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一種包含蒽醌類化合物和甲氧基丙烯酸酯類的殺菌劑組合物.pdf

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一種 包含 蒽醌類 化合物 甲氧基 丙烯酸酯 殺菌劑 組合
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摘要
申請專利號:

CN201710007322.2

申請日:

20170105

公開號:

CN106719646A

公開日:

20170531

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有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N35/06,A01N47/24,A01N43/88,A01N43/54,A01N43/40,A01P3/00 主分類號: A01N35/06,A01N47/24,A01N43/88,A01N43/54,A01N43/40,A01P3/00
申請人: 江蘇輝豐農化股份有限公司
發明人: 季紅進,仲漢根
地址: 224100 江蘇省鹽城市大豐市王港閘南首
優先權: CN201710007322A
專利代理機構: 南京天華專利代理有限責任公司 代理人: 夏平;李曉峰
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法律狀態
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CN201710007322.2

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法律狀態類型:

摘要

本發明提供了一種包含蒽醌類化合物和甲氧基丙烯酸酯類的殺菌劑組合物,該組合物包含兩種有效成分A和B,活性組分A為選自蒽醌類化合物中大黃素甲醚和蘆薈大黃素中的一種,活性組分B為甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑中,選自吡唑醚菌酯、啶氧菌酯、嘧菌酯和氟嘧菌酯中的一種,兩組分之間的重量比為1:0.1~70。本發明還提供了該組合物的制備方法及用途。試驗結果表明,本發明提供的上述殺菌組合物增效明顯,更重要的是施用量減少,使用成本降低。該殺菌組合物能有效防治作物的某些特定的細菌或真菌病害。通過將不同作用機制和作用方式的殺菌劑進行復配,對于擴大殺菌譜和延緩病菌抗性以及提高防治效果等方面具有很好的作用。

權利要求書

1.一種農藥組合物,其特征在于所述的組合物包含A和B兩種活性組分,活性組分A為蒽醌類化合物,所述的蒽醌類化合物選自大黃素甲醚或蘆薈大黃素中的一種,活性組分B為甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,所述的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑選自吡唑醚菌酯、啶氧菌酯、氟嘧菌酯或嘧菌酯中的一種,兩組分之間的重量比為1:0.1~70。2.根據權利要求1所述的農藥組合物,其特征在于所述活性組分A和活性組分B的重量比為1:1~60。3.根據權利要求1所述的農藥組合物,其特征在于所述活性組分A為大黃素甲醚,所述的活性組分B為吡唑醚菌酯,其中大黃素甲醚與吡唑醚菌酯的重量比為1:1~60。4.根據權利要求1~3中任意一項所述的農藥組合物,其特征在于該組合物由活性成分和農藥助劑或輔料制成農藥上允許的劑型。5.根據權利要求4所述的農藥組合物,其特征在于該組合物由2~85%重量份的活性組分與98~15%重量份的農藥助劑或輔料組成農藥上允許的劑型。6.根據權利要求4所述的農藥組合物,其特征在于所述的劑型為懸浮劑、水乳劑、可濕性粉劑、水分散粒劑或微乳劑。7.根據權利要求4或5所述的農藥組合物,其特征在于所述農藥助劑或輔料選自載體、溶劑、分散劑、潤濕劑、膠粘劑、增稠劑、粘合劑、表面活性劑或肥料中的一種或幾種。8.權利要求1~3中任意一項所述的農藥組合物在農業領域防治農作物病害方面的用途。9.根據權利要求8所述的應用,其特征在于在農業領域防治蔬菜、水果、谷物病害方面的用途。

說明書

技術領域

本發明屬于農業植物保護領域,特別是涉及一種具有改進性能的殺菌組合物,具體地說是涉及一種包含蒽醌類化合物和甲氧基丙烯酸酯類的殺菌劑組合物。

背景技術

大黃素甲醚和蘆薈大黃素等均屬于蒽醌類化合物。在醫藥領域這些化合物被廣泛應用,如免疫調控作用,清除氧自由基作用,抗菌、抗炎、抗病毒作用,利尿作用,對大腦缺血損傷的保護作用,心血管藥理作用,抗腫瘤作用。近年來,這些蒽醌類化合物正逐步被應用于農業領域,用于防治真菌或細菌性病害,對蔬菜、水果、谷物等的白粉病、霜霉病、灰霉病、炭疽病等多種病害都有很好的防治效果,同時對人畜低毒,對環境友好,與其他化學藥劑無交互抗性,具有較好的內吸傳導作用,持效性強。其殺菌作用機理是通過干擾病原真菌細胞壁幾丁質的生物合成,抑制病原菌孢子的萌發、菌絲的生長、吸器的形成,從而阻斷病害的蔓延,還可誘導作物產生抗逆保衛反應,達到防病的效果。

吡唑醚菌酯、啶氧菌酯、氟嘧菌酯或嘧菌酯等均屬于甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,具有保護、治療、鏟除、滲透作用,無致癌和致突變等特點,能有效防治子囊菌、擔子菌、半知菌和卵菌等真菌引起的病害。

吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)為新型廣譜殺菌劑。作用機理:為線粒體呼吸抑制劑.即通過在細胞色素合成中阻止電子轉移。具有保護、治療、葉片滲透傳導作用。吡唑醚菌酯乳油經田間藥效試驗結果表明對黃瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、葉斑病、菌核病等有較好的防治效果。

啶氧菌酯(Picoxystrobin)是內吸性殺菌劑,防治對象廣譜,主要用于防治麥類的葉面病害如葉枯病、葉銹病、穎枯病、褐斑病、白粉病等,與其他甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑相比,啶氧菌酯對小麥葉祜病、網斑病和云紋病有更強的治療效果。

