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協同抗微生物組合物.pdf

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協同 微生物 組合
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摘要
申請專利號:

CN201580039970.5

申請日:

20150723

公開號:

CN106659154A

公開日:

20170510

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N33/20,A01N33/12,A01P1/00,A01P3/00,A01P13/00 主分類號: A01N33/20,A01N33/12,A01P1/00,A01P3/00,A01P13/00
申請人: 陶氏化學IMEA公司,陶氏環球技術有限責任公司
發明人: E·西恩瓦蒂,F·L·辛格爾頓,S·奈爾
地址: 瑞士豪爾根
優先權: US2015041770W,US201462030842P
專利代理機構: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 代理人: 徐舒
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201580039970.5

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

一種協同抗微生物組合物,其包含:(a)季銨化合物,和(b)三(羥基甲基)硝基甲烷。

權利要求書

1.一種抗微生物組合物,其包含:(a)季銨化合物(QAC);和(b)三(羥基甲基)硝基甲烷(THNM);其中所述季銨化合物與三(羥基甲基)硝基甲烷的重量比是160∶1到1∶13。2.根據權利要求1所述的組合物,其中所述季銨化合物是N-烷基(50%C14、40%C12、10%C16)二甲基芐基氯化銨,其以80∶1到1∶1.6的比率存在。3.根據權利要求1所述的組合物,其中所述季銨化合物是二癸基氯化銨,其以80∶1到1∶13的比率存在。4.根據權利要求1所述的組合物,其中所述季銨化合物是苯扎氯銨,其以160∶1到1∶13的比率存在。5.根據權利要求1所述的組合物,其中所述季銨化合物是聚塞氯銨,其以80∶1到1∶13的比率存在。6.一種用于抑制介質中微生物生長的方法,所述方法包含向介質中添加根據權利要求1所述的組合物。7.根據權利要求6所述的方法,其中所述介質是厭氧的。8.根據權利要求7所述的方法,其中所述介質含有硫酸鹽還原微生物。9.根據權利要求7所述的方法,其中所述介質含有產酸微生物。10.根據權利要求6所述的方法,其中所述介質是好氧的。

說明書

本發明涉及殺生物劑組合,所述組合的活性大于在單個抗微生物化合物中觀測的活性。

使用至少兩種抗微生物化合物的組合可以拓寬潛在市場,降低使用濃度和成本,并且減少浪費。在一些情況下,即使在高使用濃度下,市售抗微生物化合物也無法有效控制微生物,這是因為其抵抗某些類型的微生物的較弱活性、或相對緩慢的抗微生物活動、或在如高溫和高pH的某些條件下的不穩定性。不同抗微生物化合物的組合有時用于提供對微生物的整體控制或在特定最終使用環境中以較低使用比率提供相同水平的微生物控制。舉例來說,美國專利第5,385,896號公開磷鎓鹽與醛的組合,但這一參考文獻未表明本文中所主張的任何組合。此外,需要具有增強的活性的抗微生物化合物的額外組合以有效控制微生物。本發明解決的問題是提供所述抗微生物化合物組合。

發明內容

本發明針對一種協同抗微生物組合物,其包含:(a)季銨化合物(QAC);和(b)三(羥基甲基)硝基甲烷(THNM);其中季銨化合物與三(羥基甲基)硝基甲烷的重量比是160∶1到1∶13。

具體實施方式

除非上下文另外明確指示,否則如本文所使用,以下術語具有所指定的定義。術語“抗微生物化合物”是指能夠抑制微生物生長或繁殖和/或殺滅微生物的化合物;取決于所施用的劑量水平、系統條件和所需微生物控制的水平,抗微生物化合物包括殺細菌劑、抑細菌劑、殺真菌劑、抑真菌劑、除藻劑和抑藻劑。術語“微生物”包括例如真菌(如酵母菌和霉菌)、細菌、古細菌和藻類。本說明書通篇使用以下縮寫:ppm=以重量計的百萬分率(重量/重量),mL=毫升。除非另外說明,否則溫度以攝氏度(℃)為單位,并且提到的百分比是以重量計(wt%)。本發明的組合物中抗微生物化合物的百分比以組合物中活性成分的總重量計,即,以抗微生物化合物自身計,不包括可能存在的任何量的溶劑、載劑、分散劑、穩定劑或其它材料。

