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一種Β胡蘿卜素微囊粉及其制備方法.pdf

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一種 胡蘿卜素 微囊粉 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201010510779.3

申請日:

20101019

公開號:

CN101999577B

公開日:

20130403

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:
IPC分類號: A23L1/09,C09B67/02,C09B61/00,A23P1/04 主分類號: A23L1/09,C09B67/02,C09B61/00,A23P1/04
申請人: 上海應用技術學院
發明人: 張健
地址: 200235 上海市徐匯區漕寶路120號
優先權: CN201010510779A
專利代理機構: 上海申匯專利代理有限公司 代理人: 吳寶根
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201010510779.3

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種β-胡蘿卜素微囊粉及其制備方法。β-胡蘿卜素微囊粉中各成分組成按重量百分比計算為β-胡蘿卜素3~6%、維生素C棕桐酸酯3~5%、食品級明膠30~45%、淀粉15~30%、維生素C鈉3~5%、大豆磷脂2~5%和蔗糖20~30%。其制備方法包括提取β-胡蘿卜素,有機相、水相溶液的配制并混合后經超聲波高速剪切、高壓均質乳化及噴霧干燥等步驟,最終得粒徑達到納米級的β-胡蘿卜素微囊粉。所得的β-胡蘿卜素微囊粉具有溶解時間短,并且穩定不分層,另外,由于制備過程中完全使用食品級材料作為生產試劑和輔料,符合食品安全標準,且制備方法簡單,易于連續化及自動化生產,產品成本低的特點。

權利要求書

1.一種β-胡蘿卜素微囊粉的制備方法,所述的β-胡蘿卜素微囊粉成分組成按重量百分比為:β-胡蘿卜素???????????????????3~6%Vc棕桐酸酯?????????????????3~5%食品級明膠?或β-環糊精????????30~45%淀粉?????????????????????????????15~30%維生素C鈉????????????????????3~5%大豆磷脂???????????????????????2~5%蔗糖?????????????????????????????20~30%其特征在于所述的制備方法包括如下步驟:(1)、提取β-胡蘿卜素選取新鮮的胡蘿卜,用清水洗凈,瀝干,粉碎,在35-45℃的電熱恒溫鼓風干燥箱中放置1-3h干燥,取出后冷卻,進一步用粉碎機粉碎過篩,得胡蘿卜粉;將胡蘿卜粉放入燒瓶中,采用植物油與食用酒精作為提取溶劑,在超聲萃取裝置中萃取60-120min,超聲萃取頻率為1500MHz至3000MHz,萃取溫度為35-50℃,過濾萃取液,除去固體物質后使用循環水真空泵及旋轉蒸發儀濃縮濾液,然后在真空冷凍干燥機中干燥,得到β-胡蘿卜素提取物;所用植物油與食用酒精的體積比按植物油:食用酒精為3:7~5:5;(2)、有機相、水相溶液的配制將步驟(1)所得的β-胡蘿卜素、大豆磷脂與Vc棕酸酯?加入食用酒精中,形成有機相溶液;有機相溶液濃度為15-25%;將食品級明膠或β-環糊精、維生素C鈉、蔗糖與淀粉混溶于蒸餾水中作為水相溶液;水相溶液濃度為15-25%;其中食品級明膠、淀粉、β-環糊精為親水膠體,具備乳化性、成膜性,易溶于水的特點;(3)、β-胡蘿卜素粉微膠囊產品的制備將步驟(2)所形成的有機相及水相溶液按體積比為1:1混合后經超聲波高速剪切機將化合物剪切15~30min,使β-胡蘿卜素分散于基質中,再采用高壓均質機,通過超高壓均質機混合乳化,均質壓力為30~50MPa制成納米級溶液;使用噴霧干燥機對上述的納米級溶液噴霧干燥,最終得β-胡蘿卜素微囊粉。2.如權利要求1所述的一種β-胡蘿卜素微囊粉的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述的食用酒精可用食用植物油及兩者1:1混合替代。3.權利要求1所述的一種β-胡蘿卜素微囊粉的制備方法,其特征在于步驟(3)中所述的噴霧干燥機進行干燥條件為:進口溫度160-185℃,入料流量速度為10-25mL/min,噴霧壓力160-185KPa。4.如權利要求1所述的一種β-胡蘿卜素微囊粉的制備方法,其特征在于所得的所述的β-胡蘿卜素微囊粉的粒子平均粒徑主要分布在100~400nm之間,β-胡蘿卜素微囊粉中β-胡蘿卜素含量為3~6%、β-胡蘿卜素包封率為78%-82%之間。

