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功能化多孔硫化鋅納米微球固相萃取柱及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

CN201410314197.6

申請日:

2014.07.02

公開號:

CN104083904A

公開日:

2014.10.08

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):B01D 15/22申請日:20140702|||公開
IPC分類號: B01D15/22; B01J20/22; B01J20/30; B01J20/28; B01J13/02 主分類號: B01D15/22
申請人: 南京中醫藥大學
發明人: 朱棟; 文紅梅; 池玉梅; 鄧海山; 康安; 韓疏影
地址: 210023 江蘇省南京市棲霞區仙林大學城仙林大道138號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410314197.6

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2015.12.09|||2014.10.29|||2014.10.08

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種功能化多孔硫化鋅納米微球固相萃取柱及其制備方法,固相萃取柱的基質為功能化的多孔硫化鋅納米微球,是由原始多孔硫化鋅納米微球經胺基化、羧基化共價化學修飾所得。該功能化多孔硫化鋅納米微球的填裝高度為(0.6~1.2)cm。主要適于植物提取液、中藥復方及生物樣品中生物堿的富集和分離。本發明固相萃取柱具有對目標物質回收率高(92%-105%),制備成本低,材料易得,功能化過程簡單,適應性強,易于批量生產的特點,具有很好的應用前景。

權利要求書

1.  一種功能化多孔硫化鋅納米微球固相萃取柱,其特征在于所述的固相萃取柱的基質為功能化的多孔硫化鋅納米微球,多孔硫化鋅納米微球直徑為50~150nm,平均孔徑為4~5nm,固相萃取柱空管容積為1~6mL,填裝高度為0.6~1.2cm,空管材質為聚烯烴。

2.
  一種制備權利要求1所述的功能化多孔硫化鋅納米微球的方法,其特征在于由原始多孔硫化鋅納米微球經胺基化、羧基化共價化學修飾所得,共價化學修飾按以下步驟進行:
(1)胺基化:在無水乙醇溶劑中加入多孔硫化鋅納米微球和β-巰基乙胺,多孔硫化鋅納米微球與β-巰基乙胺的質量比為2∶1~1∶5,多孔硫化鋅納米微球的質量濃度為2mg/mL~20mg/mL,混合后通N2半小時以排出空氣,然后在攪拌作用下于10~40℃條件下反應10~24小時,反應完成后離心分離5min,轉速為9000轉/min,用乙醇洗滌沉淀物,離心產物真空干燥,得干燥后的胺基化的多孔硫化鋅納米微球;
(2)羧基化:在二甲基甲酰胺溶劑中加入胺基化的多孔硫化鋅納米微球和平均分子量為2000~4000的聚丙烯酸,胺基化的多孔硫化鋅納米微球和聚丙烯酸的質量比為1∶1~4∶1,胺基化的多孔硫化鋅納米微球的質量濃度為2mg/mL~20mg/mL,混合后通N2半小時以排出空氣,然后在攪拌作用下于100~180℃條件下反應0.5~2小時,反應完成后離心分離5min,轉速為9000轉/min,用乙醇洗滌沉淀物,離心產物真空干燥,得最終功能化多孔硫化鋅納米微球。

3.
  如權利要求1所述的一種功能化多孔硫化鋅納米微球固相萃取柱,其特征在于制備方法為:
(1)將一片多孔性聚乙烯下篩板放入固相萃取柱空管的底部,聚乙烯篩板孔徑為5~20μm;
(2)將相當于固相萃取柱空管容積三分之一到三分之二的功能化多孔硫化鋅納米微球干法填裝入柱內;
(3)在填裝的功能化多孔硫化鋅納米微球上放入另一片多孔性聚乙烯上篩板,聚乙烯篩板孔徑為5~20μm,壓緊填料使填裝柱高度保持在0.6~1.2cm,制備得到固相萃取柱。

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功能 多孔 硫化鋅 納米 微球固相 萃取 及其 制備 方法
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