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一種基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑及制備方法.pdf

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一種 基于 過氧 磺化 油酸 辛酸 消毒劑 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201710034196.X

申請日:

20170117

公開號:

CN106818748A

公開日:

20170613

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N41/04,A01N37/16,A01N25/22,A01P1/00 主分類號: A01N41/04,A01N37/16,A01N25/22,A01P1/00
申請人: 安徽科技學院
發明人: 陳春旭,郭元新,杜傳來,李先保,楊劍婷,丁志剛
地址: 233100 安徽省蚌埠市龍子湖區東郊東華路9號
優先權: CN201710034196A
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201710034196.X

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑及制備方法,由以下重量百分比原料制成:冰醋酸5.50%?7.50%,磺化油酸0.95%?4.00%,過氧化氫12.25%?14.25%,葡庚糖酸鈉0.04%?0.06%,硫酸鋁0.10%?0.20%,辛烷磺酸鈉5.60%?6.40%,二甲苯磺酸鈉0.36%?0.40%,辛酸4.00%?6.00%,硫酸17.05%?18.10%,去離子水余量。制備方法:將去離子水、冰醋酸、硫酸鋁、二甲苯磺酸鈉、辛酸加到反應釜中攪拌;降低溫度至17?20℃加入硫酸攪拌;加入磺化油酸、辛烷磺酸鈉攪拌;30℃下加入葡庚糖酸鈉攪拌;加入過氧化氫;在35?38℃密閉條件下熟化即得。本發明的消毒劑殺菌效率高,穩定性好,保質期長,使用濃度低,可在線實時監測消毒濃度。

權利要求書

1.一種基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑,其特征在于:由以下重量百分比的原料制成:冰醋酸5.50%-7.50%,磺化油酸0.95%-4.00%,過氧化氫12.25%-14.25%,葡庚糖酸鈉0.04%-0.06%,硫酸鋁0.10%-0.20%,辛烷磺酸鈉5.60%-6.40%,二甲苯磺酸鈉0.36%-0.40%,辛酸4.00%-6.00%,硫酸17.05%-18.10%,去離子水余量。2.一種如權利要求1所述的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑的制備方法,其特征在于:包括以下制備步驟:先按上述比例將去離子水、冰醋酸、硫酸鋁、二甲苯磺酸鈉、辛酸加到反應釜中,常溫常壓下攪拌30-35min;然后降低溫度至17-20℃緩慢加入硫酸并攪拌均勻,加入磺化油酸、辛烷磺酸鈉并不停攪拌至粉末完全溶解;再于30℃條件下緩緩加入葡庚糖酸鈉,攪拌至溶液澄清透明,靜置17-22min;再加入過氧化氫,常溫常壓下攪拌10min,配制為最終溶液;最后在35-38℃密閉條件下熟化14-21天,即得基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑。

說明書

技術領域

本發明涉及消毒劑技術領域,尤其涉及一種基于過氧磺化油酸及過氧辛酸在線實時監測的高效高穩定消毒劑及其制備方法。

背景技術

自十九世紀九十年代以來,過氧化有機酸技術已被用于飲料、釀酒等食品工業的消毒。過氧乙酸和過氧辛酸是已知的有效的消毒劑,并且已經在多種制劑中單獨使用和組合使用(混合過酸)。但是現有的過氧有機酸消毒劑存在殺菌效率不高,刺激性氣味強烈,穩定性差、監測方法過于繁瑣,保質期短等問題,具體存在以下缺點:

1、過氧有機酸殺菌效率不高:目前市場上用于食品加工設備表面的一般為單獨過氧乙酸消毒劑或者過氧乙酸與過氧辛酸混合使用的消毒劑,其使用的有效濃度一般為200ppm左右,對于不易殺滅的細菌芽孢,一般需將有效濃度提高至500-1000ppm左右才可以完全殺滅,因此,殺滅相同數量級的微生物需要更大量的消毒液原液,這無形間增加了運輸成本(使用的消毒劑成品量增大,運輸成品的成本升高),倉儲成本(危險化學品需要特殊保存,存儲空間過大會導致倉儲成本升高)及使用過程都造成諸多不便。

2、監測方法過于繁瑣:目前檢測使用計量的做法是滴定或電導率監測,其中,滴定是一個手工過程,依賴于操作者的技能,其結果存在一定的偏差;另外,過酸消毒劑雖然可以通過電導率探頭的測定,但是電導率受水質的影響,其測量的精度長年波動并不能在生產設施的規范化。所以,電導率和滴定都不是理想的解決方案。

