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一種含有氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮的殺菌組合物.pdf

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一種 含有 氟吡菌酰胺 胺苯吡菌酮 殺菌 組合
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摘要
申請專利號:

CN201711432293.0

申請日:

20171226

公開號:

CN108064848A

公開日:

20180525

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N43/40,A01N47/16,A01P3/00 主分類號: A01N43/40,A01N47/16,A01P3/00
申請人: 陜西上格之路生物科學有限公司
發明人: 周大偉,馬強,馮建雄,張仙
地址: 710404 陜西省西安市周至集賢產業園創業大道9號
優先權: CN201711432293A
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201711432293.0

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法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種含氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮的殺菌組合物及其應用,有效活性成分由第一活性成分氟吡菌酰胺和第二活性成分胺苯吡菌酮組成,第一活性成分與第二活性成分的重量比為1:80~60:1,優選為1:60~40:1,最優選為1:30~20:1。本組合物可配制成農業上允許的可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑、微囊懸浮劑、微囊懸浮?懸浮劑、可分散油懸浮劑、干懸浮劑劑型。本發明組分合理,殺菌效果好,且其活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加,與現有的單一制劑相比,除具有顯著的殺菌效果外,而且有顯著的增效作用,對作物安全性好。本發明對作物灰霉病、褐腐病、菌核病、黑星病及白粉病有顯著的防治效果。

權利要求書

1.一種含有氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮的殺菌組合物,其特征在于,由第一活性成分氟吡菌酰胺、第二活性成分胺苯吡菌酮及助劑組成,氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮的重量比是1:80~60:1。2.根據權利要求1所述含有氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮的殺菌組合物,其特征在于,氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮的重量比是1:60~40:1。3.根據權利要求1或2所述含有氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮的殺菌組合物,其特征在于,氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮的重量比是1:30~20:1。4.根據權利要求1所述含有氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮的殺菌組合物,其特征在于,氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮的含量之和為所述組合物總重量的1%~80%。5.根據權利要求4所述含有氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮的殺菌組合物,其特征在于,氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮的含量之和為所述組合物總重量的1%~50%。6.根據權利要求1所述含有氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮的殺菌組合物,其特征在于所述組合物劑型為可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑、微囊懸浮劑、微囊懸浮-懸浮劑、可分散油懸浮劑、干懸浮劑。7.根據權利要求1所述含有氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮的殺菌組合物在防治作物灰霉病、褐腐病、菌核病、黑星病、白粉病上的用途。

說明書

技術領域

本發明涉及一種殺菌組合物,由第一活性成分氟吡菌酰胺和第二活性成分胺苯吡菌酮及助劑組成,屬于復配農藥技術領域。

背景技術

氟吡菌酰胺,英文名稱為fluopyram,化學名稱為N-{2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]乙基]-α,α,α-三氟-0-甲苯酰胺,是一種新型苯甲酰胺類殺菌劑,作用于線粒體呼吸電子傳遞鏈上的復合體Ⅱ[即琥珀酸脫氫酶(succinatedehydrogenase,SDH)或琥珀酸輔酶Q還原酶(succinate-coenzymeQreductase,SQR)],通過阻礙呼吸鏈中琥珀酸脫氫酶的電子轉移而抑制線粒體呼吸。主要用于闊葉作物上防治囊菌引起的病害。對黃瓜、西葫蘆等蔬菜上的白粉病,靶斑病等多種病害有較好防效。

胺苯吡菌酮,英文名fenpyrazamine,是基于吡啶的雜環類殺真菌劑,通過抑制麥角甾醇生物合成途徑的作用機制的病原體,顯示出對菌絲生長和孢子萌發和花粉管生長的抑制作用,主要防治灰霉病,用于葡萄、黃瓜、柑橘、馬鈴薯、辣椒、茄子、觀賞植物等。

申請人經檢索,目前還沒有氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮混配防治植物真菌性病害的文獻報道,進一步地通過試驗發現,將作用機理不同的氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮復配,具有意想不到的效果,對灰霉病、褐腐病、菌核病、黑星病和白粉病等真菌病害具有很好的防治效果,增效作用明顯,用藥量減少,防治成本降低,對作物安全。

發明內容

本發明的目的在于提供一種組分合理,增效作用顯著,殺菌效果好,用藥成本低,對作物安全的農用殺菌組合物。

本發明的另一目的在于提供含氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮的殺菌組合物制劑劑型。

本發明的再一目的在于提供上述組合物在防治作物灰霉病、褐腐病、菌核病、黑星病和白粉病上的應用。

為了克服現有單一制劑的缺陷,本發明的技術方案是這樣解決的:

A)第一活性成分氟吡菌酰胺;

B)第二活性成分胺苯吡菌酮;

