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一種制備具有固相內核的美白納米粒乳液的方法.pdf

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一種 制備 具有 內核 納米 乳液 方法
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摘要
申請專利號:

CN201310673508.3

申請日:

20131212

公開號:

CN103690380B

公開日:

20150422

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A61K8/06,A61K8/97,A61K8/92,A61K8/35,A61Q19/02,A61Q19/08 主分類號: A61K8/06,A61K8/97,A61K8/92,A61K8/35,A61Q19/02,A61Q19/08
申請人: 珀萊雅化妝品股份有限公司
發明人: 蔣麗剛,畢永賢
地址: 310012 浙江省杭州市西湖區世貿麗晶城歐美中心1號樓(D區)1605室
優先權: CN201310673508A
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310673508.3

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種制備具有固相內核的美白納米粒乳液的方法,其特征在于采用以下步驟:A稱取甘油硬脂酸酯、鯨蠟硬脂醚-20、鯨蠟硬脂醚-12,混合加熱至82-85℃,作為油相;B稱取丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸,混合得美白活性物;C稱取油相和美白活性物,在82-85℃混合均勻;D加入去離子水,在82-85℃用攪拌器在500rpm轉速下攪拌10分鐘;E在15000rpm-30000rpm轉速下采用均質機進行均質,同時以每分鐘0.5~1.5℃的速度降溫至70℃;F:冷卻至室溫,添加適量防腐劑,得具有固相內核的美白納米粒乳液。本發明能同時負載丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸,制備工藝簡單,產品美白功效明顯,活性物的穩定性好。

權利要求書

1.?一種具有固相內核的美白納米粒乳液的制備方法,其特征在于:采用以下步驟:A:按質量比5:1~3:1~2的比例稱取甘油硬脂酸酯、鯨蠟硬脂醚-20、鯨蠟硬脂醚-12,將上述三種物質混合后加熱至82-85℃,作為油相備用;B:?按質量比1~2:1~2:3~5:1的比例稱取丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸,將上述四種物質混合,得美白活性物;C:按質量比為1.2~1.4:1的比例稱取A步驟所得油相和B步驟所得美白活性物,在82-85℃混合均勻得油狀組合物;D:按質量比1~2:5的比例稱取C步驟獲得油狀組合物和去離子水,在82-85℃混合均勻,用攪拌器在500rpm轉速下攪拌10分鐘,形成油包水乳液;E:在15000rpm-30000rpm轉速下采用均質機進行均質,同時開始降溫,降溫速度為每分鐘0.5~1.5℃之間,溫度降至70℃以下,停止均質,油包水乳液轉換成為水包油納米乳液;F:?冷卻至室溫,添加適量防腐劑,得具有固相內核的美白納米粒乳液。

說明書

技術領域

本發明涉及納米粒乳液制備技術領域,特別涉及一種制備具有固相內核的美白納米粒乳液的方法。

背景技術

丹皮酚,CAS號:552-41-0,原是從中國國花牡丹花的干燥根皮中提取出來的一種成分,在醫藥上用于抗過敏、抗炎癥,抑制細胞內氧自由基的產生,有還原性,能將細胞內黑色素還原使其消褪。現也有化學合成純品。雛菊(BELLIS?PERENNIS)花提取物,中文INCI名稱:?雛菊花提取物,CAS號:84776-11-4,作為內皮素拮抗劑,通過抑制內皮素,達到抑制酪氨酸酶及促進黑色素細胞分化的作用,能夠減少不均勻的色素分布。黑茶鑣子種子油(Ribes?Nigrum?Seed?Oil),中文INCI名稱:?黑茶鑣子種子油,CAS號:97676-19-2,含有亞油酸、α-亞油酸、γ-亞油酸,能夠抑制黑色素、抑制酪氨酸酶的活性,在加速黑素的代謝方面顯示出很強的功效。苦杏仁酸(DL-Mandelic?Acid),中文INCI名稱:?扁桃酸,CAS號:90-64-2,是一種親脂性果酸,不僅能夠抑制酪氨酸酶的活性、抑制黑色素的形成,還能夠溫和去除含黑色素的老化角質細胞。

丹皮酚和雛菊花提取物還原性較強,接觸氧氣后容易變成黃色;?黑茶鑣子種子油因為有不飽和鍵,被氧化后會出現酸敗味道,穩定性較差,易被氧化;?苦杏仁酸見光會變色。以上四個成分雖然對皮膚美白效果卓越,但是皆因為化學性能不穩定,在化妝品中直接使用,容易導致產品在儲存過程中發生劣變。

