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化妝品 組合
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摘要
申請專利號:

CN201280037323.7

申請日:

20120724

公開號:

CN103732210A

公開日:

20140416

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:
IPC分類號: A61K8/898,A61Q5/12 主分類號: A61K8/898,A61Q5/12
申請人: 瓦克化學股份公司
發明人: G·比爾,C·施瓦茨瓦爾德
地址: 德國慕尼黑
優先權: 102011079911.7
專利代理機構: 永新專利商標代理有限公司 代理人: 于輝
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201280037323.7

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法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種新型的化妝品組合物,其包含在化妝品可接受的介質中的至少一種毛發調理劑和至少一種由通式(I)的單元組成的預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體,其中R指的是單價的、每個基團中具有1-200個碳原子的飽和或不飽和的烴基,所述烴基任選包含選自N、P、S、O和鹵素的一個或多個雜原子,R1指的是氫原子或每個基團中具有1-8個碳原子的烷基,R2指的是單價的、每個基團中具有1-18個碳原子的任選被取代的烴基,AKT是式-CH2NHR4、-CH2NR42或式(II)代表的基團,其中R4指的是具有1-18個碳原子的單價烴基,所述烴基任選包含選自N和O的一個或多個雜原子,并且R5指的是具有3-12個碳原子的二價烴基,所述烴基任選包含選自N和O的一個或多個雜原子,b是0、1或2,c是0、1、2或3,d是0、1或2,并且n是0、1或2,前提是,n+b+c+d的總和≤3,并且每個分子中平均包含至少一個基團AKT,并且所述有機聚硅氧烷在去除水之后優選形成彈性膜。

權利要求書

1.化妝品組合物,其包含在化妝品可接受的介質中的至少一種毛發調理劑和至少一種具有通式(I)的單元的預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體:其中R彼此相同或不同地是單價的、每個基團中具有1-200個碳原子的飽和或不飽和的烴基,其任選包含選自N、P、S、O和鹵素中的一個或多個雜原子,R彼此相同或不同地是氫原子或每個基團中具有1-8個碳原子的烷基,R彼此相同或不同地是單價的、每個基團中具有1-18個碳原子的任選被取代的烴基,AKT是式-CHNHR、-CHNR或代表的基團,其中R是具有1-18個碳原子的單價烴基,其任選包含選自N和O的一個或多個雜原子,并且R是具有3-12個碳原子的二價烴基,其任選包含選自N和O的一個或多個雜原子,b是0、1或2,c是0、1、2或3,d是0、1或2,并且n是0、1或2,前提是,n+b+c+d的總和≤3,并且每個分子中平均存在至少一個基團AKT。2.權利要求1的化妝品組合物,其特征在于,所述有機聚硅氧烷在去除水之后形成彈性膜。3.權利要求1或2的化妝品組合物,其特征在于,存在的所述含水分散體是具有通式(I’)的單元的預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體:其中AKT、R、R、b、c、d和n具有權利要求1中對它們給出的定義,R’彼此相同或不同地是具有1-18個碳原子的單價烴基,A是具有以下通式的氨基:-R-[NR-R-]NR,其中R是具有3-18個碳原子的二價的、線性或枝化的烴基,R是氫原子、具有1-8個碳原子的烷基或酰基,R是具有1-6個碳原子的二價烴基,z是0、1、2、3或4,并且m是0或1,前提是,n+m+b+c+d的總和≤3,并且同一硅氧烷單元中的n和m不同時為1,并且每個分子中平均存在至少一個基團AKT和基團A。4.權利要求1、2或3中的化妝品組合物,其特征在于,所述預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體是通過在水(3)和乳化劑(4)的存在下,使至少一種具有通式(II)的單元的有機聚硅氧烷(1)與至少一種通式(III)的高反應性硅烷(2)或其部分水解產物反應來制得的,前提是不共使用含金屬的催化劑,并且選擇有機聚硅氧烷(1)和硅烷(2)的類型和量,使得所述有機聚硅氧烷在得到的分散體中預交聯,其中R和R具有權利要求1中對它們給出的定義,c是0、1、2或3,并且d是0、1或2,前提是c+d的總和≤3,并且在有機聚硅氧烷(1)中,每個分子中平均存在至少一個基團OR,優選R是氫原子,(AKT)RSi(OR)?(III)其中AKT和R具有權利要求1中對它們給出的定義,R彼此相同或不同地是每個基團中具有1-8個碳原子的烷基,a是1或2,優選是1,并且b是0、1或2,優選是0或1,前提是a+b的總和≤3。5.權利要求4的化妝品組合物,其特征在于,在所述預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體的制備過程中,所使用的有機聚硅氧烷(1)具有通式(IVc):(RO)R’SiO(SiAR’O)(SiR’O)SiR’(OR)?(IVc)其中R’彼此相同或不同地是具有1-18個碳原子的單價烴基,R彼此相同或不同地是氫原子或每個基團中具有1-8個碳原子的烷基,氨基A具有權利要求3中對其給出的定義,p是1-1000的整數,優選是1-10,并且q是0或1-2000的整數,優選是50-1000,前提是所有基團R中的10-100%,優選20-100%是氫原子。6.權利要求4或5的化妝品組合物,其特征在于,在所述預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體的制備過程中,所使用的硅烷(2)是至少是三官能硅烷,其中a=1且b=0。7.權利要求4、5或6的化妝品組合物,其特征在于,在所述預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體的制備過程中,硅烷(2)中的基團-OR是乙氧基。8.權利要求1-7中任一項的化妝品組合物,其特征在于,基團AKT是環己基氨基甲基或嗎啉基甲基。9.權利要求1-8中任一項的化妝品組合物,其特征在于,所使用的毛發調理劑選自:陽離子性聚合物、陽離子性表面活性劑、以非聚合物的形式存在的季銨化合物、不同于式(I)的預交聯的有機聚硅氧烷的有機聚硅氧烷和有機聚硅氧烷共聚物、脂肪酸酯和脂肪酸醇、天然或合成的油和蠟、和泛醇、脂質、蛋白質和水解蛋白質、及它們的混合物。10.權利要求9的化妝品組合物,其特征在于,所使用的毛發調理劑選自:丙二醇醚改性的瓜爾豆(瓜爾)膠的季銨衍生物、羥乙基纖維素與三甲基銨取代的環氧化物的反應產物的聚合季銨鹽、鯨蠟基三甲基銨和山崳基三甲基銨的氯鹽、溴鹽和甲基硫酸鹽、N-[3-(二甲基氨基)丙基]十八烷酰胺、1-十八烷醇和1-十六烷醇、及它們的混合物。11.權利要求1-10中任一項的化妝品組合物,其特征在于,所述化妝品可接受的介質是水。12.權利要求1-11中任一項的化妝品組合物,其特征在于,所述化妝品組合物還包含選自以下的化妝品中常見的添加劑:表面活性劑,例如陰離子性、非離子性和兩性表面活性劑,增稠劑,膠凝劑,成膜劑,潤濕劑,UV過濾劑,珠光劑,維生素,抗氧化劑,咖啡因,去頭屑活性成分和防腐劑。13.制備化妝品組合物的方法,其通過在化妝品可接受的介質中將權利要求1-3和8-12中任一項的或權利要求4-7中任一項制備的至少一種預交聯的有機聚硅氧烷含水分散體與至少一種調理劑和任選存在的化妝品中常見的其它添加劑混合。14.權利要求1-13中任一項的化妝品組合物用于處理角蛋白纖維,優選毛發的用途。

說明書

本發明涉及在化妝品可接受的介質中包含至少一種調理劑和至少一種有機聚硅氧烷的化妝品組合物。此外,本發明還涉及制備該化妝品組合物的方法。此外,本發明還涉及該化妝品組合物的用途。

有機聚硅氧烷憑借它們的調理性質,例如改善柔軟性和順滑性、降低梳理力、具有光亮性質、改善色彩感受、色彩保護性質、減少靜電、在毛發受到熱應力或疏水化的過程中具有保護性質,而被用于化妝品組合物中,例如用于毛發護理產品中。

對于角蛋白材料,例如毛發護理所選的有機聚硅氧烷的綜述可見于M.D.Berthiaume,Society?of?Cosmetic?Chemists(ed.),Monograph,Silicones?in?Hair?Care,1997和J.Sejpka,Silicone?in?Haarpflegeprodukten[Silicones?in?haircare?products]:-Journal,Volume118,No.17,1992,pp.1065-1070。

在日常生活中,毛發暴露于眾多的外界影響,其導致毛發表面的損傷,并因此相對于未損傷的毛發,其美容性質,例如順滑性、柔軟性、光亮性和其他參數變差。毛發表面的受損可例如通過化學性或機械性處理、通過UV輻射或通過加熱造成。與毛發的表面損傷關聯的是覆蓋表皮的脂質層的破壞和部分去除,該脂質層是未損傷的天然毛發的高疏水性的原因(R.A.Lodge,B.Bhusan,Wetting?Properties?of?Human?Hair?by?Means?of?Dynamic?Contact?Angle?Measurement,Journal?of?Applied?Polymer?Science,Vol.102,5255-5265,2006,Wiley)。相對于未損傷的毛發,損傷的毛發明顯更親水,這是由于在表面脂質層被破壞之后,親水性的基于氨基酸的蛋白質基質起著毛發表面的作用。

US7,223,385B2、US7,485,289B2、US7,220,408B2和US7,504,094B2描述了用于處理毛發的化妝品組合物,其包含結構(I)或(II)的特殊的氨基硅酮、以及調理劑或增稠劑。結構(I)或(II)的氨基硅酮是具有末端烷氧基/羥基的二甲基聚硅氧烷與氨乙基氨丙基-烷氧基硅氧烷單元或氨乙基氨丙基-甲基硅氧烷單元的未交聯的二甲基聚硅氧烷。

根據US2008/0064813A1,通過使具有烷氧基或羥基的有機聚硅氧烷與具有提高烷氧基反應性的基團(例如亞甲基氨基)的反應性烷氧基硅烷反應,得到預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體,而不需要共使用(co-use)含金屬的催化劑。在將分散體涂覆于基材并蒸發水之后,得到彈性膜。

本發明的目的是實現對于受損毛發的美容參數的改善,減少靜電,以及在熱應力過程中具有保護性質,所述美容參數例如柔軟性、順滑性、梳理力、光澤性和色彩性質。特別地,該目的包括提高毛發表面的疏水性。

本發明提供一種化妝品組合物,其包含在化妝品可接受的介質中的至少一種毛發調理劑和至少一種具有通式(I)的單元的預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體:

其中

R彼此相同或不同地是單價的、每個基團中具有1-200個碳原子的飽和或不飽和的烴基,其任選包含選自N、P、S、O和鹵素中的一個或多個雜原子,

R1彼此相同或不同地是氫原子或具有1-18個碳原子的烷基,所述烷基可以被一個或多個單獨的氧原子中斷,

R2彼此相同或不同地是單價的、每個基團中具有1-18個碳原子的任選被取代的烴基,

AKT是式-CH2NHR4、-CH2NR42或代表的基團,其中

R4是具有1-8個碳原子的單價烴基,其任選包含選自N和O的一個或多個雜原子,并且

R5是具有3-12個碳原子的二價烴基,其任選包含選自N和O的一個或多個雜原子,

b是0、1或2,

c是0、1、2或3,

d是0、1或2,并且

n是0、1或2,

前提是,n+b+c+d的總和≤3,并且每個分子中平均存在至少一個基團AKT,并且所述有機聚硅氧烷在去除水之后優選形成彈性膜。

US2008/0064813A1描述了預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體及它們的制備。