第一活性成分與第二活性成分的重量比為1:80~60:1,優選為1:60~40:1,最優選為1:30~20:1。

第一活性成分與第二活性成分的含量之和為所述組合物總重量的1%~60%,優選為1%~50%。

本發明一種含有氟吡菌酰胺和胺苯吡菌酮的殺菌組合物,按照本技術領域技術人員所公知的方法可以配制的制劑劑型是可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑、微囊懸浮劑、微囊懸浮-懸浮劑、可分散油懸浮劑、干懸浮劑。

對可濕性粉劑,可使用的助劑有:分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽等中的一種或多種;潤濕劑如烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽等中的一種或多種;填料如硫酸銨、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一種或多種。

對水分散粒劑,可使用的助劑有:分散劑如聚羧酸鹽(TERSPERSE2700、T36、GY-D06等)、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽等中的一種或多種;潤濕劑如烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽等中的一種或多種;崩解劑如硫酸銨、硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨潤土等中的一種或多種;粘結劑如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纖維素鈉、蔗糖等中的一種或多種;填料如硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一種或多種。

對懸浮劑,可使用的助劑有:分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯等中的一種或多種;潤濕劑如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚中、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物等中的一種或多種;增稠劑如黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、甲基纖維素等中的一種或多種;防腐劑如甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸鉀、異噻唑啉酮等中的一種或多種;消泡劑如硅油、硅酮類化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇類、己醇,丁醇、辛醇等中的一種或多種;防凍劑如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、無機鹽類等中的一種或多種;水為去離子水。

對懸乳劑,可使用的助劑有:乳化劑如十二烷基苯磺酸鈣(農乳500#)、農乳700#、農乳2201、斯盤-60#、乳化劑T-60(通用名:失水山梨醇單硬酯酸酯聚氧乙烯醚)、TX-10(通用名:辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、農乳1601#、農乳600#、農乳400#中的一種或多種;分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽中一種或多種;溶劑如鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯中一種或多種;消泡劑如如硅油、硅酮類化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇類、己醇、丁醇、辛醇中的一種或多種;增稠劑如白炭黑、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁中一種或多種;抗凍劑如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉中一種或多種;水為去離子水。

對水乳劑,可使用的助劑有:乳化劑如壬基酚聚氧乙烯(EO=10)醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、農乳700#(烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚)、農乳2201#、斯盤-60#(失水山梨醇硬脂酸酯)、吐溫-60#(聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、TX-10(辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、農乳1601(三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、農乳600#、農乳400#等中的一種或多種;溶劑如二甲苯、甲苯、環己酮、溶劑油(牌號:S-150、S-180、S-200)等中的一種或多種;穩定劑如亞磷酸三苯酯、環氧氯丙烷、環氧大豆油等中的一種或多種;防凍劑如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉等中的一種或多種;增稠劑如黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁等中的一種或多種;防腐劑如甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉等中的一種或多種,水為去離子水。

對微乳劑,可使用的助劑有:乳化劑如農乳500#(十二烷基苯磺酸鈣)、農乳700#、農乳2201、斯盤-60#、吐溫60-#、TX-10、農乳1601(苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、農乳600#、農乳400#等中的一種或多種;助乳化劑如甲醇、異丙醇、正丁醇、乙醇等中的一種或多種;溶劑如環己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶劑油(牌號:S-150、S-180、S-200)等中的一種或多種;穩定劑如亞磷酸三苯酯、環氧氯丙烷等中的一種或多種;水為去離子水。

對微囊懸浮劑,可使用的助劑有:高分子囊壁材料如多官能團酰基鹵多胺、明膠、阿拉伯膠、變形乳蛋白、褐藻酸鈉中一種或多種;分散劑如脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽中一種或多種;溶劑如脂肪酸酯、亞麻油、油酸甲酯中一種或多種;乳化劑如芐基二甲基酚聚氧乙基醚、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物中一種或多種;PH調節劑如氫氧化鈉和鹽酸、檸檬酸、山梨酸中一種或多種;消泡劑如C8-10脂肪醇類、酰胺、有機硅消泡劑、己醇、丁醇、辛醇中一種或多種;水為去離子水。

對微囊懸浮-懸浮劑,可使用的助劑有:崩解劑如膨潤土、尿素、硫酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、葡萄糖、碳酸氫鈉中的一種或多種;防腐劑如甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸鉀、異噻唑啉酮等中的一種或多種;乳化劑如脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、山梨醇酐單硬脂酸酯、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯等中的一種或多種;分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽(SOPA)、萘和烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽類、EO-PO嵌段聚醚類、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚等中的一種或多種;潤濕劑如十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉BX、濕潤滲透劑F、萘磺酸鹽甲醛縮合物等中的一種或多種;防凍劑如尿素、乙二醇、丙二醇、丙三醇等中的一種或多種;增稠劑如黃原膠、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、甲基纖維素、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇等中的一種或多種;消泡劑如有機硅油、硅酮類化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇、酯醚類等中的一種或多種。