氟嘧菌酯(Fluoxastrobin)作用機理也是線粒體呼吸抑制劑,即通過在細胞色素b和C1間電子轉移抑制線粒體的呼吸。氟嘧菌酯對馬鈴薯早疫病等有優異防效,對晚疫病有很好的防效;對蔬萊葉斑病等具有優異防效,對霜霉病有很好的防效。

嘧菌酯(Azoxystrobin)屬于高效、廣譜類殺菌劑,對幾乎所有的真菌界(子囊菌亞門、擔子菌亞門、鞭毛菌亞門和半知菌亞門)病害如白粉病、銹病、穎枯病、網斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于莖葉噴霧、種子處理,也可進行土壤處理,主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。

實際的農藥經驗已經表明,重復且專一施用一種活性化合物來防治有害真菌在很多情況下將導致真菌菌株的快速選擇性,為降低抗性真菌菌株選擇性的危險性,目前通常使用不同活性化合物的混合物來防治有害真菌。通過將具有不同作用機理的活性化合物進行組合,可延緩抗性產生,降低施用量,減少防治成本。

發明內容

本發明的目的是針對殺菌劑在實際應用中抗性以及土壤殘留問題,篩選出不同殺菌原理的殺菌劑進行復配,得到一種新的殺菌劑組合物,以提高殺菌劑防治效果,延緩抗性產生,降低施用量,減少防治成本。

本發明的另一個目的是提供包含兩種有效成分A和B殺菌組合物在農業領域防治農作物病害的應用。

本發明的目的可以通過以下措施達到:

一種具有增效作用的農藥組合物,該組合物包含A和B兩種活性組分,活性組分A為蒽醌類化合物中,選自大黃素甲醚或蘆薈大黃素中的一種,活性組分B為甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑中,選自吡唑醚菌酯、啶氧菌酯、氟嘧菌酯或嘧菌酯中的一種,兩組分之間的重量比為1:0.1~70。

發明人通過試驗發現,本發明的組合物是用于防治農作物細菌或真菌性病害,防治增效明顯,更重要的是施用量減少,降低使用成本。含有組分A與組分B的化合物結構類型不同,作用機制各異,兩者復配能夠擴大殺菌譜,并且可以在一定程度上延緩病原菌抗性的產生和發展速度,且組分A與組分B之間無交互抗性。

本發明殺菌劑組合物中的兩組分之間的重量比為1:0.1~70。為使兩組分間的藥效增效作用更為顯著,組分A和組分B的重量兩組分之間的重量比可以進一步優化,具體地,大黃素甲醚與吡唑醚菌酯、嘧菌酯、氟嘧菌酯、啶氧菌酯的配比可以進一步優化至1:1~60,蘆薈大黃素與吡唑醚菌酯、嘧菌酯、氟嘧菌酯、啶氧菌酯的配比可以進一步優化至1:1~50。

一種優選的方案中,A和B兩組分之間的重量比可以任意地在下述配比的范圍內進行調整10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20、1:21、1:22、1:23、1:24、1:25、1:26、1:27、1:28、1:29、1:30、1:31、1:32、1:33、1:34、1:35、1:36、1:37、1:38、1:39、1:40、1:41、1:42、1:43、1:44、1:45、1:46、1:47、1:48、1:49、1:50、1:51、1:52、1:53、1:54、1:55、1:56、1:57、1:58、1:59、1:60、1:61、1:62、1:63、1:64、1:65、1:66、1:67、1:68、1:69、1:70,也可以在以上任意兩個配比所組成的范圍內進行選擇,這些比例可以理解為重量比,也可以包括摩爾比。

本發明的組合物可以由活性成分和農藥助劑或輔料制成農藥上允許的劑型。進一步的,該組合物由2~85%重量份的活性組分與98~15%重量份的農藥助劑或輔料組成農藥上允許的劑型。

本發明提供了包含組分A和組分B的殺菌組合物在農業領域防治農作物病害方面的用途,特別是在農業領域防治某些作物(如蔬菜、水果、谷物等)的真菌或細菌性病害方面的用途。

上述組合物具體可包含農藥助劑或輔料,例如載體、溶劑、分散劑、潤濕劑、膠粘劑、增稠劑、粘合劑、表面活性劑或肥料等中的一種或幾種。在施用的過程中可以混合常用的助劑。

合適的助劑或輔料可以是固體或液體,它們通常是劑型加工過程中常用的物質,例如天然的或再生的礦物質,溶劑、分散劑、潤濕劑、膠粘劑、增稠劑、粘合劑。

本發明組合物的施用方法包括將本發明的組合物用于植物生長的地上部分,特別是葉部或葉面。可以選擇浸種或涂抹于防治對象表面。施用的頻率和施用量取決于病原體的生物學和氣候生存條件。可以將植物的生長場所,如稻田,用組合物的液體制劑浸濕,或者將組合物以固體形式施用于土壤中,如以顆粒形式(土壤施用),組合物可以由土壤經植物根部進入植物體內(內吸作用)。

本發明的組合物可以制備成農藥上可接受的各種劑型,包括但不限于乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、粉劑、粒劑、水劑、水乳劑、微乳劑、微囊劑型、母液、母粉等,在一種優選方案中,本發明的劑型采用可濕性粉劑、懸浮劑、水分散粒劑、水乳劑或微乳劑。根據這些組合物的性質以及施用組合物所要達到的目的和環境情況,可以選擇將組合物以噴霧、彌霧、噴粉、撒播或潑澆等之類的方法施用。

可用已知的方法將本發明的組合物制備成各種劑型,將有效成分與助劑,如溶劑、固體載體,需要時還可以與表面活性劑一起均勻混合、研磨,制備成所需要的劑型。

上述的溶劑可選自芳香烴,優選含8-12個碳原子,如二甲苯混合物或取代的苯,酞酸酯類,如酞酸二丁酯或酞酸二辛酸,脂肪烴類,如環已烷或石蠟,醇和乙二醇和它們的醚和酯,如乙醇,乙二醇,乙二醇單甲基;酮類,如環已酮,強極性的溶劑,如N-甲基-2-吡咯烷酮,二甲基亞砜或二甲基甲酰胺,和植物油,如大豆油。