預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體優選是通過在水(3)和乳化劑(4)的存在下,使至少一種具有通式(II)的單元的有機聚硅氧烷(1)與至少一種通式(III)的高反應性硅烷(2)或其部分水解產物反應來制得的,前提是不共使用含金屬的催化劑,并且選擇有機聚硅氧烷(1)和硅烷(2)的類型和量,使得所述有機聚硅氧烷在得到的分散體中預交聯,

其中R和R1具有前面對它們給出的定義,

c是0、1、2或3,并且d是0、1或2,

前提是c+d的總和≤3,并且

在有機聚硅氧烷(1)中,每個分子中平均存在至少一個基團OR1,優選R1是氫原子,

(AKT)aR2bSi(OR3)4-(a+b)?(III)

其中AKT和R2具有前面對它們給出的定義,

R3是每個基團中具有1-8個碳原子的烷基,

a是1或2,優選是1,并且

b是0、1或2,優選是0或1,

前提是a+b的總和≤3。

在根據本發明的分散體的制備中,可任選使用不直接參與該反應的其他物質。

根據本發明的分散體因此優選包含由式(I)的單元構成的預交聯的有機聚硅氧烷、水(3)和乳化劑(4)。

根據本發明的分散體因此優選不包含催化劑。

在根據本發明的分散體的制備中,選擇有機聚硅氧烷(1)和硅烷(2)的類型和量,使得所述有機聚硅氧烷在所得的分散體中是預交聯的。

根據本發明的分散體因此已包含預交聯的有機聚硅氧烷,其在去除水之后進一步交聯,并優選形成彈性膜,彈性膜優選不溶于甲苯,其中交聯的有機聚硅氧烷具有高分子量的枝化或樹狀高枝化結構。

本文中,對“不溶于甲苯”的定義如下:

如果3g通過蒸發得到的彈性材料不溶于7g甲苯,則將在25℃將乳液蒸發48h之后剩余的彈性材料定義為不溶于甲苯。

這與未交聯的有機聚硅氧烷相反,未交聯的有機聚硅氧烷還可以是高粘度的,但其可溶于甲苯。

優選地,根據本發明的分散體是預交聯的有機聚硅氧烷的含水懸浮液或含水乳液。

在干燥而不添加催化劑或改變pH時,根據本發明的分散體形成硅酮網狀物,優選形成彈性硅酮網狀物。

在根據本發明的預交聯的有機聚硅氧烷的制備中,優選需要包含末端OH基的聚有機硅氧烷和快速反應的交聯劑,并且這些組分優選在室溫下相互反應。不需要額外的含金屬的催化劑來促進該反應,,即優選不使用元素周期表的第VIII副族的過渡金屬及它們的化合物和元素周期表的第III、IV和V主族的金屬及它們的化合物,元素C、Si、N和P不視為該定義中的金屬。

所述反應還優選在中性范圍,即在約5-8的pH范圍下進行,該pH范圍憑借組分本身產生。由于高反應性,不需要目標引導(target-led)的化學反應,也不優選加熱。

優選地,R是單價、飽和或不飽和的具有1-18個碳原子的烴基,其可任選包含一個或多個選自N、P、S、O和鹵素的雜原子。

烴基R的實例是烷基,例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、1-正丁基、2-正丁基、異丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、新戊基、叔戊基;己基,例如正己基;庚基,例如正庚基;辛基,例如正辛基和異辛基,例如2,2,4-三甲基戊基;壬基,例如正壬基;癸基,例如正癸基;十二烷基,例如正十二烷基;十八烷基,例如正十八烷基;環烷基,例如環戊基、環己基、環庚基和甲基環己基;烯基,例如乙烯基、5-己烯基、環己烯基、1-丙烯基、烯丙基、3-丁烯基和4-戊烯基;芳基,例如苯基、萘基、蒽基和菲基;烷芳基,例如鄰-、間-、對-甲苯基;二甲苯基和乙苯基;以及芳烷基,例如苯甲基和α-苯乙基和β-苯乙基。

對于基團R,優選的是甲基、乙基、辛基和苯基,并且特別優選的是甲基和乙基。

被取代的基團R的實例是鹵烷基,例如3,3,3-三氟-正丙基、2,2,2,2’,2’,2’-六氟異丙基、七氟異丙基和鹵芳基,例如鄰-、間-和對-氯苯基。

被取代的基團R的其他實例是任選包含一個或多個N原子的對于R提到的所有上述基團。被取代的基團R的優選實例因此是以下通式的氨基A

-R6-[NR7-R8-]zNR72,

R6是具有3-18個碳原子的二價的、線性或枝化的烴基,優選的是具有3-10個碳原子的烯基,

R7是氫原子、具有1-8個碳原子的烷基或酰基,例如乙酰基,優選是氫原子,

R8是具有1-6個碳原子的二價烴基,優選是具有1-6個碳原子的烯基,

z是0、1、2、3或4,優選是0或1。

被取代的基團R的另一實例是以下通式的聚醚基E

-CH2CH2(CH2)uO(C2H4O)v(C3H6O)wR9,

其中

R9是具有1-6個碳原子的烴基,

u是0或1-16的整數,優選是1-4,

v是0或1-35的整數,優選是1-25,并且

w是0或1-35的整數,優選是1-25,

前提是v+w的總和是1-70,優選是1-50。

基團R1的實例是以上對于R列出的烷基、以及甲氧基乙基、乙氧基乙基和己氧基乙基,基團R1優選是氫原子以及甲基和乙基。

烴基R的實例全部適用于基團R2。

基團R3的優選實例是甲基和乙基,特別優選的是乙基。

烴基R的實例,例如烷基、環烷基、芳基、烷芳基和芳烷基R全部適用于烴基R4,優選是下式的基團

-CH3

-CH2-CH3

-CH(CH3)-CH3

-CH2-CH2-CH2-CH3

-CH2-CH(CH3)-CH3

-環己基和

-苯基。

含N和/或O原子的烴基R4的實例是

-(CH2)2N(CH3)2

-(CH2)3N(CH3)2

-苯基-NH2

-苯基-OCH3

二價烴基R5的實例是具有3-12個碳原子的烯基。

含N和/或O原子的烴基R5的實例是下式的基團:

-CH2-CH2-O-CH2-CH2-

-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-和

-CH2-CH2-NH-CH2-。

R5的優選實例是下式的基團:

-CH2-CH2-O-CH2-CH2-。

烴基R9的實例是烷基,例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、1-正丁基、2-正丁基、異丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、新戊基、叔戊基、己基,例如正己基和異己基。

優選基團R9是甲基。

在根據本發明的分散體的制備中,所使用的有機聚硅氧烷(1)優選是以下通式的硅氧烷

(R1O)R2SiO(SiR2O)eSiR2(OR1)?(IVa)

其中R和R1具有前面對它們給出的定義,并且

e是1-1000的整數。

在根據本發明的分散體的制備中,所使用的有機聚硅氧烷(1)優選是以下通式的硅氧烷

(R1O)R’2SiO(SiR’2O)eSiR’2(OR1)?(IVb)

其中R1和e具有前面對它們給出的定義,并且

R’彼此相同或不同地是具有1-18個碳原子的單價烴基,

前提是所有基團R1中的25-100%,優選50-100%是氫原子。

在根據本發明的分散體的制備中,所使用的有機聚硅氧烷(1)特別優選是胺油(amine?oils),即以下通式的硅氧烷

(R1O)R’2SiO(SiAR’O)p(SiR’2O)qSiR’2(OR1)?(IVc)

其中R’和R1具有前面對它們給出的定義,

氨基A具有前面對它給出的定義,

p是1-1000的整數,優選是1-10,并且

q是0或1-2000的整數,優選是50-1000,

前提是所有基團R1中的10-100%,優選20-100%是氫原子。

在本發明的情境中,式(IVc)應理解為表示p單元-(SiAR’O)-和q單元-(SiR’2O)-可以任何期望的形式在所述有機聚硅氧烷分子中分布,例如嵌段或無規地分布。

因此優選的是具有以下通式的單元的預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體:

其中AKT、A、R’、R1、R2、b、c、d和n具有前面對它們給出的定義,

m是0或1,

前提是n+m+b+c+d的總和≤3,并且在同一硅氧烷單元中的n和m不同時為1,并且

每個分子中平均存在至少一個基團AKT和基團A。

烴基R的實例全部適用于烴基R’。

基團A的實例是:

-(CH2)3NH2

-(CH2)3-NH-(CH2)2-NH2

-CH2CH(CH3)CH2-NH-(CH2)2-NH2

-(CH2)3-NH(環己基)

-(CH2)3-NHCH3

-(CH2)3-N(CH3)2

-(CH2)3-NHCH2CH3

-(CH2)3-N(CH2CH3)2

-(CH2)4-NH2

-CH2CH(CH3)CH2-NH2

-(CH2)3-NH-(CH2)2-NHCH3

-(CH2)3-NH-(CH2)2-N(CH3)2

-(CH2)3-NH-(CH2)2-NHCH2CH3

-(CH2)3-NH-(CH2)2-N(CH2CH3)2

-(CH2)3[-NH-CH2CH2]2-NH2

及它們的部分或完全乙酰化的形式,例如

-(CH2)3-NH(乙酰基)

-(CH2)3-NH-(CH2)2-NH(乙酰基)和

-(CH2)3-N(乙酰基)-(CH2)2-NH(乙酰基)。

基團A的優選實例是:

-(CH2)3NH2

-(CH2)3-NH-(CH2)2-NH2

-CH2CH(CH3)CH2-NH-(CH2)2-NH2

-(CH2)3-NHCH3

-(CH2)3-NH(環己基)

-(CH2)3-NH(乙酰基)

-(CH2)3-NH-(CH2)2-NH(乙酰基)和

-(CH2)3-N(乙酰基)-(CH2)2-NH(乙酰基)。

在根據本發明的分散體的制備中,所使用的有機聚硅氧烷(1)還可以是以下通式的那些硅氧烷(樹脂)

[(R3SiO1/2)f(R2SiO2/2)g(RSiO3/2)h(SiO4/2)k]?(V)

其中R具有前面對它給出的定義,并且式(V)中的R還可以等于(OR1),其具有前面對它給出的定義,前提是每個分子中存在至少一個基團–OR1,其中R1是氫原子,

f、g、h和k是0-1000的整數,并且h/(f+g+h+k)優選>0.2。

硅氧烷(1)的實例是標準的市售的具有末端硅烷醇基的聚二甲基硅氧烷和具有末端烷氧基和硅烷醇基的聚二甲基硅氧烷。

硅氧烷(1)的其他實例是標準的市售的官能化的硅氧烷,例如胺油,例如具有3-(2-氨乙基)氨丙基官能團的胺油、二醇油、包含硅烷醇基或烷氧基和硅烷醇基的苯基油或苯甲基油。