如本文所使用,季銨化合物(QAC)是結構NR4+的帶正電多原子離子,其中R是氫、烷基、烷基醚或芳基、或其鹽。R基團也可以是相連的。季銨化合物選自由以下組成的群組:N-烷基(50%C14、40%C12、10%C16)二甲基芐基氯化銨(ADBAC)、二癸基氯化銨(DDAC)、苯扎氯銨(芐基-C8-18-烷基二甲基,氯化物)(BKC)以及聚塞氯銨(聚(氧亞乙基(二甲基亞氨)亞乙基(二甲基亞氨)亞乙基二氯化物))(POLYQUAT)。可能存在多于一種季銨化合物,在此情況下由所述化合物的總含量計算殺生物劑比率。

在本發明的一些實施例中,季銨化合物與三(羥基甲基)硝基甲烷(THNM)的重量比是160∶1到1∶13、或者80∶1到1∶13、或者80∶1到1∶1.6、或者40∶1 to 10∶1、或者40∶1到1∶3.2、或者40∶1到1∶13、或者20∶1到2.5∶1、或者20∶1到1∶3.2、以及或者20∶1到1∶1.6。在本發明的一些實施例中,組合物用于防止在較高溫度和高硫化物含量下,即,至少32℃和2ppm硫化物、或者至少50℃和2ppm硫化物條件下介質中的微生物生長,所述條件通常存在于油氣井和蓄池中。在這些實施例中,季銨化合物與三(羥基甲基)硝基甲烷的重量比是160∶1到1∶13;或者80∶1到1∶1.6;以及或者40∶1到1∶13。在本發明的一些實施例中,較高溫度和高硫化物介質是溫度為至少32℃并且硫化物含量為至少4ppm的介質。在一些實施例中,溫度是至少60℃;或者至少65℃;或者至少70℃;或者至少75℃;或者至少80℃。在一些實施例中,介質含有至少5ppm硫化物、或者至少6ppm硫化物、或者至少7ppm硫化物、或者至少8ppm硫化物、或者至少9ppm硫化物、或者至少10ppm硫化物。在本發明的一些實施例中,添加有抗微生物組合物的介質是厭氧的。在本發明的一些實施例中,厭氧介質處于高溫和高硫化物環境中。在本發明的一些實施例中,添加有抗微生物組合物的介質含有硫酸鹽還原細菌。在本發明的一些實施例中,添加有抗微生物組合物的介質含有產酸細菌。在本發明的一些實施例中,高溫和高硫化物環境含有硫酸鹽還原細菌。在本發明的一些實施例中,添加有抗微生物組合物的介質是含水介質,即,包含至少60%水、或者至少80%水的介質。在本發明的一些實施例中,含水介質是高溫和高硫化物介質。

在本發明的一些實施例中,本發明的抗微生物組合適用于抑制不同介質中的微生物生長。術語介質定義為微生物存活和/或生長的基質和/或棲息地。適合介質的實例包括油氣田注射液;產液;壓裂液;水測試液;修井液;以及官能液;油氣井;油氣操作、分離、儲存和運輸系統;油氣管道;油氣容器;以及燃料。組合尤其適用于如添加到油氣井或由油氣井產生的含水液體的介質。組合物也適用于控制以下中的微生物:其它工業水和含水/受到污染的介質,如冷卻水、空氣洗滌器、熱交換器、鍋爐水、紙漿和造紙廠水;其它工業工藝水介質,如:壓載水、廢水、金屬加工液、乳膠、油漆、涂料、粘合劑、墨水、膠帶接合化合物、顏料、基于水的漿液;個人護理和家用產品,如清潔劑、過濾系統(包括逆滲透和超過濾系統)、抽水馬桶、織物、皮革和皮革生產系統、或與此使用的系統。