上述的固體載體,如用于粉劑和可分散劑的通常是天然礦物填料,例如滑石、高嶺土,蒙脫石或活性白土。為了管理組合物的物理性能,也可以加入高分散性硅酸或高分散性吸附聚合物載體,例如粒狀吸附載體或非吸附載體,合適的粒狀吸附載體是多孔型的,如浮石、皂土或膨潤土;合適的非吸附載體如方解石或砂。另外,可以使用大量的無機性質或有機性質的預制成粒狀的材料作為載體,特別是白云石。

根據本發明的組合物中的有效成分的化學性質,合適的表面活性劑為木質素磺酸、萘磺酸、苯酚磺酸、堿土金屬鹽或胺鹽,烷基芳基磺酸鹽,烷基硫酸鹽,烷基磺酸鹽,脂肪醇硫酸鹽,脂肪酸和硫酸化脂肪醇乙二醇醚,還有磺化萘和萘衍生物與甲醛的縮合物,萘或萘磺酸與苯酚和甲醛的縮合物,聚氧乙烯辛基苯基醚,乙氧基化異辛基酚,辛基酚,壬基酚,烷基芳基聚乙二醇醚,三丁基苯聚乙二醇醚,三硬脂基苯基聚乙二醇醚,烷基芳基聚醚醇,乙氧基化蓖麻油,聚氧乙烯烷基醚,氧化乙烯縮合物、乙氧基化聚氧丙烯,月桂酸聚乙二醇醚縮醛,山梨醇酯,木質素亞硫酸鹽廢液和甲基纖維素。

本發明的組合物中兩種有效成分表現為增效效果,該組合物的活性比使用單個化合物的活性預期總和,以及單個化合物的單獨活性更為顯著。增效效果表現為允許施用量減少、更寬的殺真菌控制譜、見效快、更持久的防治效果、通過僅僅一次或少數幾次施用就能夠更好的控制植物有害真菌、以及加寬了可能的施用間隔時間。這些特性是植物真菌控制實踐過程中特別需要的。

本發明的殺菌劑組合物可應用于農業領域防治農作物病害方面,這里所指的農作物病害特別是葡萄白粉病、黃瓜白粉病、黃瓜霜霉病、苦瓜白粉病、番茄灰霉病、小麥白粉病、水稻稻瘟病。但是本發明的組合物除了能防治前述病害外,還能防治的具體病癥包括但不限于小麥病害(如:小麥赤霉病、小麥白粉病、小麥銹病等)、水稻病害(如:水稻紋枯病、水稻稻曲病、水稻細菌性條斑等)、玉米病害(如:玉米黑穗病、玉米大斑病、玉米小斑病)、黃瓜病害(如:黃瓜白粉病、黃瓜炭疽病、黃瓜灰霉病、黃瓜細菌性角斑病等)、番茄病害(如:番茄白粉病、番茄炭疽病、番茄病毒病、番茄細菌性角斑病等)、葡萄病害(如:葡萄霜霉病、葡萄灰霉病)、蘋果病害(如:蘋果輪紋病、蘋果炭疽病等)、柑橘病害(如:柑橘瘡痂并、柑橘炭疽病)、煙草病害(如:煙草野火病、煙草赤星病)、油菜病害(如:油菜菌核病)、棉花病害(如:棉花黃萎病、棉花枯萎病)等。

本發明的殺菌組合物表現出的其它特點主要為:1、本發明的組合物混配具有明顯的增效作用;2、由于本組合物的兩個單劑化學結構差異很大,作用機理完全不同,不存在交互抗性,可延緩兩單劑單獨使用所產生的抗性問題;3、本發明的組合物對作物安全、防效好。經試驗證明,本發明殺菌劑組合物化學性質穩定,增效顯著,對防治對象表現出明顯的增效以及互補作用。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合實施例,對本發明進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明,并不用于限定本發明,凡在本發明的精神和原則之內所做的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。

以下實施例所有配方中百分比均為重量百分比。本發明組合物各種制劑的加工工藝均為現有技術,根據不同情況可以有所變化。

一、劑型制備實施例

(一)懸浮劑的加工及實施例

將活性成分活性分組A與活性組分B,與分散劑、潤濕劑、增稠劑和水等各組分按配方的比例混合均勻,經砂磨和/或高速剪切后,得到半成品,分析后補加水混合均勻過濾即得成品。

(1)活性組分A(大黃素甲醚)與吡唑醚菌酯制備懸浮劑

實施例1:40%大黃素甲醚·吡唑醚菌酯懸浮劑

大黃素甲醚20%,吡唑醚菌酯20%,膨潤土3%,硅酸鋁鎂2%,黃原膠1%,乙二醇3%,木質素磺酸鈣6%,水補足至100%。。

實施例2:62%大黃素甲醚·吡唑醚菌酯懸浮劑

大黃素甲醚2%,吡唑醚菌酯60%,苯甲酸鈉4%,白炭黑3%,丙三醇5%,脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯6%,水補足至100%。