對可分散油懸浮劑,可使用的助劑有:分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽(擴散劑NNO)、TERSPERSE2020(美國亨斯邁公司HUNTSMAN出品,烷基萘磺酸鹽類)中一種或多種;乳化劑如BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化劑(BY-110、BY-125、BY-140)、農乳700#(通用名:烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚)、農乳2201、斯盤-60#(通用名:山梨醇酐單硬脂酸酯)、吐溫-60#(通用名:失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、農乳1601#(通用名:苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE4894(美國亨斯邁公司出品)中的一種或多種;潤濕劑如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE2500(美國亨斯邁公司出品)中一種或多種;增稠劑如白炭黑、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁中一種或多種;防凍劑如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉中一種或多種;分散介質如大豆油、菜籽油、小麥油、油酸甲酯、柴油、機油、礦物油中一種或多種。

對干懸浮劑,可使用的助劑有:分散劑如十二烷基硫酸鈉、聚羧酸鹽、丙烯酸均聚氧鈉鹽、二辛基磺基琥珀酸鈉、仲烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、脂肪酸聚乙二醇酯、烷酰胺基牛磺酸鹽、羥丙基纖維素鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、萘磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉、脂肪酸磺烷基酯、木質素磺酸鹽等中的一種或多種;潤濕劑如十二烷基硫酸鈉、烷基萘磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、木質素磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、拉開粉等中的一種或多種;崩解劑如磷酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽、尿素、氯化鈉、膨潤土、聚乙烯吡咯烷酮等中的一種或多種;粘結劑如阿拉伯膠、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等中的一種或多種;消泡劑如硅油、硅酮類化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇類、己醇、丁醇、辛醇等中的一種或多種;載體如硅藻土、輕質碳酸鈣、硅土、高嶺土、白炭黑、凹凸棒土等中的一種或多種。

本發明組分合理,治療加保護作用,殺菌效果好,用藥成本低,且其活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加,而是有顯著的增效作用,對作物安全性好,符合農藥制劑的安全性要求。本發明對農作物白粉病具有優異的防治效果。

具體實施方式

、對番茄灰霉病的混配聯合作用測定。

為了防治農業生產上的番茄灰霉病,我們以氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮的進行了相互復配的增效研究,具體方法如下。

試驗采用番茄灰霉病(Botrytis cinerea)為測試對象。將原藥配制成需要的試驗藥劑,將單劑及各混配藥劑設置5個不同濃度梯度(在預備試驗結果的基礎上,抑菌率在5%~90%的范圍內按等比級數設定)。設清水對照,重復4次。試驗采用菌絲生長速率法,將培養好的病原菌,在無菌條件下用直徑為5mm打孔器,自菌落邊緣切取菌餅,用接種針將菌餅接于不同藥劑濃度的培養基平板上,置22℃、飽和濕度溫箱中培養;待對照組菌落長滿時,測量菌落直徑,計算各藥劑處理抑制菌絲生長的百分率,通過抑制率的機率值和系列濃度的對數值之間的線性回歸分析,求出各藥劑的EC50 值,用孫云沛法計算混劑的共毒系數(CTC),以此來評價供試藥劑對病菌的活性。

復配制劑的共毒系數(CTC)≥120表現為增效作用;CTC≤80表現為拮抗作用;80<CTC<120表現為相加作用。

表1 氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮對番茄灰霉病的混配聯合作用測定

聯合作用測定結果表明:氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮按1:100~80:1混用,對番茄灰霉病菌表現出不同的活性:當比例為1:80~60:1時,表現為增效作用;當比例為1:60~40:1時,增效作用更明顯;當比例為1:30~20:1時,增效作用最為顯著。

、對桃褐腐病的混配聯合作用測定。

為了防治農業生產上的桃褐腐病,我們以氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮的進行了相互復配的增效研究,具體方法如下。

試驗采用桃褐腐病(Monilinia laxa)為測試對象。將原藥配制成需要的試驗藥劑,將單劑及各混配藥劑設置5個不同濃度梯度(在預備試驗結果的基礎上,抑菌率在5%~90%的范圍內按等比級數設定)。設清水對照,重復4次。試驗采用菌絲生長速率法,將培養好的病原菌,在無菌條件下用直徑為5mm打孔器,自菌落邊緣切取菌餅,用接種針將菌餅接于不同藥劑濃度的培養基平板上,置25℃、飽和濕度溫箱中培養;待對照組菌落長滿時,測量菌落直徑,計算各藥劑處理抑制菌絲生長的百分率,通過抑制率的機率值和系列濃度的對數值之間的線性回歸分析,求出各藥劑的EC50 值,用孫云沛法計算混劑的共毒系數(CTC),以此來評價供試藥劑對病菌的活性。