發明內容

本發明要解決的技術問題是,提供一種能同時負載丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸的具有固相內核的納米乳液的制備方法,該方法工藝簡單,操作簡便,設備投入低,制備的納米粒乳液粒徑小,穩定性好。

為解決上述技術問題,本發明采用的技術方案是:一種制備具有固相內核的美白納米粒乳液的方法,其特征在于:采用以下步驟:

A:按質量比5:1~3:1~2的比例稱取甘油硬脂酸酯、鯨蠟硬脂醚-20、鯨蠟硬脂醚-12,將上述三種物質混合后加熱至82-85℃,作為油相備用;

B:?按質量比1~2:1~2:3~5:1的比例稱取丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸,將上述四種物質混合,得美白活性物;

C:按質量比為1.2~1.4:1的比例稱取A所得油相和B步驟所得美白活性物,在82-85℃混合均勻得油狀組合物;

D:按質量比1~2:5的比例稱取C步驟獲得油狀組合物和去離子水,在82-85℃混合均勻,用攪拌器在500rpm轉速下攪拌10分鐘,形成油包水乳液;

E:在15000rpm-30000rpm轉速下采用均質機進行均質,同時開始降溫,降溫速度為每分鐘0.5~1.5℃之間,溫度降至70℃以下,停止均質,油包水乳液轉換成為水包油納米乳液;

F:?冷卻至室溫,添加適量防腐劑,得具有固相內核的美白納米粒乳液。

本發明通過選擇合適搭配的常溫下為固體的高熔點非離子乳化劑復配物,通過轉相乳化法,形成具固相內核的納米乳液,丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸四種活性物被固相內核包含其中,減少了接觸氧氣的可能,也避免了直接的強烈光照。產品被涂覆在皮膚上以后,通過皮膚內各種生物酶的作用,固相內核中的非離子乳化劑被分解,固體內核逐步瓦解,活性物被慢慢釋放出來。本發明通過選擇合適的油相物質,通過轉相乳化法將丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸四種物質包覆在納米粒內,不僅提高了美白活性物的穩定性,有效延長了活性物質的半衰期,增加了功效類產品保質期,而且產品低粘度,水分散性好,使用方便。本方法還具有工藝簡單,操作簡便,設備投入低等優點。通過本發明制備的納米粒乳液的粒徑一般在50-200nm范圍內,粒徑小,有利于滲透到皮膚深處。

本發明將丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸復配成美白活性物,協調搭配,能夠有效清除自由基、抑制黑色素的形成、加速黑色素的代謝、去除含黑色素的角質細胞,從四個層次,不同機理作用,達到美白肌膚的效果,其美白效果相比單獨使用任何一種物質都好。本發明通過對丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸進行包覆,克服了上述四種物質在化妝品配方中化學性質不穩定,產品在儲存過程中發生劣變的缺陷。通過本發明方法制備的納米粒乳液,其粒徑在50-200nm范圍內,在轉速為每分鐘10000轉的離心機中離心30min不分層;45℃環境下保存三個月不分層、不變色,穩定性優良。

通過30例28天人體實驗證明(測試部位為同一志愿者的左右前臂內側),添加單個成分和不同比例丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸四種活性組合物,總活性物含量相同,空白組為同基礎配方化妝品。在本例實驗中,皮膚顏色的變化使用皮膚黑色素測試儀(Mexameter?MX18,德國CK公司生產)測定。

左前臂涂抹空白組化妝品,右前臂涂抹添加活性成分的化妝品,28天后檢測皮膚顏色變化情況,以每一個志愿者涂抹樣品前的黑色素含量為基數,黑色素相對減少量為30例志愿者28天測試結束后黑色素相對于測試第一天的減少量的平均值,實驗數據如下:

樣品名稱 左側樣品活性物添加量(%) 左側黑色素含量相對減少量(%) 右側樣品活性物添加量(%) 右側樣品活性物比例組成(丹皮酚:雛菊花提取物:黑茶鑣子種子油:苦杏仁酸) 右側黑色素含量相對減少量(%) A 0 1.52 2% 1:1:3:1 25.5 B 0 1.51 2% 2:2:5:1 28.5 C 0 1.53 2% 1:1:0:1 20.8 D 0 1.55 2% 1:1:1:0 18.6 E 0 1.55 2% 1:0:1:1 19.5 F 0 1.52 2% 0: 1:1:1 19.8 G 0 1.52 2% 1:0:0:0 11.5 H 0 1.53 2% 0:1:0:0 17.8 I 0 1.56 2% 0:0:1:0 10.2 J 0 1.54 2% 0:0:0:1 12.5