說明書

技術領域

發明涉及一種β-胡蘿卜素微囊粉及其制備方法。

背景技術

β-胡蘿卜素是類胡蘿卜素之一,是橘黃色脂溶性化合物,它是自然界中普遍存在的穩定的天然色素,許多天然食物皆存在豐富的β-胡蘿卜素,其中在胡蘿卜中含量較多較普遍,胡蘿卜是傘形科胡蘿卜屬二年生草本植物,以肉質根作蔬菜食用。胡蘿卜中含有豐富的β-胡蘿卜素,?β-胡蘿卜素是一種抗氧化劑,胡蘿卜素能轉變成維生素A,有助于增強機體的免疫力,具有解毒作用,是維護人體健康不可缺少的營養素,在抗癌、預防心血管疾病、白內障及抗氧化上有顯著的功能,在預防上皮細胞癌變的過程中具有重要的作用,有助于細胞繁殖與生長,是機體生長的要素,可以防止老化和衰老引起的多種退化性疾病,還有降糖降脂、益肝明目等功效。近年來胡蘿卜素受到醫學界的關注。

β—胡蘿卜素作為一種食用油溶性色素,其本身的顏色隨濃度的變化可涵蓋由紅色至黃色的寬范圍色系,因此在食品行業相當受歡迎,非常適合油性產品及蛋白質性產品的開發,如用于膠囊、素食產品、魚漿煉制品、速食面的調色等。但胡蘿卜素在使用中有個較大的缺陷是其不溶于水,使得其應用范圍和方式受到極大的限制。而且β—胡蘿卜素受光和熱的影響易氧化、不穩定,而經過微膠囊處理的β—胡蘿卜素,可轉化為水溶性色素,幾乎所有的食品都可應用,其穩定性也得到極大的提高,在飼料、化妝品等方面也有重要用途。

現有的β—胡蘿卜素微囊粉技術普遍在工藝中采用有毒的有機溶劑,這樣生產出來的成品在食品方向上存在不安全性,其用途受到限制。本發明提供一種β-胡蘿卜素的提取工藝,在工藝中不使用工業合成的有機溶劑,而是通過二元的食品級溶劑配方加以超聲波輔助提取,在高的提取效率下,還同時保證產品的安全性。

現存的工藝制備的β-胡蘿卜素微囊粉還存在溶解需要的時間長,在水中分散性差并且穩定性差的缺點,本發明為了解決該問題采用經超聲波高速剪切以及超高壓均質乳化二步法制備β-胡蘿卜素微粒,并配合選擇合適的微囊化配方,使產品粒徑更細小,穩定性更高,分散性好,顏色更好,最佳的噴霧干燥條件使得微囊粉包埋率更大,并得到產品優化的生產工藝,其工藝可用于β-胡蘿卜素微囊粉的工業生產。

發明內容

本發明的目的為了解決β-胡蘿卜素微囊粉溶解需要的時間長,在水中分散性差并且穩定性差及β-胡蘿卜素微囊粉產品應用安全性等的技術問題提出了一種新的β-胡蘿卜素微囊粉及其制備方法。

本發明的技術方案

一種β-胡蘿卜素微囊粉,其成分按重量百分比計算組成如下:

β-胡蘿卜素????????3~6%

維生素C棕桐酸酯???3~5%

食品級明膠?????????30~45%

淀粉???????????????15~30%

維生素C鈉?????????3~5%

大豆磷脂???????????2~5%

蔗糖???????????????20~30%

其中所述的食品級明膠可以用β-環糊精替代。

一種β-胡蘿卜素微囊粉的其制備方法,包括如下步驟:?

(1)、提取β-胡蘿卜素

選取新鮮的胡蘿卜,用清水洗凈,瀝干,粉碎,在35-45℃的電熱恒溫鼓風干燥箱中放置1-3h干燥,取出后冷卻,進一步用粉碎機粉碎過篩,得胡蘿卜粉;

將胡蘿卜粉放入燒瓶中,采用植物油與食用酒精作為提取溶劑,在超聲萃取裝置中萃取60-120min,超聲萃取頻率為1500MHz至3000MHz,萃取溫度為35-50℃,過濾萃取液,除去固體物質后使用循環水真空泵及旋轉蒸發儀濃縮濾液,然后在真空冷凍干燥機中干燥,得到β-胡蘿卜素提取物;

所用植物油與食用酒精的體積比按植物油:食用酒精為3:7~5:5;

(2)、有機相、水相溶液的配制

將步驟(1)所得的β-胡蘿卜素、大豆磷脂與維生素C棕桐酸酯加入食用酒精中,形成有機相溶液;有機相溶液濃度為15-25%;

其中所述的食用酒精可用食用植物油或二者混合作溶劑替代;

將食品級明膠或β-環糊精、維生素C鈉、蔗糖與淀粉混溶于蒸餾水中作為水相溶液;水相溶液濃度為15-25%;