(2)活性組分A(大黃素甲醚)與啶氧菌酯制備懸浮劑

實施例3:40%大黃素甲醚·啶氧菌酯懸浮劑

大黃素甲醚20%,啶氧菌酯20%,其余組分按照實施例1的方法制備。

實施例4:62%大黃素甲醚·啶氧菌酯懸浮劑

大黃素甲醚2%,啶氧菌酯60%,其余組分按照實施例2的方法制備。

(3)活性組分A(大黃素甲醚)與嘧菌酯制備懸浮劑

實施例5:40%大黃素甲醚·嘧菌酯懸浮劑

大黃素甲醚20%,嘧菌酯20%,其余組分按照實施例1的方法制備。

實施例6:62%大黃素甲醚·嘧菌酯懸浮劑

大黃素甲醚2%,嘧菌酯60%,其余組分按照實施例2的方法制備。

(4)活性組分A(大黃素甲醚)與氟嘧菌酯制備懸浮劑

實施例7:40%大黃素甲醚·氟嘧菌酯懸浮劑

大黃素甲醚20%,氟嘧菌酯20%,其余組分按照實施例1的方法制備。

實施例8:62%大黃素甲醚·氟嘧菌酯懸浮劑

大黃素甲醚2%,氟嘧菌酯60%,其余組分按照實施例2的方法制備。

(5)活性組分A(蘆薈大黃素)與吡唑醚菌酯制備懸浮劑

實施例9:40%蘆薈大黃素·吡唑醚菌酯懸浮劑

蘆薈大黃素20%,吡唑醚菌酯20%,其余組分按照實施例1的方法制備。

實施例10:62%蘆薈大黃素·吡唑醚菌酯懸浮劑

蘆薈大黃素2%,吡唑醚菌酯60%,其余組分按照實施例2的方法制備。

(6)活性組分A(蘆薈大黃素)與啶氧菌酯制備懸浮劑

實施例11:40%蘆薈大黃素·啶氧菌酯懸浮劑

蘆薈大黃素20%,啶氧菌酯20%,其余組分按照實施例1的方法制備。

實施例12:62%蘆薈大黃素·啶氧菌酯懸浮劑

蘆薈大黃素2%,啶氧菌酯60%,其余組分按照實施例2的方法制備。

(7)活性組分A(蘆薈大黃素)與嘧菌酯制備懸浮劑

實施例13:40%蘆薈大黃素·嘧菌酯懸浮劑

蘆薈大黃素20%,嘧菌酯20%,其余組分按照實施例1的方法制備。

實施例14:62%蘆薈大黃素·嘧菌酯懸浮劑

蘆薈大黃素2%,嘧菌酯60%,其余組分按照實施例2的方法制備。

(8)活性組分A(蘆薈大黃素)與氟嘧菌酯制備懸浮劑

實施例15:40%蘆薈大黃素·氟嘧菌酯懸浮劑

蘆薈大黃素20%,氟嘧菌酯20%,其余組分按照實施例1的方法制備。

實施例16:62%蘆薈大黃素·氟嘧菌酯懸浮劑

蘆薈大黃素2%,氟嘧菌酯60%,其余組分按照實施例2的方法制備。

(二)水乳劑的加工及實施例

將活性成分活性分組A與活性組分B,與分散劑、潤濕劑、增稠劑和水等各組分按配方的比例混合均勻,經砂磨和/或高速剪切后,得到半成品,分析后補加水混合均勻過濾即得成品。