從上表中可以看出,左側涂抹空白基質的手臂,28天后黑色素相對減少量在1.5%左右,說用空白基質對皮膚起到了一定的護理作用;

而右側手臂涂抹添加同等量的A、B、C、D、E、F、G、H、I、J同基質不同活性物的化妝品,較左側手臂均有美白效果的提升,但是添加四種美白活性物的樣品A、B,相對于只添加一種或三種活性物的樣品C、D、E、F、G、H、I、J的黑色素含量相對減少量更顯著,美白效果更好,說明四種活性的復配的協同效果帶來美白效果的顯著提升。

綜上所述,本發明方法具有以下優點:能同時負載丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸四種活性物的具有固體內核的美白納米乳液,美白功效明顯,四種活性物具有明顯的協同作用,固體內核包裹四種活性物,則改善了活性物的穩定性,本發明制備的納米粒乳液其粒徑在50-200nm范圍內,粒徑小,方便冷配加入到化妝品配方中。

具體實施方式

實施例一:

一種制備具有固相內核的美白納米粒乳液的方法,采用如下步驟:

A:按質量比為5:1:1稱取13.0g甘油硬脂酸酯、2.60g鯨蠟硬脂醚-20、2.60g鯨蠟硬脂醚-12將上述三種物質混合,作為油相,加熱至82℃;

B:?按質量比為1:1:3:1的比例稱取2.53g丹皮酚、2.53g雛菊花提取物、7.57黑茶鑣子種子油、2.53g苦杏仁酸,將上述四種物質混合,得美白活性組合物;

C:?按質量比為1.2:1的比例稱取18.18g和15.15g,A和B步驟所得油相,在82℃混合均勻,成為均勻的油狀組合物。本發明中該油相組合物的熔點在48℃,常溫下呈現固態;

D:?按1:5的比例稱取C步驟獲得的油狀組合物33.33g和去離子水166.67g,在82℃,混合均勻,螺旋槳式攪拌器500rpm攪拌10分鐘,形成油包水乳液;

E:在均質機30000rpm攪拌下,慢慢開始降溫,降溫速度為每分鐘0.5-1.5℃之間,在溫度降低到70℃以下時,油包水乳液將轉換成為水包油納米乳液;

F:?冷卻至室溫,添加適量防腐劑,得具固相內核的美白納米乳液,即可得到平均粒徑約為50nm的含丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸的美白組合物?納米乳液,活性物總含量為6.60%。

實施例一所制備樣品在轉速為每分鐘10000轉的離心機中離心30min不分層;45℃環境下保存三個月不分層、不變色,穩定性優良。

實施例二:

一種制備具有固相內核的美白納米粒乳液的方法,采用如下步驟:

A:按質量比為5:2:1稱取13.90g甘油硬脂酸酯、5.56g鯨蠟硬脂醚-20、2.78g鯨蠟硬脂醚-12將上述三種物質混合,作為油相,加熱至83℃;

B:?按質量比為1:2:4:1的比例稱取2.22g丹皮酚、4.44g雛菊花提取物、8.89g黑茶鑣子種子油、2.22g苦杏仁酸,將上述四種物質混合,得美白活性組合物;

C:?按質量比為1.25:1的比例稱取22.22g和17.78g,A和B步驟所得油相,在83℃混合均勻,成為均勻的油狀組合物。本發明中該油相組合物的熔點在51℃,常溫下呈現固態;

D:?按1.25:5的比例稱取C步驟獲得的油狀組合物40.0g和去離子水160.0g,在83℃,混合均勻,螺旋槳式攪拌器500rpm攪拌10分鐘,形成油包水乳液;

E:在均質機26000rpm攪拌下,慢慢開始降溫,降溫速度為每分鐘0.5-1.5℃之間,在溫度降低到70℃以下時,油包水乳液將轉換成為水包油納米乳液;

F:?冷卻至室溫,添加適量防腐劑,得具固相內核的美白納米乳液,即可得到平均粒徑約為80nm的含丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸的美白組合物納米乳液,活性物總含量為8.89%。

實施例二所制備樣品在轉速為每分鐘10000轉的離心機中離心30min不分層;45℃環境下保存三個月不分層、不變色,穩定性優良。

實施例三:

一種制備具有固相內核的美白納米粒乳液的方法,采用如下步驟:

A:按質量比為5:3:2稱取12.85g甘油硬脂酸酯、7.71g鯨蠟硬脂醚-20、5.14g鯨蠟硬脂醚-12將上述三種物質混合,作為油相,加熱至83℃;