通常,控制微生物生長的本發明的殺生物劑組合的量是10ppm到5,000ppm活性成份。在本發明的一些實施例中,組合物的活性成分的存在量是至少20ppm、或者至少50ppm、或者至少100ppm、或者至少150ppm、或者至少200ppm。在一些實施例中,組合物的活性成分的存在量是至多2,000ppm、或者至多1,000ppm、或者至多500ppm、或者至多400ppm、或者至多300ppm、或者至多250ppm、或者至多200ppm、或者至多100ppm、或者至多50ppm。上文提到的濃度以含有殺生物劑組合的液體組合物計。高硫化物和高溫環境中的殺生物劑濃度通常將大于其它環境中的濃度。

本發明也涵蓋一種方法,其通過將所主張的殺生物劑組合并入到材料中,以用于在上文所描述的使用區域中,尤其在油或天然氣生產操作中減少、或抑制、或預防微生物生長。

實例

使用Kull,F.C等人在《應用微生物學(Applied Microbiology)》9:538-541(1961)中所描述的方法測定本發明的殺生物劑組合的協同作用。

計算協同指數(SI)的公式是

Qa/QA+Qb/QB=SI

其中

QA=化合物A單獨起作用產生終點的濃度,其以ppm為單位

Qa=化合物A呈混合物形式產生終點的濃度,其以ppm為單位

QB=化合物B單獨起作用產生終點的濃度,其以ppm為單位

Qb=化合物B呈混合物形式產生終點的濃度,其以ppm為單位

在這一研究中,殺生物劑終點定義為在特定接觸時間下呈現至少4個對數細菌減少量或維持最大2個對數細菌數量。如果終點無法確立,那么受測殺生物劑的最高濃度將用作供計算用的終點,并且SI將以“小于或<”值記錄。

當SI值小于1時,兩種殺生物劑中的協同作用得到證實。如果SI等于1,那么混合物顯示累加作用,并且如果SI大于1,那么混合物顯示拮抗作用。

實驗方法

三(羥基甲基)硝基甲烷(THNM;CAS第126-11-4號)可以名稱Aqucar TH 50從陶氏化學公司(The Dow Chemical Company)購得。針對殺生物功效單獨測試和與THNM組合測試的季銨化合物包括:N-烷基(50%C14、40%C12、10%C16)二甲基芐基氯化銨(ADBAC;CAS第68424-85-1號),可以名稱Maquat MC1412購得;N-烷基(50%C14、40%C12、10%C16)二甲基芐基氯化銨(ADBAC;CAS第68424-85-1號),可以名稱Barquat MB-80購得;二癸基氯化銨(DDAC;CAS第7173-51-5號),可以名稱Maquat4450-E購得;苯扎氯銨(芐基-C8-18-烷基二甲基,氯化物)(BKC;CAS第63449-41-2號),可從Fluka購得;以及聚(氧亞乙基(二甲基亞氨)亞乙基(二甲基亞氨)亞乙基二氯化物)(聚塞氯銨;CAS第31512-74-0號),可以名稱Polyquat 60購得。

表1中概括用于測試接種物的微生物類型、在測試期間支持最佳微生物生長的基質以及在特定接觸時間后用于計算微生物的介質。

1具有營養物的礦物鹽介質(MSM)。介質含有(以mg/l為單位)以下組分:FeCl3.6H2O(1);CaCl2.2H2O(10);MgSO4.7H2O(22.5);(NH4)2SO4(40);KH2PO4(10);K2HPO4(25.5);酵母提取物(10);以及葡萄糖(100)。在將所有組分添加到去離子水中后,介質的pH在使用前被調節到7.5。