(1)活性組分A(大黃素甲醚)與吡唑醚菌酯制備水乳劑

實施例17:22%大黃素甲醚·吡唑醚菌酯水乳劑

大黃素甲醚20%,吡唑醚菌酯2%,烷基聚氧乙基醚磺酸鹽3%,聚氧乙烯辛基苯基醚3%,十二烷基苯磺酸鈉3%,丙三醇3%,羧甲基淀粉鈉1%,水補足至100%。

實施例18:22%大黃素甲醚·吡唑醚菌酯水乳劑

大黃素甲醚2%,吡唑醚菌酯20%,二甲基亞砜6%,二甲基甲酰胺5%、醋酸異辛酯5%、十二烷基苯磺酸鈣2%,水補足至100%。

(2)活性組分A(大黃素甲醚)與啶氧菌酯制備水乳劑

實施例19:22%大黃素甲醚·啶氧菌酯水乳劑

大黃素甲醚20%,啶氧菌酯2%,其余組分按照實施例17的方法制備。

實施例20:22%大黃素甲醚·啶氧菌酯水乳劑

大黃素甲醚2%,啶氧菌酯20%,其余組分按照實施例18的方法制備。

(3)活性組分A(大黃素甲醚)與嘧菌酯制備水乳劑

實施例21:22%大黃素甲醚·嘧菌酯水乳劑

大黃素甲醚20%,嘧菌酯2%,其余組分按照實施例17的方法制備。

實施例22:22%大黃素甲醚·嘧菌酯水乳劑

大黃素甲醚2%,嘧菌酯20%,其余組分按照實施例18的方法制備。

(4)活性組分A(大黃素甲醚)與氟嘧菌酯制備水乳劑

實施例23:22%大黃素甲醚·氟嘧菌酯水乳劑

大黃素甲醚20%,氟嘧菌酯2%,其余組分按照實施例17的方法制備。

實施例24:22%大黃素甲醚·氟嘧菌酯水乳劑

大黃素甲醚2%,氟嘧菌酯20%,其余組分按照實施例18的方法制備。

(5)活性組分A(蘆薈大黃素)與吡唑醚菌酯制備水乳劑

實施例25:22%蘆薈大黃素·吡唑醚菌酯水乳劑

蘆薈大黃素20%,吡唑醚菌酯2%,其余組分按照實施例17的方法制備。

實施例26:22%蘆薈大黃素·吡唑醚菌酯水乳劑

蘆薈大黃素2%,吡唑醚菌酯20%,其余組分按照實施例18的方法制備。

(6)活性組分A(蘆薈大黃素)與啶氧菌酯制備水乳劑

實施例27:22%蘆薈大黃素·啶氧菌酯水乳劑

蘆薈大黃素20%,啶氧菌酯2%,其余組分按照實施例17的方法制備。

實施例28:22%蘆薈大黃素·啶氧菌酯水乳劑

蘆薈大黃素2%,啶氧菌酯20%,其余組分按照實施例18的方法制備。

(7)活性組分A(蘆薈大黃素)與嘧菌酯制備水乳劑

實施例29:22%蘆薈大黃素·嘧菌酯水乳劑

蘆薈大黃素20%,嘧菌酯2%,其余組分按照實施例17的方法制備。

實施例30:22%蘆薈大黃素·嘧菌酯水乳劑

蘆薈大黃素2%,嘧菌酯20%,其余組分按照實施例18的方法制備。

(8)活性組分A(蘆薈大黃素)與氟嘧菌酯制備水乳劑

實施例31:22%蘆薈大黃素·氟嘧菌酯水乳劑

蘆薈大黃素20%,氟嘧菌酯2%,其余組分按照實施例17的方法制備。

實施例32:22%蘆薈大黃素·氟嘧菌酯水乳劑

蘆薈大黃素2%,氟嘧菌酯20%,其余組分按照實施例18的方法制備。

(三)可濕性粉劑的加工及實施例

將活性成分A與B活性成分與各種助劑及填料等按比例充分混合,經超細粉碎機粉碎后制得可濕性粉劑。

(1)活性組分A(大黃素甲醚)與吡唑醚菌酯制備可濕性粉劑

實施例33:41%大黃素甲醚·吡唑醚菌酯可濕性粉劑

大黃素甲醚1%,吡唑醚菌酯40%,十二烷基苯磺酸鈉3%,木質素磺酸鈉5%,硅藻土8%,高嶺土補足至100%。

實施例34:31.5%大黃素甲醚·吡唑醚菌酯可濕性粉劑

大黃素甲醚1.5%,吡唑醚菌酯30%,拉開粉3%,膨潤土2%,烷基聚氧乙基醚磺酸鹽3%,白炭黑1%,硅藻土補足至100%。

(2)活性組分A(大黃素甲醚)與啶氧菌酯制備可濕性粉劑

實施例35:41%大黃素甲醚·啶氧菌酯可濕性粉劑

大黃素甲醚1%,啶氧菌酯40%,其余組分按照實施例33的方法制備。

實施例36:31.5%大黃素甲醚·啶氧菌酯可濕性粉劑

大黃素甲醚1.5%,啶氧菌酯30%,其余組分按照實施例34的方法制備。

(3)活性組分A(大黃素甲醚)與嘧菌酯制備可濕性粉劑

實施例37:41%大黃素甲醚·嘧菌酯可濕性粉劑

大黃素甲醚1%,嘧菌酯40%,其余組分按照實施例33的方法制備。

實施例38:31.5%大黃素甲醚·嘧菌酯可濕性粉劑

大黃素甲醚1.5%,嘧菌酯30%,其余組分按照實施例34的方法制備。

(4)活性組分A(大黃素甲醚)與氟嘧菌酯制備可濕性粉劑

實施例39:41%大黃素甲醚·氟嘧菌酯可濕性粉劑

大黃素甲醚1%,氟嘧菌酯40%,其余組分按照實施例33的方法制備。

實施例40:31.5%大黃素甲醚·氟嘧菌酯可濕性粉劑

大黃素甲醚1.5%,氟嘧菌酯30%,其余組分按照實施例34的方法制備。

(5)活性組分A(蘆薈大黃素)與吡唑醚菌酯制備可濕性粉劑

實施例41:41%蘆薈大黃素·吡唑醚菌酯可濕性粉劑

蘆薈大黃素1%,吡唑醚菌酯40%,其余組分按照實施例33的方法制備。

實施例42:31.5%蘆薈大黃素·吡唑醚菌酯可濕性粉劑

蘆薈大黃素1.5%,吡唑醚菌酯30%,其余組分按照實施例34的方法制備。

(6)活性組分A(蘆薈大黃素)與啶氧菌酯制備可濕性粉劑

實施例43:41%蘆薈大黃素·啶氧菌酯可濕性粉劑

蘆薈大黃素1%,啶氧菌酯40%,其余組分按照實施例33的方法制備。

實施例44:31.5%蘆薈大黃素·啶氧菌酯可濕性粉劑

蘆薈大黃素1.5%,啶氧菌酯30%,其余組分按照實施例34的方法制備。

(7)活性組分A(蘆薈大黃素)與嘧菌酯制備可濕性粉劑

實施例45:41%蘆薈大黃素·嘧菌酯可濕性粉劑

蘆薈大黃素1%,嘧菌酯40%,其余組分按照實施例33的方法制備。

實施例46:31.5%蘆薈大黃素·嘧菌酯可濕性粉劑

蘆薈大黃素1.5%,嘧菌酯30%,其余組分按照實施例34的方法制備。

(8)活性組分A(蘆薈大黃素)與氟嘧菌酯制備可濕性粉劑

實施例47:41%蘆薈大黃素·氟嘧菌酯可濕性粉劑

蘆薈大黃素1%,氟嘧菌酯40%,其余組分按照實施例33的方法制備。

實施例48:31.5%蘆薈大黃素·氟嘧菌酯可濕性粉劑

蘆薈大黃素1.5%,氟嘧菌酯30%,其余組分按照實施例34的方法制備。

(四)微乳劑的加工及實施例

將活性成分A與B,與溶劑、表面活性劑、穩定劑、水按配方的比例混合均勻,后制得微乳劑產品。

(1)活性組分A(大黃素甲醚)與吡唑醚菌酯制備微乳劑

實施例49:25.5%大黃素甲醚·吡唑醚菌酯微乳劑

大黃素甲醚0.5%,吡唑醚菌酯25%,二甲基亞砜12%,甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物7%,十二烷基硫酸鈉2%,硬脂酸鈣4%,水補足至100%。