復配制劑的共毒系數(CTC)≥120表現為增效作用;CTC≤80表現為拮抗作用;80<CTC<120表現為相加作用。

表2 氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮對桃褐腐病的混配聯合作用測定

聯合作用測定結果表明:氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮按1:100~80:1混用,對桃褐腐病菌表現出不同的活性:當比例為1:80~60:1時,表現為增效作用;當比例為1:60~40:1時,增效作用更明顯;當比例為1:30~20:1時,增效作用最為顯著。

、對菌核病的混配聯合作用測定。

為了防治農業生產上的油菜菌核病,我們以氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮的進行了相互復配的增效研究,具體方法如下。

試驗采用油菜菌核病菌(Sclerotinia sclerotiorum)為測試對象。將原藥配制成需要的試驗藥劑,將單劑及各混配藥劑設置5個不同濃度梯度(在預備試驗結果的基礎上,抑菌率在5%~90%的范圍內按等比級數設定)。設清水對照,重復4次。試驗采用菌絲生長速率法,將培養好的病原菌,在無菌條件下用直徑為5mm打孔器,自菌落邊緣切取菌餅,用接種針將菌餅接于不同藥劑濃度的培養基平板上,置20℃、飽和濕度溫箱中培養;待對照組菌落長滿時,測量菌落直徑,計算各藥劑處理抑制菌絲生長的百分率,通過抑制率的機率值和系列濃度的對數值之間的線性回歸分析,求出各藥劑的EC50 值,用孫云沛法計算混劑的共毒系數(CTC),以此來評價供試藥劑對病菌的活性。

復配制劑的共毒系數(CTC)≥120表現為增效作用;CTC≤80表現為拮抗作用;80<CTC<120表現為相加作用。

表3 氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮對油菜菌核病的混配聯合作用測定

聯合作用測定結果表明:氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮按1:100~80:1混用,對油菜菌核病菌表現出不同的活性:當比例為1:80~60:1時,表現為增效作用;當比例為1:60~40:1時,增效作用更明顯;當比例為1:30~20:1時,增效作用最為顯著。

、對梨黑星病的混配聯合作用測定。

為了防治農業生產上的梨樹黑星病,我們以氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮的進行了相互復配的增效研究,具體方法如下。

試驗采用梨黑星病菌(Venturia pirina)為測試對象。將原藥配制成需要的試驗藥劑,將單劑及各混配藥劑設置5個不同濃度梯度(在預備試驗結果的基礎上,抑菌率在5%~90%的范圍內按等比級數設定)。設清水對照,重復4次。試驗采用菌絲生長速率法,將培養好的病原菌,在無菌條件下用直徑為5mm打孔器,自菌落邊緣切取菌餅,用接種針將菌餅接于不同藥劑濃度的培養基平板上,置21℃、飽和濕度溫箱中培養;待對照組菌落長滿時,測量菌落直徑,計算各藥劑處理抑制菌絲生長的百分率,通過抑制率的機率值和系列濃度的對數值之間的線性回歸分析,求出各藥劑的EC50 值,用孫云沛法計算混劑的共毒系數(CTC),以此來評價供試藥劑對病菌的活性。

復配制劑的共毒系數(CTC)≥120表現為增效作用;CTC≤80表現為拮抗作用;80<CTC<120表現為相加作用。

表4 氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮對梨黑星病的混配聯合作用測定

聯合作用測定結果表明:氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮按1:100~80:1混用,對梨黑星病菌表現出不同的活性:當比例為1:80~60:1時,表現為增效作用;當比例為1:60~40:1時,增效作用更明顯;當比例為1:30~20:1時,增效作用最為顯著。

、對黃瓜白粉病的混配聯合作用測定。

為了防治農業生產上的黃瓜白粉病,我們以氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮的進行了相互復配的增效研究,具體方法如下。

試驗對象為黃瓜白粉病菌(Sphaerotheca fuliginea)。將原藥配制成需要的試驗藥劑,試驗方法參考《農藥室內生物測定試驗準則殺菌劑第6部分:混配的聯合作用測定》和《農藥室內生物測定試驗準則殺菌劑第11部分:防治瓜類白粉病試驗盆栽法》。

首先將單劑及各混配藥劑設置5個不同濃度梯度(在預備試驗的基礎上,抑菌率在5%~90%的范圍內按等比級數設定)。設空白對照,重復4次。采用盆栽法,將藥液均勻噴施于葉面,待藥液自然風干后備用。用孢子懸浮液噴霧接種,自然風干,然后移至恒溫室,在溫度為20~24℃的條件下,培養7d~10d。待空白對照病葉率達到80%以上時,分級調查各處理發病情況,每處理至少調查30片葉。分級標準為:

0級:無病;