2礦物鹽介質(無營養物的MSM)。介質含有(以mg/l為單位)以下組分:FeCl3.6H2O(1);CaCl2.2H2O(10);MgSO4.7H2O(22.5);(NH4)2SO4(40);KH2PO4(10);以及K2HPO4(25.5)。在將所有組分添加到去離子水中后,介質的pH在使用前被調節到7.5。

3SNF(每升去離子水):3.12克NaCl;0.131克NaHCO3;0.17克Na2SO4;4.77克1%KCl溶液(于水中);7.2克1%CaCl2溶液(于水中);5.45克1%MgSO4溶液(于水中);4.39克1%Na2CO3溶液(于水中)。在使用前將pH調節到7。

4改良巴氏介介質(Modified Baar′s medium;MB):2g/l MgSO4;5g/l檸檬酸鈉;1g/l CaSO4;1g/l NH4Cl;0.5g/l K2HPO4;3.5g/l乳酸鈉;1g/l酵母提取物;0.g/l硫乙醇酸鈉;1g/l Fe(NH4)2(SO4)2,去離子水。在添加硫乙醇酸鈉前將pH調節到7.5。

使用標準96孔微量滴定盤分析進行THNM單獨和與第二殺生物劑組合抵抗不同測試微生物的協同作用測試。通過將500μL基質、50μl受測有機體和50μl每種殺生物劑添加到微量滴定盤的孔中來進行測試。以這一總體積計,確立每個孔中的最終殺生物劑和測試接種物濃度。對于每項實驗,測試有機體的最終濃度都在106到107cfu/ml范圍內。用于這一協同作用研究的THNM和第二殺生物劑的最高濃度分別是250以及100或50ppm(取決于活動的功效)。使用自動化液體處理系統制備每種殺生物劑的八個2倍稀釋液。將第一殺生物劑水平地添加到孔板中,并且在將板旋轉90度后添加第二殺生物劑。為以每種濃度水平受測的每種單個殺生物劑預留第九和第十列,以達成至少4對數細菌滅除或2對數細菌計數(定義為終點)以用于協同指數計算。倘若未達成終點,則所測試的最高殺生物劑濃度用于協同指數計算。第11列的孔用作陽性對照;其僅含有介質和測試有機體。在25℃下培養好氧細菌板,并且在32℃下培養厭氧細菌板。通過使用MPN方法進行計數達24小時接觸時間。通過從每個孔中去除20μL細胞懸浮液,并且將其添加到180μl計數介質(即,刃天青TSB板)中,隨后在96孔區塊中連續稀釋來測定存活細菌的數目。對板進行培養達48小時或直至之對照孔中觀測到生長。

表2-5中展示呈現出抵抗好氧細菌的協同作用的兩種殺生物劑的結果。

協同比率范圍:THNM∶ADBAC:20∶1到2.5∶1

協同比率THNM∶BKC:10∶1到1∶13

協同比率THNM∶DDAC:10∶1到1∶13

協同比率范圍THNM∶polyquat:40∶1到1∶13

表6-9中展示呈現出抵抗厭氧硫酸鹽還原細菌的協同作用的兩種殺生物劑的結果。

協同比率范圍THNM∶ADBAC:80∶1到1∶1.6

THNM∶BKC的協同比率:160∶1到1.25∶1

THNM∶DDAC的協同比率范圍:80∶1到1∶1.6

THNM∶Polyquat的協同比率范圍:80∶1到1∶1.6

表10-13中展示呈現出抵抗厭氧產酸細菌的協同作用的兩種殺生物劑的結果。

THNM∶ADBAC的協同比率范圍是20∶1到1∶1.6。

THNM∶BKC的協同比率范圍是20∶1到1∶3.2。

THNM∶DDAC的協同比率是40∶1到1∶3.2。

THNM∶Polyquat的協同比率范圍是40∶1到10∶1。

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