實施例50:18.3%大黃素甲醚·吡唑醚菌酯微乳劑

大黃素甲醚0.3%,吡唑醚菌酯18%,異丙二醇15%,十二烷基苯萘磺酸鈣11%,硬脂酸鈉5%,水補足至100%。

(2)活性組分A(大黃素甲醚)與啶氧菌酯制備微乳劑

實施例51:25.5%大黃素甲醚·啶氧菌酯微乳劑

大黃素甲醚0.5%,啶氧菌酯25%,其余組分按照實施例49的方法制備。

實施例52:18.3%大黃素甲醚·啶氧菌酯微乳劑

大黃素甲醚0.3%,啶氧菌酯18%,其余組分按照實施例50的方法制備。

(3)活性組分A(大黃素甲醚)與嘧菌酯制備微乳劑

實施例53:25.5%大黃素甲醚·嘧菌酯微乳劑

大黃素甲醚0.5%,嘧菌酯25%,其余組分按照實施例49的方法制備。

實施例54:18.3%大黃素甲醚·嘧菌酯微乳劑

大黃素甲醚0.3%,嘧菌酯18%,其余組分按照實施例50的方法制備。

(4)活性組分A(大黃素甲醚)與氟嘧菌酯制備微乳劑

實施例55:25.5%大黃素甲醚·氟嘧菌酯微乳劑

大黃素甲醚0.5%,氟嘧菌酯25%,其余組分按照實施例49的方法制備。

實施例56:18.3%大黃素甲醚·氟嘧菌酯微乳劑

大黃素甲醚0.3%,氟嘧菌酯18%,其余組分按照實施例50的方法制備。

(5)活性組分A(蘆薈大黃素)與吡唑醚菌酯制備微乳劑

實施例57:25.5%蘆薈大黃素·吡唑醚菌酯微乳劑

蘆薈大黃素0.5%,吡唑醚菌酯25%,其余組分按照實施例49的方法制備。

實施例58:18.3%蘆薈大黃素·吡唑醚菌酯微乳劑

蘆薈大黃素0.3%,吡唑醚菌酯18%,其余組分按照實施例50的方法制備。

(6)活性組分A(蘆薈大黃素)與啶氧菌酯制備微乳劑

實施例59:25.5%蘆薈大黃素·啶氧菌酯微乳劑

蘆薈大黃素0.5%,啶氧菌酯25%,其余組分按照實施例49的方法制備。

實施例60:18.3%蘆薈大黃素·啶氧菌酯微乳劑

蘆薈大黃素0.3%,啶氧菌酯18%,其余組分按照實施例50的方法制備。

(7)活性組分A(蘆薈大黃素)與嘧菌酯制備微乳劑

實施例61:25.5%蘆薈大黃素·嘧菌酯微乳劑

蘆薈大黃素0.5%,嘧菌酯25%,其余組分按照實施例49的方法制備。

實施例62:18.3%蘆薈大黃素·嘧菌酯微乳劑

蘆薈大黃素0.3%,嘧菌酯18%,其余組分按照實施例50的方法制備。

(8)活性組分A(蘆薈大黃素)與氟嘧菌酯制備微乳劑

實施例63:25.5%蘆薈大黃素·氟嘧菌酯微乳劑

蘆薈大黃素0.5%,氟嘧菌酯25%,其余組分按照實施例49的方法制備。

實施例64:18.3%蘆薈大黃素·氟嘧菌酯微乳劑

蘆薈大黃素0.3%,氟嘧菌酯18%,其余組分按照實施例50的方法制備。

(五)水分散粒劑的加工及實施例

將活性成分活性分組A與活性組分B,與助劑和填料按配方的比例混合均勻,經氣流粉碎成可濕性粉劑,再加入一定量的水混合擠壓造粒,經干燥篩分后制得水分散粒劑產品。

(1)活性組分A(大黃素甲醚)與吡唑醚菌酯備水分散粒劑

實施例65:85.2%大黃素甲醚·吡唑醚菌酯水分散粒劑

大黃素甲醚1.2%,吡唑醚菌酯84%,阿拉伯膠2%,皂土2%,碳酸氫鈉3%,聚丙烯酰胺2%,白炭黑補足至100%。

實施例66:85.2%大黃素甲醚·啶氧菌酯水分散粒劑

大黃素甲醚1.2%,啶氧菌酯84%,其余組分按照實施例65的方法制備。

實施例67:85.4%大黃素甲醚·嘧菌酯水分散粒劑

大黃素甲醚1.2%,嘧菌酯84%,其余組分按照實施例65的方法制備。

實施例68:85.2%大黃素甲醚·氟嘧菌酯水分散粒劑

大黃素甲醚1.4%,氟嘧菌酯84%,其余組分按照實施例65的方法制備。

實施例69:85.2%蘆薈大黃素·吡唑醚菌酯水分散粒劑

蘆薈大黃素1.2%,吡唑醚菌酯84%,其余組分按照實施例65的方法制備。

實施例70:85.2%蘆薈大黃素·啶氧菌酯水分散粒劑

蘆薈大黃素1.2%,啶氧菌酯84%,其余組分按照實施例65的方法制備。

實施例71:85.2%蘆薈大黃素·嘧菌酯水分散粒劑

蘆薈大黃素1.2%,嘧菌酯84%,其余組分按照實施例65的方法制備。

實施例72:85.2%蘆薈大黃素·氟嘧菌酯水分散粒劑

蘆薈大黃素1.2%,氟嘧菌酯84%,其余組分按照實施例65的方法制備。

二、藥效驗證試驗

(一)生物測定實施例

按照試驗分級標準調查整株葉片的發病情況,計算病情指數和防治效果。

將防治效果換算成幾率值(y),藥液濃度(μg/ml)轉換成對數值(x),以最小二乘法計算毒力方程和抑制中濃度EC50,依孫云沛法計算藥劑的毒力指數及共毒系數(CTC)。

