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一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法.pdf

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一種 緩釋型 花青素 微膠囊 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201810246966.1

申請日:

20180323

公開號:

CN108576817A

公開日:

20180928

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A23L33/105,A23L33/19,A23L33/15,A23L33/10,A23P10/30,A23L29/30,A23L29/00 主分類號: A23L33/105,A23L33/19,A23L33/15,A23L33/10,A23P10/30,A23L29/30,A23L29/00
申請人: 河南科技大學
發明人: 劉偉,尹冬雪,侯小改,薛嫻,張利霞,賈琦石
地址: 471000 河南省洛陽市澗西區西苑路48號
優先權: CN201810246966A
專利代理機構: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 代理人: 劉興華
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法律狀態
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CN201810246966.1

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,屬于微膠囊領域,包括以下步驟:花瓣原料殺青處理;加溫水保溫,再加入苯丙氨酸、食鹽和檸檬酸,溶解后打漿,壓濾,得濾液;將變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精溶解于濾液中,噴霧干燥,得微膠囊Ⅰ;將酪蛋白鈉和維生素C溶解于濾液中,包裹微膠囊Ⅰ,制備Ⅱ;將海藻酸鈉溶于濾液中,包裹微膠囊Ⅱ,制備微膠囊Ⅲ;將海藻酸鈉和麥芽糊精溶于水,包裹微膠囊Ⅲ,干燥制備花青素微膠囊成品。該方法首先在花青素提取過程中進行預處理,減少花青素的降解,增強穩定性;其次再用不同的壁材材料對花青素微粒進行多層包裹,提高包埋率,同時增強緩釋效果,提高它在功能性產品中的可用性,促進生理功能的發揮。

權利要求書

1.一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:步驟一、取花苞期的花瓣,除雜清洗,晾干表面水分,備用;700-720MHz微波殺青5-6min,得預處理物料;步驟二、向預處理物料中加入60-65℃的蒸餾水,保溫處理5-10min,得初級物料;向初級物料中加入其質量分數為2-3%的苯丙氨酸、3-3.5%的食鹽和1.5-1.8%的檸檬酸,攪拌溶解,打漿,得漿液;將漿液壓濾,壓力為30-40MP,得濾液;步驟三、向濾液中加入變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精,于55-60℃條件下水浴處理并攪拌至充分溶解,得混合液;步驟四、將混合液進行噴霧干燥,得微膠囊Ⅰ;步驟五、向濾液中加入酪蛋白鈉和維生素C,溶解,包裹微膠囊Ⅰ,干燥,得微膠囊Ⅱ;步驟六、向濾液中加入海藻酸鈉,溶解,包裹微膠囊Ⅱ,干燥,得微膠囊Ⅲ;步驟七、將海藻酸鈉和麥芽糊精溶于水,包裹微膠囊Ⅲ,干燥,得花青素微膠囊。2.如權利要求1所述的一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟二所述蒸餾水的加入量為預處理物料質量的1/3-1/2。3.如權利要求1所述的一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟三中變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精的加入量分別為濾液質量的28-32%、3.5-4.5%和12-14%。4.如權利要求1所述的一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟四所述噴霧干燥的進風溫度為95℃,出風溫度為130℃,霧化器壓力為150kPa。5.如權利要求1所述的一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟五所述酪蛋白鈉和維生素C的加入量為濾液質量的22-25%和5-8%。6.如權利要求1所述的一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟五所述干燥是在75-80℃的真空干燥箱中干燥1-2h。7.如權利要求1所述的一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟六所述海藻酸鈉的加入量為濾液質量的25-30%。8.如權利要求1所述的一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟六所述干燥是在50-65℃的真空干燥箱中干燥1-1.5h。9.如權利要求1所述的一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟七所述海藻酸鈉和麥芽糊精的質量比為2-5:11-13。10.如權利要求1所述的一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,其特征在于:步驟七所述干燥是在40-50℃的真空干燥箱中干燥30-40min。

