• / 7
  • 下載費用:30 金幣  

一種含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑及其制備方法.pdf

關 鍵 詞:
一種 含有 喹啉 霜脲氰復配 殺菌劑 納米 懸浮 及其 制備 方法
  專利查詢網所有資源均是用戶自行上傳分享,僅供網友學習交流,未經上傳用戶書面授權,請勿作他用。
摘要
申請專利號:

CN201710395257.5

申請日:

20170531

公開號:

CN106973928A

公開日:

20170725

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N47/34,A01N43/42,A01N25/04,A01P3/00 主分類號: A01N47/34,A01N43/42,A01N25/04,A01P3/00
申請人: 青島東生藥業有限公司
發明人: 劉希玲,邵彥坡,董佑常,李波
地址: 266745 山東省青島市平度市云山鎮
優先權: CN201710395257A
專利代理機構: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 代理人: 劉曉娟;劉曉
PDF完整版下載: PDF下載
法律狀態
申請(專利)號:

CN201710395257.5

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明屬于農藥殺菌劑的加工技術領域,公開了一種含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑及其制備方法,原料各組分按照重量百分比組成為:喹啉銅10%?30%,霜脲氰1%?10%,潤濕分散劑2?8%,分散穩定劑6?10%,抗凍劑1%?5%,增稠劑0.1%?2%,消泡劑0.1%?0.5%,防腐劑0.1%?0.4%,水補齊。通過在配方中添加相應的分散穩定劑(包括表面活性劑、抗凝聚劑、粘度調節劑)使懸浮劑的粒徑控制在納米級別,提高了生產效率,避免了砂磨過程中易出現的粘度增加的難題,潤濕分散劑,磷酸酯羧酸鹽類與木質素類分散劑組合,解決的了喹啉銅與霜脲氰復配懸浮劑大生產后易發生沉降,抱團絮凝的難題,使喹啉銅相關復配懸浮劑的穩定性得到極大提高。

權利要求書

1.一種含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑,其特征在于,原料各組分按照重量百分比組成為:喹啉銅10%-30%,霜脲氰1%-10%,潤濕分散劑2-8%,分散穩定劑6-10%,抗凍劑1%-5%,增稠劑0.1%-2%,消泡劑0.1%-0.5%,防腐劑0.1%-0.4%,水補齊。2.根據權利要求1所述的含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑,其特征在于,所述的潤濕分散劑為聚羧酸鹽、磷酸酯羧酸鹽類、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一種或多種。3.根據權利要求1所述的含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑,其特征在于,所述的分散穩定劑為表面活性劑、抗凝聚劑、粘度調整劑中的一種或多種。4.根據權利要求3所述的含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑,其特征在于,所述表面活性劑為聚氧乙烯氫化蓖麻油60、聚山梨酯80、聚乙二醇單硬脂酸酯、或聚氧乙烯化聚丙二醇中的一種或多種。5.根據權利要求3所述的含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑,其特征在于,所述抗凝聚劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、卵磷脂或聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種。6.根據權利要求3所述的含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑,其特征在于,所述粘度調整劑為甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素或羥乙基纖維素中的一種或多種。7.根據權利要求1所述的含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑,其特征在于,所述的抗凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或多種。8.根據權利要求1所述的含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑,其特征在于,所述的增稠劑黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、硅酸鋁鎂、聚乙烯醇中的一種或多種。9.根據權利要求1所述的含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑,其特征在于,所述的消泡劑為硅油、硅酮類化合物C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇類化合物中的一種或多種。10.根據權利要求1-9任一所述的含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:先將潤濕分散劑,抗凍劑,消泡劑,防腐劑和水按比例混合,經高速剪切混合均勻,再加入霜脲氰和喹啉銅原藥混合,在砂磨機中研磨2~3小時,使中粒徑達到300納米以下,在調配釜中加入增稠劑攪拌均勻即制。

說明書

技術領域

本發明屬于農藥加工技術領域,具體地說涉及一種含有喹啉銅和霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑及其制備方法。

背景技術

喹啉銅(又名必綠、凈果精)是一種喹啉類保護性低毒殺菌劑,屬有機銅鰲合物,廣譜、高效、低留,使用安全,對真菌性、細菌性病害均具有良好的預防和治療作用。噴施后在植物表面形成一層嚴密的保護藥膜,與植物親和力較強,耐雨水沖刷;藥膜緩慢釋放殺菌的銅離子,有效抑制病菌的萌發和侵人,從而達到防病治病的目的。常見含量及劑型:33.5%懸浮劑、50%可濕性粉劑。值得注意的是喹啉銅制劑不能與強酸及堿性農藥混用,也不能與含有其他金屬離子的藥劑混用。有些對銅離子敏感的作物,需先試驗后應用。一般作物的安全采收間隔為15天。