硅氧烷(1)的其他實例是樹脂狀(resin-like)硅氧烷,例如具有80mol%CH3SiO3/2和20mol%(CH3)2SiO2/2且摩爾質量為約5000g/mol的甲基硅酮樹脂、或具有98mol%CH3SiO3/2和2mol%(CH3)2SiO2/2且摩爾質量為約5000g/mol的的甲基硅酮樹脂、或例如具有65mol%C6H5SiO3/2和35mol%(CH3)2SiO2/2的甲基苯基硅酮樹脂,其殘余自由價負載具有上述定義的R1O基團。

在根據本發明的分散體的制備中,可使用一種類型的有機聚硅氧烷(1)的或可使用不同類型的有機聚硅氧烷(1)。

在根據本發明的分散體的制備中使用的有機聚硅氧烷(1)優選具有在25℃為1mPa.s-50000000mPa.s的粘度,優選在25℃為50mPa.s-10000000mPa.s,并且特別優選在25℃為100mPa.s-500000mPa.s。

在根據本發明的分散體的制備中,可使用一種類型的硅烷(2)的或可使用不同類型的硅烷(2)。

基團AKT的實例是氨基甲基、甲基氨基甲基、二甲基氨基甲基、二乙基氨基甲基、二丁基氨基甲基、環己基氨基甲基、嗎啉基甲基、哌啶基甲基和哌嗪基甲基,優選地是環己基氨基甲基和嗎啉基甲基。

硅烷(2)的實例是

二乙基氨基甲基甲基二甲氧基硅烷、二丁基氨基甲基三乙氧基硅烷、二丁基氨基甲基三丁氧基硅烷、環己基氨基甲基三甲氧基硅烷、環己基氨基甲基三乙氧基硅烷、

環己基氨基甲基甲基二乙氧基硅烷、苯胺基甲基三乙氧基硅烷、

苯胺基甲基甲基二乙氧基硅烷、

嗎啉基甲基三乙氧基硅烷、

嗎啉基甲基三甲氧基硅烷、嗎啉基甲基三異丙氧基硅烷、

3-二甲基氨基丙基氨基甲基三甲氧基硅烷、

嗎啉基甲基三丁氧基硅烷、

嗎啉基甲基三烷氧基硅烷,其中烷氧基是C1-C4-烷氧基,特別是甲氧基和乙氧基的混合物,

哌嗪基甲基三乙氧基硅烷和

哌啶基甲基三乙氧基硅烷。

本文優選具有三烷氧基的硅烷(2),即其中式(III)的b是0。

取決于具有烷氧基和羥基的二-或三烷氧基硅烷(2)或(2)的部分水解產物以及線性、枝化或樹脂狀的硅氧烷(1)的使用,所述預交聯的有機聚硅氧烷可含有具有線性部分的枝化或甚至高度枝化/高度交聯的結構。

如果二烷氧基硅烷(2)與每分子包含至多2個SiOH官能團的純線性結構的硅氧烷(1),特別是與式(IVa)或(IVb)的硅氧烷反應,則得到線性的高粘度的有機聚硅氧烷,而非根據本發明的交聯的有機聚硅氧烷。每分子包含多于2個OH官能團,特別是至少3個OH官能團的硅氧烷(1)與二烷氧基硅烷(2)的反應相反地產生交聯的硅氧烷聚合物。

如果所使用的硅烷(2)是優選的三烷氧基硅烷,則得到根據本發明的預交聯的有機聚硅氧烷。此外,當使用二烷氧基硅烷(2)和三烷氧基硅烷(2)的混合物時,特別當使用1-99重量%的二烷氧基硅烷(2)和1-99重量%的三烷氧基硅烷(2)的混合物時,優選當使用10-90重量%的二烷氧基硅烷(2)和10-90重量%的三烷氧基硅烷(2)的混合物時,也得到根據本發明的預交聯的有機聚硅氧烷。

本文的交聯度取決于硅烷(2)中的–OR3的當量相對于所使用的硅氧烷(1)中的–OR1的比例。

為了制備硅氧烷(1)和高反應性的硅烷(2)的根據本發明的分散體,本文中硅烷(2)或其部分水解產物的用量為相對于硅氧烷(1)中每當量的–OR1,其中R1優選是氫原子,優選0.6-5當量的–OR3,優選0.65-2當量的–OR3,特別優選0.7-1.5當量的–OR3。

預交聯的有機聚硅氧烷的根據本發明的分散體的制備通過將選自硅氧烷(1)的硅氧烷與硅烷(2)、水(3)和乳化劑(4)相互強烈混合而進行。所述制備可間歇或連續地進行。

盡管已知硅烷(2)包含水解敏感的基團,如果R3是甲基或乙基更是如此,但是甚至在水存在下通過硅烷(2)與硅氧烷(1)的反應出人意料地得到預交聯的有機聚硅氧烷。

用于制備根據本發明的分散體的組分的混合性質不是非常關鍵的,并且可以不同順序實施。但是,取決于組分(1)、(2)、(3)和(4),可產生優選步驟,其應逐一測試。

例如,組分(1)和(2)可相互預混合,然后加入乳化劑,接著加入水(3)。還可依次將組分(1)-(4)計量加入乳化設備。在特殊情況下,例如考慮到硅氧烷的粘度或反應性,可有利地將硅烷(2)和一種硅氧烷(1)混合,然后加入另一硅氧烷(1),或反之亦然,其取決于對于組分加工產生多少有利的流變性。

在反應性非常高的硅烷(2)的情況中,可有利地首先使用乳化劑(4)和水(3)將組分(1)轉為剛性相,然后計量加入純形式的或在惰性物質中稀釋的硅烷(2),然后進行相轉變,由此得到例如水包油分散體。

此外,還可依次向硅氧烷(1)的最終乳液中加入硅烷(2),以此實現乳液中硅氧烷(1)的期望反應和交聯。此外,預先可通過加入水而使硅烷(2)部分或完全水解。為了得到(2)的無VOC的水解產物,可通過合適的已知方法,例如蒸餾、膜工藝或其他分離工藝而部分或完全地除去副產物醇R3OH。

在根據本發明的分散體的制備中,以1-99重量%,特別優選25-95重量%的量使用水(3),在各情況中基于所述分散體中的所有組分的總重量。

將預交聯的有機聚硅氧烷的根據本發明的含水分散體用作水包油體系。

可用于制備預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體的乳化劑(4)是迄今為止所有已知的陰離子性、非離子性、陽離子性或兩性的乳化劑,其是單獨使用的或為不同乳化劑的混合物的形式,由此已能夠制備迄今為止的含水分散體,特別是有機聚硅氧烷的含水乳液。

陰離子性乳化劑的實例是:

1、烷基硫酸鹽,特別是鏈長為8-18個碳原子的那些;疏水基中具有8-18個碳原子并具有1-40個環氧乙烷(EO)或環氧丙烷(PO)單元的烷基和烷芳基醚硫酸鹽。

2、磺酸鹽,特別是具有8-18個碳原子的的烷基磺酸鹽、具有8-18個碳原子的烷芳基磺酸鹽、牛磺酸鹽(tauride)、磺基琥珀酸與一元醇或具有4-15個碳原子的烷基酚的酯和半酯、;任選地,還可用1-40個EO單元將這些醇或烷基酚乙氧基化。

3、在烷基、芳基、烷芳基或芳烷基中具有8-20個碳原子的羧酸的堿金屬鹽和銨鹽。

4、磷酸偏酯及它們的堿金屬鹽和銨鹽,特別是在有機基團中具有8-20個碳原子的烷基和烷芳基磷酸鹽、在烷基或烷芳基中具有8-20個碳原子和1-40個EO單元的烷基醚和烷芳基醚磷酸鹽。

非離子性乳化劑的實例是:

5、也具有5-50%,優選8-20%的乙酸乙烯酯單元的聚乙烯醇,其聚合度為500-3000。

6、烷基聚乙二醇醚,優選具有3-40個EO單元和含有8-20個碳原子的烷基的那些。

7、烷芳基聚乙二醇醚,優選具有5-40個EO單元和在烷基和芳基中具有8-20個碳原子的那些。

8、環氧乙烷/環氧丙烷(EO/PO)嵌段共聚物,優選具有8-40個EO或PO單元的那些。

9、具有含8-22個碳原子的烷基的烷基胺與環氧乙烷或環氧丙烷的加成產物。

10、具有6-24個碳原子的脂肪酸。

11、通式R’’-O-Zo的烷基聚糖苷,其中R’’是線性或枝化的、飽和或不飽和的、平均具有8-24個碳原子的烷基,并且Zo是低聚糖苷基,其平均具有o=1-10個己糖或戊糖單元或它們的混合物。

12、天然物質及它們的衍生物,例如卵磷脂、羊毛脂、皂苷、纖維素;纖維素烷基醚和羧烷基纖維素,在各情況中其中的烷基具有至多4個碳原子。

13、包含極性基團的線性有機(聚)硅氧烷,其特別地包含元素O、N、C、S、P、Si,特別是具有含至多24個碳原子的烷氧基和/或至多40個EO和/或PO基團的那些。

陽離子性乳化劑的實例是:

14、具有8-24個碳原子的伯脂肪胺、仲脂肪胺和叔脂肪胺與乙酸、硫酸、鹽酸和磷酸的鹽。

15、季烷基-和烷基苯銨鹽,特別是烷基具有6-24個碳原子的那些,特別是鹵化物、硫酸鹽、磷酸鹽和乙酸鹽。

16、烷基吡啶鎓、烷基咪唑啉鎓和烷基噁唑啉鎓鹽,特別是烷基鏈具有至多18個碳原子的那些,特別是鹵化物、硫酸鹽、磷酸鹽和乙酸鹽。

合適的兩性乳化劑特別是:

17、長鏈的取代氨基酸,例如N-烷基-二(氨基乙基)甘氨酸或N-烷基-2-氨基丙酸鹽。

18、甜菜堿,例如具有C8-C18-酰基的N-(3-酰基酰氨基丙基)-N,N-二甲基銨鹽和烷基咪唑啉鎓甜菜堿或N,N-二甲基甘氨酸的季烷基或被取代的烷基衍生物。

用于制備預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體的優選乳化劑是非離子性乳化劑,特別是如上第6項中列出的烷基聚乙二醇醚。

組分(4)可由上述乳化劑中的一種或上述乳化劑中的兩種或更多種的混合物構成,它可以純形式使用或作為一種或多種乳化劑在水或有機溶劑中的溶液。

在根據本發明的分散體的制備中,以優選0.1-60重量%,特別優選0.5-30重量%的量使用乳化劑(4),在各情況中基于硅氧烷(1)和硅烷(2)的總重量。

如果將有機聚硅氧烷(1)或硅烷(2)或形成的預交聯的有機聚硅氧烷本身用作乳化劑,可免去加入單獨的乳化劑(4)。

用于制備分散體的乳化操作優選在低于120℃的溫度下,優選在5℃-100℃,特別優選在10℃-80℃實施。優選通過引入乳化過程所需的機械剪切能而產生溫度升高。提高化學過程的速度不需要溫度升高。此外,分散體的制備優選在環境氣氛的壓力下進行,但也可以在較高或較低的壓力下實施。