實測毒力指數(ATI)=(標準藥劑EC50/供試藥劑EC50)*100

理論毒力指數(TTI)=A藥劑毒力指數*混劑中A的百分含量+B藥劑毒力指數*混劑中B的百分含量

共毒系數(CTC)=[混劑實測毒力指數(ATI)/混劑理論毒力指數(TTI)]*100

CTC≤80,組合物表現為拮抗作用,80<CTC<120,組合物表現為相加作用,CTC≥120,組合物表現為增效作用。

1、大黃素甲醚與吡唑醚菌酯復配對辣椒白粉病毒力測定試驗

表1.大黃素甲醚與吡唑醚菌酯復配對辣椒白粉病毒力測定結果分析

結果(表1)表明,在大黃素甲醚:吡唑醚菌酯=1:1~70區間范圍內,大黃素甲醚與吡唑醚菌酯復配對辣椒白粉病的防治效果顯著提高,說明二者復配對辣椒白粉病防治有顯著的增效作用。而在以上保護范圍之外,兩者則顯示出相加的作用。

2、大黃素甲醚與啶氧菌酯復配對花椰菜霜霉病毒力測定試驗

表2.大黃素甲醚與啶氧菌酯復配對花椰菜霜霉病毒力測定結果分析

藥劑名稱 EC50(ug/mL) ATI TTI CTC 大黃素甲醚 1.70 100.00 \ \ 啶氧菌酯 16.31 10.42 \ \ 大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:80 12.55 13.55 11.53 117.57 大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:70 11.51 14.77 11.68 126.40 大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:60 10.84 15.68 11.89 131.89 大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:50 10.23 16.61 12.18 136.44 大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:40 9.68 17.56 12.60 139.33 大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:30 8.90 19.10 13.31 143.54 大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:20 7.52 22.60 14.69 153.90 大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:10 6.56 25.91 18.56 139.57 大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:1 2.33 72.91 55.21 132.06 大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:0.1 1.47 115.56 91.86 125.81 大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:0.05 1.48 114.99 95.73 120.11

結果(表2)表明,在大黃素甲醚:啶氧菌酯=1:0.1~70區間范圍內,大黃素甲醚與啶氧菌酯復配對花椰菜霜霉病的防治效果顯著提高,說明二者復配對花椰菜霜霉病防治有顯著的增效作用。而在以上保護范圍之外,兩者則顯示出相加的作用。

3、大黃素甲醚與嘧菌酯復配對水稻胡麻斑病毒力測定試驗

表3.大黃素甲醚與嘧菌酯復配對水稻胡麻斑病毒力測定結果分析

結果(表3)表明,在大黃素甲醚:嘧菌酯=1:0.1~70區間范圍內,大黃素甲醚與嘧菌酯復配對水稻胡麻斑病的防治效果顯著提高,說明二者復配對水稻胡麻斑病防治有顯著的增效作用。而在以上保護范圍之外,兩者則顯示出相加的作用。

4、大黃素甲醚與氟嘧菌酯復配對茄子青枯病毒力測定試驗

表4.大黃素甲醚與氟嘧菌酯復配對茄子青枯病毒力測定結果分析

藥劑名稱 EC50(ug/mL) ATI TTI CTC 大黃素甲醚 2.41 100.00 \ \ 氟嘧菌酯 15.14 15.92 \ \ 大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:80 12.98 18.57 16.96 109.53 大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:70 11.34 21.26 17.10 124.30 大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:60 10.65 22.64 17.30 130.88 大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:50 10.17 23.70 17.57 134.90 大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:40 9.77 24.67 17.97 137.27 大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:30 9.01 26.75 18.63 143.58 大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:20 7.82 30.83 19.92 154.72 大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:10 6.89 34.97 23.56 148.41 大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:1 3.34 72.25 57.96 124.66 大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:0.1 2.15 112.20 92.36 121.49 大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:0.05 2.19 110.21 96.00 114.81

結果(表4)表明,在大黃素甲醚:氟嘧菌酯=1:0.1~70區間范圍內,大黃素甲醚與氟嘧菌酯復配對茄子青枯病的防治效果顯著提高,說明二者復配對茄子青枯病防治有顯著的增效作用。而在以上保護范圍之外,兩者則顯示出相加的作用。

5、蘆薈大黃素與吡唑醚菌酯復配對大蒜葉枯病毒力測定試驗

表5.蘆薈大黃素與吡唑醚菌酯復配對大蒜葉枯病毒力測定結果分析

藥劑名稱 EC50(ug/mL) ATI TTI CTC 蘆薈大黃素 1.85 100.00 \ \ 吡唑醚菌酯 17.48 10.58 \ \ 蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:80 13.48 13.73 11.68 117.47 蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:70 12.60 14.68 11.84 124.00 蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:60 11.91 15.53 12.05 128.92 蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:50 11.35 16.30 12.33 132.20 蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:40 10.53 17.57 12.76 137.66 蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:30 9.43 19.62 13.46 145.71 蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:20 8.13 22.76 14.84 153.42 蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:10 6.51 28.42 18.71 151.90 蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:1 2.54 72.70 55.29 131.49 蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:0.1 1.61 115.04 91.87 125.22 蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:0.05 1.70 109.08 95.74 113.94

結果(表5)表明,在蘆薈大黃素:吡唑醚菌酯=1:0.1~70區間范圍內,蘆薈大黃素與吡唑醚菌酯復配對大蒜葉枯病的防治效果顯著提高,說明二者復配對大蒜葉枯病防治有顯著的增效作用。而在以上保護范圍之外,兩者則顯示出相加的作用。

6、蘆薈大黃素與啶氧菌酯復配對萵苣白粉病毒力測定試驗

表6.蘆薈大黃素與啶氧菌酯復配對萵苣白粉病毒力測定結果分析

結果(表6)表明,在蘆薈大黃素:啶氧菌酯=1:0.1~70區間范圍內,蘆薈大黃素與啶氧菌酯復配對萵苣白粉病的防治效果顯著提高,說明二者復配對萵苣白粉病防治有顯著的增效作用。而在以上保護范圍之外,兩者則顯示出相加的作用。