霜脲氰是一種高效、低毒殺菌劑,對霜霉目真菌如疫霉屬、霜霉屬、單軸霜屬有效。霜脲氰與其他保護性殺菌劑混用廣泛,使用于黃瓜、葡萄、番茄、荔枝、巨菜等十字花科蔬菜及煙草等。作用機理與特點主要是阻止病原菌孢子萌發,對侵人寄主內病菌也有殺傷作用。具有保護、治療和內吸作用,對霜霉病和疫病有效。單獨使用霜脲氰藥效期短,與保護性殺菌劑混配,可以延長持效期。

納米技術在農業上應用十分廣泛,利用納米技術將傳統的生物類農藥制成納米微粒制劑后,可以改善生物類藥劑的穩定性、提高防治效率。因為藥劑有效成份形成納米微粒被包裹后,避免了直接接觸光照,光降解率減少;同時有效成份被分散到納米級后,顆粒粒徑極小,分散度極高,施藥后與靶標的親和性、接觸時間和接觸面積均大為增加,從而增強了農藥速效性和有效劑量;另外,包裹藥劑顆粒的囊壁具有一定的粘附性,納米微粒巨大比表面積也使納米粒更容易粘附,從而大大提高了農藥的生物利用度和藥效。因此生物農藥劑型的納米化是突破傳統殺線劑的大量使用所帶來問題的重要途徑之一。

目前對于喹啉銅和霜脲氰合用增效有了一定的研究,但是對于大生產的具體的制劑和制備方法還有待深入。

發明內容

針對現有技術中存在的問題,本發明的目的在于提供一種含有喹啉銅和霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑及其制備方法。

本發明采取的技術方案為:

一種含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑,其特征在于,原料各組分按照重量百分比組成為:喹啉銅10%-30%,霜脲氰1%-10%,潤濕分散劑2-8%,分散穩定劑6-10%,抗凍劑1%-5%,增稠劑0.1%-2%,消泡劑0.1%-0.5%,防腐劑0.1%-0.4%,水補齊。

進一步的,所述的潤濕分散劑為聚羧酸鹽、磷酸酯羧酸鹽類、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一種或多種。

進一步的,所訴的分散穩定劑為表面活性劑(聚氧乙烯氫化蓖麻油60、聚山梨酯80、聚乙二醇單硬脂酸酯、和/或聚氧乙烯化聚丙二醇)、抗凝聚劑(聚乙烯醇、聚乙二醇、卵磷脂、和/或聚乙烯吡咯烷酮)、粘度調整劑(甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、和/或羥乙基纖維素)。

進一步的,所述的抗凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或多種。

進一步的,所述的增稠劑黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、硅酸鋁鎂、聚乙烯醇中的一種或多種。

進一步的,所述的消泡劑為硅油、硅酮類化合物C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇類化合物中的一種或多種。

進一步的,所述的防腐劑為卡松。

含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:

先將潤濕分散劑,分散穩定劑,抗凍劑,消泡劑,防腐劑和水按比例混合,經高速剪切混合均勻,再加入霜脲氰和喹啉銅原藥混合,在砂磨機中研磨2~3小時,使中粒徑達到300納米以下,在調配釜中加入增稠劑攪拌均勻即制。

本發明的有益效果為:

1、本發明通過優化常規懸浮劑生產工藝,最后加入增稠劑,添加相應的分散穩定劑,將此類懸浮劑的粒徑控制在納米級別,提高了生產效率,避免了砂磨過程中易出現的粘度增加的難題。

2、應用本發明篩選出來的潤濕分散劑,磷酸酯羧酸鹽類與木質素類分散劑組合,解決的了喹啉銅與霜脲氰復配懸浮劑大生產后易發生沉降,抱團絮凝的難題,不僅成功研發了本專利產品,在其它喹啉銅復配產品如喹啉銅和烯酰嗎啉復配懸浮劑中也得到驗證,使喹啉銅相關復配懸浮劑的穩定性得到極大提高,擴展了懸浮劑可加工品種的范圍,有力推動了環保劑型在我國的發展。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明,但不用來限制本發明的范圍。