(3)、β-胡蘿卜素粉微膠囊產品的制備

將步驟(2)所形成的有機相及水相溶液按體積比為1:1混合后經超聲波高速剪切機將化合物剪切15-30min,使β-胡蘿卜素分散于基質中,再采用高壓均質機,通過超高壓均質機混合乳化,均質壓力為30-50MPa制成納米級溶液;

使用噴霧干燥機對上述的納米級溶液噴霧干燥,控制噴霧干燥過程參數為噴霧干燥條件為進口溫度160-185℃,入料流量10-25mL/min,噴霧壓力160-185KPa,最終得微膠囊產品。

本發明所用的食品級明膠、淀粉、β-環糊精為親水膠體,具備乳化性、成膜性,易溶于水的特點。

本發明所得的β-胡蘿卜素微囊粉溶解速度在室溫不攪拌的情況下小于10分鐘,可以應用于親水性產品中。本發明的β-胡蘿卜素微囊粉的中粒子的平均粒徑為100~400nm;微囊粉中β-胡蘿卜素含量為3~6%,β-胡蘿卜素包封率為78%~82%之間。

本發明的有益效果

1、采用本發明所述的超高壓均質機混合乳化方法,乳狀液的穩定性好,乳狀液所得粒徑均勻一致,達到納米級,粒子粒徑多數分布在100nm~400nm且分布窄,提高了β-胡蘿卜素的利用率,采用本發明所述的β-胡蘿卜素微囊粉其β-胡蘿卜素的包封率在78%-82%之間。

2、采用本發明所述的β-胡蘿卜素微囊粉,通過微囊化處理可以減輕外界環境如光、氧、溫度對β-胡蘿卜素影響,其色澤鮮艷,穩定性好,通過包埋起到了對β-胡蘿卜素的保護作用,在食品行業既可以利用其保健功能,還可以作為穩定的色素使用。

3、采用本發明所述的β-胡蘿卜素微囊粉,易溶于水,在水中不分層,在促進β-胡蘿卜素溶解吸收方面有獨特的性能優勢,在食品及飲料行業使其可以擴大其應用范圍和應用效果。

4、采用本發明所述的β-胡蘿卜素微囊粉的具有制備簡單,易于連續化及自動化生產,產品成本低的特點。

5、本發明完全使用食品級材料作為生產試劑和輔料,符合食品安全標準。

附圖說明

圖1?實施例1所得的β-胡蘿卜素微囊粉的粒徑分布圖。

具體實施方式

???下面通過實施例并結合附圖對本發明作進一步描述,但并不限制本發明。

β-胡蘿卜素含量測定:

用電子天平準確稱取10mgβ-胡蘿卜素標準品,以體積比為1:1丙酮與石油醚混合溶劑溶解并定容至50mL,分別準確移取此液2.5mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、17.5mL定容至50mL,用紫外可見光譜分析儀在450nm比色測定吸光值,繪制標準曲線,得到回歸方程。標準曲線的線性方程為:y?=?0.0201x?+?0.0012,Y為吸光度,X為β-胡蘿卜素的濃度(mg/L),相關系數為0.9998,線性關系良好。在450nm波長下的吸光度與β-胡蘿卜素的濃度成正比,用于計算β-胡蘿卜素含量。

β-胡蘿卜素微囊粉的包封率的測定:

先測定微膠囊產品中β-胡蘿卜素的含量:準確稱取樣品,加200倍重量水(按水的密度為1kg/L以體積計)形成均一體系,準確移取數毫升,加入體積比為1:1混合溶劑丙酮:石油醚,多次提取至下層無色,有機相合并后用無水硫酸鈉脫水,有機層定容,使用紫外可見光譜分析儀,在450nm進行比色測定,代入標準曲線的線性方程計算β-胡蘿卜素含量;

包封率=產品中β-胡蘿卜素含量/起始加入β-胡蘿卜素含量×100%。

溶解速度的測定:

常溫下將5gβ-胡蘿卜素微囊粉加入裝有50mL蒸餾水的燒杯中,計算完全溶解的時間。

β-胡蘿卜素粉中粒子粒徑測定:用激光粒徑分析儀進行測定。

實施例1

選取新鮮的胡蘿卜200g,用清水洗凈,瀝干,粉碎,然后在40℃的烘箱中烘干2h,將干燥后的胡蘿卜進一步用粉碎機粉碎,過8目篩。

將定量的干燥原料放入1000?mL燒瓶中,加入400?mL植物油-食用酒精體積比為3:7的混勻提取液進行提取,提取試劑為食品級,采用超聲提取裝置,提取溫度為45℃,超聲萃取頻率為2500MHz,萃取時間90min,然后過濾萃取液,除去固體物質。將濾液用旋轉蒸發儀中濃縮,回收溶劑,然后在真空冷凍干燥機中干燥,得到β-胡蘿卜素提取物。