在分散體的制備過程中,(1)與(2)的反應優選在數分鐘至數小時內完成,甲氧基硅烷比乙氧基硅烷更快地反應。

在分散體的制備過程中作為縮合副產物產生的醇可保留在產物中或例如通過真空蒸餾、膜工藝或通過萃取而去除。

根據本發明的分散體中通過光散射測得的平均粒徑優選在0.001-50μm的范圍,優選在0.005-10μm,特別優選在0.01-5μm的范圍。其pH值可以為1-14,優選3-9,特別優選為4-8。

根據本發明的化妝品組合物優選以0.2-40重量%,優選為0.5-30重量%,特別優選為1-20重量%的量包含預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

根據本發明的化妝品組合物中的化妝品可接受的介質優選是水。

根據本發明的化妝品組合物包含至少一種毛發調理劑,以下簡稱為調理劑。類似于K.Krummel,Stephane?Chiron,J.Jachowicz在“The?Chemistry?and?Manufacture?of?Cosmetics”,第二卷,第14章,Formulating,第三版,Mitchell?L.Schlossmann,2000,pp.359-396中所述的,調理劑是用于表示對毛發表面改性,并影響毛發性質的化妝品成分的術語。包含調理劑的化妝品組合物被用于改變或改進毛發的柔軟性、較好的易打理性、降低濕梳理力(combing?force)和干梳理力、毛發護理、避免靜電、更容易滑過毛發和沿著毛發表面滑動的效果、改進毛發光澤、保持毛發色牢度、減少毛發斷裂、保持毛發形狀和與天然和健康毛發相關的其他美容性質。

根據本發明的化妝品組合物改進以上效果中的一項或多項。

調理劑實例和它們的INCI名稱描述于Personal?Care?Product?Council(編輯)的“International?Cosmetic?Ingredient?Dictionary&Handbook”。

作為參考,可使用基于萬維網的“wINCI?Web?Based?International?Cosmetic?Ingredient?Dictionary?&?Handbook(http://online.personalcarecouncil.org/jsp/Home.jsp)或International?Cosmetic?Ingredient?Dictionary&Handbook,第13版,The?Personal?Care?ProductsCouncil(前身:The?Cosmetic,Toiletry,and?Fragrance?Association(CTFA)),2010。

調理劑的優選實例是陽離子性聚合物。這些應理解為表示在側位或末端位攜帶陽離子性基團或在側位或末端位攜帶可通過離子化轉為陽離子性基團的基團的聚合物。

優選使用具有季銨基的陽離子性聚合物。

可優選使用的陽離子性聚合物的實例以名稱聚季銨鹽公布于International?Cosmetic?Ingredient?Dictionary&Handbook,其中各聚合物通過單獨的數值縮寫命名,例如聚季銨鹽-1。

陽離子性聚合物的其他實例是改性多糖的具有季銨基的衍生物,例如INCI名為肉桂羥丙基三甲基氯化銨(Cassia?Hydroxypropyltrimonium?Chloride)的聚合物,改性纖維素和/或淀粉的衍生物,例如,由丙二醇醚改性的瓜爾豆(瓜爾)膠的季銨衍生物,其INCI名為瓜爾膠羥丙基三甲基氯化銨,或羥乙基纖維與三甲基銨取代的環氧化物的反應產物的聚合性季銨鹽,例如纖維素2-羥乙基2-(2-羥基-3-(三甲基銨)丙氧基)乙基2-羥基-3-(三甲基銨)丙基醚氯化物,例如纖維素2-羥乙基2-羥基-3-(三甲基銨)丙基醚氯化物,例如纖維素2-羥乙基23-羥基-3-(三甲基銨)丙基醚氯化物,例如纖維素2-[2-羥基-3-(三甲基銨)丙氧基]乙基醚氯化物,其INCI名為聚季銨鹽-10。

陽離子性聚合物的其他實例是具有季銨基團的丙烯酸聚合物衍生物、丙烯酸共聚物衍生物、甲基丙烯酸衍生物和甲基丙烯酸共聚物衍生物,例如INCI名為聚季銨鹽-37的聚合物。

陽離子性聚合物的其他實例是二甲基二烯丙基氯化銨和丙烯酸的具有季銨基的共聚物,例如INCI名為聚季銨鹽-22的聚合物。

陽離子性聚合物的其他實例是乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪唑和乙烯基咪唑啉的衍生物與甲基丙烯酸的具有季銨基的共聚物,例如INCI名為聚季銨鹽-86的聚合物。

陽離子性聚合物的其他實例是丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化銨的具有季銨基團的共聚物,例如INCI名為聚季銨鹽-7的聚合物。

陽離子性聚合物的其他實例是二乙基硫酸鹽與乙烯基吡咯烷酮的反應產物和二甲基氨乙基甲基丙烯酸酯的具有季銨基團的共聚物,例如INCI名為聚季銨鹽-11的聚合物。

根據本發明的化妝品組合物優選以0.01-5重量%,優選為0.05-4重量%,特別優選為0.10-3重量%的量包含陽離子性聚合物,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

其他優選的調理劑實例是陽離子性表面活性劑。優選使用的陽離子性表面活性劑的實例相應于在陽離子性乳化劑的實例中第14-16點列出的材料。實例是鯨蠟基三甲基銨鹽或山崳基三甲基銨鹽。對于陰離子性反荷離子,例如可存在氯離子、溴離子、甲基硫酸鹽(methosulfate)。

優選使用的陽離子性表面活性劑的INCI名例如是西曲氯銨(cetrimonium?chloride)、西曲銨甲基硫酸鹽(cetrimonium?methosulfate)、山崳基三甲基氯化銨、山崳基三甲基銨甲基硫酸鹽(behentrimonium?methosulfate)、硬脂基三甲基溴化銨(steartrimonium?bromide)。

根據本發明的化妝品組合物優選以0.1-7重量%,優選為0.15-6重量%,特別優選為0.2-5重量%的量包含陽離子性表面活性劑,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

調理劑的其他實例是以非聚合的形式存在的季銨化合物。這應理解為表示以陽離子形式存在或可通過離子化轉為陽離子性基團的非聚合的銨化合物。

優選使用的以非聚合的形式存在的季銨化合物的實例是二甲基雙十八基氯化銨,其INCI名為二硬脂基二甲基氯化銨,N-[3-(二甲基氨基)丙基]十八碳酰胺,其INCI名為硬脂酰氨基丙基二甲基胺,或INCI名為二椰油基乙基羥乙基甲基銨甲基硫酸鹽(Dicocoylethyl?Hydroxyethylmonium?Methosulfate)或季銨鹽-87的化合物。

調理劑的其他優選實例是不同于存在于含水分散體中存在的式(I)的預交聯的有機聚硅氧烷的有機聚硅氧烷和有機聚硅氧烷共聚物。所述有機聚硅氧烷可以油、蠟、膠或樹脂的形式或以乳液的形式存在。

該不同于式(I)的預交聯的有機聚硅氧烷的有機聚硅氧烷的實例是:

下式的環狀有機聚硅氧烷

[R*2SiO]x

其中x是4-8的整數,

以下通式的線性有機聚硅氧烷

R*3SiO[R*2SiO]ySiR*3或

HOSiR*2O[R*2SiO]ySiR*2OH,

其中y是0或1-2000的整數,

以及以下通式的樹脂狀有機聚硅氧烷

R*tSiO(4-t)/2

其中在各情況中R*具有以上給予R’、A或E的定義,

并且

t是0、1、2或3,

使得有機聚硅氧烷樹脂由M、D、T和/或Q單元構成,其中主要是或僅是D和T單元的組合也是優選的,并且主要是或僅是M和Q單元的組合也是優選的,其中在主要由或僅由D和T單元構成的樹脂的情況中,T單元優選以T/[M+D+T+Q]的摩爾比是0.45-1存在,特別優選為0.55-1.0,并且在兩種情況中的M和Q單元的數量優選是0,并且在主要由或僅由M和Q單元構成的有機聚硅氧烷樹脂的情況中,Q單元優選以Q/[M+D+T+Q]的摩爾比是0.25-0.9存在,特別優選為0.35-0.7,并且在兩種情況中的D和T單元的數量優選是0。

以油的形式存在的有機聚硅氧烷的實例是粘度為0.65-2000000mPas(25℃)和INCI名為二硅氧烷(Disiloxane)和二甲硅油(Dimethicone)的聚二甲基硅氧烷。

以油或蠟的形式存在的有機聚硅氧烷的其他實例是官能化的有機聚硅氧烷,例如聚烷基硅氧烷,其中至少一個烷基不同于甲基,例如INCI名為硬脂基二甲硅油、鯨蠟基二甲硅油或C26-28烷基二甲硅油的有機聚硅氧烷,或例如聚芳基硅氧烷和聚芳烷基硅氧烷,例如INCI名為苯基三甲硅油、三甲基甲硅烷氧基苯基二甲硅油或二甲基苯基二甲硅油的有機聚硅氧烷、或例如具有有機官能基,例如氨丙基、氨丙基-氨乙基、氨丙基-氨異丁基的有機聚硅氧烷,例如INCI名為氨端二甲硅油(Amodimethicone)的有機聚硅氧烷,或例如具有聚乙二醇基或聚亞烷基二醇基的有機聚硅氧烷,例如INCI名為PEG-12二甲硅油、PEG/PPG-25,25-二甲硅油或鯨蠟基PEG/PPG-15/15丁基醚二甲硅油的有機聚硅氧烷。

有機聚硅氧烷的其他實例是INCI名為三甲基甲硅烷氧基硅酸鹽或聚甲基硅倍半氧烷的硅酮樹脂。

根據本發明的化妝品組合物優選以0.1-40重量%,優選為0.2-30重量%,特別優選為0.3-20重量%的量包含不同于存在于所述含水分散體中的式(I)的預交聯的有機聚硅氧烷的有機聚硅氧烷和有機聚硅氧烷共聚物,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

調理劑的其他優選實例是脂肪酸酯和脂肪酸醇(fatty?acid?alcohols)。

脂肪酸醇的實例是具有C8-C28碳鏈的醇,例如INCI名為硬脂醇的脂肪醇1-十八烷醇、INCI名為鯨蠟醇的1-十六烷醇、或INCI名為鯨蠟硬脂醇(Cetearyl?Alcohol)、肉豆蔻醇、辛醇、月桂醇、癸醇和油醇的脂肪醇。

除了調理劑之外,脂肪酸醇也滿足化妝品組合物中的賦予結構和增稠的效果。

脂肪酸酯的其他實例是INCI名為棕櫚酸、油酸、亞油酸(Linolic?Acid)亞油酸(Linoleic?Acid)、辛酸、肉豆蔻酸、硬脂酸的脂肪酸的酯、例如INCI名為棕櫚酸異丙酯、棕櫚酸乙基己酯、肉豆蔻酸異丙酯、硬脂酸異丙酯的脂肪酸酯。

根據本發明的化妝品組合物優選以0.1-15重量%,優選為0.3-12重量%,特別優選為0.5-10重量%的量包含脂肪酸酯和脂肪酸醇,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