B:?按質量比為2:2:5:1的比例稱取3.95g丹皮酚、3.95g雛菊花提取物、9.88g黑茶鑣子種子油、1.976g苦杏仁酸,將上述四種物質混合,得美白活性組合物;

C:?按質量比為1.3:1的比例稱取25.69g和19.76g,A和B步驟所得油相,在83℃混合均勻,成為均勻的油狀組合物。本發明中該油相組合物的熔點在46℃,常溫下呈現固態;

D:?按1.5:5的比例稱取C步驟獲得的油狀組合物45.45g和去離子水154.55g,在83℃,混合均勻,螺旋槳式攪拌器500rpm攪拌10分鐘,形成油包水乳液;

E:在均質機20000rpm攪拌下,慢慢開始降溫,降溫速度為每分鐘0.5-1.5℃之間,在溫度降低到70℃以下時,油包水乳液將轉換成為水包油納米乳液;

F:?冷卻至室溫,添加適量防腐劑,得具固相內核的美白納米乳液,即可得到平均粒徑約為110nm的含丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸的美白組合物納米乳液,活性物總含量為9.88%。

實施例三所制備樣品在轉速為每分鐘10000轉的離心機中離心30min不分層;45℃環境下保存三個月不分層、不變色,穩定性優良。

實施例四:

一種制備具有固相內核的美白納米粒乳液的方法,采用如下步驟:

A:按質量比為5:1:2稱取18.62g甘油硬脂酸酯、3.72g鯨蠟硬脂醚-20、7.45g鯨蠟硬脂醚-12將上述三種物質混合,作為油相,加熱至84℃;

B:?按質量比為2:1:4:1的比例稱取5.51g丹皮酚、2.76g雛菊花提取物、11.03g黑茶鑣子種子油、2.76g苦杏仁酸,將上述四種物質混合,得美白活性組合物;

C:?按質量比為1.35:1的比例稱取29.79g和22.06g,A和B步驟所得油相,在84℃混合均勻,成為均勻的油狀組合物。本發明中該油相組合物的熔點在54℃,常溫下呈現固態;

D:?按1.75:5的比例稱取C步驟獲得的油狀組合物51.85g和去離子水148.15g,在84℃,混合均勻,螺旋槳式攪拌器500rpm攪拌10分鐘,形成油包水乳液;

E:在均質機18000rpm攪拌下,慢慢開始降溫,降溫速度為每分鐘0.5-1.5℃之間,在溫度降低到70℃以下時,油包水乳液將轉換成為水包油納米乳液;

F:?冷卻至室溫,添加適量防腐劑,得具固相內核的美白納米乳液,即可得到平均粒徑約為140nm的含丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸的美白組合物納米乳液,活性物總含量為11.03%。

實施例四所制備樣品在轉速為每分鐘10000轉的離心機中離心30min不分層;45℃環境下保存三個月不分層、不變色,穩定性優良。

實施例五:

一種制備具有固相內核的美白納米粒乳液的方法,采用如下步驟:

A:按質量比為5:2:2稱取18.52g甘油硬脂酸酯、7.41g鯨蠟硬脂醚-20、7.41g鯨蠟硬脂醚-12將上述三種物質混合,作為油相,加熱至85℃;

B:?按質量比為1:2:5:1的比例稱取2.64g丹皮酚、5.29g雛菊花提取物、13.22g黑茶鑣子種子油、2.64g苦杏仁酸,將上述四種物質混合,得美白活性組合物;

C:?按質量比為1.4:1的比例稱取33.34g和23.80.06g,A和B步驟所得油相,在85℃混合均勻,成為均勻的油狀組合物。本發明中該油相組合物的熔點在50℃,常溫下呈現固態;

D:?按2:5的比例稱取C步驟獲得的油狀組合物57.14g和去離子水142.86g,在85℃,混合均勻,螺旋槳式攪拌器500rpm攪拌10分鐘,形成油包水乳液;

E:在均質機15000rpm攪拌下,慢慢開始降溫,降溫速度為每分鐘0.5-1.5℃之間,在溫度降低到70℃以下時,油包水乳液將轉換成為水包油納米乳液;

F:?冷卻至室溫,添加適量防腐劑,得具固相內核的美白納米乳液,即可得到平均粒徑約為200nm的含丹皮酚、雛菊花提取物、黑茶鑣子種子油、苦杏仁酸的美白組合物納米乳液,活性物總含量為11.90%。

實施例五所制備樣品在轉速為每分鐘10000轉的離心機中離心30min不分層;45℃環境下保存三個月不分層、不變色,穩定性優良。

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