說明書

技術領域

本發明屬于微膠囊領域,具體地,涉及一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法。

背景技術

微膠囊技術又稱為微膠囊包埋技術,或微膠囊造粒技術,是將固體、液體甚至是氣體包裹在一個微小的、密閉的膠囊里,從而有效控制所包裹的核心材料釋放以至于保護其不受外界條件的影響的工藝過程。通常把構成微膠囊外殼材料稱為“壁材”或“包衣”,把包在微膠囊內部物質稱為“囊心”或者“芯材”等。芯材可以是固體、液體或氣體。我國很早就開始研究將這種技術應用于食品領域,將液體食品粉末化,將食品中的活性成分與環境隔離開來,保護對光、熱、水分、氧氣等敏感的成分,從而降低和掩蓋不良氣味等,并取得了較好的效果。目前,微膠囊技術已經在許多領域如食品、醫藥、化工、生物技術等方面廣泛應用。

花青素是一種水溶性的植物色素,存在于液泡內的細胞液中,常見于花、果實的組織中及莖葉的表皮細胞與下表皮層。花青素自身極不穩定,會受光照、pH值、溫度等條件的影響,在儲藏、加工或使用過程中,分子結構會受到破壞從而造成損失。花青素作為天然無毒色素,由于其廣泛的顏色具有保健功效,已經引起越來越多學者的興趣。盡管有著巨大潛力,但由于其相對不穩定性,使其使用受到了很大限制。考慮到這些因素,在花青素的保健品方面研究中,將花青素的微膠囊化則是一種很好的方法來抑制花青素受到外界條件傷害而造成的損失。將花青素進行微膠囊包埋,將其封閉在囊膜內與外界環境隔離,可以提高它在功能性產品中的可用性。目前常用明膠、殼聚糖、海藻酸鈉或水溶性糊精等材料作為微膠囊壁材,將花青素溶于其中干燥后制得,但這種方法制備中花青素易受破壞、包埋率低、緩釋效果差。

發明內容

針對上述問題,本發明的目的在于提供一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法。該方法首先在花青素提取過程中進行預處理,減少花青素的降解,增強穩定性;其次再用不同的壁材材料對花青素微粒進行多層包裹,提高包埋率,增強緩釋效果。

一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

步驟一、取花苞期的花瓣,除雜清洗,晾干表面水分,備用;700-720MHz微波殺青5- 6min,得預處理物料;

步驟二、向預處理物料中加入60-65℃的蒸餾水,保溫處理5-10min,得初級物料;向初級物料中加入其質量分數為2-3%的苯丙氨酸、3-3.5%的食鹽和1.5-1.8%的檸檬酸,攪拌溶解,打漿,得漿液;將漿液壓濾,壓力為30-40MP,得濾液;

步驟三、向濾液中加入變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精,于55-60℃條件下水浴處理并攪拌至充分溶解,得混合液;

步驟四、將混合液進行噴霧干燥,得微膠囊Ⅰ;

步驟五、向濾液中加入酪蛋白鈉和維生素C,溶解,包裹微膠囊Ⅰ,干燥,得微膠囊Ⅱ;

步驟六、向濾液中加入海藻酸鈉,溶解,包裹微膠囊Ⅱ,干燥,得微膠囊Ⅲ;

步驟七、將海藻酸鈉和麥芽糊精溶于水,包裹微膠囊Ⅲ,干燥,得花青素微膠囊。

作為進一步的優化,步驟二所述蒸餾水的加入量為預處理物料質量的1/3-1/2。

作為進一步的優化,步驟三中變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精的加入量分別為濾液質量的28-32%、3.5-4.5%和12-14%。

作為進一步的優化,步驟四所述噴霧干燥的進風溫度為95℃,出風溫度為130℃,霧化器壓力為150kPa。

作為進一步的優化,步驟五所述酪蛋白鈉和維生素C的加入量為濾液質量的22-25%和5-8%。

作為進一步的優化,步驟五所述干燥是在75-80℃的真空干燥箱中干燥1-2h。

作為進一步的優化,步驟六所述海藻酸鈉的加入量為濾液質量的25-30%。

作為進一步的優化,步驟六所述干燥是在50-65℃的真空干燥箱中干燥1-1.5h。

作為進一步的優化,步驟七所述海藻酸鈉和麥芽糊精的質量比為2-5:11-13。

作為進一步的優化,步驟七所述干燥是在40-50℃的真空干燥箱中干燥30-40min。

本發明的有益效果:

1、本發明在花青素提取過程中,將原料洗凈后殺青,利用原料自身水分形成蒸汽環境,再加上特定頻率的微波震蕩,迅速升溫鈍化氧化酶,防止多酚氧化,為后續打漿過程做準備;打漿是利用外力作用破壞細胞結構,使細胞液溢出,花青素暴露在外,在此之前加入 60-65℃的蒸餾水處理,進一步破壞氧化酶系的活性,這樣既可防止酶褐變和減少維生素C 的氧化損失,還可加快脫水;再加入苯丙氨酸、食鹽和檸檬酸,其中的苯丙氨酸對花青素的保存有一定的延長作用,食鹽能減少溶解氧從而抑制氧化酶系的活性和降低氧對花青素的影響,檸檬酸即可用做調味還可降低pH值和多酚氧化酶活性,降低氧溶解量,有效減少酶促褐變,三種成分協同作用以提高花青素對光照、溫度、氧或氧化劑等的抗性。經上述處理后,花青素穩定性提高,生物利用率大大增強,為進一步開發利用奠定基礎。

2、本發明在花青素微膠囊制備中,摒棄了使用單一壁材進行包裹的常規做法,而是采用不同壁材對微顆粒進行多層包裹,首先將變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精與含有花青素的濾液進行混合,干燥制備微膠囊Ⅰ;在其外包裹含有酪蛋白鈉、維生素C和花青素的外層制備微膠囊Ⅱ,VC的適量增加會減緩花青素的降解,提高花青素的穩定性,防止隨著微膠囊的不斷緩釋使得花青素暴露在外后環境對其的影響;再在微膠囊Ⅱ的基礎上加工成外層包裹含有海藻酸鈉和花青素的微膠囊Ⅲ,最后包裹一層不含花青素的最外層,制備成花青素微膠囊成品。該成品在不斷包裹的過程中,從內到外采用的壁材粘結性逐漸加大,當受消化道影響最外層被消解后,各層之間能隨時間進行緩釋,但又不會在緩釋中造成時間間隔,使得所述花青素微膠囊的緩釋功效增強,花青素負載量提高。其次,所述花青素微膠囊,能避免花青素與人體口腔、食管黏膜的直接接觸,消除刺激和口感不適性,提高保健功效。總之,制備的花青素微膠囊能提高它在功能性產品中的可用性,促進生理功能的發揮。

附圖說明

圖1是實施例1-3和對照例制得的花青素微膠囊的釋放度對比圖。

具體實施方式

下面通過具體的實施例對本發明做進一步的解釋說明。

實施例1

一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,具體操作步驟如下:

步驟一、取花苞期的芍藥花瓣,除雜清洗,晾干表面水分,備用;700MHz微波殺青 5min,得預處理物料。

步驟二、向預處理物料中加入60℃的蒸餾水,保溫處理10min,得初級物料;向初級物料中加入其質量的2%的苯丙氨酸、3%的食鹽和1.7%的檸檬酸,攪拌使苯丙氨酸、食鹽和檸檬酸溶解,打漿,得漿液;將漿液壓濾,壓力為30MP,得濾液;其中,所述蒸餾水的加入量為預處理物料質量的1/3。

步驟三、向濾液中加入變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精,于55-60℃條件下水浴處理并攪拌至充分溶解,得混合液;其中,變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精的加入量分別為濾液質量的28%、4%和12%。

步驟四、將混合液進行噴霧干燥,得微膠囊Ⅰ;所述噴霧干燥的進風溫度為95℃,出風溫度為130℃,霧化器壓力為150kPa。

步驟五、向濾液中加入酪蛋白鈉和維生素C,溶解,包裹微膠囊Ⅰ,干燥,得微膠囊Ⅱ;所述酪蛋白鈉和維生素C的加入量分別為濾液質量的25%和5%;所述干燥是在80℃的真空干燥箱中干燥2h。

步驟六、向濾液中加入海藻酸鈉,溶解,包裹微膠囊Ⅱ,干燥,得微膠囊Ⅲ;所述海藻酸鈉的加入量為濾液質量的28%;所述干燥是在50℃的真空干燥箱中干燥1h。

步驟七、將海藻酸鈉和麥芽糊精溶于水,包裹微膠囊Ⅲ,干燥,得花青素微膠囊。

所述海藻酸鈉和麥芽糊精的質量比為1:6;所述干燥是在40℃的真空干燥箱中干燥30min。

實施例2

一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,具體操作步驟如下:

步驟一、取花苞期的芍藥花瓣,除雜清洗,晾干表面水分,備用;710MHz微波殺青 6min,得預處理物料。

步驟二、向預處理物料中加入65℃的蒸餾水,保溫處理8min,得初級物料;向初級物料中加入其質量分數為3%的苯丙氨酸、3.5%的食鹽和1.8%的檸檬酸,攪拌溶解,打漿,得漿液;將漿液壓濾,壓力為35MP,得濾液;其中,所述蒸餾水的加入量為預處理物料質量的1/3。

步驟三、向濾液中加入變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精,于55-60℃條件下水浴處理并攪拌至充分溶解,得混合液;其中,變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精的加入量分別為濾液質量的30%、4.5%和13%。

步驟四、將混合液進行噴霧干燥,得微膠囊Ⅰ;所述噴霧干燥的進風溫度為95℃,出風溫度為130℃,霧化器壓力為150kPa。

步驟五、向濾液中加入酪蛋白鈉和維生素C,溶解,包裹微膠囊Ⅰ,干燥,得微膠囊Ⅱ;所述酪蛋白鈉和維生素C的加入量分別為濾液質量的23%和7%;所述干燥是在78℃的真空干燥箱中干燥1.5h。

步驟六、向濾液中加入海藻酸鈉,溶解,包裹微膠囊Ⅱ,干燥,得微膠囊Ⅲ;所述海藻酸鈉的加入量為濾液質量的30%;所述干燥是在60℃的真空干燥箱中干燥1.5h。

步驟七、將海藻酸鈉和麥芽糊精溶于水,包裹微膠囊Ⅲ,干燥,得花青素微膠囊。

所述海藻酸鈉和麥芽糊精的質量比為4:13;所述干燥是在50℃的真空干燥箱中干燥35min。

實施例3

一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,具體操作步驟如下:

步驟一、取花苞期的芍藥花瓣,除雜清洗,晾干表面水分,備用;720MHz微波殺青 5min,得預處理物料。

步驟二、向預處理物料中加入63℃的蒸餾水,保溫處理10min,得初級物料;向初級物料中加入其質量分數為2.5%的苯丙氨酸、3.2%的食鹽和1.5%的檸檬酸,攪拌溶解,打漿,得漿液;將漿液壓濾,壓力為40MP,得濾液;其中,所述蒸餾水的加入量為預處理物料質量的1/2。

步驟三、向濾液中加入變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精,于55-60℃條件下水浴處理并攪拌至充分溶解,得混合液;其中,變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精的加入量分別為濾液質量的32%、3.5%和14%。

步驟四、將混合液進行噴霧干燥,得微膠囊Ⅰ;所述噴霧干燥的進風溫度為95℃,出風溫度為130℃,霧化器壓力為150kPa。

步驟五、向濾液中加入酪蛋白鈉和維生素C,溶解,包裹微膠囊Ⅰ,干燥,得微膠囊Ⅱ;所述酪蛋白鈉和維生素C的加入量分別為濾液質量的22%和8%;所述干燥是在75℃的真空干燥箱中干燥1h。

步驟六、向濾液中加入海藻酸鈉,溶解,包裹微膠囊Ⅱ,干燥,得微膠囊Ⅲ;所述海藻酸鈉的加入量為濾液質量的25%;所述干燥是在65℃的真空干燥箱中干燥1h。

步驟七、將海藻酸鈉和麥芽糊精溶于水,包裹微膠囊Ⅲ,干燥,得花青素微膠囊。

所述海藻酸鈉和麥芽糊精的質量比為5:11;所述干燥是在45℃的真空干燥箱中干燥40min。

對照組

一種緩釋型花青素微膠囊的制備方法,具體操作步驟如下:

步驟一、取花苞期的芍藥花瓣,除雜清洗,晾干表面水分,備用;720MHz微波殺青 6min,得預處理物料。

步驟二、向預處理物料中加入65℃的蒸餾水,保溫處理810min,得初級物料;打漿,得漿液;將漿液壓濾,壓力為40MP,得濾液;其中,所述蒸餾水的加入量為預處理物料質量的1/3。