調理劑的其他優選實例是天然或合成的油和蠟。

優選的油和蠟的實例是具有線性或枝化、飽和或不飽和的C4-C60碳鏈的烴,例如INCI名為異十二烷、水合聚異丁烯、水合聚癸烯、石蠟和異鏈烷烴的油和蠟。

優選的油和蠟的其他實例是巴西棕櫚蠟、蜂蠟、羊毛蠟、微晶纖維素蠟、霍霍巴蠟、米糠油、金盞花油、葵花油、大豆油、椰油、橄欖油和杏仁油。

根據本發明的化妝品組合物優選以0.1-10重量%,優選為0.2-7重量%,特別優選為0.3-5重量%的量包含油和蠟,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

調理劑的其他優選實例是泛醇、脂質,例如神經酰胺、蛋白質和水解蛋白質,例如水解膠原、水解小麥蛋白和水解蠶絲。

任選地,所述化妝品組合物還包含化妝品中常見的添加劑,例如表面活性劑、增稠劑、膠凝劑、成膜劑、潤濕劑(moisturizing?agent)、UV過濾劑、珠光顏料、維生素、抗氧化劑、咖啡因、去頭屑活性成分或防腐劑。

化妝品中常規的其他添加劑實例及它們的INCI名描述于the?Personal?Care?Product?Council的“International?Cosmetic?Ingredient?Dictionary?&?Handbook”中。

任選地,所述化妝品組合物還包含化妝品中常見的添加劑,例如表面活性劑。

化妝品中常見的表面活性劑的實例也描述于K.Schrader,A.Domsch,Cosmetology–Theory?and?Practice,Volume?II,第II-8至II-22頁,Verlag?für?chemische?Industrie,2005、以及乳化劑實例中的第1-18點。

優選使用的表面活性劑的實例是陰離子性乳化劑的實例中的第1-3點列出的材料。

優選使用的陰離子性表面活性劑的INCI名例如是月桂醇聚醚硫酸鈉、月桂醇聚醚硫酸銨(Ammonium?Laureth?Sulfate)、月桂醇聚醚硫酸鈉、2-磺基月桂酸二鈉、月桂基磺基琥珀酸二鈉或月桂醇聚醚磺基琥珀酸二鈉。

根據本發明的化妝品組合物優選以1-30重量%,優選為5-25重量%,特別優選為7-20重量%的量包含陰離子性表面活性劑,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

優選使用的非離子性表面活性劑的實例相應于非離子性乳化劑實例中的第5-13點列出的材料。

優選使用的非離子性表面活性劑的INCI名例如是椰油基葡糖苷、月桂基葡糖苷、癸基葡糖苷、PEG-40氫化蓖麻油、聚山梨醇酯80或PEG-7甘油基椰油酸酯。

根據本發明的化妝品組合物優選以1-15重量%,優選為2-12重量%,特別優選為3-10重量%的量包含非離子性表面活性劑,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

優選使用的兩性表面活性劑的實例相應于非離子性乳化劑實例中的第17-18點列出的材料。其他優選的實例是選自烷基酰氨基甜菜堿、烷基兩性乙酸鹽和烷基兩性丙酸鹽的類別的化合物。

優選使用的非離子性表面活性劑的INCI名例如是椰油酰氨基丙基甜菜堿、鯨蠟基甜菜堿、椰油酰胺MEA、椰油酰胺DEA、椰油酰胺MIPA、椰油基兩性乙酸鈉和椰油基兩性基丙酸鈉。

根據本發明的化妝品組合物優選以1-15重量%,優選為2-12重量%,特別優選為3-10重量%的量包含兩性表面活性劑,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

任選地,所述化妝品組合物還包含化妝品中常見的其他添加劑,例如增稠劑。

優選使用的增稠劑的實例是改性多糖,例如淀粉、纖維素、阿拉伯膠和瓜爾膠,例如INCI名為纖維素膠、瓜爾膠、黃原膠或肉桂膠的聚合物。

增稠劑的其他實例是疏水化改性的非離子性纖維素衍生物,例如INCI名為羥乙基纖維素的纖維素衍生物。

增稠劑的其他實例是交聯丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、以及交聯丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物的衍生物,例如INCI名為卡波姆的聚合物。

增稠劑的其他實例是與表面活性劑組合實現增稠效果的試劑。實例是脂肪酸單甘油酯、乙氧基化脂肪酸和乙氧基化脂肪醇的單/二甘油酯。

優選使用的與表面活性劑組合實現增稠效果的增稠劑的INCI名是PEG-120甲基葡糖二油酸酯、PEG-150二硬脂酸酯、肉豆蔻酸乙二醇PEG-200甘油基棕櫚酸酯、月桂醇聚醚-4或PEG-200甘油基棕櫚酸酯。

增稠劑的其他實例是鹽,例如INCI名為氯化鈉的鹽。

根據本發明的化妝品組合物優選以0.1-10重量%的量包含增稠劑,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

任選地,所述化妝品組合物還包含化妝品中常見的添加劑,例如成膜劑。

成膜劑的優選實例是聚合物。

優選使用的成膜聚合物的實例描述于Personal?Care?Product?Council的“International?Cosmetic?Ingredient?Dictionary&Handbook”。

優選的成膜聚合物的實例是丙烯酸聚合物衍生物、丙烯酸共聚物衍生物、甲基丙烯酸衍生物和甲基丙烯酸共聚物衍生物。

優選的陰離子性表面活性劑的實例是乙酸乙烯酯和丙烯酸、甲基丙烯酸單體及它們的酯中的一種或多種的共聚物,例如INCI名為丙烯酸酯/VA共聚物的聚合物。

優選的成膜聚合物的其他實例是乙烯基吡咯烷酮和和丙烯酸、甲基丙烯酸單體及它們的酯中的一種或多種的共聚物,例如INCI名為丙烯酸酯/VP共聚物的聚合物。

優選的成膜聚合物的其他實例是叔丁基丙烯酰胺和丙烯酸、甲基丙烯酸單體及它們的酯中的一種或多種的共聚物,例如INCI名為丙烯酸酯/叔丁基丙烯酰胺共聚物的聚合物。

優選的成膜聚合物的其他實例是乙酸乙烯酯、巴豆酸和新癸酸乙烯酯單體的共聚物,例如INCI名為VA/巴豆酸酯/新癸酸乙烯基酯共聚物的聚合物。

優選的成膜聚合物的其他實例是乙酸乙烯酯、巴豆酸和新癸酸乙烯酯單體和乙烯基硅酮的共聚物,例如INCI名為巴豆酸/乙烯基C8-C12異烷基酯/VA/雙-乙烯基二甲硅油共聚物的聚合物。

根據本發明的化妝品組合物優選以0.1-15重量%,優選為0.2-10重量%,特別優選為0.3-7重量%的量包含成膜聚合物,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

任選地,所述化妝品組合物還包含化妝品中常見的其他添加劑,例如潤濕劑。

優選使用的潤濕劑的實例是甘油、山梨糖醇、木糖醇、聚乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇或聚丙二醇。

根據本發明的化妝品組合物優選以0.1-10重量%,優選為0.2-8重量%,特別優選為0.3-6重量%的量包含潤濕劑,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

任選地,所述化妝品組合物還包含化妝品中常見的其他添加劑,例如珠光劑(pearlizing?agents)。

優選使用的珠光劑的實例是珠光顏料或二硬脂酸乙二醇酯。

根據本發明的化妝品組合物優選以0.1-7重量%,優選為0.2-6重量%,特別優選為0.3-5重量%的量包含珠光劑,在各情況中基于所述化妝品組合物的總重量。

本發明還提供制備所述化妝品組合物的方法,通過在化妝品可接受的介質中將預交聯的有機聚硅氧烷的根據本發明的至少一種含水分散體與至少一種毛發調理劑和任選存在的化妝品中常見的添加劑混合來實現。

可在熱/熱、熱/冷或冷/冷工藝中將各組分混合在一起。

在根據本發明的化妝品組合物的制備過程中,預交聯的有機聚硅氧烷的根據本發明的分散體的添加優選在至多50℃的溫度下,優選在至多40℃的溫度下,特別優選為至多35℃的溫度下進行。優選在至少5℃的溫度下,優選在至少10℃的溫度下進行。

根據本發明的化妝品組合物可以乳液、懸浮體、溶液、乳霜、乳液、泡沫、棒狀物、糊、凝膠的形式存在。

乳液形式的根據本發明的化妝品組合物可以W/O乳液(油包水乳液),O/W乳液(水包油乳液)的形式或作為多重乳液的存在。

如果目的是制備乳液形式的呈半透明或透明外觀的包含預交聯的有機聚硅氧烷的根據本發明的含水分散體的化妝品組合物,則優選使用粒徑<60nm,特別優選粒徑<50nm,特別優選粒徑<40nm的預交聯的有機聚硅氧烷的根據本發明的含水分散體。

本發明還提供根據本發明的化妝品組合物用于處理角蛋白纖維,例如毛發的用途。優選地,所述化妝品組合物用于毛發的清潔和護理。

用于毛發的清潔和護理的組合物的實例是洗發香波、清洗調理劑、處理劑(treatments)、面膜、漿液、摩絲、定型噴霧、乳霜、凝膠、油、發端液(end?fluid)和著色劑。

實施例:

實施例1-6:

以下的實施例1-6代表合成用于根據本發明的化妝品組合物的預交聯的有機聚硅氧烷的根據本發明的含水分散體的制備方法。

實施例中使用的胺油是羥基封端的或混合的羥基-甲氧基-封端的。

實施例1:

使用來自PC?Laborsystem的溶解器型號LDV1,從6.5g以商用名Lutensol?TO5(BASF)市售的異十三烷基五乙氧基化物、20.0g胺值為0.13且粘度為3900mm2/s(25℃)的3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基甲硅烷氧基和二甲基甲硅烷氧基單元的共聚物、2.9g甘油、0.12g80%濃度的乙酸、0.19gN-嗎啉基甲基三乙氧基硅烷和70g水,制備平均粒徑為20-50nm的微乳液。將0.13g以商用名S&M苯氧基乙醇(Schülke?&?Mayr?GmbH?&?CO?KG)市售的苯氧基乙醇混入該乳液中。

實施例2:

使用來自PC?Laborsystem的溶解器型號LDV1,從1.5g以商用名Lutensol?TO109(BASF)市售的異十三烷基十乙氧基化物、35.0g胺值為0.16且粘度為4300mm2/s(25℃)的3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基甲硅烷氧基和二甲基甲硅烷氧基單元的共聚物、0.16g80%濃度的乙酸、0.37g?N-嗎啉基甲基三乙氧基硅烷和60g水,制備平均粒徑為150-280nm的粗乳液。將0.13g以商用名S&M苯氧基乙醇(Schülke?&?Mayr?GmbH&CO?KG)市售的苯氧基乙醇混入該乳液中。

實施例3:

使用來自PC?Laborsystem的溶解器型號LDV1,從6.0g以商用名Lutensol?TO5(BASF)市售的異十三烷基五乙氧基化物、1.5g以商用名Lutensol?TO109(BASF)市售的異十三烷基十乙氧基化物、15.3g胺值為0.26且粘度為1000mm2/s(25℃)的3-(2-氨基乙基氨基)丙基-甲基甲硅烷氧基和二甲基甲硅烷氧基單元的共聚物、3.6g甘油、0.25g99%濃度的乙酸、0.30gN-嗎啉基甲基三乙氧基硅烷和74.2g水,制備平均粒徑為20-60nm的微乳液。將0.9g以商用名S&M苯氧基乙醇(Schülke?&?Mayr?GmbH?&?CO?KG)市售的苯氧基乙醇混入該乳液中。

在蒸發該乳液48h/25℃的時間后,留下彈性、凝膠狀材料。3g以此方式制備的彈性材料不溶于7g甲苯。

實施例4:

使用來自PC?Laborsystem的溶解器型號LDV1,從6.1g以商用名Lutensol?TO109(BASF)市售的異十三烷基十乙氧基化物、57.6g末端OH基含量為1100重量ppm的聚二甲基硅氧烷二醇、18.4g以商用名Polyglykol400(Clariant)市售的PEG-400、0.41g?N-嗎啉基甲基三乙氧基硅烷和17.3g水,制備粗乳液。將0.13g以商用名S&M苯氧基乙醇(Schülke?&?Mayr?GmbH&CO?KG)市售的苯氧基乙醇混入該乳液中。

實施例5:

使用來自PC?Laborsystem的溶解器型號LDV1,從6.1g以商用名Lutensol?TO109(BASF)市售的異十三烷基十乙氧基化物、29.1g末端OH基含量為1100重量ppm的聚二甲基硅氧烷二醇、28.9g胺值為0.16且粘度為4300mm2/s(25℃)的3-(2-氨基乙基氨基)丙基-甲基甲硅烷氧基和二甲基甲硅烷氧基單元的共聚物、18.4g以商用名Polyglykol400(Clariant)市售的PEG-400、0.43g?N-嗎啉基甲基三乙氧基硅烷和17.3g水,制備粗乳液。將0.13g以商用名S&M苯氧基乙醇(Schülke?&?Mayr?GmbH?&?CO?KG)市售的苯氧基乙醇混入該乳液中。

實施例6:

使用來自PC?Laborsystem的溶解器型號LDV1,從1.5g以商用名Lutensol?TO109(BASF)市售的異十三烷基十乙氧基化物、35.1g胺值為0.16且粘度為4300mm2/s(25℃)的3-(2-氨基乙基氨基)丙基-甲基甲硅烷氧基和二甲基甲硅烷氧基單元的共聚物、0.16g80%濃度的乙酸、0.12g?N-嗎啉基甲基三乙氧基硅烷、0.22g?N-嗎啉基甲基二乙氧基硅烷和60g水,制備平均粒徑為150-280nm的粗乳液。將0.13g以商用名S&M苯氧基乙醇(Schülke?&?Mayr?GmbH?&?CO?KG)市售的苯氧基乙醇混入該乳液中。

實施例7:

使用來自PC?Laborsystem的溶解器型號LDV1,從3.9g以商用名Lutensol?TO109(BASF)市售的異十三烷基十乙氧基化物、35.1g胺值為0.16且粘度為4300mm2/s(25℃)的3-(2-氨基乙基氨基)丙基-甲基甲硅烷氧基和二甲基甲硅烷氧基單元的共聚物、0.16g80%濃度的乙酸、0.37g[(環己基氨基)甲基]三乙氧基硅烷和60g水,制備平均粒徑為160-240nm的粗乳液。將0.13g以商用名S&M苯氧基乙醇(Schülke?&?Mayr?GmbH?&?CO?KG)市售的苯氧基乙醇混入該乳液中。

對比試驗例V-1至V-4:

以下的對比試驗例V-1至V-4代表合成用于并非根據本發明的化妝品組合物的非預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體的合成的制備方法。

示例中使用的胺油是羥基封端的或混合的羥基-甲氧基-封端的。

以下重復實施例1-4的步驟,除了不加入N-嗎啉基甲基-三乙氧基硅烷,因此所述有機聚硅氧烷不是預交聯或是未交聯的。

對比試驗例V-1:

使用來自PC?Laborsystem的溶解器型號LDV1,從6.5g以商用名Lutensol?TO5(BASF)市售的異十三烷基五乙氧基化物、20.5g胺值為0.13且粘度為3900mm2/s(25℃)的3-(2-氨基乙基氨基)丙基-甲基甲硅烷氧基和二甲基甲硅烷氧基單元的共聚物、2.9g甘油、0.11g80%濃度的乙酸和73.0g水,制備平均粒徑為20-50nm的微乳液。將0.13g以商用名S&M苯氧基乙醇(Schülke?&?Mayr?GmbH?&?CO?KG)市售的苯氧基乙醇混入該乳液中。

對比試驗例V-2:

使用來自PC?Laborsystem的溶解器型號LDV1,從1.5g以商用名Lutensol?TO109(BASF)市售的異十三烷基十乙氧基化物,35.0g胺值為0.16且粘度為4300mm2/s(25℃)的3-(2-氨基乙基氨基)丙基-甲基甲硅烷氧基和二甲基甲硅烷氧基單元的共聚物、0.16g80%濃度的乙酸和62.0g水,制備平均粒徑為150-280nm的粗乳液。將0.13g以商用名S&M苯氧基乙醇(Schülke?&?Mayr?GmbH?&?CO?KG)市售的苯氧基乙醇混入該乳液中。

對比試驗例V-3:

使用來自PC?Laborsystem的溶解器型號LDV1,從6.0g以商用名Lutensol?TO5(BASF)市售的異十三烷基五乙氧基化物、1.2g以商用名Lutensol?TO109(BASF)市售的異十三烷基十乙氧基化物,15.3g胺值為0.26且粘度為1000mm2/s(25℃)的3-(2-氨基乙基氨基)丙基-甲基甲硅烷氧基和二甲基甲硅烷氧基單元的共聚物、3.6g甘油、0.25g99%濃度的乙酸和76.5g水,制備平均粒徑為20-60nm的微乳液。將0.9g以商用名S&M苯氧基乙醇(Schülke?&?Mayr?GmbH?&?CO?KG)市售的苯氧基乙醇混入該乳液中。

在蒸發該乳液48h/25℃的時間后,留下混濁、高粘度的油。3g以此方式制備的油可溶于7g甲苯。

對比試驗例V-4:

使用來自PC?Laborsystem的溶解器型號LDV1,從6.1g以商用名Lutensol?TO109(BASF)市售的異十三烷基十乙氧基化物、57.6g末端OH基含量為1100重量ppm的聚二甲基硅氧烷二醇、18.4g以商用名Polyglykol400(Clariant)市售的PEG-400和18.0g水,制備粗乳液。將0.13g以商用名S&M苯氧基乙醇(Schülke?&?Mayr?GmbH?&?CO?KG)市售的苯氧基乙醇混入該乳液中。

測試方法:

用于評價化妝品組合物效果的測試方法:在白種人頭發上評價化妝品組合物的涂覆性質的及其在與水的潤濕性/疏水化、梳理力、柔軟性和在角蛋白纖維上的顏色保護性方面的效果。

使用前先清潔所有的發綹。為此,將發綹放置在等份的丙酮、乙醇、異丙醇和完全的去離子水的溶劑混合物中24小時。在去除溶劑混合物之后,將發綹用完全的去離子水徹底清洗。然后,用3ml月桂基硫酸銨溶液(25%)、STEPAN?Company的ALS25洗滌各發綹,并用完全的去離子的水清洗,直至不再見到泡沫(至少2分鐘)。在基本清潔后,在進一步使用之前,將發綹在23℃和60%濕度下調節至少12小時。

用水的潤濕性-頭發的疏水性:

用于測定頭發的疏水性的測量原理按照DE19826081A1和DE102010035844中的步驟進行。在發綹上測定角蛋白纖維與水的潤濕性質。為此目的,使用2g重量和20cm長度的Kerling?International?Haarfabrik?GmbH供應的受損的白種人頭發的發綹(發綹受損程度B,雙齊(double-drawn)),其任選地未處理或已用化妝品組合物處理過。沿著從發根至發尖的方向將待分析的發綹以每部分長度為2cm分成幾部分,并用直徑約為0.5cm的塑料管圍繞發綹的這些部分備用。丟棄包括發根和發尖的部分。同時將其他備用的樣品轉移至充滿加熱至25℃的去離子水的盆中的樣品支架。以使樣品位于相同水平且垂直于盆底的方式構成樣品支架。通過樣品支架避免樣品因膨脹力(inflation?forces)而升高。通過樣品支架確保樣品無阻擋地沉落在盆底上。在將樣品引入水盆之后,用水潤濕塑料管圍繞的頭發。當頭發表面被水充分潤濕時,各樣品從樣品支架沉入盆底。直到樣品下沉所需的時間與頭發表面的疏水性相關,并且頭發表面越疏水,則時間越長。確定直至樣品下沉的時間(以秒計),并作為頭發表面的疏水性相關的度量。每次測量評估至少3個發綹。使用的測量結果是所有測量的發綹的樣品的均值。

梳理力測試:

為了測定濕發和干發的梳理力,使用2g重量和20cm長度的來自Kerling?International?Haarfabrik?GmbH(發綹受損程度B,雙齊)的受損的白種人發的發綹。

根據Y.K.Kamath和Hans-dietrich?Weigmann,J.Soc.Cosmet.Chem.,37,111-124,1986,使用Instron3343載荷延伸機,使用雙梳理法(double?combing?method)測試梳理力。

首先,測定沿未經處理的發綹測量拉伸的濕梳理力和干梳理力。然后用根據本發明的化妝品組合物處理發綹,并測定梳理操作過程中吸收的力。

給出的測量值是在經處理和未經處理的發綹之間產生的沿測量拉伸的梳理力(功)的下降。計算3個發綹的均值。以百分比給出梳理力的降低。

柔軟性:

用于測定頭發的疏水性的測量原理按照DE102010020192中的步驟進行。為了測定頭發的柔軟性,使用2g重量和20cm長度的來自Kerling?International?Haarfabrik?GmbH(發綹受損程度B,雙齊)的受損的白種人發的發綹。使用Instron3343載荷測量機,通過將所需的拉伸力與發束的撓曲剛度和表面粗糙度這些參數進行相關分析來確定干燥狀態下的頭發柔軟性。這兩個參數反過來與頭發的柔軟性相關。為此目的,將未經處理的發綹夾持在由5個相反移動的桿組成的測量布置中。發綹在該初始位置的形狀是雙S形。然后,從測量布置以一個方向拉伸發綹,并將沿測量拉伸的所需力評價為功。然后將發綹用根據本發明的化妝品組合物處理,并測定將發綹沿測量拉伸拉過測量布置時吸收的力。給出的測量值是在經處理和未經處理的發綹之間產生的沿測量拉伸的張力(功)的下降。高的張力(功)下降對應良好的柔軟感。計算3個發綹的均值。

洗滌步驟-洗發劑:

將0.1g洗發劑/g頭發涂覆于經清潔、潤濕的發綹。在發尖的方向將洗發劑按揉30秒。然后在流動的完全的去離子水下清洗發綹30秒,并用大齒梳梳理。該步驟重復兩次。在最后一次時,將清洗過程延長至60秒。然后在60%濕度和23℃溫度下干燥發綹至少12小時。

