.5Kg、聚丙烯酸鈉0.5Kg、交聯聚維酮0.3Kg混合均勻,再加入水30Kg,升溫至60℃攪拌,使溶解,再降溫至1℃后放置,得到甲基纖維素溶液;

第2步、將玫瑰精油3Kg、百合提取物2Kg加入至甘油5Kg中,攪拌均勻,得到精油溶液;

第3步、再在精油溶液中加入NaCl 2Kg和水60Kg,得到混合液,再將混合液滴加至甲基纖維素溶液中,得到溫度敏感型水凝膠。

百合提取物是通過如下方法制備得到:將百合100g浸漬于50%乙醇(v/v)500g,在60℃溫度條件下進行3小時加溫環流提取,過濾和減壓、濃縮干燥,獲得11g提取粉。

實施例2

第1步、在甲基纖維素20Kg、脫乙酰殼多糖1Kg、羧甲基纖維素鈉4Kg、聚乙烯吡咯烷酮1Kg、聚丙烯酸鈉1Kg、交聯聚維酮0.6Kg混合均勻,再加入水40Kg,升溫至70℃攪拌,使溶解,再降溫至4℃后放置,得到甲基纖維素溶液;

第2步、將玫瑰精油6Kg、百合提取物4Kg加入至甘油10Kg中,攪拌均勻,得到精油溶液;

第3步、再在精油溶液中加入NaCl 10Kg和水80Kg,得到混合液,再將混合液滴加至甲基纖維素溶液中,得到溫度敏感型水凝膠。

百合提取物是通過如下方法制備得到:將百合100g浸漬于50%乙醇(v/v)500g,在60℃溫度條件下進行3小時加溫環流提取,過濾和減壓、濃縮干燥,獲得11g提取粉。

實施例3

第1步、在甲基纖維素10Kg、脫乙酰殼多糖0.7Kg、羧甲基纖維素鈉3Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.7Kg、聚丙烯酸鈉0.7Kg、交聯聚維酮0.5Kg混合均勻,再加入水35Kg,升溫至65℃攪拌,使溶解,再降溫至3℃后放置,得到甲基纖維素溶液;

第2步、將玫瑰精油4Kg、百合提取物3Kg加入至甘油7Kg中,攪拌均勻,得到精油溶液;

第3步、再在精油溶液中加入NaCl 7Kg和水70Kg,得到混合液,再將混合液滴加至甲基纖維素溶液中,得到溫度敏感型水凝膠。

百合提取物是通過如下方法制備得到:將百合100g浸漬于50%乙醇(v/v)500g,在60℃溫度條件下進行3小時加溫環流提取,過濾和減壓、濃縮干燥,獲得11g提取粉。

對照例1

與實施例3的區別在于:未加入百合提取物。

第1步、在甲基纖維素10Kg、脫乙酰殼多糖0.7Kg、羧甲基纖維素鈉3Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.7Kg、聚丙烯酸鈉0.7Kg、交聯聚維酮0.5Kg混合均勻,再加入水35Kg,升溫至65℃攪拌,使溶解,再降溫至3℃后放置,得到甲基纖維素溶液;

第2步、將玫瑰精油4Kg加入至甘油7Kg中,攪拌均勻,得到精油溶液;

第3步、再在精油溶液中加入NaCl 7Kg和水70Kg,得到混合液,再將混合液滴加至甲基纖維素溶液中,得到溫度敏感型水凝膠。

對照例2

與實施例3的區別在于:未加入聚丙烯酸鈉。

第1步、在甲基纖維素10Kg、脫乙酰殼多糖0.7Kg、羧甲基纖維素鈉3Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.7Kg、交聯聚維酮0.5Kg混合均勻,再加入水35Kg,升溫至65℃攪拌,使溶解,再降溫至3℃后放置,得到甲基纖維素溶液;

第2步、將玫瑰精油4Kg、百合提取物3Kg加入至甘油7Kg中,攪拌均勻,得到精油溶液;

第3步、再在精油溶液中加入NaCl 7Kg和水70Kg,得到混合液,再將混合液滴加至甲基纖維素溶液中,得到溫度敏感型水凝膠。

百合提取物是通過如下方法制備得到:將百合100g浸漬于50%乙醇(v/v)500g,在60℃溫度條件下進行3小時加溫環流提取,過濾和減壓、濃縮干燥,獲得11g提取粉。