1級:病斑面積占整個葉面積的5%以下;

3級:病斑面積占整個葉面積的5%~15%;

5級:病斑面積占整個葉面積的15%~25%;

7級:病斑面積占整個葉面積的25%~50%;

9級:病斑面積占整個葉面積的50%~75%;

11級:病斑面積占整個葉面積的75%以上;

根據調查數據,計算各處理的病情指數和防治效果。通過防效幾率值和系列濃度的對數值之間的線性回歸分析,求出各藥劑的EC50值。

用孫云沛法計算混劑的共毒系數(CTC),以此來評價供試藥劑對病菌的活性。復配制劑的共毒系數(CTC)≥120表現為增效作用;CTC≤80表現為拮抗作用;80<CTC<120表現為相加作用。

表5 氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮對黃瓜白粉病的混配聯合作用測定

聯合作用測定結果表明:氟吡菌酰胺與胺苯吡菌酮按1:100~80:1混用,對黃瓜白粉病菌表現出不同的活性:當比例為1:80~60:1時,表現為增效作用;當比例為1:60~40:1時,增效作用更明顯;當比例為1:30~20:1時,增效作用最為顯著。

為了更好地說明本發明,下面結合實施例對本發明內容作進一步說明,配方中的百分比均為重量百分比。

制劑實施例1

稱取20%氟吡菌酰胺、10%胺苯吡菌酮、8%烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、4%烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、5%烷基磺酸鈉,陶土加足至100%的重量份。上述原料經混合、超微氣流粉碎、混合工藝步驟制備得30%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮可濕性粉劑。

制劑實施例2

稱取15%氟吡菌酰胺、25%胺苯吡菌酮、6%聚羧酸鈉、3%烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、2.5%十二烷基硫酸鈉,輕鈣加足至100%的重量份。上述原料經混合、超微氣流粉碎、混合工藝步驟制備得40%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮可濕性粉劑。

制劑實施例3

稱取25%氟吡菌酰胺、10%胺苯吡菌酮、6%聚羧酸鹽T36、8%烷基萘磺酸鈉、4%拉開粉BX(二丁基萘磺酸鈉)、2%十二烷基硫酸鈉、2%淀粉,輕鈣加至100%重量份。上述原料經常規制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取35%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮水分散粒劑。

制劑實施例4

稱取16%氟吡菌酰胺、12%胺苯吡菌酮、5%聚羧酸鹽GY-D06、5%木質素磺酸鈉、1%拉開粉BX(二丁基萘磺酸鈉)、1%十二烷基硫酸鈉、2%葡萄糖,凹凸棒土加至100%重量份。上述原料經常規制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取28%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮水分散粒劑。

制劑實施例5

稱取10%氟吡菌酰胺、18%胺苯吡菌酮、5%聚羧酸鹽、4%木質素磺酸鈉、5%烷基硫酸鈉、0.6%羧甲基纖維素、2%山梨酸鉀、0.3%苯甲酸鈉、1.2%丁醇,去離子水加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨至粒徑D90小于10μm后制得28%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮懸浮劑。

制劑實施例6

稱取25%氟吡菌酰胺、5%胺苯吡菌酮、4%烷基萘甲醛縮合物磺酸鈉、8%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、4%烷基硫酸鈉、0.4%黃原膠、3%丙三醇、0.2%異噻唑啉酮、2%辛醇,去離子水加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨至粒徑D90小于10μm后制得30%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮懸浮劑。

制劑實施例7

稱取18%氟吡菌酰胺、8%胺苯吡菌酮、10%三苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、4%擴散劑NNO、5%分散劑TERSPERSE4894、4%蓖麻油、6%油酸甲酯、4%斯盤-60#、3%分散劑TERSPERSE 2500、2%膨潤土、0.5%黃原膠、5%甘油、1%環氧氯丙烷、0.3%苯甲酸、0.4%有機硅消泡劑S-29,去離子水加至100%重量份。上述原料混合均勻,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨后制得26%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮懸乳劑。

制劑實施例8

稱取15%氟吡菌酰胺、10%胺苯吡菌酮、8%木質素磺酸鈉、4%分散劑TERSPERSE2425、4%油酸甲酯、5%大豆油、4%農乳600#、4%吐溫-60#、3%烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、2%硅酸鎂鋁、0.3%黃原膠、5%乙二醇、4%亞磷酸三苯酯、0.3%苯甲酸鈉、0.5%辛醇,去離子水加至100%重量份。上述原料混合均勻,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨后制得25%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮懸乳劑。

制劑實施例9

稱取14%氟吡菌酰胺、12%胺苯吡菌酮、6%農乳1601、6%三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、8%失水山梨醇硬脂酸酯、2%斯盤-60#、1%環氧大豆油、4%丙二醇、3%二甲苯、0.3%硅酸鎂鋁、0.5%苯甲酸鈉,去離子水加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切乳化制得26%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮水乳劑。

