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一種無氧條件下球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質的集成工藝.pdf

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一種 條件下 輔助 有機溶劑 提取 多酚類 物質 集成 工藝
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摘要
申請專利號:

CN201210468092.7

申請日:

20121119

公開號:

CN102920741A

公開日:

20130213

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A61K36/00,A61K36/185,A61K36/73,A61K36/752,A61K36/82,A61K36/87,A61K8/97,A23L1/29 主分類號: A61K36/00,A61K36/185,A61K36/73,A61K36/752,A61K36/82,A61K36/87,A61K8/97,A23L1/29
申請人: 中國科學院過程工程研究所
發明人: 徐建,高婧,彭華棟
地址: 100190 北京市海淀區中關村北二條1號
優先權: CN201210468092A
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201210468092.7

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種充氣球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質的集成工藝。本發明采用惰性氣體或氮氣等填充球磨罐,為球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質創造一個無氧環境,用以保護其活性,所提取多酚類物質抗氧化活性顯著提高。產品可用于醫藥、保健品等。本發明所述多酚類物質的提取主要指從富含多酚類物質的天然植物和有機廢棄物中提取,主要包括茶葉、蘋果、石榴、柑桔、橄欖以及葡萄皮渣、蘋果渣等。

權利要求書

1.一種充氣球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質的集成工藝,其特征在于該工藝包括以下步驟:步驟一、清洗干燥:對經檢驗合格的待提取天然植物或有機廢棄物進行清洗除塵并烘干或晾干;步驟二、粉碎:將步驟一的物料放入粉碎機中進行粉碎,過篩備用;步驟三、裝罐:將步驟二的物料與提取溶劑置于球磨罐中,加入一定數量的研磨小球;步驟四、充氣:向步驟三的物料中通入惰性氣體和氮氣,加蓋密封;步驟五、球磨:將步驟四的球磨罐置于球磨儀中球磨;步驟六、過濾、濃縮、干燥:將步驟五所得提取液過濾,濾液進行減壓濃縮,烘干后得多酚粗品,有機溶劑進行回收再利用。2.如權利要求1所述一種充氣球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質的集成工藝,其特征在于:步驟二中粉碎機篩網為20目~40目。3.如權利要求1所述一種充氣球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質的集成工藝,其特征在于:提取溶劑為乙醇、甲醇等有機溶劑,料液比為1:5~1:100。4.如權利要求1所述一種充氣球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質的集成工藝,其特征在于:惰性氣體包括氮氣以及氦、氖、氬等稀有氣體,充氣時間可視球磨罐大小設置1s-30min。5.如權利要求1所述一種充氣球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質的集成工藝,其特征在于:步驟三中所述球磨機可選行星式球磨機、罐磨球磨機、微粒球磨機等;研磨罐視物料不同可選擇不銹鋼罐、瑪瑙罐、氧化鋯罐等;研磨球視物料不同選擇不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球;每罐容量為1/3~2/3;每罐裝球量為10~100個;研磨轉數400~1200轉/分;研磨時間5~120min。6.如權利要求1所述一種充氣球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質的集成工藝,其特征在于:所述天然植物和有機廢棄物包括葡萄、茶葉、石榴等富含多酚類物質的天然植物和葡萄皮渣、蘋果渣、柑橘渣等有機廢棄物。

說明書

技術領域

本發明屬于植物天然有效成分提取技術領域,可用于天然植物和有機廢棄物中多酚類物質的提取,特別涉及一種無氧條件下球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質的集成工藝。

背景技術

近年來,多酚類化合物對人體健康的重要性越來越受到科學界的關注。多酚類化合物是指植物中一組化學物質的統稱,具有抗氧化、強化血管壁、促進腸胃消化、降低血脂肪、與增加身體抵抗力,并防止動脈硬化、血栓形成的作用;還能利尿、降血壓、抑制細菌、癌細胞生長和幫助消化,已廣泛應用于食品加工、醫藥保健和日用化工等領域,具有廣闊的應用前景,是一類極具開發價值的天然產物。因此,開發高效、安全的多酚提取方法具有重要意義。

目前,多酚提取制備方法主要有工業化生產較成熟的有機溶劑萃取法和金屬離子鹽沉淀法,以及近年來開始工業化應用的樹脂吸附法。隨著科學技術的發展,新技術也開始應用到多酚的提取制備中,其中較為突出的有超臨界流體萃取法,以及在浸提階段應用超聲波和微波輔助提取法等新方法。如鄭尚珍等(2004)研究了超聲波提取茶多酚的工藝條件,用pH?1~2的80%乙醇溶液,超聲處理40~60min,產品收率比常規溶劑提取法提高約30%;汪興平(2003)以水為介質,對綠茶進行微波處理3min,浸提2次,茶多酚浸出率達到90.55%,其中兒茶素組成與用沸水提取0.5h的結果相近。這些新技術的優點在于萃取的溶劑耗量少、時間短、溫度低、提取率高等,但是能耗大,投入大,熱敏性的化合物在萃取過程中易氧化、分解而變質。因此如何更高效,高活性的提取多酚類物質,成為科研人員的關注熱點和難點之一。