表1本發明的技術指標

項目 指標 喹啉銅含量 10-30% 霜脲氰含量 1-10% 喹啉銅懸浮率 95% 霜脲氰懸浮率 95% 粒徑 300納米 pH值 4-6 熱貯穩定性 合格 冷貯穩定性 合格

實施例1

10%喹啉銅和1%霜脲氰懸浮劑

由以下重量百分比組分配制而成:喹啉銅10%,霜脲氰1%,潤濕分散劑5%,分散穩定劑6%,抗凍劑5%,增稠劑1.8%,消泡劑0.1%,防腐劑0.1%,水補齊。

本發明的制備方法及步驟:該懸浮劑的具體生產步驟為先將助劑和水按比例混合,經高速剪切混合均勻,再加入200公斤喹啉銅和40公斤霜脲氰原藥混合,在砂磨機中研磨2~3小時,使粒徑均在300納米以下;在調配釜中加入增稠劑,攪拌均勻即制得2000公斤本發明所述的含有10%喹啉銅和1%霜脲氰殺菌組合物的懸浮劑制劑。

其中,潤濕分散劑為:木質素磺酸鹽,分散穩定劑為:聚氧乙烯氫化蓖麻油60、聚乙烯醇和甲基纖維素,抗凍劑為:丙二醇,增稠劑為:黃原膠和硅酸鎂鋁,消泡劑為:硅酮類化合物C10-20飽和脂肪酸類化合物,防腐劑為:卡松。

實施例2

10%喹啉銅和5%霜脲氰懸浮劑

由以下重量百分比組分配制而成:喹啉銅10%,霜脲氰5%,潤濕分散劑2%,分散穩定劑6%,抗凍劑1%,增稠劑1.5%,消泡劑0.5%,防腐劑0.4%,水補齊。

本發明的制備方法及步驟:該懸浮劑的具體生產步驟為先將助劑和水按比例混合,經高速剪切混合均勻,再加入200公斤喹啉銅和100公斤霜脲氰原藥混合,在砂磨機中研磨2~3小時,使粒徑均在300納米以下;在調配釜中加入增稠劑,攪拌均勻即制得2000公斤本發明所述的含有10%喹啉銅和5%霜脲氰殺菌組合物的懸浮劑制劑。

其中,潤濕分散劑為:烷基苯磺酸鈣鹽,分散穩定劑為:聚氧乙烯氫化蓖麻油60、聚乙二醇和羥丙基甲基纖維素,抗凍劑為:丙二醇,增稠劑為:黃原膠和硅酸鎂鋁,消泡劑為:硅酮類化合物C10-20飽和脂肪酸類化合物,防腐劑為:卡松。

實施例3

10%喹啉銅和10%霜脲氰懸浮劑

由以下重量百分比組分配制而成:喹啉銅10%,霜脲氰10%,潤濕分散劑5%,分散穩定劑6%,抗凍劑5%,增稠劑1.5%,消泡劑0.3%,防腐劑0.2%,水補齊。

本發明的制備方法及步驟:該懸浮劑的具體生產步驟為先將助劑和水按比例混合,經高速剪切混合均勻,再加入200公斤喹啉銅和200公斤霜脲氰原藥混合,在砂磨機中研磨2~3小時,使粒徑均在300納米以下;在調配釜中加入增稠劑,攪拌均勻即制得2000公斤本發明所述的含有10%喹啉銅和10%霜脲氰殺菌組合物的懸浮劑制劑。

其中,潤濕分散劑為:磷酸酯羧酸鹽,分散穩定劑為:聚氧乙烯化聚丙二醇、卵磷脂和羥丙基甲基纖維素,抗凍劑為:丙二醇,增稠劑為:黃原膠和硅酸鎂鋁,消泡劑為:硅酮類化合物C10-20飽和脂肪酸類化合物,防腐劑為:卡松。

實施例4

20%喹啉銅和10%霜脲氰懸浮劑

由以下重量百分比組分配制而成:喹啉銅20%,霜脲氰10%,潤濕分散劑5%,分散穩定劑8%,抗凍劑3%,增稠劑1.2%,消泡劑0.5%,防腐劑0.4%,水補齊。

本發明的制備方法及步驟:該懸浮劑的具體生產步驟為先將助劑和水按比例混合,經高速剪切混合均勻,再加入400公斤喹啉銅和200公斤霜脲氰原藥混合,在砂磨機中研磨2~3小時,使粒徑均在300納米以下;在調配釜中加入增稠劑,攪拌均勻即制得2000公斤本發明所述的含有20%喹啉銅和10%霜脲氰殺菌組合物的懸浮劑制劑。