3、保質期短:隨著過氧有機酸濃度的增加,其穩定性降低,常溫條件下保質期一般為半年,最長的也只有1年。

4、使用過程穩定性差:在配制好的同樣過氧乙酸有效濃度下,灌裝機內循環使用單位時間內POAA的降低速度為1-2ppm/s,而過氧辛酸的下降速度則為3-4ppm/s。

5、刺激性氣味強:常見的過氧有機酸一般為單獨過氧乙酸消毒劑或者過氧乙酸與過氧辛酸混合使用的消毒劑,其溶液中存在一定量的過氧化氫和乙酸,乙酸有強烈的刺激性氣味。由于為了保障空間或者設備處于無菌狀態消毒劑濃度使用較高,從而導致加工過程對操作人員的眼和鼻等產生刺激性作用,不利于操作人員身體健康。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足,提供一種基于過氧磺化油酸及過氧辛酸在線實時監測的高效高穩定消毒劑,其有效成分為過磺化油酸、過氧辛酸、過氧乙酸,殺菌效率高,刺激性氣味弱,穩定性好,可以在線實時監測,保質期長。

本發明的另一目的是提供了該基于過氧磺化油酸及過氧辛酸在線實時監測的高效高穩定消毒劑的制備方法。

為了實現上述目的,本發明采用如下技術方案:

一種基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑,由以下重量百分比的原料制成:冰醋酸5.50%-7.50%,磺化油酸0.95%-4.00%,過氧化氫12.25%-14.25%,葡庚糖酸鈉0.04%-0.06%,硫酸鋁0.10%-0.20%,辛烷磺酸鈉5.60%-6.40%,二甲苯磺酸鈉0.36%-0.40%,辛酸4.00%-6.00%,硫酸17.05%-18.10%,去離子水余量。

所述的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑的制備方法,包括以下制備步驟:先按上述比例將去離子水、冰醋酸、硫酸鋁、二甲苯磺酸鈉、辛酸加到反應釜中,常溫常壓下攪拌30-35min;然后降低溫度至17-20℃緩慢加入硫酸并攪拌均勻,加入磺化油酸、辛烷磺酸鈉并不停攪拌至粉末完全溶解;再于30℃條件下緩緩加入葡庚糖酸鈉,攪拌至溶液澄清透明,靜置17-22min;再加入過氧化氫,常溫常壓下攪拌10min,配制為最終溶液;最后在35-38℃密閉條件下熟化14-21天,即得基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑。

制備本發明的原料技術要求為:冰醋酸(工業級大于99%),硫酸鋁(工業級大于99%),辛烷磺酸鈉(工業級大于40%),二甲苯磺酸鈉(工業級大于40%),磺化油酸(工業級大于70%),辛酸(工業級大于99%)過氧化氫(工業級大于35%),葡庚糖酸鈉(工業級大于99%),硫酸(工業級大于96%)。

使用方法為:在對食品加工生產設備及空間進行消毒時,先按1:83-133倍稀釋消毒劑,然后再使用。

與已有技術相比,本發明的有益效果如下:

本發明的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸在線實時監測的高效高穩定消毒劑,使用葡庚糖酸鈉新型穩定劑,通過調整配方,使得產品具有更好的穩定性及殺菌效率,同時,通過添加二甲苯磺酸鈉(EPA允許使用)使得產品熒光標記,可在線實時監控,具體效果表現為:

(1)本發明的消毒劑殺菌效率高,其有效成分為過磺化油酸、過氧辛酸、過氧乙酸,有效濃度為100ppm時即可殺滅包括細菌芽孢在內的大多數微生物,大規模用于食品加工設備時,運輸成本低,倉儲成本低,方便車間工人搬運操作;

(2)本發明的消毒劑穩定性高,在配制好的同樣過氧乙酸有效濃度下,使用單位時間內該產品POAA的降低速度為0.5-1ppm/s,而過氧辛酸的下降速度則為1-2ppm/s,過磺化油酸的下降速度則為1-2ppm/s;

(3)本發明保質期長,使用葡庚糖酸鈉新型穩定劑,使產品保質期達到兩年;同時,本發明循環使用時,在保證過氧化氫殘留不高于規定值的條件下,消毒劑使用液可以達到24小時連續生產后再排放一次,循環使用周期長;

(4)本發明通過加二甲苯磺酸鈉(二甲苯磺酸鈉是已知的水溶助劑,在有氧的環境中很容易生物降解,EPA允許其用于食品接觸消毒),使產品熒光標記,可在線實時監測消毒濃度。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步的說明,但本發明不僅限于這些實施例,在未脫離本發明宗旨的前提下,所作的任何改進均落在本發明的保護范圍之內。