制劑實施例10

稱取16%氟吡菌酰胺、18%胺苯吡菌酮、5%農乳700#、6%壬基酚聚氧乙烯(EO=10)醚磷酸酯、6%吐溫-60#、5%甘油、8%溶劑油S-180、5%苯甲酸鈉、0.3%黃原膠、0.4%苯甲酸,去離子水加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切乳化制得34%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮水乳劑。

制劑實施例11

稱取10%氟吡菌酰胺、14%胺苯吡菌酮、4%農乳700#、8%農乳500#、6%農乳2201、10%環己酮、6%N-甲基吡咯烷酮、2%異丙醇,經溶解完全并混合均勻,去離子水加至100%重量份,攪拌后制得24%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮微乳劑。

制劑實施例12

稱取8%氟吡菌酰胺、16%胺苯吡菌酮、5%農乳2201、8%吐溫60-#、20%溶劑油S-180、5%甲苯、6%異丁醇,經溶解完全并混合均勻,去離子水加至100%重量份,攪拌后制得24%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮微乳劑。

制劑實施例13

稱取6%氟吡菌酰胺、14%胺苯吡菌酮、6%變形乳蛋白、4%烷基苯磺酸鈣、8%亞麻油、4%芐基二甲基酚聚氧乙基醚、4%氫氧化鈉和檸檬酸、2%有機硅消泡劑,去離子水加至100%重量份。將活性成分、高分子囊壁材料、溶劑混合成均勻油相,將油相加入到水相溶液中,剪切分散后固化后制得20%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮微囊懸浮劑。

制劑實施例14

稱取26%氟吡菌酰胺、12%胺苯吡菌酮、6%明膠、4%烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽、4%脂肪酸酯、5%苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚、8%氫氧化鈉和山梨酸、1%丁醇,去離子水加至100%重量份。將活性成分、高分子囊壁材料、溶劑混合成均勻油相,將油相加入到水相溶液中,剪切分散后固化后制得38%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮微囊懸浮劑。

制劑實施例15

稱取4%氟吡菌酰胺、8%胺苯吡菌酮、6%硫酸銨、4%苯甲酸鈉、12%山梨醇酐單硬脂酸酯、5%脂肪酸聚氧乙烯酯、3%十二烷基硫酸鈉、5%丙二醇、1%羧乙基纖維素、0.5%丁醇,去離子水補足余量。在帶有變頻調速的反應釜中加入尿素和甲醛,用氫氧化鈉溶液調節溶液的pH值到7.5~8.5左右,然后升溫至55~70℃,反應得到穩定的脲醛樹脂預聚體。取一定量的胺苯吡菌酮溶于溶劑中,加入乳化劑攪拌均勻后加入水中,在高剪切均質下,配成含乳化分散劑O/W型穩定乳液。將上述的脲醛樹脂預聚體加入乳液中,調節pH值,在酸催化條件下發生聚合反應,使油相物質被包裹起來,形成微膠囊顆粒。緩慢升溫,固化,溫度控制在45~55℃,固化時間1~1.5h,再加入分散劑,先制得含胺苯吡菌酮微囊懸浮劑;將氟吡菌酰胺和水及其它助劑在反應釜剪切均勻后,在砂磨機中進行砂磨,使懸浮劑粒徑D90在5μm以下,可制成含氟吡菌酰胺的懸浮劑。將含氟吡菌酰胺的懸浮劑和含胺苯吡菌酮的微膠囊懸浮劑按比例混合攪拌均勻,即可制成12%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮微囊懸浮-懸浮劑。

制劑實施例16

稱取12%氟吡菌酰胺、4%胺苯吡菌酮、6%尿素、7%甲醛、8%山梨醇酐單硬脂酸酯、6%脂肪胺聚氧乙烯醚、5烷基酚聚氧乙烯醚、4%乙二醇、1.5%羧甲基纖維素、0.5%辛醇,去離子水補足余量。按照制劑實施例15的加工方法,即可制成16%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮微囊懸浮-懸浮劑。

制劑實施例17

稱取16%氟吡菌酰胺、10%胺苯吡菌酮、5%烷基萘磺酸鈉、6%BY-125、6%吐溫-60#、6%農乳2201#、4%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3%聚乙烯醇、5%膨潤土,菜籽油加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨后制得26%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮可分散油懸浮劑。

制劑實施例18

稱取6%氟吡菌酰胺、14%胺苯吡菌酮、4%聚羧酸鈉、8%吐溫-60#、6%BY-125、4%萘磺酸鈉、1%膨潤土、4%甘油,油酸甲酯加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨后制20%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮可分散油懸浮劑。