其中,潤濕分散劑為:磷酸酯羧酸鹽和木質素磺酸鹽,分散穩定劑為聚氧乙烯化聚丙二醇、卵磷脂和羥乙基纖維素,抗凍劑為:丙二醇,增稠劑為:黃原膠和硅酸鎂鋁,消泡劑為:硅酮類化合物C10-20飽和脂肪酸類化合物,防腐劑為:卡松。

實施例5

30%喹啉銅和10%霜脲氰懸浮劑

由以下重量百分比組分配制而成:喹啉銅30%,霜脲氰10%,潤濕分散劑8%,分散穩定劑10%,抗凍劑5%,增稠劑0.1%,消泡劑0.5%,防腐劑0.4%,水補齊。

本發明的制備方法及步驟:該懸浮劑的具體生產步驟為先將助劑和水按比例混合,經高速剪切混合均勻,再加入600公斤喹啉銅和200公斤霜脲氰原藥混合,在砂磨機中研磨2~3小時,使粒徑均在300納米以下;在調配釜中加入增稠劑,攪拌均勻即制得2000公斤本發明所述的含有20%喹啉銅和10%霜脲氰殺菌組合物的懸浮劑制劑。

其中,潤濕分散劑為:磷酸酯羧酸鹽和木質素磺酸鹽,分散穩定劑為聚氧乙烯化聚丙二醇、卵磷脂和羥乙基纖維素,抗凍劑為:丙二醇,增稠劑為:黃原膠和硅酸鎂鋁,消泡劑為:硅酮類化合物C10-20飽和脂肪酸類化合物,防腐劑為:卡松。

按照上述5個實例,進行40%喹啉銅·霜脲氰懸浮劑以及其他復配配方的田間防治黃瓜霜霉病的試驗,同時通過與33.5%喹啉銅懸浮劑、60%丙森·霜脲氰可濕性粉劑的效果對比,驗證復配后的增效效果。試驗地點為山東省壽光市洛河鎮北齊瞳村,時間為2016年3月10日及3月18號共施藥兩次,試驗共四個處理,每個處理三個重復,小區隨機排列,小區面積11m2,所有小區的種植習慣均與當地的種植習慣相同,記錄施藥當天和其后一周的天氣資料,具體如下:

表2試驗期間氣象資料

調查標準為:未施藥前先調查1次,然后每次施藥后隔7天調查1次,每小區隨機取4點調查,每點固定調查2株,共8株,每株調查所有葉片,記錄病葉數和病級數。分級方法(以葉片為單位):0級:無病;1級:病斑面積占整片面積的5%以下;3級:病斑面積占整片面積的6%~10%;5級:病斑面積占整片面積的11%~25%;7級:病斑面積占整片面積的26%~50%;9級:病斑面積占整片面積的50%以上。

實驗數據采用鄧肯式新復極差檢測法(DMRT)。

表3不同處理對黃瓜霜霉病的防治效果

從表3試驗結果表明,施藥后實施藥劑對黃瓜霜霉病的防治效果明顯高于對比藥劑,二次施藥7天后,實施藥劑對霜霉病的防治效果仍然保持在70-85%之間,其中實例五的防效最高為82.91%。這表明喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的懸浮劑具有較好的增效作用,而且持效時間明顯長于單一藥劑和常規復配藥劑。實驗表明,該復配組合物明顯降低藥劑使用量,減少了生產成本、農藥殘留和環境污染。由此可見,喹啉銅與霜脲氰復配納米級的懸浮劑的藥效高于常規制劑。

以上所述并非是對本發明的限制,應當指出:對于本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明實質范圍的前提下,還可以做出若干變化、改型、添加或替換,這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。

關于本文
本文標題:一種含有喹啉銅與霜脲氰復配殺菌劑的納米懸浮劑及其制備方法.pdf
鏈接地址:http://www.rgyfuv.icu/p-6935609.html
關于我們 - 網站聲明 - 網站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網站客服 - 聯系我們

[email protected] 2017-2018 zhuanlichaxun.net網站版權所有
經營許可證編號:粵ICP備17046363號-1 
 


收起
展開
山东11选5中奖结果走势图