一種基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑,由以下重量百分比的原料制成:冰醋酸5.50%-7.50%,磺化油酸0.95%-4.00%,過氧化氫12.25%-14.25%,葡庚糖酸鈉0.04%-0.06%,硫酸鋁0.10%-0.20%,辛烷磺酸鈉5.60%-6.40%,二甲苯磺酸鈉0.36%-0.40%,辛酸4.00%-6.00%,硫酸17.05%-18.10%,去離子水余量。

所述的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑的制備方法,包括以下制備步驟:先按上述比例將去離子水、冰醋酸、硫酸鋁、二甲苯磺酸鈉、辛酸加到反應釜中,常溫常壓下攪拌30-35min;然后降低溫度至17-20℃緩慢加入硫酸并攪拌均勻,加入磺化油酸、辛烷磺酸鈉并不停攪拌至粉末完全溶解;再于30℃條件下緩緩加入葡庚糖酸鈉,攪拌至溶液澄清透明,靜置17-22min;再加入過氧化氫,常溫常壓下攪拌10min,配制為最終溶液;最后在35-38℃密閉條件下熟化14-21天,即得基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑。

制備本發明的原料技術要求為:冰醋酸(工業級大于99%),硫酸鋁(工業級大于99%),辛烷磺酸鈉(工業級大于40%),二甲苯磺酸鈉(工業級大于40%),磺化油酸(工業級大于70%),辛酸(工業級大于99%)過氧化氫(工業級大于35%),葡庚糖酸鈉(工業級大于99%),硫酸(工業級大于96%)。

實施例1:

一種基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑,由以下重量百分比的原料制成:冰醋酸5.50%,磺化油酸3.00%,過氧化氫12.25%,葡庚糖酸鈉0.04%,硫酸鋁0.10%,辛烷磺酸鈉5.60%,二甲苯磺酸鈉0.40%,辛酸4.00%,硫酸17.05%,水52.06%。

制備方法:先按上述比例將去離子水、冰醋酸、硫酸鋁、二甲苯磺酸鈉、辛酸加到反應釜中,常溫常壓下攪拌30min;然后降低溫度至18℃緩慢加入硫酸并攪拌均勻,加入磺化油酸、辛烷磺酸鈉并不停攪拌至粉末完全溶解;再于30℃條件下緩緩加入葡庚糖酸鈉,攪拌至溶液澄清透明,靜置17min;再加入過氧化氫,常溫常壓下攪拌10min,配制為最終溶液;最后在37℃密閉條件下熟化18天,即得基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑。

實施例2:

一種基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑,由以下重量百分比的原料制成:冰醋酸6.50%,磺化油酸3.50%,過氧化氫13.25%,葡庚糖酸鈉0.05%,硫酸鋁0.10%,辛烷磺酸鈉5.80%,二甲苯磺酸鈉0.38%,辛酸5.00%,硫酸17.85%,水余量47.57%。

制備方法:先按上述比例將去離子水、冰醋酸、硫酸鋁、二甲苯磺酸鈉、辛酸加到反應釜中,常溫常壓下攪拌30min;然后降低溫度至20℃緩慢加入硫酸并攪拌均勻,加入磺化油酸、辛烷磺酸鈉并不停攪拌至粉末完全溶解;再于30℃條件下緩緩加入葡庚糖酸鈉,攪拌至溶液澄清透明,靜置20min;再加入過氧化氫,常溫常壓下攪拌10min,配制為最終溶液;最后在38℃密閉條件下熟化14天,即得基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑。

實施例3:

一種基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑,由以下重量百分比的原料制成:冰醋酸7.50%,磺化油酸4.00%,過氧化氫14.25%,葡庚糖酸鈉0.06%,硫酸鋁0.20%,辛烷磺酸鈉6.40%,二甲苯磺酸鈉0.40%,辛酸6.00%,硫酸18.10%,水余量43.09%。

制備方法:先按上述比例將去離子水、冰醋酸、硫酸鋁、二甲苯磺酸鈉、辛酸加到反應釜中,常溫常壓下攪拌30min;然后降低溫度至20℃緩慢加入硫酸并攪拌均勻,加入磺化油酸、辛烷磺酸鈉并不停攪拌至粉末完全溶解;再于30℃條件下緩緩加入葡庚糖酸鈉,攪拌至溶液澄清透明,靜置20min;再加入過氧化氫,常溫常壓下攪拌10min,配制為最終溶液;最后在38℃密閉條件下熟化14天,即得基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑。

試驗測試:

(一)金屬腐蝕性測試

1、器材

(1)金屬片:銅片、碳鋼片、鋁片、不繡鋼片;

(2)分析天平:BA110S 30904575;

(3)消毒劑:本發明的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑。

2、方法

(1)檢驗依據:衛生部《消毒技術規范》(2002版)2.2.4金屬腐蝕性測定;