制劑實施例19

稱取12%氟吡菌酰胺、10%胺苯吡菌酮、4%十二烷基苯磺酸鈉、4%脂肪醇聚氧乙烯醚、4%聚乙烯醇、3%聚乙烯吡咯烷酮、5%辛醇,高嶺土加至100%重量份。上述料漿用砂磨機進行濕法粉碎制成懸浮漿液,然后進行噴霧干燥造粒,造粒后的顆粒通過過篩,制得22%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮干懸浮劑。

制劑實施例20

稱取8%氟吡菌酰胺、10%胺苯吡菌酮、65%二辛基磺基琥珀酸鈉、10%木質素磺酸鈉、4%硫酸鈉、5%羧甲基纖維素、3%己醇,凹凸棒土加至100%重量份。上述料漿用砂磨機進行濕法粉碎制成懸浮漿液,然后進行噴霧干燥造粒,造粒后的顆粒通過過篩,制得18%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮干懸浮劑。

生物實施例1:防治番茄灰霉病田間藥效試驗。

2017年在陜西省涇陽縣進行了制劑實施例1(30%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮可濕性粉劑)、制劑實施例3(35%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮水分散粒劑)、制劑實施例5(28%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮懸浮劑)、制劑實施例7(26%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮懸乳劑)、制劑實施例9(26%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮水乳劑)防治番茄灰霉病田間試驗,驗證了該藥劑對番茄灰霉病的防治效果及對番茄的安全性。

試驗作物為番茄,防治對象為番茄灰霉病(Botrytis cinerea)。試驗設在涇陽縣云陽鎮,試驗田地勢平坦,土壤為壤土,肥力中等,pH值6.9,試驗期間肥水管理中等。試驗藥劑及劑量詳見表6。另設空白對照,每處理4次重復,每小區30㎡,共32個小區,隨機區組排列。采用常規噴霧法,畝施藥液45kg,均勻噴灑在葉片正反面。

調查與統計方法:在第1次施藥前調查病情基數,最后一次施藥后10~14d再調查一次,共調查2次,施藥2次。每小區采用五點取樣法,每點調查3株,調查每株的全部葉片,計算病情指數。番茄灰霉病分級標準(以葉片為單位):

0 級:無病斑;

1 級:單葉片有病斑3個;

3 級:單葉片有病斑4~6個;

5 級:單葉片有病斑7~10個;

7 級:單葉片有病斑11~20個,部分密集成片;

9 級:單葉片有病斑密集占葉面積四分之一以上。

病情指數=[∑(各級病葉數×相對級數值)/(調查總葉片數×9)]×100

防治效果(%)=[1-(對照施藥前病情指數×處理施藥后病情指數)/(對照施藥后病情指數×處理施藥前病情指數]×100

表6 防治番茄灰霉病田間試驗結果

田間試驗結果表明,以上制劑實施例對番茄灰霉病有很好的防治效果,分別按75g a.i./hm2噴霧2次,第2次藥后10天的防效均高于94%,明顯優于對照藥劑41.7%氟吡菌酰胺懸浮劑75g a.i./hm2、30%胺苯吡菌酮懸浮劑120g a.i./hm2的防效。通過對第2次藥后10天防效差異顯著性分析,實施例藥劑處理和對照藥劑處理防效差異達極顯著水平。制劑實施例7和其他制劑實施例的防效差異達顯著水平。

對番茄的安全性調查,噴藥后第1天及藥后若干天觀察,各試驗處理對番茄無藥害現象發生。

生物實施例2:防治油菜菌核病田間試驗。

2017年在陜西省漢中市進行了制劑實施例11(24%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮微乳劑)、制劑實施例13(20%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮微囊懸浮劑)、制劑實施例15(12%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮微囊懸浮-懸浮劑)、制劑實施例17(26%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮可分散油懸浮劑)、制劑實施例19(22%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮干懸浮劑)防治油菜菌核病田間試驗,驗證了該藥劑對油菜菌核病的防治效果及對油菜的安全性。試驗作物為油菜,防治對象為油菜菌核病(Sclerotinia sclerotiorum)。試驗設在漢中市洋縣華陽鎮,試驗田地勢平坦,土壤為黃棕壤土,肥力中等,pH值7.1,試驗期間肥水管理中等。試驗藥劑及劑量詳見表7。另設空白對照,每處理4次重復,每小區40㎡,共32個小區,隨機區組排列。采用常規噴霧法,畝施藥液45kg,均勻噴灑在葉片正反面。

調查與統計方法:施藥前調查病情基數,最后一次施藥后10~14d再調查一次,共調查2次。每小區棋盤式10點調查,每點調查5株,調查時注意不要在邊行取樣。分級方法:

0 級:無病斑;

1 級:輕微發病,發病面積占主莖表面積的5%以下;

3 級:輕度發病,發病面積占主莖表面積的6%~15%;