對照例3

與實施例3的區別在于:羧甲基纖維素鈉在第3步中通過混合液的方式加入。

第1步、在甲基纖維素10Kg、脫乙酰殼多糖0.7Kg、聚乙烯吡咯烷酮0.7Kg、聚丙烯酸鈉0.7Kg、交聯聚維酮0.5Kg混合均勻,再加入水35Kg,升溫至65℃攪拌,使溶解,再降溫至3℃后放置,得到甲基纖維素溶液;

第2步、將玫瑰精油4Kg、百合提取物3Kg加入至甘油7Kg中,攪拌均勻,得到精油溶液;

第3步、再在精油溶液中加入羧甲基纖維素鈉3Kg、NaCl 7Kg和水70Kg,得到混合液,再將混合液滴加至甲基纖維素溶液中,得到溫度敏感型水凝膠。

百合提取物是通過如下方法制備得到:將百合100g浸漬于50%乙醇(v/v)500g,在60℃溫度條件下進行3小時加溫環流提取,過濾和減壓、濃縮干燥,獲得11g提取粉。

性能測試

以上的實施例和對照例制備得到的水凝膠的凝膠化溫度(low critical solution temperature, LCST)和性狀如下表所示:

從表中可以看出,實施例中的溫敏型凝膠具有較好的LCST,接近于人體的體溫,可以更好地控制藥物的釋放;對照例2中,由于未加入聚丙烯酸鈉,導致了LCST較低,不利于凝膠的使用;另外,對照例3中由于將羧甲基纖維素鈉放在第3步中加入,不能使其與甲基纖維素形成穩定的溶液,因此,在加入氯化鈉溶液之后,會出現嚴重的凝膠不均勻的問題。

溫敏型凝膠的美白祛斑功效試驗

美白祛斑功效試驗,包括加速皮膚黑色素的轉移、代謝和提高皮膚亮度試驗。下述美白功效試驗均采用人體測試方式,用皮膚黑紅色素測試儀和皮膚色度測試探頭+MPA 9 測試儀測定皮膚的黑色素含量和亮度。

選取120個自愿者,男女各半,隨機分為5組,每組24人,每組分別用實施例3中的制備得到的第1第5組的溫敏型凝膠和空白樣進行試驗,空白樣為普通的75%乙醇,各組的測試數據均取平均值。受試部位前2~3天不能使用任何產品;用干的面巾紙將雙手前臂內側擦拭干凈并做4×4cm2試驗區域測定標記,用皮膚黑紅色素測試儀和皮膚色度測試探頭+MPA9 測試儀測定受試皮膚的黑色素含量和皮膚亮度;用測試樣品和空白組按10.0±0.3mg 凝膠樣品/cm2的用量分別覆蓋在左右手臂上,每天晚間使用一次,白天揭下,重復上述試驗1~4周,后分別測量第1~4周每個區域的黑色素含量和皮膚亮度。

(1)黑色素含量變化分析

皮膚黑色素含量變化反映在測試周期內,試驗區域皮膚黑色素含量隨時間變化規律。其值越大,皮膚黑色素含量越大,反之,皮膚黑色素含量。黑色素含量差值(ΔT)= 使用產品后各時間點黑色素含量(Tn)-使用產品前黑色素含量(T0)

受試部位皮膚黑色素含量與初始值的差值

在測試周期4 周內,空白組受試部位皮膚的黑色素含量呈正值,數值無明顯變化,說明涂抹的基質具有轉移黑色素的能力。實施例1-3的樣品組受試部位皮膚的黑色素含量與初始值的差值一直為負值;第4周時黑色素含量差值為-5以下,且值隨著時間的延長而降低,說明該水凝膠較好的具有轉移或降低黑色素含量的能力;另外,對照例1和實施例3相比,加入了百合提取物,可以有效地使皮膚鎮靜、抗炎,產生了增效抑黑抗老化的效果;對照例2和實施例3相比,加入了聚丙烯酸鈉可以提高LCST,進而提高抑制黑色素的作用;對照例3和實施例3相比,由于改變了羧甲基纖維素鈉的加入順序,使水凝膠有明顯的混濁問題,導致了皮表吸收效果差,使藥效受到了影響。

溫敏型凝膠的皮膚亮度的變化分析

皮膚亮度變化反映在測試周期內,考察實驗區域皮膚亮度L 值隨時間變化規律。其值越大,皮膚亮度越大,反之,皮膚亮度越低。

皮膚亮度差值(ΔT)= 使用產品后各時間點L 值(Tn)- 使用產品前L值(T0)

受試部位皮膚亮度L 值與初始值的差值

從表中可以看出,本發明制備得到的水凝膠可以有效地提高皮膚的亮度。

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