(2)檢驗條件:環境溫度21℃,相對濕度50%;

(3)試驗消毒劑濃度為過磺化油酸含量為100mg/L的稀釋液。

3、結果

消毒劑對金屬的腐蝕程度結果見表1。

表1消毒劑對金屬的腐蝕程度

4、結論

本發明的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑過磺化油酸含量為100mg/L的稀釋液對鋁片中度腐蝕,對不銹鋼片、碳鋼片、銅片、輕度腐蝕。

(二)大腸桿菌定量殺滅實驗

1、器材

(1)試驗菌株:大腸桿菌(8099)(第5-7代);

(2)消毒劑:本發明的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑的稀釋液;

(3)中和劑:0.5%硫代硫酸鈉、1%吐溫-80、0.5%卵磷脂的溶液;

(4)無菌硬水;

2、方法

(1)檢驗依據:衛生部《消毒技術規范》(2002版)第二部分消毒產品檢驗技術規范,2.1.1.5.5中和劑鑒定試驗,2.1.1.7.4細菌定量殺滅試驗;

(2)中和劑鑒定試驗:消毒劑過磺化油酸含量100mg/L,作用0.5min,試驗溫度:20℃,試驗重復3次;

(3)殺菌試驗:消毒劑過磺化油酸含量100mg/L,試驗溫度:20℃,試驗重復3次。

3、結果

(1)中和劑鑒定試驗:結果見表2。表中所列各組序號及所代表的內容與檢驗依據的規定相同,第3、4、5組間誤差率為4.11%。

表2 中和劑試驗鑒定結果

(2)對試驗菌的殺滅效果:見表3。

表3 對大腸桿菌的殺滅效果

注:陰性對照無菌生長。

4、結論

(1)本發明的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑過磺化油酸含量為100mg/L時,含0.5%硫代硫酸鈉、1%吐溫-80、0.5%卵磷脂中和劑,可有效中和溶液中和大腸桿菌菌體表面殘留的該消毒劑對受試菌的作用,且中和劑及中和產物對受試菌及培養基無不良影響;

(2)經3次重復試驗,基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑過磺化油酸含量100mg/L時,作用0.5min對大腸桿菌的平均殺滅對數值≥5.00。

(三)金黃色葡萄球菌定量殺滅實驗

1、器材

(1)試驗菌株:金黃色葡萄球菌(ATCC6538)(第3-5代);

(2)消毒劑:本發明的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸在線實時監測的高效高穩定消毒劑的稀釋液;

(3)中和劑:0.5%硫代硫酸鈉、1%吐溫-80、0.5%卵磷脂的溶液;

(4)無菌硬水。

2、方法

(1)檢驗依據:衛生部《消毒技術規范》(2002版)第二部分消毒產品檢驗技術規范,2.1.1.7.4細菌定量殺滅試驗;

(2)殺菌試驗:消毒劑過磺化油酸含量100mg/L,試驗溫度:20℃,試驗重復3次。

3、結果:見表4。

表4 對金黃色葡萄球菌的殺滅效果

注:陰性對照無菌生長。

4、結論

經3次重復試驗,本發明的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑過磺化油酸含量100mg/L時,作用0.5min對金黃色葡萄球菌的平均殺滅對數值≥5.00。

(四)穩定性對比試驗

1、稀釋液穩定性對比試驗

將本發明的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑和常規過氧乙酸過氧辛酸消毒劑(市售)分別配制成過氧乙酸初始濃度相同(2000ppm)的溶液,50℃保溫,分別測定過氧乙酸(POAA)和過氧辛酸(POOA)含量的變化。結果見表5。

表5 本發明和常規過氧乙酸過氧辛酸消毒劑稀釋液穩定性比較

結果表明,在稀釋液POAA相同濃度的條件下,本發明的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑的POAA和POOA穩定性遠高于常規過氧乙酸過氧辛酸消毒劑。

2、原液穩定性對比試驗

將本發明的基于過氧磺化油酸及過氧辛酸的消毒劑和常規過氧乙酸過氧辛酸消毒劑(市售)37℃存放3個月,按照《消毒技術規范》中的規定測試,分別測定過氧乙酸(POAA)、過氧辛酸(POOA)和過磺化油酸(PSOA)含量的變化。結果見表6。

表6 本發明和常規過氧乙酸過氧辛酸消毒劑原液穩定性對比結果

結果表明,本發明的消毒劑原液37℃存放3個月,過磺化油酸、過氧辛酸和過氧乙酸含量下降率均≤10%,產品的保質期達到2年。而同時參加對比的市售常規過氧乙酸過氧辛酸消毒劑的過氧乙酸和過氧辛酸含量37℃存放3個月下降率均≥20%。

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