隨著多酚類物質的不斷深入研究,科研人員也越來越注重考慮如何防止提取過程中多酚類物質氧化、分解,如專利號200610162666.2公開了一種天然產物提取制備方法,采用超低溫冷凍粉碎的方式進行物料粉碎和提取,減少提取物的分解和衍生,提高提取率和活性。但此項專利只考慮到溫度對提取物的影響,忽略了氧氣的作用。本發明在本課題組發明的專利號為201210383186.4專利(一步法球磨輔助有機溶劑的高效多酚提取工藝)的基礎上,參考專利號為87215896.9專利(一種惰性氣體和氮氣保護固體粉末球磨罐,用于制備Nd-Fe-B磁粉,防止粉碎過程中磁粉被氧化),將球磨罐中充入惰性氣體或氮氣等,營造無氧環境,以有利于多酚類物質的提取,并保護其活性。

發明內容

【發明目的】本發明的目的是將惰性氣體和氮氣有效地利用到植物天然有效活性成分多酚類物質的球磨提取中,創造無氧環境,保護多酚的活性。

【本發明的構思】多酚類物質的提取工藝研究集中在提取方式的改進上,針對提取含量要求比較高,對其提取中活性的損失研究較少。微粒球磨機是一種高效粉碎設備,能使物料達到超細粒度,將惰性氣體和氮氣引入到多酚類物質的球磨提取工藝中,旨在提出一條新的高效、高活性的多酚提取集成工藝,讓植物天然活性成份更好地服務于醫藥、保健品等行業。

【本發明技術方案】

本發明公開了一種充氣球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質的集成工藝,其特征在于該工藝包括以下步驟:

步驟一、清洗干燥:對經檢驗合格的待提取天然植物或有機廢棄物進行清洗除塵并烘干或晾干;

步驟二、粉碎:將步驟一的物料放入粉碎機中進行粉碎,過篩備用;

步驟三、裝罐:將步驟二的物料與提取溶劑置于球磨罐中,加入一定數量的研磨小球;

步驟四、充氣:向步驟三的物料中通入惰性氣體和氮氣,加蓋密封;

步驟五、球磨:將步驟四的球磨罐置于球磨儀中球磨;

步驟六、過濾、濃縮、干燥:將步驟五所得提取液過濾,濾液進行減壓濃縮,烘干后得多酚粗品,有機溶劑進行回收再利用。

所述步驟二中粉碎機篩網優選為20目~40目。

所述步驟三提取溶劑為乙醇、甲醇等有機溶劑,料液比為1:5~1:100。

所述惰性氣體包括氮氣以及氦、氖、氬等稀有氣體,充氣時間可視球磨罐大小設置1s-30min。

步驟三中所述球磨機可選行星式球磨機、罐磨球磨機、微粒球磨機等;研磨罐視物料不同可選擇不銹鋼罐、瑪瑙罐、氧化鋯罐等;研磨球視物料不同選擇不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球;每罐容量為1/3~2/3;每罐裝球量為10~100個;研磨轉數400~1200轉/分;研磨時間5~120min。

所述天然植物和有機廢棄物包括葡萄、茶葉、石榴等富含多酚類物質的天然植物和葡萄皮渣、蘋果渣、柑橘渣等有機廢棄物。

本發明具有以下特點和優勢:

1.本發明所述一種充氣球磨提取多酚類物質的集成工藝,所充氣體為惰性氣體或氮氣等,營造無氧提取環境,可顯著提高天然活性成分的活性,所得成分清除自由基能力強;

2.本發明采用微粒球磨粉碎機對天然植物進行粉碎提取,操作方便,適用面廣;密封性好,可有效防止污染。

附圖說明

附圖是本發明充氣球磨輔助有機溶劑提取多酚類物質的集成工藝的流程圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

葡萄皮多酚類物質的提取工藝

將葡萄皮渣粉碎過40目篩,選用TJ-1型微粒球磨機,提取溶劑為60%乙醇,料液比1:10,球粒數20,放置于氧化鋯材質球磨罐中,充氮氣2min,以1000rpm旋轉球磨30min后,過濾、濃縮、干燥,形成成品。減壓濃縮后,得到的乙醇回收重復利用。經清除DPPH自由基、OH-自由基、O2-等抗氧化實驗可得,通入氣體的葡萄皮多酚提取液相比未通氣體的提取液自由基清除作用提高5%,抗氧化效果顯著。

實施例2

蘋果皮渣多酚的提取工藝

將蘋果皮渣粉碎成均勻顆粒,選用全方位行星式球磨機,提取溶劑為60%乙醇,料液比1:15,球粒數100,放置于聚四氟材質球磨罐中,充氬氣1min,以600rpm旋轉球磨90min后,過濾、濃縮、干燥,形成成品。減壓濃縮后,得到的乙醇回收重復利用。經清除DPPH自由基、OH-自由基、O2-等抗氧化實驗可得,通入氣體的蘋果皮多酚提取液相比未通氣體的提取液自由基清除作用提高6.1%,抗氧化效果顯著。

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