洗滌步驟-調理劑:

將0.5g清除型調理劑/g頭發涂覆于經清潔、潤濕的發綹。在發尖的方向將洗發劑按揉120秒。然后在流動的完全的去離子水下清洗發綹60秒,并用大齒梳梳理。重復該步驟。然后在60%濕度和23℃溫度下干燥發綹至少12小時。

顏色保護性/顏色測量:

在著色的真發上評價根據本發明的化妝品組合物對角蛋白纖維的顏色保護性。為此目的,使用來自Kerling?International?Haarfabrik?GmbH的重量為4g且長度為20cm的受損的白種人頭發(由歐洲人發制成的緊密膠合的發綹,漂白階段A,混合物79)。將發綹染成紅色。所使用的顏色色調是來自L’Oreal的Majirouge6.66。將50ml頭發著色漿料與80ml6%的過氧化氫溶液混合。將漿料均勻地涂覆于發綹。在室溫下40分鐘的接觸時間之后,將著色漿料從發綹洗去。在用表面活性劑溶液(稀釋成5%活性含量的ALS25,STEPAN?Company)處理發綹,并干燥發綹之后,重復染色操作。

使用來自Byk-Gardner的顏色測量儀Spectro?Guide在發束的平滑表面上進行顏色測量。記錄顏色參數L,a,b(Lab色空間)。

使用根據本發明的化妝品組合物進行頭發處理的顏色保護性的評價:

通過用洗發劑洗滌,著色頭發改變其顏色感覺。在一個洗滌循環之后的顏色感覺的改變可由ΔE值描述,其定義為:

ΔE=((L1-Lo)2+(a1-a0)2+(b1-b0)2)1/2

L0、a0、b0是著色、未處理的發束的顏色值。

L1、a1和b1是洗滌循環之后發束的顏色值。

洗滌循環定義如下:

用根據本發明的化妝品組合物處理發束,然后用市售的不含硅酮的洗發劑進行2次洗發劑洗滌。

使用根據本發明的化妝品組合物的處理可以留存(leave-in)產品或洗除(rinse-off)產品的形式出現。

顏色保護性效果的測量:

在第1、2、3和4個洗滌循環之后,在各情況中對比參照值確定ΔE值。使用的對照物是在洗發劑洗滌之間使用化妝品組合物處理的發束,所述組合物僅由于它不包含預交聯的有機聚硅氧烷的分散體而不同于根據本發明的化妝品組合物。

更大的ΔE值表示更大的顏色變化。

顏色保護性效果可使用以下公式表達為ΔE值的改善:

顏色保護性%=ΔE改善%=((ΔE(經處理)–ΔE(對照))/ΔE(對照))x100

卷曲保留性:

在用于測定頭發定型的該方法中,相對于發綹長度記錄以確定方式準備的卷發的從初始長度到最終長度的百分比變化。

從來自Kerling?International?Haarfabrik?GmbH的未受損的白種人頭發準備發束。在各情況中使用緊固螺紋接合長度為15cm且重量為3.5g的發綹,并使用合適的粘合劑永久性固定。使用洗發劑清潔發綹,并用完全的去離子水清洗。梳理發綹,卷繞在直徑1.1cm的塑料棒上,臨時放置并采用覆蓋物,并在50°C干燥過夜。將卷發從塑料棒上剝離,然后用根據本發明的化妝品組合物處理。在室溫下1小時的干燥階段之后,在23℃和90%相對濕度下的氣候控制箱中將卷發與分等級的懸掛裝置附接。測量卷發的初始長度,并預先記錄。在24小時的時間內,以特定的時間間隔讀取卷發長度作為相對于初始長度的變化。卷曲保留性為相對于初始位置的百分比變化。較高的卷曲保留性值表示良好的保持或良好的定型。

以下,所有以份計的數據表示重量份。

實施例8A-8E

化妝品組合物:洗除型調理劑(清洗)

以下的實施例代表在化妝品可接受的介質中包含至少一種毛發調理劑和實施例1-7的預交聯的有機聚硅氧烷的至少一種含水分散體的化妝品組合物。該化妝品組合物中的有機聚硅氧烷的活性含量為2重量%。

表1a:洗除型調理劑配制物8A-8E.

以重量份計的數據。

原料以以下的商用名可購得:

1)羥乙基纖維素:H4000P2,Shin-Etsu?Chem.Co.

2)鯨蠟醇:鯨蠟醇,Merck?KGaA

3)聚山梨醇酯80:TweenTM80,Croda?GmbH

4)山崳基三甲基氯化銨:KDMP,Clariant?GmbH

5)硬脂酰氨基丙基二甲基胺,IncromineTM?SB,Croda?GmbH

6)硬脂醇:硬脂醇Merck?KGaA

7)檸檬酸:檸檬酸,Sigma

8)EDTA四鈉:B?Powder,BASF?Corporation

9)甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮:KathonTM?CG,Rohm?and?Haas?Company,Inc.

制備說明:

在攪拌下加入水并加熱至75℃。在此過程中,加入1.2份羥乙基纖維素。當達到65℃時,加入0.5份硬脂酰氨基丙基二甲基胺、1份聚山梨醇酯80、3份硬脂醇、1份鯨蠟醇和1.8份山崳基三甲基氯化銨。攪拌混合物直至達到75℃,并且各組分處于溶解形式。然后冷卻混合物。在冷卻過程中,加入0.2份檸檬酸和0.2份EDTA四鈉。在35℃,加入0.1份甲基氯異噻唑啉酮/甲基異噻唑啉酮。在進一步攪拌下加入來自實施例的乳液。在攪拌下勻化配制物15分鐘。

對比試驗例V-5A至V-5D:

化妝品組合物:洗除調理劑(清洗)

以下的對比試驗例5A-5D代表在化妝品可接受的介質中包含至少一種調理劑和非預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體的非本發明的化妝品組合物。有機聚硅氧烷的活性含量為2重量%。

在對應對比試驗例V5A-V5D的化妝品組合物的制備中,隨后重復實施例8A-8D的步驟,除了使用對比試驗例V1-V4的乳液替代實施例1-4的乳液(根據本發明的預交聯的有機聚硅氧烷的乳液)之外。對比試驗例V1-V4的乳液包含初始粘度和胺值類似于實施例1-4的有機聚硅氧烷,但對比試驗例V1-V4的乳液是未交聯的。

表1b:洗除型調理劑配制物V5A-V5D.

原料以以下的商用名可購得:

1)羥乙基纖維素:H4000P2,Shin-Etsu?Chemical?Co.

2)鯨蠟醇:鯨蠟醇,Merck?KGaA

3)聚山梨醇酯80:TweenTM80,Croda?GmbH

4)山崳基三甲基氯化銨:KDMP,Clariant?GmbH

5)硬脂酰氨基丙基二甲基胺,IncromineTM?SB,Croda?GmbH

6)硬脂醇:硬脂醇Merck?KGaA

7)檸檬酸:檸檬酸,Sigma

8)EDTA四鈉:B?Powder,BASF?Corporation

9)甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮:KathonTM?CG,Rohm?and?Haas?Company,Inc.

制備說明:

在攪拌下加入水并加熱至75℃。在此過程中,加入1.2份羥乙基纖維素。當達到65℃時,加入0.5份硬脂酰氨基丙基二甲基胺、1份聚山梨醇酯80、3份硬脂醇、1份鯨蠟醇和1.8份山崳基三甲基氯化銨。攪拌混合物直至達到75℃,并且各組分處于溶解形式。然后冷卻混合物。在冷卻過程中,加入0.2份檸檬酸和0.2份EDTA四鈉。在35℃,加入0.1份甲基氯異噻唑啉酮/甲基異噻唑啉酮。在進一步攪拌下加入來自對比試驗例V-5A至V-5D的乳液。在攪拌下勻化配制物15分鐘。

根據本發明的實施例8A-8D與對比試驗例V-5A-V-5D的洗除型調理劑的對比

列出的實施例和對比試驗例的差異在于在實施例8A-8D的情況中使用預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體,在對比試驗例V-5A至V-5D中,在各情況中,使用相應的非預交聯的有機聚硅氧烷的類似的含水分散體。在直接對比中,以下實施例/對比試驗例相關:

實施例8A–對比試驗例V-5A

實施例8B–對比試驗例V-5B

實施例8C–對比試驗例V-5C

實施例8D–對比試驗例V-5D

頭發的疏水性、潤濕性

未受損的天然頭發在頭發表面上具有完整的保護性脂質層,因此具有高疏水性。隨著因頭發表面被破壞而使頭發受損程度的增大,頭發表面的疏水性降低,沿著頭發纖維的斥水性脂質層變得受損,并變為親水性,基于氨基酸的結構越來越用作頭發表面。可通過根據方法說明“用水的潤濕性-頭發的疏水性”測量直至樣品沉落的時間,來量化頭發的疏水性。表2顯示未受損和受損的白種人發的測量值。

頭發受損的增大通常伴隨美容性質的損失,美容性質例如順滑性、柔軟性、光良性或顏色感覺。

表2:未受損(天然的)和受損的發綹的潤濕性/疏水性的結果,其通過將頭發疏水性與根據說明“用水的潤濕性-頭發的疏水性”的直至樣品沉落的時間進行相關分析。

1)Kerling?International?Haarfabrik?GmbH(未受損頭發)

2)Kerling?International?Haarfabrik?GmbH(受損度為B的發綹)

使用洗除型調理劑處理受損頭發導致在頭發表面上形成保護性膜,其相對于未處理的受損頭發提高疏水性。隨著疏水性提高,美學參數,例如順滑性、柔軟性、光亮性或顏色感覺也改善。疏水性的提高取決于用于以下討論的實施例和對比試驗例的洗除型調理劑中的有機聚硅氧烷的類型。例如,包含氨基官能化的聚二甲基硅氧烷的含水分散體的洗除型調理劑的疏水化效果大于包含聚二甲基硅氧烷的含水分散體的洗除型調理劑。

在所有情況中,與當使用相應的非交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體(對比試驗例1-4中的合成說明)作為洗除型調理劑的組分時相比,使用預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體(實施例1-4中的合成說明)產生更高的疏水性。用于量化疏水化的各試驗結果的概述可見于表3-6。

表3:洗除型調理劑/發綹的潤濕性的結果/用洗除型調理劑處理之后進行疏水化,通過將頭發疏水性與根據說明“用水的潤濕性-頭發的疏水性”的直至樣品沉落的時間進行相關分析。

使用包含胺值為0.13的、預交聯的氨基官能化硅油的微乳液(實施例8A)的洗除型調理劑處理發綹相對于使用包含類似的非預交聯的氨基官能的硅油作為組分的微乳液(對比試驗例V-5A)的洗除型調理劑的處理產生更高的頭發疏水性。

表4:洗除型調理劑/發綹的潤濕性的結果/用洗除型調理劑處理之后進行疏水化,通過將頭發疏水性與根據說明“用水的潤濕性-頭發的疏水性”的直至樣品沉落的時間進行相關分析。