5 級:中等發病,發病面積占主莖表面積的16%~30%;

7 級:高度發病,發病面積占主莖表面積的31%~50%;

9 級:嚴重發病,發病面積占主莖表面積的50%以上。

病情指數=[∑(各級病株數×相對級數值)/(調查總株片數×9)]×100

防治效果(%)=[1-(對照施藥前病情指數×處理施藥后病情指數)/(對照施藥后病情指數×處理施藥前病情指數]×100

表7 防治油菜菌核病田間試驗結果

田間試驗結果表明,以上5個制劑實施例對油菜菌核病有很好的防治效果,分別按有效成分15g/畝噴霧2次,對油菜菌核病第2次藥后10天的防效均高于92%,明顯優于對照藥劑41.7%氟吡菌酰胺懸浮劑75g a.i./hm2、30%胺苯吡菌酮懸浮劑120g a.i./hm2的防效。通過對第2次藥后10天防效差異顯著性分析,實施例藥劑處理和對照藥劑處理防效差異達極顯著水平。制劑實施例13和其他制劑實施例的防效差異達顯著水平。

對油菜的安全性調查,噴藥后第1天及藥后若干天觀察,各試驗處理對油菜無藥害現象發生。

生物實施例3:防治黃瓜白粉病田間試驗。

2017年在山東省壽光市進行了制劑實施例2(40%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮可濕性粉劑)、制劑實施例4(28%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮水分散粒劑)、制劑實施例6(30%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮懸浮劑)、制劑實施例8(25%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮懸乳劑)、制劑實施例10(34%氟吡菌酰胺·胺苯吡菌酮水乳劑)防治黃瓜白粉病田間試驗,驗證了該藥劑對黃瓜白粉病的防治效果及對黃瓜的安全性。試驗作物為黃瓜,防治對象為黃瓜白粉病(Sphaerotheca fuliginea)。試驗設在壽光市稻田鎮東稻田村,試驗田地勢平坦,土壤為壤土,肥力中等,pH值6.9,試驗期間肥水管理中等。試驗藥劑及劑量詳見表8。另設空白對照,每處理4次重復,每小區30㎡,共32個小區,隨機區組排列。采用常規噴霧法,畝施藥液45kg,均勻噴灑在葉片正反面。

調查與統計方法:施藥前調查病情基數,最后一次施藥后10~14d再調查一次,共調查2次。每小區隨機取四點,每點調查2株的全部葉片,每片葉按照病斑占葉面積的百分率分級記錄。分級方法:

0 級:無病斑;

1 級:病斑面積占整個葉面積的5%以下;

3 級:病斑面積占整個葉面積的6%~10%;

5 級:病斑面積占整個葉面積的11%~20%;

7 級:病斑面積占整個葉面積的21%~40%;

9 級:病斑面積占整個葉面積的40%以上。

病情指數=[∑(各級病葉數×相對級數值)/(調查總葉片數×9)]×100

防治效果(%)=[1-(對照施藥前病情指數×處理施藥后病情指數)/(對照施藥后病情指數×處理施藥前病情指數]×100

表8 防治黃瓜白粉病田間試驗結果

田間試驗結果表明,以上5個制劑實施例對黃瓜白粉病有很好的防治效果,分別按有效成分75g a.i./hm2噴霧2次,對黃瓜白粉病第2次藥后10天的防效均高于90%,明顯優于對照藥劑41.7%氟吡菌酰胺懸浮劑75g a.i./hm2、30%胺苯吡菌酮懸浮劑120g a.i./hm2的防效。通過對第2次藥后10天防效差異顯著性分析,實施例藥劑處理和對照藥劑處理防效差異達極顯著水平。制劑實施例2和其他制劑實施例的防效差異達顯著水平。

對黃瓜的安全性調查,噴藥后第1天及藥后若干天觀察,各試驗處理對黃瓜無藥害現象發生。

除了上述番茄灰霉病、油菜菌核病和黃瓜白粉病,上述制劑實施例在有效成分用藥量為75g a.i./hm2時,對桃褐腐病和梨黑星病也具有增效作用,防效達90%以上。

以上實施例說明,第一活性成分氟吡菌酰胺與第二活性成分胺苯吡菌酮按重量比1:80~60:1復配,可制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑、微囊懸浮劑、微囊懸浮-懸浮劑、可分散油懸浮劑、干懸浮劑劑型,對作物灰霉病、褐腐病、菌核病、黑星病和白粉病有顯著的防治效果,增效作用明顯,用藥量少、防治效果高,且對作物安全性良好。

綜上所述,本發明的組合物是采用兩種活性成分復配方案,其活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加,與現有的單一制劑相比,除了具有顯著的殺菌效果外,更有顯著的增效作用,對作物安全性好,符合農藥制劑的安全性要求。

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