7、蘆薈大黃素與嘧菌酯復配對青蔥霜霉病毒力測定試驗

表7.蘆薈大黃素與嘧菌酯復配對青蔥霜霉病毒力測定結果分析

藥劑名稱 EC50(ug/mL) ATI TTI CTC 蘆薈大黃素 1.59 100.00 \ \ 嘧菌酯 15.45 10.29 \ \ 蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:80 11.76 13.52 11.40 118.62 蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:70 11.02 14.43 11.55 124.91 蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:60 10.60 15.00 11.76 127.54 蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:50 10.00 15.89 12.05 131.90 蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:40 9.23 17.22 12.48 138.02 蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:30 8.44 18.84 13.18 142.88 蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:20 7.41 21.44 14.56 147.26 蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:10 6.22 25.58 18.45 138.69 蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:1 2.17 73.31 55.15 132.94 蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:0.1 1.38 114.83 91.84 125.03 蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:0.05 1.45 109.99 95.73 114.89

結果(表7)表明,在蘆薈大黃素:嘧菌酯=1:0.1~70區間范圍內,蘆薈大黃素與嘧菌酯復配對青蔥霜霉病的防治效果顯著提高,說明二者復配對青蔥霜霉病防治有顯著的增效作用。而在以上保護范圍之外,兩者則顯示出相加的作用。

8、蘆薈大黃素與氟嘧菌酯復配對高粱大斑病毒力測定試驗

表8.蘆薈大黃素與氟嘧菌酯復配對高粱大斑病毒力測定結果分析

結果(表7)表明,在蘆薈大黃素:氟嘧菌酯=1:0.1~70區間范圍內,蘆薈大黃素與氟嘧菌酯復配對高粱大斑病的防治效果顯著提高,說明二者復配對高粱大斑病防治有顯著的增效作用。而在以上保護范圍之外,兩者則顯示出相加的作用。

(二)田間藥效驗證試驗

試驗方法:在發病初期,立即進行第一次噴霧,7天后進行第二次施藥,每個處理4個小區,每個小區20平米。于藥前和第二次藥后11天調查統計發病情況,每個小區5點隨機取樣,每點調查5株作物,調查整株上每葉片的病斑面積占葉片面積的百分率并分級,計算病情指數和防治效果。

預期防效(%)=X+Y-XY/100(其中,X,Y為單劑防效)

分級標準:

0級:無病斑;

1級:葉片病斑少于5個,長度小于1cm;

3級:葉片病斑6-10個,部分病斑長度大于1cm;

5級:葉片病斑11-25個,部分病斑連成片,病斑面積占葉面積的10-25%;

7級:葉片病斑26個以上,病斑連成片,病斑面積占葉面積的26-50%;

9級:病斑連成片,病斑面積占葉面積的50%以上或全葉枯死。

1、大黃素甲醚與吡唑醚菌酯復配田間藥效實驗

表9.大黃酚與吡唑醚菌酯混配對豇豆斑枯病防治效果

測定結果(表9)表明,大黃酚與吡唑醚菌酯的復配對豇豆斑枯病防效明顯提高,說明二者復配對豇豆斑枯病有顯著的增效作用。

2、大黃素甲醚與啶氧菌酯復配田間藥效實驗

表10.大黃酚與啶氧菌酯混配對芹菜早疫病防治效果

測定結果(表10)表明,大黃素甲醚與啶氧菌酯的復配對芹菜早疫病防效明顯提高,說明二者復配對芹菜早疫病有顯著的增效作用。

3、大黃素甲醚與嘧菌酯復配田間藥效實驗

表11大黃素甲醚與嘧菌酯混配對苦瓜白粉病防治效果

測定結果(表11)表明,大黃素甲醚與與嘧菌酯混配對苦瓜白粉病防效明顯提高,說明二者復配對苦瓜白粉病有顯著的增效作用。

4、大黃素甲醚與氟嘧菌酯復配田間藥效實驗

表12.大黃素甲醚與氟嘧菌酯混配對荔枝霜疫霉病防治效果

測定結果(表12)表明,大黃素甲醚與與氟嘧菌酯混配對荔枝霜疫霉病防效明顯提高,說明二者復配對荔枝霜疫霉病有顯著的增效作用。

5、蘆薈大黃素與吡唑醚菌酯復配田間藥效實驗

表13.蘆薈大黃素與吡唑醚菌酯混配對生姜炭疽病防治效果

測定結果(表13)表明,蘆薈大黃素與與吡唑醚菌酯混配對生姜炭疽病防效明顯提高,說明二者復配對生姜炭疽病有顯著的增效作用。

6、蘆薈大黃素與啶氧菌酯復配田間藥效實驗

表14.蘆薈大黃素與啶氧菌酯混配對燕麥葉斑病防治效果

測定結果(表14)表明,蘆薈大黃素與啶氧菌酯混配對燕麥葉斑病防效明顯提高,說明二者復配對燕麥葉斑病有顯著的增效作用。

7、蘆薈大黃素與嘧菌酯復配田間藥效實驗

表15.蘆薈大黃素與嘧菌酯混配對獼猴桃褐斑病防治效果

測定結果(表15)表明,蘆薈大黃素與嘧菌酯混配對獼猴桃褐斑病防效明顯提高,說明二者復配對獼猴桃褐斑病有顯著的增效作用。

8、蘆薈大黃素與氟嘧菌酯復配田間藥效實驗

表16.蘆薈大黃素與氟嘧菌酯混配對芒果白粉病防治效果

測定結果(表16)表明,蘆薈大黃素與氟嘧菌酯混配對芒果白粉防效明顯提高,說明二者復配對芒果白粉病有顯著的增效作用。

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