使用包含胺值為0.16的、預交聯的氨基官能化的硅油的粗乳液(實施例8B)的洗除型調理劑處理發綹相對于使用包含類似的非預交聯的氨基官能的硅油作為組分的粗乳液(對比試驗例V-5B)的洗除型調理劑的處理產生更高的頭發疏水性。

表5:洗除型調理劑/發綹的潤濕性的結果/用洗除型調理劑處理之后進行疏水化,通過將頭發疏水性與根據說明“用水的潤濕性-頭發的疏水性”的直至樣品沉落的時間進行相關分析。

使用包含胺值為0.26的、預交聯的氨基官能化硅油的微乳液(實施例8C)的洗除型調理劑處理發綹相對于使用包含類似的非預交聯的氨基官能的硅油作為組分的微乳液(對比試驗例V-5C)的洗除型調理劑的處理產生更高的頭發疏水性。

表6:洗除型調理劑/發綹的潤濕性的結果/用洗除型調理劑處理之后進行疏水化,通過將頭發疏水性與根據說明“用水的潤濕性-頭發的疏水性”的直至樣品沉落的時間進行相關分析。

使用包含預交聯的硅油的微乳液(實施例8D)的洗除型調理劑處理發綹相對于使用包含類似的非預交聯的硅油作為組分的微乳液(對比試驗例V-5D)的洗除型調理劑的處理產生更高的頭發疏水性。實施例8D和對比試驗例5D清楚地顯示出當在洗除型調理劑中使用硅油作為活性組分時,經處理的頭發的疏水性顯著低于當使用氨基官能化的硅油(實施例8A-8C)時的情況。

在所有情況中,通過使用包含預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體的洗除型調理劑相比當使用類似的非預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體時可獲得更高的疏水性。

此外,在洗除型調理劑中使用預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體產生調理性質上的顯著改進,例如在濕狀態和干狀態下的梳理力的降低或頭發的柔軟性的提高。此外,在著色頭發對洗發劑洗滌的耐色性方面產生積極效果。

以下列出實施例8A-8E的洗除型調理劑的效果。

表7:洗除型調理劑/使用根據本發明的洗除型調理劑處理后,干梳理力降低和濕梳理力降低和柔軟性改進的結果。所有結果涉及與未處理的發綹的對比。

在所有情況中,發綹的濕梳理力和干梳理力的顯著降低可認為是由于使用包含預交聯的有機聚硅氧烷的含水乳液的洗除型調理劑處理所造成的,所述降低與頭發柔軟性的顯著改進相關。

表8:洗除型調理劑/使用根據本發明的洗除型調理劑之后,顏色保護性測量的結果。所有結果與4個洗滌循環之后的空白值對比。

實施例 與空白值對比的改進[%] 8A 9 8B 10 8C 10 8D 8

在所有情況中,歸因于使用包含預交聯的有機聚硅氧烷的含水乳液的洗除型調理劑的處理,可減慢洗除紅色頭發顏色的速度。對比使用不包含預交聯的有機聚硅氧烷的含水乳液的調理劑處理發綹,在4個洗滌循環之后改進在8-10%之間。對于評價參數和試驗過程的細節,參見方法說明“顏色保護性/顏色測量”。

為了對比,表9顯示出在使用包含非預交聯的有機聚硅氧烷的含水乳液的非本發明的洗除型調理劑之后,干梳理力降低和濕梳理力的降低的結果。

表9:非本發明的洗除型調理劑的干梳理力降低和濕梳理力降低的結果。所有結果對比未處理的發綹。

當在洗除型調理劑中使用預交聯的聚有機硅氧烷的分散體時,干梳理力和濕梳理力的改進(表7)往往比當使用非預交聯的有機聚硅氧烷的相應分散體時更大(表9)。

實施例9A/9B-實施例13:

以下實施例代表在化妝品可接受的介質中包含至少一種調理劑和實施例1-7的至少一種預交聯的有機聚硅氧烷的含水分散體的化妝品組合物。化妝品組合物中的有機聚硅氧烷的活性含量為2重量%。

實施例9A和9B:

化妝品組合物:兩相調理劑

表10:兩相保留型調理劑配制物9A和9B。以重量份計的數據。

1)二甲硅油:DM1plus,Wacker-Chemie?AG

2)丙二醇、重氮烷基咪唑脲、羥苯甲酯、羥苯丙酯:II,International?Specialty?Products

3)25%濃度的溶液

制備說明:

加入水,將其加熱至35℃。然后在攪拌下加入氯化鈉。在氯化鈉完全溶解之后,加入丙二醇、重氮烷基咪唑脲、羥苯甲酯、羥苯丙酯,將混合物冷卻至室溫,并在攪拌下,加入實施例的乳液。最后,將混合物與二甲硅油合并。由此得到在劇烈振蕩下可混合,并在一定時間之后再次分為兩相的兩相體系。

用兩相調理劑處理過的頭發的在小組測試中被評價為是非常柔軟、絲綢感和易梳理的。

實施例10:

化妝品組合物:洗發劑

表11:洗發劑配制物10A-10D。

以重量份計的數據。

1)瓜兒膠羥丙基三甲基氯化銨:3000,Hercules?Inc.

2)月桂醇聚醚硫酸鈉:LRO26.5%,Clariant?GmbH

3)二硬脂酸乙二醇酯:PMS,Clariant?GmbH

4)二硬脂酸PEG-150酯:EO33,Cognis?Deutschland?GmbH

5)椰油酰氨基丙基甜菜堿:CAB30%,Clariant?GmbH

6)甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮:KathonTM?CG,Rohm?and?Haas?Company,Inc

7)25%濃度的溶液

制備說明:

將0.2份瓜兒膠羥丙基三甲基氯化銨分散在水中。緩慢攪拌入41.5份月桂醇聚醚硫酸鈉,并將混合物分步驟加熱至75℃。在加熱過程中,在50℃加入0.2份二硬脂酸PEG-150酯,并在65℃加入1.2份二硬脂酸乙二醇酯。然后冷卻混合物。在達到35℃時,加入0.06份甲基氯異噻唑啉酮/甲基異噻唑啉酮和對應實施例的乳液,并將混合物攪拌5分鐘。最后,加入13.4份椰油酰氨基丙基甜菜堿和0.5份氯化鈉,并在各情況中進行攪拌10分鐘。

表12:洗發劑/干梳理力降低和濕梳理力降低的結果。柔軟性改進。所有結果對比未處理的發綹。

實施例11:

化妝品組合物:洗發劑

表13:洗發劑配制物11A和11B.

以重量份計的數據。

1)聚季銨鹽-10:UcareTM?Polymer?JR-400,Amerchol?Corporation

2)月桂醇聚醚硫酸鈉:LRO26.5%,Clariant?GmbH

3)二硬脂酸乙二醇酯:PMS,Clariant?GmbH

4)羥乙基纖維素:H4000P2,Shin-Etsu?Chemical?Co

5)椰油酰氨基丙基甜菜堿:CAB30%,Clariant?GmbH

6)甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮:KathonTM?CG,Rohm?and?Haas?Company,Inc

7)25%濃度的溶液

制備說明:

將0.1份聚季銨鹽-10分散在水中。緩慢攪拌入月桂醇聚醚硫酸鈉,并將混合物加熱至75℃。在達到50℃時加入0.2份羥乙基纖維素,并在65℃加入1.2份二硬脂酸乙二醇酯。攪拌混合物直至達到75℃。然后冷卻混合物。在達到35℃時,加入0.06份甲基氯異噻唑啉酮/甲基異噻唑啉酮和對應實施例的乳液,并將混合物攪拌5分鐘。最后,加入椰油酰氨基丙基甜菜堿和氯化鈉溶液,并在各情況中進行攪拌10分鐘。

表14:洗發劑/干梳理力降低和濕梳理力降低的結果。柔軟性改進。所有結果對比未處理的發綹。

實施例12:

化妝品組合物:洗發劑

表15:洗發劑配制物12.

以重量份計的數據。

1)瓜兒膠羥丙基三甲基氯化銨:3000,Hercules?Inc.

2)聚季銨鹽-10:UcareTM?Polymer?JR-400,Amerchol?Corporation

3)鯨蠟硬脂醇:CS50,Croda?Chemicals,Europe?Ltd.

4)二硬脂酸乙二醇酯:PMS,Clariant?GmbH

5)月桂醇聚醚硫酸鈉:LRO26.5%,Clariant?GmbH

6)椰油酰氨基丙基甜菜堿:CAB30%,Clariant?GmbH

7)椰油酰胺MEA:100,Cognis?Corporation

8)卡波姆:CarbopolNoveon

9)甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮:KathonTM?CG,Rohm?and?Haas?Company,Inc

10)三乙醇胺:三乙醇胺,Merck?KGaA

11)氯化鈉:氯化鈉,Merck?KGaA

制備說明:

將0.2份瓜兒膠羥丙基三甲基氯化銨分散在水中。隨著加熱至75℃,加入0.1份聚季銨鹽-10、0.5份鯨蠟硬脂醇和1.0份二硬脂酸乙二醇酯。在達到75℃時,緩慢攪拌入20份月桂醇聚醚硫酸鈉、6.7份椰油酰氨基丙基甜菜堿和0.5份椰油酰胺MEA。將卡波姆預先溶于一些水中并加入混合物中。然后冷卻混合物。在達到50℃時,加入0.1份甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮。在35℃,加入2.5份實施例1的乳液和0.3份氯化鈉。然后加入1.1份三乙醇胺。

表16:洗發劑/干梳理力降低和濕梳理力降低的結果。柔軟性改進。所有結果對比未處理的發綹。

實施例13:

化妝品組合物:發用摩絲

表17:發用摩絲配制物13A–13C。

以重量份計的數據。

1)PEG-40氫化蓖麻油:RH40,BASF?AG

2)氨甲基丙醇,AMP30%濃度

3)SLM28073,Wacker?Chemie?AG

4)聚季銨鹽-4:Luviquat?PQ11,BASF?AG

5)椰油酰氨基丙基甜菜堿:CAB30%,Clariant?GmbH

6)苯氧基乙醇和羥苯甲酯和羥苯乙酯和羥苯丁酯和羥苯丙酯和羥苯異丁酯:PhenonipTM,Clariant?GmbH

制備說明:

在燒杯中將氨甲基丙醇與PEG-40氫化蓖麻油在攪拌下一起溶解于水中。然后進一步攪拌,按量(in?portions)加入定型聚合物巴豆酸/乙烯基C8-12異烷基酯/VA/雙-乙烯基二甲硅油交聯聚合物并溶解。

在第二個燒杯中加入水,并在攪拌下加入聚季銨鹽-11、椰油酰氨基丙基甜菜堿和實施例的乳液。最后,加入防腐劑。然后,將燒杯2中的溶液加入燒杯1的溶液中并勻化。將混合物倒入罐中,并供入丙烷/丁烷作為推進劑氣體混合物。

歸因于使用作為定型聚合物的硅酮共聚物和預交聯的有機聚硅氧烷的根據本發明的分散體的組合,使用定型摩絲處理的頭發具有令人愉悅的柔軟感。

表18:頭發摩絲/在用頭發摩絲處理8小時之后的卷曲保留性的結果。

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