步驟三、向濾液中加入變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精,于55-60℃條件下水浴處理并攪拌至充分溶解,得混合液;其中,變性淀粉、酪蛋白和麥芽糊精的加入量分別為濾液質量的30%、4%和12%。

步驟四、將混合液進行噴霧干燥,得花青素微膠囊;所述噴霧干燥的進風溫度為 95℃,出風溫度為130℃,霧化器壓力為150kPa。

上述實施例1-3以及對照例中所得花青素微膠囊的粒徑為2-15μm,表面細膩均勻,經試驗證明生物相容性均良好。

下面對上述制備的花青素微膠囊進行進一步的檢測。

1、花青素含量的測定

分別取實施例1、實施例2和實施例3中的濾液,測定波長為530nm處的吸光度值,以生理鹽水作為空白對照,計算花青素含量;另外,設置對照組,對照組樣品處理過程如下:將含有花青素的花瓣剪成1-2mm的碎片,隨機取樣,準確稱量0.2g,至于燒杯中,加入 10ml的2%鹽酸甲醇溶液浸泡,杯口用封口膜扎緊以防揮發,置室溫避光處浸提2h,至肉眼觀察葉組織完全變白后取出過濾,用2%鹽酸甲醇溶液定容至20ml容量瓶中,于紫外分光光度計上分析,以2%鹽酸甲醇溶液作為空白對照,在波長530nm處測定其吸光度。其中,所述紫外分光光度計為760CRT型雙光束紫外可見分光光度計;所述2%鹽酸甲醇溶液中濃鹽酸與99%甲醇的體積比為2:98。設置三組平行,結果如下表2。

2、DPPH自由基清除的測定

吸取濾液2mL,與2mL濃度為0.2mol/L的DPPH無水乙醇溶液混合,搖勻后放置 30min,以體積分數為50%的乙醇水溶液為空白對照,測定吸光度D1;吸取發酵液2mL,與 2mL蒸餾水混合均勻,以蒸餾水為空白對照,測定吸光度D2;吸取2mL濃度為0.2mol/L的 DPPH無水乙醇溶液與2mL蒸餾水混合均勻,以體積分數為50%的乙醇水溶液為空白對照,測定吸光度值D0,DPPH自由基清除率計算公式為:清除率=[1-(D1-D2)/D0]*100%。結果如下表2所示。

表2花青素含量及其DPPH自由基清除率來源 含量(mg/g) DPPH自由基清除率(%) 實施例1 8.11 98.7 實施例2 9.86 95.6 實施例3 9.54 96.3 對照例 5.64 77.8

由上表可知,采用本發明的實施例1-3中濾液中花青素的含量比對照組中提取的花青素含量高43.8-74.8%,說明在制備過程中,花青素氧化和分解降低,對環境的抗性增強,提取效率高。另外,本發明實施例1-3中濾液的DPPH自由基清除率高于對照組,清除率可達98.7%,說明花青素抗氧化活性高,將其制備成以花青素為主要作用成分的花青素微膠囊,應用于功能性產品中,有益身體健康。

3、釋放度考察

取實施例1-3和對照例制得的花青素微膠囊分別置于900ml磷酸鹽緩沖液(0.2M,pH =6.8)的釋放介質中,轉速分別為100轉/分鐘,介質溫度37±0.5℃,定時取樣5ml,并補足空白pH=6.8磷酸鹽緩沖液5ml,樣品溶液以微孔濾膜過濾,紫外-可見分光光度計(TU- 1800紫外-可見分光光度計)401nm測定續濾液吸收度,計算微膠囊累積釋放百分率。結果如圖1所示。

從圖1中的總對比、總體趨勢來看,實施例1-3制備的花青素微膠囊的累計釋放百分率趨勢基本相同,彼此間差異不明顯,總體呈現緩慢釋放的趨勢,可穩定釋放長達24h;而采用常規制備方法制備的花青素微膠囊釋放較快,幾乎在10h后即可釋放完畢,且在 0.5h是即可釋放10%左右,若將其應用于功能性產品中,進入人體后可能會因為釋放較快或釋放濃度大來不及消化吸收而導致浪費,不能起到很好的功能效果。因此,可以說明,利用本發明方法制備的花青素微膠囊具有良好的緩釋效果。

需要說明的是,以上所述僅為本發明的較佳實施例,并不用以限制本發明的保護范圍,凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換或改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。

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