將β-胡蘿卜素5.0%,大豆磷脂5.0%和維生素C棕桐酸酯5.0%加入食用酒精為溶劑的有機相中,有機相溶液濃度為20%;水相為明膠35%,淀粉25%,維生素C鈉3%,蔗糖22%,明膠和蔗糖等基質混溶于蒸餾水中,配成濃度為20%的溶液,有機相和水相1:1混合后經超聲波高速剪切機將混合物剪切25min,使β-胡蘿卜素分散于基質中,采用高壓均質機,通過超高壓均質機混合乳化,均質壓力為40MPa,制成納米級溶液。

使用噴霧干燥機對溶液噴霧干燥,進口溫度185℃,入料流量18mL/min,噴霧壓力185KPa,得微膠囊產品。經測定產品的溶解速度在室溫不攪拌的情況下約8分鐘,產品中β-胡蘿卜素含量為4.1%,β-胡蘿卜素微囊粉的粒徑主要分布在100~400nm之間,具體見圖1。微囊粉的β-胡蘿卜素包封率為81.3%。

實施例2

選取新鮮的胡蘿卜200g,用清水洗凈,瀝干,粉碎,然后在40℃的烘箱中烘干時間2.5h,將干燥后的胡蘿卜進一步用粉碎機粉碎,過8目篩。

將定量的干燥原料放入1000?mL燒瓶中,加入300?mL植物油-食用酒精體積比為5:5的混勻提取液提取,提取試劑為食品級,采用超聲提取裝置,提取溫度為35℃,超聲萃取頻率為1500MHz,萃取時間120?min,然后過濾萃取液,除去固體物質。將濾液用旋轉蒸發儀中濃縮,回收溶劑,然后在真空冷凍干燥機中干燥,得到β-胡蘿卜素提取物。

將β-胡蘿卜素4.0%,大豆磷脂3.0%和維生素C棕桐酸酯3.0%加入食用酒精與植物油1:1為溶劑的有機相中,有機相溶液濃度為25%;水相為明膠30%,淀粉30%,維生素C鈉3.0%,蔗糖27%,明膠等所有基質混溶于蒸餾水中,配成濃度為15%的溶液,有機相和水相1:1混合后經超聲波高速剪切機將混合物剪切30min,使β-胡蘿卜素分散于基質中,采用高壓均質機,通過超高壓均質機混合乳化,均質壓力為30MPa,制成納米級溶液。

使用噴霧干燥機對溶液噴霧干燥,進口溫度160℃,入料流量15mL/min,噴霧壓力170KPa,得微膠囊產品。經測定產品的溶解速度在室溫不攪拌的情況下約9分鐘,產品中β-胡蘿卜素含量為3.2%,微囊粉的直徑主要分布在100~400nm之間,?微囊粉的β-胡蘿卜素包封率為78.7%。

實施例3

選取新鮮的胡蘿卜250g,用清水洗凈,瀝干,粉碎,然后在40℃的烘箱中烘干時間2.5h,將干燥后的胡蘿卜進一步用粉碎機粉碎,過8目篩。

將定量的干燥原料放入1000?mL燒瓶中,加入500?mL植物油-食用酒精體積比為4:6的混勻提取液提取,提取試劑為食品級,采用超聲提取裝置,提取溫度為50℃,超聲萃取頻率為3000MHz,萃取時間60?min,然后過濾萃取液,除去固體物質。將濾液用旋轉蒸發儀中濃縮,回收溶劑,然后在真空冷凍干燥機中干燥,得到β-胡蘿卜素提取物。

將β-胡蘿卜素6%,大豆磷脂2.5%和維生素C棕桐酸酯3.5%加入食用植物油為溶劑的有機相中,有機相溶液濃度為15%;水相為β-環糊精45%,淀粉15%,?維生素C鈉5%,蔗糖23%,β-環糊精等所有基質混溶于蒸餾水中,配成濃度為25%的溶液,有機相和水相1:1混合后經超聲波高速剪切機將混合物剪切15min,使β-胡蘿卜素分散于基質中,采用高壓均質機,通過超高壓均質機混合乳化,均質壓力為50MPa,制成納米級溶液。

使用噴霧干燥機對溶液噴霧干燥,進口溫度180℃,入料流量20mL/min,噴霧壓力160KPa,得微膠囊產品。經測定產品的溶解速度在室溫不攪拌的情況下約9分鐘,產品中β-胡蘿卜素含量為4.8%,微囊粉的直徑主要分布在100~400nm之間,微囊粉的β-胡蘿卜素包封率為80.2%。

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